TIÊU CHUẩN XÂY DựNG Việt nam Tcxdvn 308 : 2003 Page1 Bộ xây dựng cộng ho xã hội chủ nghĩa việt nam Số 28/ 2003/ QĐ-BXD Độc lập - Tự do - Hạnh phúc H Nội , ngy 12 tháng 12 năm 2003 Quyết định của Bộ trởng bộ xây dựng Về việc ban hnh Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXD VN 308: 2003 '' Ximăng pooc lăng hỗn hợp - Phơng pháp xác định hm lợng phụ gia khoáng '' Bộ trởng bộ xây dựng - Căn cứ Nghị định số 36/ 2003/ NĐ - CP ngy 04 / 04 / 2003 của Chính Phủ quy định chức năng, nhiệm vụ, quyền hạn v cơ cấu tổ chức của Bộ Xây dựng. - Căn cử biên bản ngy 07 / 8 / 2003 của Hội đồng Khoa học Công nghệ chuyên ngnh nghiệm thu đề ti '' Nghiên cứu xây dựng phơng pháp xác định hm lợng phụ gia khoáng trong xi măng pooc lăng hỗn hợp '' - Xét đề nghị của Vụ trởng Vụ Khoa học Công nghệ v Viện trởng Viện Vật liệu Xây dựng. Quyết định Điều 1 : Ban hnh kèm theo quyết định ny 01 Tiêu chuẩn Xây dựng Việt Nam TCXD VN 308: 2003 '' Xi măng pooc lăng hỗn hợp - Phơng pháp xác định hm lợng phụ gia khoáng " Điều 2 : Quyết định ny có hiệu lực sau 15 ngy kể từ ngy đăng công báo. Điều 3 : Các Ông : Chánh Văn phòng Bộ, Vụ trởng Vụ Khoa học Công nghệ Viện trởng Viện Vật liệu Xây dựng v Thủ trởng các đơn vị có liên quan chịu trách nhiệm thi hnh Quyết định ny ./. Nơi nhận : KT/bộ trởng bộ xây dựng - Nh điều 3 Thứ trởng - Tổng Cục TCĐLCL - Lu VP&Vụ KHCN GS,TSKH Nguyễn Văn Liên TIÊU CHUẩN XÂY DựNG Việt nam Tcxdvn 308 : 2003 Page2 Bộ xây dựng TCXDVN 308:2003 Xi măng poóc lăng hỗn hợp phơng pháp xác định hm lợng phụ gia khoáng Portland blended cement Method for determination of content of mineral admixture TIÊU CHUẩN XÂY DựNG Việt nam Tcxdvn 308 : 2003 Page3 Lời nói đầu Quy trình do Viện Vật liệu xây dựng Bộ Xây dựng biên soạn. Vụ Khoa học công nghệ (BXD) đề nghị, Bộ Xây dựng ban hnh TIÊU CHUẩN XÂY DựNG Việt nam Tcxdvn 308 : 2003 Page4 Xi măng poóc lăng hỗn hợp Phơng pháp xác định hm lợng phụ gia khoáng Portland blended cement Method for determination of content of mineral admixture 1. Phạm vi áp dụng: Phần I: Xi măng poóc lăng hỗn hợp Phơng pháp xác định hm lợng phụ gia khoáng biết hợp phần ban đầu. Quy trình ny quy định phơng pháp xác định hm lợng phụ gia khoáng trong xi măng poóc lăng hỗn hợp khi biết hợp phần ban đầu. Phần II: Xi măng poóc lăng hỗn hợp Phơng pháp xác định hm lợng phụ gia khoáng không biết hợp phần ban đầu. Quy trình ny quy định phơng pháp xác định hm lợng phụ gia khoáng trnog xi măng poóc lăng hỗn hợp khi không biết hợp phần ban đầu. 2. Tiêu chuẩn trích dẫn TCVN 141:1998 Xi măng - Phơng pháp phân tích hoá học TCVN 4748: 2001 Xi măng Phơng pháp lấy mẫu v chuẩn bị mẫu thử TCVN :2003 Đá vôi - Phơng pháp phân tích thnh phần hoá học TCVN 3171:2002 Đất sét - Phơng pháp phân tích thnh phần hoá học TIÊU CHUẩN XÂY DựNG Việt nam Tcxdvn 308 : 2003 Page5 3. Chuẩn bị mẫu thử. Lấy mẫu clanhke xi măng poóc lăng v xi măng poóc lăng hỗn hợp theo TCVN 4787 : 2001. Phụ gia khoáng có hạt kích thớc lớn ( cỡ hạt > 2mm) phải đập nhỏ cho đến cỡ hạt nhỏ hơn 2mm. Lấy mẫu theo TCVN 4748:2001 cho vo lọ thuỷ tinh hoặc túi chất dẻo kín. Mẫu đa về phòng thí nghiệm đổ trên tờ giấy, láng, trộn đều. Dùng phơng pháp chia t lấy khoảng 100g, giã nhỏ đến khi lọt qua sng 0,25mm. Dùng phơng pháp chia t lấy khoảng 25g, đem nghiền trong cối mã não thnh bột mịn (lọt qua sng 0,063mm) để lm mẫu phân tích. Phần còn lại đợc bảo quản trong lọ thuỷ tinh đậy kín. Việc chuẩn bị mẫu clanhke xi măng poóc lăng v xi măng poóc lăng phải đợc lm cng nhanh cng tốt, để tránh mẫu tiếp xúc với không khí xung quanh. Sấy mẫu đã nghiền mịn ở nhiệt độ 105 0 C - 110 0 C đến khối lợng không đổi v trộn đều dùng lm mẫu phân tích. 4. Phơng pháp xác định hm lợng phụ gia khoáng trong xi măng PCB Phần I: Xi măng poóc lăng hỗn hợp Phơng pháp xác định hm lợng phụ gia khoáng đã biết hợp phần ban đầu. (Khuyến khích áp dụng) I.1. Phơng pháp xác định hm lợng phụ gia khoáng theo hm lợng ôxit (áp dụng cho các loại phụ gia khoáng) I.1.1. Nguyên tắc của phơng pháp. Tiến hnh phân tích hoá học xác định hm lợng ôxit nh: (ôxit silíc: SiO 2 - ký hiệu l S, ôxit canxi: CaO - ký hiệu l C, ôxit lu huỳnh: SO 3 - ký hiệu l L, ) trong các mẫu thử hợp phần tạo thnh xi măng poóc lăng hỗn hợp. Clanhke xi măng poóc lăng v xi măng poóc lăng hỗn hợp theo TCVN 141:1998, xỉ nhiệt điện theo quy trình phân tích hóa học xỉ nhiệt điện của Viện vật liệu xây dựng, phụ gia khoáng có nguồn gốc tự nhiên ( đá silíc, đá bazan) theo TCVN 3171:2002, thạch cao theo quy trình phân tích hóa học thạch cao của Viện vật liệu xây dựng. Thiết lập hệ phơng trình từ các số liệu phân tích hoá học trên với ẩn số l hm lợng phần trăm hợp phần (ký hiệu l X 1 X 1m , X 2 , X 3 Có m+2 ẩn phân tích m+2 thnh phần ôxit). Giải hệ phơng trình tính hm lợng hợp phần trong xi măng poóc lăng hỗn hợp. I.1.2. Cách tiến hnh Tiến hnh phân tích xác định hm lợng ôxit SiO 2 , CaO, SO 3 trong xi măng poóc lăng hỗn hợp v clanhke xi măng poóc lăng, thạch cao, phụ gia khoáng. TIÊU CHUẩN XÂY DựNG Việt nam Tcxdvn 308 : 2003 Page6 I.1.3. Tính toán kết quả Sau khi có thnh phần hoá học của ôxit, giải hệ m+2 phơng trình có m+2 ẩn số l : X 11 X 1m , X 2 , X 3 xác định hm lợng phần trăm (%) của từng cấu tử trong mẫu xi măng poóc lăng hỗn hợp. C 11 X 11 + + C 1m X 1m + C 2 X 2 + C 3 X 3 = C S 11 X 1 1 + + S 1m X 1m + S 2 X 2 + S 3 X 3 = S L 11 X 11 + + L 1m X 1m +L 2 X 2 + L 3 X 3 = L Trong đó : X 11 X 1m , X 2 , X 3 l hm lợng phụ gia khoáng (có m loại phụ gia), thạch cao, clanhke xi măng poóc lăng trong xi măng poóc lăng hỗn hợp; tính theo phần trăm (%). C 11 C 1m , C 2 , C 3 , C l hm lợng ôxít can xi (CaO) trong phụ gia khoáng (có m loại phụ gia), thạch cao, clanhke xi măng poóc lăng, xi măng poóc lăng hỗn hợp; tính theo phần trăm (%). S 11 S 1m , S 2 , S 3 , S hm lợng ôxít silic (SiO 2 ) trong phụ gia khoáng (có m loại phụ gia), thạch cao, clanhke xi măng poóc lăng, xi măng poóc lăng hỗn hợp; tính theo phần trăm (%) L 11 L 1m , L 2 , L 3 , L l hm lợng ôxít lu huỳnh (SO 3 ) trong: phụ gia khoáng (có m loại phụ gia khoáng), thạch cao, clanhke xi măng poóc lăng, xi măng poóc lăng hỗn hợp; tính theo phần trăm (%) I.2. Phơng pháp xác định hm lợng phụ gia theo thnh phần mất khi nung (áp dụng cho phụ gia cacbonat) I.2.1.Nguyên tắc v sơ đồ thí nghiệm. Nung các mẫu thử (quy định trong hình 2) ở nhiệt độ khoảng 950 0 C - 1000 0 C để xác định hm lợng mất khi nung cho từng mẫu. Từ hm lợng MKN tính ra hm lợng phụ gia các bô nát trong xi măng poóc lăng hỗn hợp. Chú thích: Xi măng poóc lăng nền đợc chế tạo từ clanhke xi măng poóc lăng v thạch cao theo tỷ lệ khối lợng 96:4 950 - 1000 0 C 950 - 1000 0 C 950 - 1000 0 C 1g XM nền 1g phụ gia cácbônát 1g XM hỗn hợp MKN 1 MKN 2 MKN 3 TIÊU CHUẩN XÂY DựNG Việt nam Tcxdvn 308 : 2003 Page7 Hình 2. Sơ đồ xác định hm lợng phụ gia cácbonnát theo hm lợng MKN I.2.2. Cách tiến hnh Tiến hnh xác định lợng mất khi nung của clanhke xi măng poóc lăng v xi măng poóc lăng hỗn hợp theo TCVN 141 : 1998. Hm lợng mất khi nung của đá vôi theo quy trình Viện vật liệu Xây dựng. Cân 1g mẫu thử (g - chuẩn bị theo mục 3) chính xác đến 0,001g cho vo chén sứ (đã nung ở nhiệt độ 950- 1000 0 C v cân đến khối lợng không đổi), cho chén sứ vo lò nung. Nung ở nhiệt độ 950- 1000 0 C trong 1 giờ, lấy mẫu ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng rồi cân. Lặp lại quá trình nung ở nhiệt độ trên 15 phút lm nguội trong bình chống ẩm v cân đến khối lợng không đổi (g 2 ). Hm lợng mất khi nung ( MKN ) tính bằng phần trăm, theo công thức: Trong đó: g 1 : l khối lợng mẫu v chén trớc khi nung, tính bằng gam g 2 : l khối lợng chén v mẫu sau khi nung, tính bằng gam. g: l khối lợng mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam I.2.3. Tính toán kết quả : Hm lợng phụ gia cácbônát (P) trong xi măng poóc lăng hỗn hợp tính bằng phần trăm theo công thức sau: Trong đó : M u : l hm lợng MKN của xi măng poóc lăng hỗn hợp, tính bằng phần trăm (%) M k : l hm lợng MKN của xi măng poóc lăng nền, tính bằng phần trăm (%) M p : l hm lợng MKN của phụ gia, tính bằng phần trăm (%) I.3. Phơn g pháp xác định hm lợng phụ gia theo phơng pháp ho tan (áp dụng cho phụ khoáng không phải l khoáng cacbonat) Hm lợng phụ gia M u - M k P (%) = x 100 M p - M k g 1 -g 2 MKN (%) = x 100 g TIÊU CHUẩN XÂY DựNG Việt nam Tcxdvn 308 : 2003 Page8 I.3.1. Nguyên tắc v sơ đồphân tích Clanhke xi măng poóc lăng dễ ho tan hon ton trong axit HCl loãng, phụ gia khoáng thuộc nhóm cao silic ho tan kém hoặc hầu nh không tan trong axit HCl loãng. Dùng lợng d chính xác HCl 1N ho tan các mẫu thử : phụ gia khoáng, xi măng poóc lăng nền (chứa 4% thạch cao), xi măng poóc lăng hỗn hợp; lần lợt xác định hm lợng axit HCl d bằng dung dịch NaOH 0,25 N cho từng mẫu thử. Từ đó tính ra hm lợng phụ gia khoáng trong xi măng poóc lăng hỗn hợp. Hình 3. Sơ đồ xác định hm lợng phụ gia theo phơng pháp ho tan I.3.2. Dụng cụ v hoá chất thí nghiệm - Bình tam giác thể tích 250ml - ống sinh hn - Dung dịch HCL - 1N - Dung dịch NaOH - 0,25N - Chỉ thị phênolphtalêin 0,1% (trong rợu ethylic) I.3.3. Cách tiến hnh Tiến hnh phân tích theo quy trình sau đây cho các mâu thử: Xi măng poóc lăng nền, phụ gia khoáng, xi măng poóc lăng hỗn hợp. 0,5g phụ gia 0,5g XM nền 0,5g XM hỗn hợp Thêm 10ml, HCl - 1N Thêm 10ml, HCl - 1N Thêm 10ml, HCl - 1N Đun sôi nhẹ Đun sôi nhẹ Đun sôi nhẹ Chuẩn NaOH 0 , 25N Chuẩn NaOH 0 , 25N Chuẩn NaOH 0 , 25N V 1 ml V ml V 2 ml Tính hm lợng phụ gia TIÊU CHUẩN XÂY DựNG Việt nam Tcxdvn 308 : 2003 Page9 Cân 0,5g mẫu thử (chuẩn bị theo mục 3) chính xác đến 0,001gam, cho vo bình tam giác dung tích 250ml, thêm tiếp vo bình khoảng 10ml- 15ml nớc cất v lắc đều. Dùng buret thêm chính xác 10ml axit HCl- 1N vo bình chứa mẫu, lắc đều. Lắp ống sinh hn hồi lu v đun sôi lăn tăn trên bếp điện trong 5 phút (đun sôi lâu sẽ lm bay hơi một phần axit). Ngừng đun, dùng bình tia nớc cất nguội tráng rửa ống sinh hn v thnh bình, tháo bỏ ống sinh hn. Thêm vo bình 1-2 giọt chỉ thị phenolphtalein, chuẩn độ lợng HCl còn lại trong bình bằng dung dịch NaOH - 0,25N đến xuất hiện mu hồng. Ghi lại thể tích NaOH - 0,25N tiêu thụ khi chuẩn độ (V x ml). I.3.4. Tính toán kết quả Hm lợng phụ gia (P) trong xi măng poóc lăng hỗn hợp tính bằng phần trăm, theo công thức sau : Trong đó : V: l thể tích NaOH 0,25N tiêu thụ khi chuẩn độ mẫu xi măng nền, tính bằng ml V 1 : l thể tích NaOH 0,25N tiêu thụ khi chuẩn độ mẫu phụ gia, tính bằng ml V 2 : l thể tích NaOH 0,25N tiêu thụ khi chuẩn độ mẫu xi măng poóc lăng hỗn hợp, tính bằng ml Phần II: Xi măng poóc lăng hỗn hợp Phơng pháp xác định hm lợng phụ gia khoáng không biết hợp phần ban đầu. (Tham khảo) II.1. Sơ đồ phân tích Xác định hm lợng phụ gia khoáng không biết hợp phần ban đầu trong xi măng poóc lăng hỗn hợp thực hiện theo trình tự sau: Bớc 1: Phân tích nhiễu xạ rơnghen để nhận dạng nguồn gốc phụ gia khoáng. Bớc 2: Tuỳ thuộc vo dạng phụ gia khoáng khác nhau đem sử dụng, dùng phơng pháp hoá học phù hợp xác định hm lợng phụ gia khoáng ny: + Xi măng poóc lăng hỗn hợp chỉ có phụ gia l cácbônát: Dùng phơng pháp xác định hm lợng mất khi nung (MKN). V 2 - V P (%) = x 100 V 1 - V TIÊU CHUẩN XÂY DựNG Việt nam Tcxdvn 308 : 2003 Page10 + Xi măng poóc lăng hỗn hợp chỉ có phụ gia không phải cácbônát : Dùng phơng pháp xác định cặn không tan (CKT). + Xi măng poóc lăng hỗn hợp có cả hai loại l phụ gia cácbônát v không phải cácbônát: Dùng phơng pháp xác định hm lợng mất khi nung v hm lợng cặn không tan (MKN v CKT) Dới đây l sơ đồ phơng pháp Mẫu xi măng poóc lăng hỗn hợp Phân tích nhiễu xạ Rơnghen Nhận dạng loại phụ gia khoáng Xi măng hỗn hợp chỉ có phụ gia cácbônát Xi măng hỗn hợp chứa cả hai loại phụ gia cácbônát v không phải cácbônát Xi măng hỗn hợp chỉ có phụ gia không phải cácbônát Xác định MKN Xác định CKT % Phụ gia cácbônát % Phụ gia hoạt tính Tổng phụ gia trong xi măng poóc lăng hỗn hợp Hình 4. Sơ đồ phơng pháp xác định phụ gia trong xi măng poóc lăng hỗn hợp. [...]...TIÊU CHUẩN XÂY DựNG Việt nam Tcxdvn 308 : 2003 II.2 Phơng pháp xác định hm lợng phụ gia trong xi măng poóc lăng hỗn hợp theo hm lợng cặn không tan (CKT) (áp dụng khi dùng phụ gia không phải cacbonat) II.2.1 Nguyên tắc Ho tan mẫu thử bằng... trong phụ gia Đá Bazan 1,666 60 % Xỉ nhiệt điện 1,111 90 % Đá Silic 1,052 95 % II.3 Phơng pháp xác định hm lợng phụ gia cácbônát trong xi măng poóc lăng hỗn hợp Page11 TIÊU CHUẩN XÂY DựNG Việt nam Tcxdvn 308 : 2003 (áp dụng cho phụ gia cacbonat) II.3.1 Nguyên tắc Nung mẫu thử ở nhiệt độ từ 600 - 10000C đến khối lợng không đổi Từ sự giảm khối lợng mẫu (mất khi nung- MKN) tính ra hm lợng phụ gia các bô... măng poóc lăng hỗn hợp, từ đó tính ra hm lợng của phụ gia các bô nát, phụ gia không phải cácbonat v tổng hm lợng của phụ gia trong xi măng poóc lăng hỗn hợp Page12 TIÊU CHUẩN XÂY DựNG Việt nam Tcxdvn 308 : 2003 II.4.2 Cách tiến hnh Cân hai lợng cân mẫu xi măng poóc lăng hỗn hợp, lần lợt tiến hnh xác định: * Xác định hm lợng cặn không tan (CKT) trong mẫu thử theo cách lm đã nêu trong mục II.2 của quy . Văn Liên TIÊU CHUẩN XÂY DựNG Việt nam Tcxdvn 308 : 2003 Page2 Bộ xây dựng TCXDVN 308: 2003 Xi măng poóc lăng hỗn hợp phơng. TIÊU CHUẩN XÂY DựNG Việt nam Tcxdvn 308 : 2003 Page1 Bộ xây dựng cộng ho xã hội chủ nghĩa việt nam Số 28/ 2003/ QĐ-BXD Độc lập - Tự do - Hạnh