Trờng đại học vinh Khoa hóa học === === nguyễn thị tú anh NGHIÊN CứU ĐịNH LƯợNG Se(IV) TRONG MẫU NƯớC SÔNG Và NƯớC THảI BằNG PHƯƠNG PHáP VON - AMPE HòA TAN CATOT XUNG VI PHÂN khóa luận tốt nghiệp đại học Ngành hóa học phân tích Vinh - 2012 Trờng đại học vinh Khoa hóa học === === NGHIÊN CứU ĐịNH LƯợNG Se(IV) TRONG MẫU NƯớC SÔNG Và NƯớC THảI BằNG PHƯƠNG PHáP VON - AMPE HòA TAN CATOT XUNG VI PHÂN khóa luận tốt nghiệp đại học Ngành hóa học phân tích GV hớng dẫn: TS đinh thị trờng giang Sinh viên thực hiện: Ngun thÞ tó anh Líp: MSSV: 49B - Hóa học 0852025274 Vinh - 5/2012 LỜI CẢM ƠN Lời em xin gửi tới cô giáo - TS Đinh Thị Trường Giang lời cảm ơn chân thành sâu sắc Cô người trực tiếp giao đề tài, tận tình hướng dẫn tạo điều kiện giúp đỡ em trình nghiên cứu hồn thành khóa luận Em xin gửi lời cảm ơn chân thành tới giáo - ThS Võ Thị Hịa, tận tình giúp đỡ, bảo em suốt q trình làm khóa luận Em xin chân thành cảm ơn thầy giáo, giáo phịng thí nghiệm hóa phân tích tận tình tạo điều kiện giúp đỡ em suốt q trình làm khóa luận Em xin chân thành cảm ơn ban chủ nhiệm khoa Hóa học, thầy giáo, giáo khoa dạy dỗ, tạo điều kiện giúp em suốt trình học tập q trình làm khóa luận Cuối em xin gửi lời cảm ơn đến gia đình, bạn bè, người thân ln quan tâm, động viên, giúp đỡ em suốt q trình làm khóa luận Vinh, tháng năm 2012 Sinh viên Nguyễn Thị Tú Anh MỤC LỤC Trang LỜI CẢM ƠN LỜI CẢM ƠN MỞ ĐẦU Chương TỔNG QUAN 10 1.1 Tổng quan Selen hợp chất Selen 10 1.1.1 Trạng thái tự nhiên tính chất Selen 10 1.1.1.1 Trạng thái tự nhiên [2] .10 1.1.2 Ứng dụng độc tính Selen [2] .16 1.2 Các phương pháp xác định Selen 18 1.2.1 Các phương pháp phân tích cổ điển [1,2] 18 1.2.1.1 Phương pháp phân tích khối lượng 18 1.2.1.2 Phương pháp phân tích thể tích 18 1.2.2 Các phương pháp phân tích quang phổ [2] 19 1.2.2.1 Phương pháp phân tích trắc quang .19 1.2.2.2 Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử 19 1.2.2.3 Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) 20 1.2.3 Các phương pháp khác 21 1.2.3.1 Phương pháp động học - xúc tác trắc quang [2] .21 1.2.3.2 Phương pháp sắc kí .23 1.3 Giới thiệu phương pháp cực phổ Von - Ampe hòa tan [7] 23 1.3.1 Phương pháp cực phổ 23 1.3.2.Các phương pháp phân tích cực phổ .31 1.3.3 Phương pháp Von - Ampe hòa tan catot xung vi phân 34 1.4 Các phương pháp tách Selen 35 1.5 Các phương pháp xử lí mẫu [7] .36 1.5.1 Phương pháp vơ hóa ướt 38 1.5.2.Phương pháp vơ hóa mẫu khơ 39 1.5.3 Phương pháp vơ hóa mẫu khơ - ướt kết hợp 40 1.5.4 Phương pháp lị vi sóng 41 1.5.5 Phương pháp lên men 41 1.6 Tác nhân vơ hóa [3] 41 1.6.1 Axit nitric (HNO3) 41 1.6.2 Axit sunfuric (H2SO4) 42 1.6.3 Axit pecloric (HClO4) 42 Chương THỰC NGHIỆM 43 2.1 Thiết bị dụng cụ hóa chất 43 2.1.1 Thiết bị dụng cụ .43 2.1.2 Hóa chất 45 2.2 Lấy mẫu xử lí mẫu 46 2.2.1 Lấy mẫu 46 2.2.1.1 Lấy mẫu nước sông 46 2.2.1.2 Mẫu nước thải 46 2.2.2 Xử lí mẫu [16] .46 2.2.2.1 Mẫu nước sông 46 2.2.2.2 Mẫu nước thải 47 2.3 Kết thảo luận 47 2.3.1 Mẫu nước sông .47 2.3.2 Mẫu nước thải .50 2.3.3 Mẫu trắng 52 2.3.4 Xử lý kết 53 KẾT LUẬN .55 TÀI LIỆU THAM KHẢO 56 MỞ ĐẦU Hiện giới rung hồi chuông báo động thực trạng ô nhiễm môi trường toàn cầu Môi trường trở thành vấn đề chung cho toàn nhân loại tồn giới quan tâm với nóng lên trái đất gây hiệu ứng nhà kính xuất ngày nhiều lỗ thủng ozôn bảo vệ trái đất khỏi tia cực tím Nằm khung cảnh chung giới, môi trường Việt Nam xuống cấp cục thời kì phát triển cơng nghiệp hóa, đại hóa gia tăng dân số nhanh khu đô thị Đi kèm với phát triển nhiễm mơi trường nguồn rác thải, khí thải, nước thải gây Các nguồn thải đưa mơi trường hầu hết chưa xử lí xử lí sơ gây ô nhiễm môi trường đặc biệt môi trường nước Các nguồn nước thải công nghiệp chứa Selen vào sông hồ làm ô nhiễm nguồn nước Selen vào thể từ đường ăn uống, hô hấp Chúng tích lũy thể người sinh vật gây bênh nguy hiểm Do vậy, việc tìm phương pháp tách loại chúng khỏi môi trường nước điều quan trọng Để xác định Selen, nhiều phương pháp áp dụng cho kết khả quan như: Quang phổ hấp thụ nguyên tử, sắc kí ion …Các phương pháp có độ nhạy độ xác cao Bên cạnh phương pháp Vơn Ampe hịa tan catot xung vi phân phương pháp quan tâm nghiên cứu thơng dụng phịng thí nghiệm Việt Nam để xác định Selen phương pháp có độ nhạy độ xác cao, quy trình phân tích đơn giản khơng tốn nhiều hố chất khơng tốn trang thiết bị Vì vậy, để cải thiện tình trạng nhiễm đồng thời đóng góp việc phát triển ứng dụng phương pháp với đối tượng nghiên cứu nước chọn đề tài: “Nghiên cứu định lượng Se(IV) mẫu nước sông nước thải phương pháp Von - Ampe hòa tan catot xung vi phân” Trong luận văn này, nghiên cứu số vấn đề liên quan đến việc phân tích Se (IV) phương pháp Von-Ampe hịa tan catot xung vi phân, cụ thể: - Lựa chọn thông số đo, điện phân, thời gian điện phân,thời gian cân bằng, thời gian đặt xung, biên độ xung, bắt đầu quét, kết thúc, tốc độ quét, thời gian sục khí, pH - Tìm lựa chọn quy trình xử lí mẫu để xác định Se - Tiến hành định lượng xác định Se mẫu nước sông nước thải Chương TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan Selen hợp chất Selen 1.1.1 Trạng thái tự nhiên tính chất Selen 1.1.1.1 Trạng thái tự nhiên [2] Trữ lượng Selen vỏ Trái đất khoảng 10 - % Se có nguồn gốc từ việc phun núi lửa, sunphit kim loại sunphit Cu, Ni, Fe, Pb khoáng vật Cu 2Se, PbSe As2Se3 Se nguyên tố chiếm thứ 17 vỏ trái đất khối lượng Hàm lượng Se khơng khí thường thấp, tức nhỏ 10ng/m3 Sự phân bố Se bề mặt trái đất khơng đồng đều, nơi thấp, nơi cao Các q trình địa lí, sinh học công nghiệp liên quan đến phân bố di chuyển Se chu trình nó, nhiên người ta chưa thiết lập mối quan hệ chúng Dù vậy, trình địa lí tự nhiên sinh học tự nhiên nguyên nhân tạo phân bố Se mơi trường.Sự có mặt mơi trường đa dạng Ví dụ, Se đất đá khoảng từ 0,1ppm ( khu vực thiếu Se New Zeland) đến 1200ppm (một vùng Ailen), Se nồng độ gây ảnh hưởng độc hại cho động vật, làm hao mòn thể thực vật cách cục Khoảng nồng độ rộng tìm thấy loại nước khơng chứa muối, chiếm từ khoảng 0,1 µ g/dm3 đến µ g/dm3 Các Se vơ tồn hai dạng oxi hóa, Se (IV) (Selenit SeO - 2) Se (VI) (Selenat SeO42 - ) kết chuyển hóa sinh học, chất metyl hóa đimetyl Selenit dimetyl Selenat tìm thấy Các chất hữu tạo từ nước thải, bùn đất đá tìm thấy số nước tự nhiên Selen, Selenit Selenit hữu ba dạng Se riêng biệt hòa tan nước biển Selen hữu chứa axit Selenamino dẫn xuất 10 1.5.4 Phương pháp lị vi sóng Ngun tắc: Dùng lượng lị vi sóng để đun nóng dung mơi mẫu đựng bình kín Dưới nhiệt độ áp suất cao dễ dàng hịa tan mẫu Ưu điểm: Đây phương pháp xử lí đại, làm giảm đáng kể thời gian xử lí mẫu, khơng mẫu phân tích vơ hóa mẫu triệt để vơ hóa lúc nhiều mẫu Nhược điểm: Phương pháp đòi hỏi nhiều thiết bị đắt tiền nên nhiều sở phân tích không đủ điều kiện để trang bị 1.5.5 Phương pháp lên men Nguyên tắc: Hòa tan mẫu thành dung dịch hay huyền phù Thêm men xúc tác lên men nhiệt độ 370C - 400C vòng thời gian từ - 10 ngày Trong trình lên men chất hữu bị phân hủy thành CO2, axit, nước giải phóng kim loại hợp chất hữu dạng cation dung dịch 1.6 Tác nhân vơ hóa [3] Khi xử lí mẫu phương pháp vơ hóa ướt phương pháp lị vi sóng việc lựa chọn tác nhân oxi hóa phải vào khả năng, đặc tính oxi hóa thuốc thử đối tượng mẫu Dưới vài tác nhân vơ hóa thường sử dụng để vơ hóa mẫu: 1.6.1 Axit nitric (HNO3) Axit nirtric chất sử dụng rộng rãi để vô hóa mẫu Đây tác nhân vơ hóa dùng để giải phóng nhanh vết nguyên tố từ cốt sinh học thực vật dạng muối nitrit dễ tan Điểm sôi axit nitric áp 41 suất khí 1200C Lúc chúng ion hóa tồn chất hữu có mẫu phân tích giải phóng kim loại dạng ion Loại mẫu áp dụng chủ yếu mẫu hữu nước giải khát, protein, chất béo, nguyên liệu thực vật, nước thải, số sắc tố polime mẫu trầm tích 1.6.2 Axit sunfuric (H2SO4) Axit sunfuric chất có tính oxi hóa mạnh, nhiệt độ sơi 339 0C Khi kết hợp với axit nitric có khả phá hủy hồn tồn hầu hết hợp chất hữu Nếu sử dụng lò vi sóng phải vơ hóa trước cốc thủy tinh hay thạch anh giám sát trình tăng nhiệt lò Loại mẫu áp dụng mẫu hữu cơ, oxit vô cơ, hiđroxit, hợp kim, kim loại nặng, quặng Trong luận văn chọn axit sunfuric để xử lí mẫu nước sơng nước thải 1.6.3 Axit pecloric (HClO4) Axit pecloric có tính oxi hóa mạnh, ăn mịn kim loại, khơng phản ứng với axit khác, phá hủy hợp chất hữu Do axit pecloric gây nổ mạnh tiếp xúc với nguyên liệu hữu chất vơ dễ bị