Đang tải... (xem toàn văn)
Xác định hàm lượng chì và Cadimi trong rau xanh ở thành phố Thái Nguyên bằng phương pháp chiết - trắc quang
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM PHAN THANH PHƢƠNG XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG CADIMI VÀ CHÌ TRONG RAU XANH Ở THÀNH PHỐ THÁI NGUYÊN BẰNG PHƢƠNG PHÁP CHIẾT - TRẮC QUANG LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HOÁ HỌC THÁI NGUYÊN, 2009 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM PHAN THANH PHƢƠNG XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG CADIMI VÀ CHÌ TRONG RAU XANH Ở THÀNH PHỐ THÁI NGUYÊN BẰNG PHƢƠNG PHÁP CHIẾT - TRẮC QUANG Chuyên ngành: HOÁ PHÂN TÍCH Mã số: 60.44.29 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HOÁ HỌC Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: TS. NGUYỄN ĐĂNG ĐỨC THÁI NGUYÊN, 2009 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn LỜI CẢM ƠN Lời đầu tiên của luận văn này tôi xin chân thành cảm ơn TS.Nguyễn Đăng Đức. Thầy là người đã trực tiếp ra đề tài, hướng dẫn, định hướng cho tôi hoàn thành luận văn này. Tôi xin chân thành cảm ơn các thầy cô trong Khoa Hoá học, trường Đại học Sư phạm, Đại học Thái Nguyên, các thầy cô, anh chị và các bạn trong bộ môn Hoá học, trường Đại học Khoa học, Đại học Thái Nguyên đã giúp đỡ tạo điều kiện cho tôi trong suốt quá trình làm luận văn. Cuối cùng, tôi xin được cảm ơn những người thân yêu trong gia đình đã luôn động viên, cổ vũ để tôi hoàn thành luận văn này. Thái Nguyên, ngày 20 tháng 9 năm 2009 Học viên PHAN THANH PHƢƠNG Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1. Thành phần hoá học của một số loại rau xanh . 3 Bảng 1.2. Một số hằng số vật lí quan trọng của Cacdimi và chì . 7 Bảng 3.1. Bước sóng hấp thụ cực đại của PAN và phức Pb2+ - PAN .34 Bảng 3.2. Các thông số về phổ hấp thụ electron của phức Pb2+ - PAN trong các dung môi hữu cơ khác nhau .36 Bảng 3.3. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức Pb2+ - PAN vào pH chiết 36 Bảng 3.4. Sự phụ thuộc % chiết của phức Pb2+ - PAN vào thể tích dung môi chiết 38 Bảng 3.5. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức Pb2+ - PAN vào lượng dư PAN 39 Bảng 3.6. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức Pb2+ - PAN vào nồng độ PAN 40 Bảng 3.7. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức Pb2+ - PAN vào nồng độ Pb2+ .41 Bảng 3.8. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào tỉ lệ CPAN/CPAN + CPb2+ .42 Bảng 3.9. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào tỉ lệ CPAN/CPAN + CPb2+ .43 Bảng 3.10. Kết quả xác định hệ số tuyệt đối của Pb2+ trong phức bằng phương pháp Staric - Bacbanel 44 Bảng 3.11. Kết quả xác định hệ số tuyệt đối của PAN trong phức bằng phương pháp Staric - Bacbanel 45 Bảng 3.12. Kết quả xác định khoảng nồng độ tuân theo định luật Beer 46 Bảng 3.13. Sự phụ thuộc mật độ quang vào bước sóng của phức PAN - Cd2+ - SCN- 48 Bảng 3.14. Phổ hấp thụ electron của phức PAN - Cd2+ - SCN- trong các dung môi 49 Bảng 3.15. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức PAN - Cd2+ - SCN- trong pha hữu cơ vào thời gian chiết 50 Bảng 3.16. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức PAN - Cd2+ - SCN- trong pha hữu cơ vào thời gian sau khi chiết 51 Bảng 3.17. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào pH 52 Bảng 3.18. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào thể tích dung môi chiết .53 Bảng 3.19. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào nồng độ PAN 54 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn Bảng 3.20. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức đaligan vào nồng độ Cd2+ .55 Bảng 3.21. Kết quả của hệ đồng phân tử có tổng nồng độ 4.10-5M .56 Bảng 3.22. Kết quả của hệ đồng phân tử có tổng nồng độ 5.10-5M .57 Bảng 3.23. Kết quả xác định hệ số tuyệt đối của Cd2+ trong phức bằng phương pháp Staric - Bacbanel 58 Bảng 3.24. Kết quả xác định hệ số tuyệt đối của PAN trong phức bằng phương pháp Staric - Bacbanel 59 Bảng 3.25. Kết quả xác định khoảng nồng độ tuân theo định luật Beer .60 Bảng 3.26. Sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ của phức Pb2+ - PAN .61 Bảng 3.27. Ảnh hưởng của ion Cd2+ đến mật độ quang của phức Pb2+ - PAN .62 Bảng 3.28. Ảnh hưởng của ion Cu2+ đến mật độ quang của phức Pb2+ - PAN .62 Bảng 3.29. Ảnh hưởng của ion Zn2+ đến mật độ quang của phức Pb2+ - PAN .63 Bảng 3.30. Kết quả xây dựng đường chuẩn của phức Pb2+ - PAN khi có mặt các ion dưới ngưỡng cản 63 Bảng 3.31. Sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ của phức PAN - Cd2+ - SCN- 64 Bảng 3.32. Ảnh hưởng của ion Pb2+ đến mật độ quang của phức PAN - Cd2+ - SCN- 66 Bảng 3.33. Ảnh hưởng của ion Cu2+ đến mật độ quang của phức PAN - Cd2+ - SCN- 67 Bảng 3.34. Ảnh hưởng của ion Zn2+ đến mật độ quang của phức PAN - Cd2+ - SCN- 67 Bảng 3.35. Ảnh hưởng của ion Fe3+ đến mật độ quang của phức PAN - Cd2+ - SCN- .68 Bảng 3.36. Kết quả xây dựng đường chuẩn của phức PAN - Cd2+ - SCN- khi có mặt các ion dưới ngưỡng cản 69 Bảng 3.37. Xác định chì trong mẫu giả bằng phương pháp đường chuẩn 70 Bảng 3.38. Xác định Cadimi trong mẫu giả bằng phương pháp đường chuẩn .71 Bảng 3.39. Địa điểm, thời gian, kí hiệu, khối lượng trước và sau khi sấy của một số loại rau 72 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn Bảng 3.40. Kết quả xác định hàm lượng chì trong các mẫu rau xanh bằng phương pháp đo quang .75 Bảng 3.41: Kết quả xác định hàm lượng cadimi trong các mẫu rau xanh bằng phương pháp đo quang .77 Bảng 3.42. Các điều kiện đo phổ F - AAS của Pb2+ và Cd2+ .79 Bảng 3.43. Xác định đường chuẩn của Cd2+ .80 Bảng 3.44. Kết quả đo mẫu Cd2+ theo phổ F - AAS 82 Bảng 3.45. Xác định đường chuẩn của Pb .82 Bảng 3.46. Kết quả đo mẫu Pb2+ 84 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1. Phức có tỷ lệ 1:1 .25 Hình 1.2. Phức có tỷ lệ 1:1 .26 Hình 1.3. Xác định thành phần phức theo phương pháp Staric - Bacbanel .28 Hình 3.1. Phổ hấp thụ của PAN trong dung môi CHCl3 33 Hình 3.2. Phổ hấp thụ Electron của phức Pb2+ - PAN và thuốc thử PAN trong dung môi Clorofom 34 Hình 3.3. Phổ hấp thụ Electron của phức Pb2+ - PAN trong các dung môi khác nhau 35 Hình 3.4. Đồ thị sự phụ thuộc mật độ quang của phức Pb2+ - PAN vào pH chiết 37 Hình 3.5. Sự phụ thuộc mật độ quang của dung dịch phức Pb2+ - PAN vào lượng dư PAN 39 Hình 3.6. Đồ thị xác định tỉ lệ PAN : Pb2+ theo phương pháp tỉ số mol .40 Hình 3.7. Đồ thị xác định tỉ lệ PAn : Pb2+ theo phương pháp tỉ số mol 41 Hình 3.8. Phương pháp hệ đồng phân tử xác định thành phần phức (CPAN + CPb2+ = 6,4.10-5M) 42 Hình 3.9. Phương pháp hệ đồng phân tử xác định thành phần phức (CPAN + CPb2+ = 6,4.10-5M) 43 Hình 3.10. Kết quả xác định hệ số tuyệt đối của Pb2+ trong phức đaligan .44 Hình 3.11. Kết quả xác định hệ số tuyệt đối của PAN trong phức đaligan 45 Hình 3.12. Khoảng tuân theo định luật Beer của phức Pb2+ - PAN 47 Hình 3.13. Sự phụ thuộc mật độ quang vào bước sóng của phức PAN - Cd2+ - SCN- 49 Hình 3.14. Phổ hấp thụ Electron của phức PAN - Cd2+ - SCN- trong các dung môi .50 Hình 3.15. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức PAN - Cd2+ - SCN- trong pha hữu cơ vào thời gian chiết 50 Hình 3.16. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức PAN - Cd2+ - SCN- trong pha hữu cơ vào thời gian sau khi chiết 51 Hình 3.17. Đồ thị sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào pH .52 Hình 3.18a. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào nồng độ PAN 54 Hình 3.18b. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức đaligan vào nồng độ Cd2+ .55 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn Hình 3.19a. Đồ thị xác định tỉ lệ Cd2+:PAN theo phương pháp hệ đồng phân tử (CPAN + CCd2+ = 4,00.10-5M) .56 Hình 3.19b. ồ thị xác định tỉ lệ Cd2+:PAN theo phương pháp hệ đồng phân tử (CPAN + CCd2+ = 500.10-5M) 57 Hình 3.20. Đồ thị hệ số tuyệt đối của Cd2+ trong phức đaligan 58 Hình 3.21. Đồ thị hệ số tuyệt đối của PAN trong phức đaligan .59 Hình 3.22. Khoảng tuân theo định luật Beer của phức PAN - Cd2+ - SCN- 60 Hình 3.23. Đường chuẩn của phức PAN - Pb2+ 61 Hình 3.24. Đường chuẩn của phức PAN - Pb2+ khi có mặt các ion dưới ngưỡng cản .64 Hình 3.25. Đường chuