BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG HUỲNH THỊ MỸ LINH NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP HẠT NANO BẠC TỪ DUNG DỊCH BẠC NITRAT BẰNG TÁC NHÂN KHỬ DỊCH CHIẾT NƯỚC LÁ BÀNG Chuyên ngành: Hóa hữu cơ Mã số : 60 44 27 TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Đà Nẵng – Năm 2013 Công trình được hoàn thành tại ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS. LÊ TỰ HẢI Phản biện 1: TS. Trần Mạnh Lục Phản biện 2: PGS. TS. Lê Thị Liên Thanh Luận văn sẽ được bảo vệ trước Hội đồng chấm Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ khoa học họp tại Đại học Đà Nẵng vào ngày 21 tháng 5 năm 2013. * Có thể tìm hiểu luận văn tại: - Trung tâm Thông tin- Học liệu, Đại học Đà Nẵng. - Thư viện trường Đại học Sư phạm, Đại học Đà Nẵng. 1 MỞ ĐẦU 1. Lý do chọn đề tài Từ lâu loài người đã biết đến tác dụng sát khuẩn mạnh của bạc, những chén bát, thìa nĩa, nồi niêu của người La Mã cổ, của các vua chúa phong kiến, đã chứng minh điều đó. Trong chiến tranh thế giới thứ nhất, người ta thậm chí còn sử dụng các sản phẩm từ bạc để điều trị nhiễm trùng trước khi thuốc kháng sinh ra đời. Tuy nhiên, tác dụng này của bạc không được ứng dụng rộng rãi do giá thành cao. Những năm gần đây, công nghệ nano ra đời, con người đã chế tạo được bạc ở kích thước nano, và ứng dụng của bạc cũng được đưa lên một tầm cao mới. Nghiên cứu đã chỉ ra rằng khi ở kích thước nano (từ 1 đến 100 nm), hoạt tính sát khuẩn của bạc tăng lên khoảng 50000 lần so với bạc dạng khối, như vậy 1 gam bạc nano có thể sát khuẩn cho hàng trăm mét vuông chất nền [23]. Điều này sẽ giúp cho khối lượng bạc sử dụng trong các sản phẩm sẽ giảm rất mạnh, nên tỷ trọng của bạc trong giá thành trở nên không đáng kể. Sở dĩ nano bạc được nghiên cứu ứng dụng vào việc kháng khuẩn vì bạc có tính kháng khuẩn mạnh và không gây tác dụng phụ, không gây độc cho người và vật nuôi khi nhiễm lượng nano bạc bằng nồng độ diệt khuẩn (khoảng nồng độ nhỏ hơn 100 ppm), không gây ô nhiễm môi trường. Chính vì vậy, giới khoa học đang đầu tư nghiên cứu tổng hợp nano bạc để phục vụ cho các ứng dụng trong y học, nhất là khi hiện tượng vi khuẩn kháng kháng sinh ngày càng phổ biến như ngày nay. Bằng cách nào mà chúng lại có thể diệt được vi khuẩn? Cho tới nay, cơ chế kháng vi sinh vật của nano bạc thực sự vẫn chưa được hiểu biết rõ ràng. Tuy nhiên các nghiên cứu đã chỉ ra rằng, tất cả vi khuẩn sử dụng enzyme như một lớp “phổi hóa học” để chuyển hóa oxy. Các ion bạc phân hủy enzyme và ngăn chặn quá trình hút oxy. 2 Tác động này làm chết tất cả các vi khuẩn, tiêu diệt chúng trong vòng vài phút. Ngoài ra, các hạt bạc có kích thước nhỏ chui vào trong tế bào, kết hợp với các enzyme hay DNA có chứa nhóm sunfua hoặc phosphate gây bất hoạt enzyme hay DNA dẫn đến gây chết tế bào. Điều chế bạc nano có rất nhiều phương pháp khác nhau, nhưng phương pháp hóa học được xem là rẻ tiền và ít rủi ro nhất. Tăng cường mối quan tâm đến vấn đề môi trường, trong đề tài này, chúng tôi hướng đến phương pháp tổng hợp hạt nano bạc bằng cách sử dụng các chất chiết xuất từ thực vật. Quá trình điều chế hạt nano là lành tính, không sử dụng bất kỳ hóa chất độc hại nào. Cây bàng – tên khoa học là Terminalia catappa L, thuộc họ Bàng Combretaceae. Trên thế giới việc nghiên cứu cây bàng đã dần được chú trọng. Tính đến nay, đã có hàng trăm công trình nghiên cứu về cây bàng bao gồm các lĩnh vực chiết tách, xác định thành phần hóa học các hợp chất hữu cơ, ứng dụng trong công nghệ thực phẩm và công nghệ dược phẩm. Cây bàng được biết đến từ lâu bởi các giá trị điều trị của nó và đã được nghiên cứu nhiều như chống ung thư, điều trị lão hóa da, kích ứng, tăng sắc tố và dị ứng, và hen phế quản ở trẻ em, giảm đau chống viêm, và chúng có hoạt tính kháng khuẩn chống lại loài corynebacteria, tụ cầu, liên cầu khuẩn, vi khuẩn ruột, Escherichia, Salmonela và Shigela. Ở Việt Nam, cây bàng dễ trồng, phát triển tốt và có mặt ở hầu hết các địa bàn trong cả nước. Người dân từ xưa đã dùng lá bàng để chữa cảm sốt, làm ra mồ hôi, chữa tê thấp và lỵ. Dùng búp lá non phơi khô, tán bột rắc trị ghẻ, và sắc đặc ngậm trị sâu răng. Bên cạnh đó, dùng vỏ thân bàng dạng thuốc sắc uống trị lỵ và tiêu chảy, rửa vết loét, vết thương. Đặc biệt, nhựa lá non trộn với dầu hạt bông và nấu chín là một thứ thuốc để chữa bệnh hủi. Hạt nấu chín uống dùng để chữa đi 3 cầu ra máu [3]. Đây là những vấn đề rất đáng được quan tâm nghiên cứu nhằm góp phần quy hoạch, khai thác, chế biến và ứng dụng các sản phẩm của cây bàng một cách có hiệu quả, khoa học hơn. Với những lý do trên, chúng tôi chọn đề tài nghiên cứu với nội dung "Nghiên cứu tổng hợp hạt nano bạc từ dung dịch bạc nitrat bằng tác nhân khử dịch chiết nước lá Bàng" 2. Mục tiêu nghiên cứu - Xây dựng quy trình tổng hợp hạt nano bạc từ dịch chiết nước lá bàng. - Đưa ra phương pháp tổng hợp nano bạc bằng phương pháp hóa học xanh. 3. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu Lá bàng (Leaves of Terminalia catappa L) thu hái tại thành phố Đà Nẵng. 4. Phương pháp nghiên cứu Nghiên cứu lý thuyết - Thu thập các thông tin tài liệu liên quan đến đề tài. - Xử lý các thông tin về lý thuyết để đưa ra các vấn đề cần thực hiện trong quá trình thực nghiệm. Phương pháp thực nghiệm - Phương pháp chiết tách - Phương pháp xác định các thông số hóa lý - Phương pháp phân tích công cụ: phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử (UV-Vis), phương pháp phổ hồng ngoại chuyển hóa Fourier (FTIR), phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS. - Phương pháp đo TEM, EDX, XRD. 4 5. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài - Nghiên cứu này giúp hiểu biết rõ hơn về phương pháp điều chế hạt nano bạc bằng phương pháp hóa học, lành tính, ít độc hại. - Tận dụng nguồn nguyên liệu sẵn có rất nhiều ở nước ta là lá bàng, để tổng hợp hạt nano bạc 6. Bố cục của luận văn Ngoài phần mở đầu (4 trang), kết luận và kiến nghị (2 trang) và 38 tài liệu tham khảo, luận văn gồm có 5 bảng, 34 hình và 3 chương như sau: Chương 1 – Tổng quan (22 trang) Chương 2 – Nguyên liệu và phương pháp nghiên cứu (16 trang) Chương 3 – Kết quả và thảo luận (26 trang) CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN 1.1. GIỚI THIỆU VỀ CÔNG NGHỆ NANO 1.1.1. Khái niệm và nguồn gốc của công nghệ nano 1.1.2. Vật liệu nano 1.1.3. Cơ sở khoa học của công nghệ nano 1.1.4. Ứng dụng của vật liệu nano 1.1.5. Các phương pháp tổng hợp vật liệu nano a. Phương pháp đi từ trên xuống (top-down) b. Phương pháp đi từ dưới lên (bottom-up) 1.2. HẠT NANO BẠC 1.2.1. Giới thiệu về bạc kim loại 1.2.2. Đặc tính kháng khuẩn của bạc 1.2.3. Giới thiệu về hạt