oxi hóa nên thường phải oxi hóa mẫu trước axit nitric sau sử dụng axit pecloric Trong trường hợp phá mẫu lị vi sóng phải thận trọng bình kín nhiệt độ áp suất cao axit pecloric dễ gây nổ Loại mẫu áp dụng loại mẫu hữu vô Trong nhiều trường hợp phải sử dụng hỗn hợp axit vơ hóa hồn tồn mẫu 42 Chương THỰC NGHIỆM 2.1 Thiết bị dụng cụ hóa chất 2.1.1 Thiết bị dụng cụ a Máy đo cực phổ 797 computrace (Metrohm - Thụy Sỹ) Máy đo cực phổ 797 Computrace Việc đo ghi kết thực máy đo cực phổ 797 Computrace hãng Metrohm( Thụy Sỹ ) sản xuất Máy đo cực phổ 797 Computrace bao gồm phận sau: - Hệ điện cực Gồm phần: • Điện cực làm việc (WE) : Điện cực giọt thủy ngân treo (HMDE), giọt thủy ngân có kích thước nhỏ , đường kính 0,5 - 0,7mm, treo mao quản, điện cực có ưu điểm: Quá hidro lớn( mơi trường axit - 1,2V cịn mơi trường trung tính hay kiềm - 1,5V) Trên bề mặt điện cực xảy q trình làm giàu hịa tan chất cần phân tích • Điện cực so sánh(RE): Ag AgCl KCl 3M điện cực bảo quản dung dịch KCl bão hịa 43 • Điện cực phụ trợ (AE): Điện cực Pt - Bình điện phân: Dung tích 100ml, chế tạo từ thủy tinh thạch anh Nắp bình có gắn điện cực, ống dẫn khí trơ (Ar N 2) nhằm đuổi oxi hòa tan dung dịch đo có motor nhỏ gắn với que khuấy để khuấy trộn dung dịch đo Bình điện phân bao gồm phận: nắp giá đậy, bình đo, điện cực làm việc, điện cực so sánh, điện cực phụ trợ, ống dẫn khí que khuấy - Máy vi tính: Dùng để điều khiển thiết bị ,đo, ghi xử lí kết Mọi thơng số đo nhập từ bàn phím Khi khơng đo, máy thực chức máy tính cá nhân bình thường - Máy in: Máy in HP Lazer Jet 1150 dùng để in liệu kết quả, thông số phép đo, thao tác tiến hành phép đo, ghi chú, đường chuẩn sau đo, ghi xong - Phần mềm 797 Computrace Analysis 1.3 Được lập trình để điều khiển hệ thống, lưu trữ phép đo, quản lí thơng số đo, xử lí hình ảnh phổ (thay đổi phóng đại, hệ số làm trơn, thay đổi chế độ màu, đường nét phổ ) b.Thiết bị dụng cụ khác - Máy tính để xử lí số liệu phần mềm Excel - Thìa thủy tinh - Đũa thủy tinh - Chậu thủy tinh - Ống đong 50 ml - Pipet 1ml, 2ml, 5ml, 10 ml - Micropipet - 50µl - Bình định mức 25ml, 50 ml, 100 ml - Bình tia - Ống hút hóa chất 44 - Giấy lọc định lượng - Bếp điện, bếp từ vị trí - Tủ sấy - Cân phân tích Sartorius có độ xác ±0,01 - Máy đo pH Pelta Ohm - Kẹp gỗ - Phễu thủy tinh - Bình tam giác 250ml, 500 ml Các dụng cụ rửa sạch, thường xuyên tráng lại dung dịch HNO3 hỗn hợp rửa K2Cr2O7 H2SO4 đặc sau tráng lại nhiều lần nước cất siêu 2.1.2 Hóa chất Các dung dịch gốc Se4+ 1000ppm, H2SO4 đặc (98%), H2O2 30%, nước cất siêu Hóa chất pha chế: - Pha chế dung dịch Se 4+ 1ppm : Lấy 50 µl dung dịch Selen gốc 1000ppm vào bình định mức 50 ml sau định mức H2SO4 0,1M - Pha chế dung dịch (NH 4)2SO4 10% : Cân xác 25,00g (NH 4)2SO4 cho vào cốc rửa trước hòa tan nước cất siêu Sau dung dịch vào bình định mức 250ml định mức đến vạch nước cất siêu - Pha chế dung dịch EDTA (C10H16N2O8.2(H2O).Na2) 37224 ppm : Cân xác 3,72g EDTA cho vào cốc rửa trước hòa tan nước cất siêu Sau cho dung dịch vào bình định mức 100 ml định mức đến vạch nước cất siêu - Pha chế dung dịch CuSO 1g/l : Cân xác 0,393g CuSO 4.5H2O cho vào cốc rửa hịa tan nước cất siêu Sau cho dung dịch vào bình định mức 100ml định mức đến vạch nước cất siêu 45 - Dung dịch HCl 5M : Lấy 42 ml dung dịch HCl gốc cho vào bình định mức 100 ml sau định mức đến vạch nước cất - Dung dịch HCl 1M : Lấy 1,415 ml HCl gốc pha loãng nước cất siêu định mức tới 50 ml 2.2 Lấy mẫu xử lí mẫu 2.2.1 Lấy mẫu 2.2.1.1 Lấy mẫu nước sông - Địa điểm: Chọn điểm lấy mẫu sông Lam Chúng ta cần lấy vị trí khác nhau, độ sâu khác để lượng mẫu lấy đặc trưng - Thời điểm: buổi sáng sớm, ngày 8/4/2012 - Lượng mẫu: 10 lít nước lấy lít nước bên bờ sơng phía Nghệ An cách bờ 1m, lít nước bên bờ sơng phía Hà Tĩnh cách bờ 1m, lít nước mặt dịng lít nước độ sâu 2m dịng - Dụng cụ lấy mẫu nhựa PE ngâm ngày nước xà phòng, rửa nước cất lần tráng hỗn hợp sunfocromit, cuối rửa nước cất siêu Sau lấy, mẫu đưa bảo quản 30 ml HNO3 đặc khuấy chờ xử lí 2.2.1.2 Mẫu nước thải - Địa điểm: Phịng thí nghiệm hóa phân tích,khoa Hóa học trường Đại học Vinh - Thời gian lấy mẫu: Buổi sáng sớm, ngày 23/4/2012 - Lượng mẫu: Lấy lít nước thải phịng thí nghiệm Hóa phân tích - Dụng cụ lấy mẫu tương tự nước sơng Sau bảo quản mẫu 3ml HNO3 đặc khuấy đều, chờ xử lí 2.2.2 Xử lí mẫu [16] 2.2.2.1 Mẫu nước sơng Lấy lít nước cho vào bình tam giác 500ml, sau cho vào bình 8ml H2SO4 (98%) Đun bình bếp điện nhiệt độ 200 0C 46 sôi Khi sôi khoảng 30 phút ta cho vào bình 2ml H 2O2 30% tiếp tục đun Cứ 30 phút lại tiếp tục thêm H 2O2 thể tích H2O2 thêm vào 10 ml Sau tăng nhiệt độ lên 350 - 400 0C Tiếp tục đun đến gần cạn cho thêm ml HCl 5M (mục đích để chuyển Se 6+ Se4+) đun nhỏ lửa nhiệt độ khoảng 60 - 800C để đuổi axit Đun đến thấy xuất muối trắng ẩm dừng lại Sau trộn mẫu muối trắng ẩm bình tam giác vào bình định mức 25ml, tráng rửa nhiều lần bình tam giác nước cất siêu sau lọc định mức tới 25ml Lưu ý: Giai đoạn cuối quan trọng ảnh hưởng trực tiếp đến kết phân tích Người xử lí mẫu khơng tăng nhiệt độ cao làm bay muối Se 4+ Ở cuối giai đoạn làm bay axit người phá mẫu phải ý để kết cuối thu muối trắng ẩm 2.2.2.2 Mẫu nước thải Lấy 250 ml nước thải cho vào bình tam giác 250 ml, sau thêm vào ml H2SO4 (98%) đun nhiệt độ 200 0C Sau sôi khoảng 30 phút cho thêm ml H2O2 (30%) Cứ 30 phút lần lại thêm H2O2 , đến thể tích H2O2 thêm vào 5ml Sau tăng nhiệt độ lên 350 - 400 0C Tiếp tục đun đến gần cạn cho thêm ml HCl 5M Sau tiến hành đun nhiệt độ khoảng 60 - 800C để đuổi axit Đun đến thấy xuất muối trắng ẩm dừng lại, để nguội cho nước cất siêu vào để hịa tan muối sau lọc định mức đến 25 ml Mẫu phải tiến hành đo sau xử lí để tránh thất thoát mẫu gây sai số 2.3 Kết thảo luận 2.3.1 Mẫu nước sông Lấy 0,5 ml nước sơng xử lí cho vào cốc đựng mẫu thêm 10 ml nước cất siêu + ml (NH4)2SO4 10%+ 0,3 ml EDTA 37224 ppm + 0,1 ml CuSO4 47 1g/l ( lấy micropipet) Sau sử dụng máy đo pH để điều chỉnh pH vào khoảng 2,2 - 2,25 dung dịch axit HCl 1M dung dịch NaOH 1M, toàn dung dịch đem vào bình điện phân chuẩn bị đo định lượng Chúng tiến hành đimhj lượng hàm lượng Selen mẫu nước sông điều kiện tối ưu khảo sát, cụ thể sau : - pH : 2.2 ± 0,1 - Thế điện phân: - 0,55V - Thời gian điện phân: 30s - Thời gian cân bằng: 30s - Thời gian đặt xung: 0,02s - Bước thế: 0,006V - Thời gian bước thế: 0,3s - Biên độ xung: 0,08V - Thế quét bắt đầu: - 0,55V - Thế kết thúc: - 0,9V - Tốc độ quét thế: 0,02 (V/s) - Thời gian sục khí N2 : 300s - Điện cực làm việc : HMDE - Chế độ đo: DP - Cỡ giọt : Sau tiến hành đo với thông số Để thu kết có độ xác cao chúng tơi sử dụng phương pháp thêm tiêu chuẩn để xác định Selen có mẫu nước Qua khảo sát sơ bộ, cho lượng Selen chuẩn thêm vào 50µl, 100µl cho tất mẫu với thời gian làm giàu 90s Mỗi mẫu phân tích lặp lại lần tương ứng với dung dịch song song, số lần thêm chuẩn 2, lần thêm chuẩn lặp lại lần Kết thu thể hình 2.1 , 2.2 2.3 48 Final results +/ - Res dev % - - - - - - - - - - - - - - - - - - Comments - - - - - - - - - - - - - - - Se: Se = - - - µg/L No result found Hình 2.1 Kết định lượng Se mẫu nước sơng lần phân tích Final results +/ - Res dev % - - - - - - - - - - - - - - - - - - Comments - - - - - - - - - - - - - - - - Se Se = - - - µg/L No result found Hình 2.2 Kết định lượng Se mẫu nước sơng lần phân tích 49 Final results +/ - Res dev % - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - Comments Se: Se = - - - µg/L No result found Hình 2.3 Kết định lượng Se mẫu nước sơng lần phân tích 2.3.2 Mẫu nước thải Lấy ml mẫu xử lí cho vào cốc đựng mẫu rửa cho thêm 10 ml nước cất siêu + ml (NH 4)2SO4 10%+ 0,3 ml EDTA 37224 ppm + 0,1µl CuSO4 1g/l Sau điều chỉnh pH dung dịch HCl 1M dung dich NaOH 1M để pH nằm khoảng 2,2 - 2,25 Cuối cho dung dịch vào bình điện phân rửa sạch, chuẩn bị đo định lượng Các thơng số đo q trình tiến hành đo tương tự mẫu nước sơng Phép phân tích thực lặp lại lần tương ứng với dung dịch đo song song Kết thu thể hình 2.4 , 2.5, 2.6 50 Final results +/ - Res dev % - Comments - Se: Se = 56.180 µg/L 2.238 3.984 Hình 2.4 Kết định lượng Se mẫu nước thải lần phân tích Final results +/ - Res dev % - Comments - Se: Se = 59,000 µg/L 0.009 14.723 Hình 2.5 Kết định lượng Se mẫu nước thải lần phân tích 51 Final results - - - - - - - - - - - Se: Se +/ - Res dev % Comments - - - - - - - - - - - - - - - - - - - = 55.009 µg/L 4.154 7.552 Hình 2.6 Kết định lượng Se mẫu nước thải lần phân tích 2.3.3 Mẫu trắng Mẫu trắng mẫu chuẩn bị tương tự mẫu thật, khác khơng có nước thải hay nước sơng mà thay vào nước cất siêu sạch, hố chất, xử lí tương tự hai mẫu nước sơng nước thải Sử dụng thông số ghi đo cách tiến hành đo mẫu trắng định lượng Selen mẫu thật Kết thu thể hình 2.7: 52 Final results +/ - Res dev % - Se: Se = Comments - - - µg/L - No result Hình 2.7 Kết định lượng Selen mẫu trắng 2.3.4 Xử lý kết Từ phép ghi đo trình bày mục 2.4.1, 2.4.2, 2.4.3, ta có kết định lượng Selen thể bảng 2.1: 53 Bảng 2.1 Kết định lượng Se Hàm lượng Hàm lượng Selen Hàm lượng Selen sau trừ mẫu Selen trung đồ thị (µg/l) trắng (µg/l) bình (µg/l) Lần 0,000 0,000 Lần 0,000 0,000 Lần 0,000 0,000 Lần 56,180 56,180 Lần 59,000 59,000 Lần 55,009 55,009 Lần 0,000 Lần phân tích Mẫu Nước sơng Nước thải Mẫu trắng 0,000 56,730 Từ quy trình xử lý mẫu thể mục 2.3 kết bảng 2.1, ta thấy rằng: hàm lượng Se mẫu nước sơng 0.000 µg/l Đối với mẫu nước thải ta có: 250 ml nước thải đem xử lí cạn định mức đến 25ml nồng độ Selen 56,730 (µg/l) Vậy nồng độ Selen mẫu nước thải ban đầu là: (56,730 ×25) : 250 = 5,673 (µg/l) Nhận xét: Nồng độ Selen mẫu nước thải 5,673 µg/l So sánh với tiêu chuẩn chất lượng nước Việt Nam [14] thấy hàm lượng Se thấp giới hạn cho phép Vì kết luận nguồn nước thải phịng thí nghiệm hóa học khơng bị nhiễm Selen 54 KẾT LUẬN Sau thời gian nghiên cứu tài liệu, tiến hành thực nghiệm phân tích số liệu thu số kết sau: Đã lựa chọn thông số ghi đo điện phân, thời gian điện phân, thời gian cân bằng, thời gian đặt xung, quét bắt đầu, kết thúc… chọn lựa dung dịch điện ly phù hợp cho phép định lượng Đã lựa chọn quy trình xử lý mẫu Se phù hợp cho phép định lượng Se mẫu nước sông nước thải với sai số thấp lặp lại Đã tiến hành thành công phương pháp thêm chuẩn để định lượng ion Se4+ mẫu nước sông Lam mẫu nước thải phịng thí nghiệm hóa phân tích Từ kết xác định hàm lượng Selen ta thấy : - Hàm lượng Selen nước sông Lam 0,000 µg/l - Hàm lượng Selen mẫu nước thải 5,673 µg/l Các kết ngưỡng cho phép theo tiêu chuẩn chất lượng nước Việt Nam 55 ...Vinh - 2012 Trờng đại học vinh Khoa hóa học === === NGHIÊN CứU ĐịNH LƯợNG Se(IV) TRONG MẫU NƯớC SÔNG Và NƯớC THảI BằNG PHƯƠNG PHáP VON - AMPE HòA TAN CATOT XUNG VI PHÂN khóa luận tốt nghiệp. .. góp vi? ??c phát triển ứng dụng phương pháp với đối tượng nghiên cứu nước chọn đề tài: ? ?Nghiên cứu định lượng Se(IV) mẫu nước sông nước thải phương pháp Von - Ampe hòa tan catot xung vi phân? ?? Trong. .. (đồng phân 80 Se 82Se) 1.3 Giới thiệu phương pháp cực phổ Von - Ampe hòa tan [7] 1.3.1 Phương pháp cực phổ Phương pháp cực phổ nhóm phương pháp phân tích dựa vào vi? ??c nghiên cứu đường cong Von - Ampe