nano bạc 1.2.4. Các phương pháp chế tạo hạt nano bạc 5 a. Phương pháp vật lý b. Các phương pháp hóa học c. Các phương pháp sinh học 1.2.5. Ứng dụng của nano bạc 1.3. TỔNG QUAN VỀ CÂY BÀNG 1.3.1. Đặc điểm cây bàng 1.3.2. Phân bố, sinh học và sinh thái 1.3.3. Thành phần hóa học 1.3.4. Tác dụng dược lý - công dụng CHƯƠNG 2 NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1. NGUYÊN LIỆU, DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT 2.1.1. Nguyên liệu Lá bàng tươi, thu hái tại thành phố Đà Nẵng. Cách lấy mẫu: Hái lá bàng tươi, xanh, không bị sâu mọt, không bị đỏ lá. Làm sạch lá, để khô rồi cắt nhỏ. 2.1.2. Dụng cụ và hóa chất a. Dụng cụ và thiết bị b. Hóa chất 2.2. XÁC ĐỊNH CÁC THÔNG SỐ HÓA LÝ 2.2.1. Xác định độ ẩm 2.2.2. Xác định hàm lượng tro 2.2.3. Xác định hàm lượng kim loại 2.3. KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH CHIẾT LÁ BÀNG 2.3.1. Khảo sát thời gian chiết 2.3.2. Khảo sát tỉ lệ rắn/lỏng 6 2.4. ĐỊNH TÍNH MỘT SỐ NHÓM CHẤT CHÍNH TRONG DỊCH CHIẾT LÁ BÀNG 2.4.1. Xác định định tính các nhóm hợp chất có trong lá bàng a. Định tính nhóm chất tanin b. Định tính nhóm chất flavonoid c. Định tính nhóm chất saponin d. Định tính nhóm chất alkaloid 2.4.2. Đo phổ hồng ngoại chuyển hóa Fourier (FTIR) 2.5. KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH TẠO NANO BẠC 2.5.1. Khảo sát nồng độ dung dịch bạc nitrat 2.5.2. Khảo sát tỉ lệ thể tích dịch chiết 2.5.3. Khảo sát pH môi trường tạo nano bạc 2.5.4. Khảo sát nhiệt độ tạo nano bạc 2.5.5. Khảo sát thời gian tạo nano bạc 2.6. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU HẠT NANO BẠC 2.6.1. Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) 2.6.2. Phổ hấp thụ phân tử (UV-VIS) 2.6.3. Phổ tán sắc năng lượng tia X (XRD) 2.6.4. Phổ nhiễu xạ tia X (XRD) 2.7. SƠ ĐỒ QUY TRÌNH THỰC NGHIỆM Toàn bộ quy trình thực nghiệm nghiên cứu tổng hợp hạt nano bạc từ dung dịch bạc nitrat bằng tác nhân khử dịch chiết nước lá bàng được thể hiện ở hình 2.5. 7 Hình 2.5. Sơ đồ quá trình thực nghiệm Xác định thông số hóa lý Khảo sát tỉ lệ R/L + dd AgNO 3 Nghiên cứu hạt nano bạc Khảo sát nồng độ dung dịch AgNO 3 Khảo sát tỉ lệ thể tích dịch chiết Khảo sát pH môi trường tạo nano bạc Khảo sát thời gian tạo nano bạc Khảo sát nhiệt độ tạo nano bạc Đo XRD Đo TEM Đo EDX Tổng hợp hạt nano bạc Định danh thành phần hóa học Dịch chiết tối ưu Xử lý Độ ẩm Hàm lượng tro Hàm lượng kim loại Khảo sát thời gian chiết Lá bàng tươi Mẫu nguyên liệu Chiết 8 CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1. KẾT QUẢ XÁC ĐỊNH CÁC THÔNG SỐ HÓA LÍ 3.1.1. Xác định độ ẩm Độ ẩm trung bình trong mẫu lá bàng tươi là 72,302 %. Với độ ẩm này, chúng tôi không bảo quản nguyên liệu trong thời gian dài mà thu hái và xử lý mẫu trong từng buổi thí nghiệm. 3.1.2. Xác định hàm lượng tro Hàm lượng tro trung bình trong mẫu lá bàng là rất thấp, chiếm 3,19 % khối lượng lá. 3.1.3. Khảo sát hàm lượng kim loại Kết quả đo được trình bày ở bảng 3.3. Bảng 3.3. Kết quả xác định hàm lượng kim loại trong lá bàng TT Tên chỉ tiêu Phương pháp Đơn vị tính Kết quả thử nghiệm Quyết định số 867/1998/ QĐ-BYT (mg/kg) 1 Fe TCVN 6177: 1996 mg/L 1,702 (-) 2 Pb TCVN 6193: 1996 mg/L 0,0691 2 3 Cu TCVN 6193: 1996 mg/L 0,4393 30 4 Ni TCVN 6193: 1996 mg/L 0,0617 5 5 Al TCVN 6657: 2000 mg/L 0,0847 (-) Ghi chú: (-): không quy định.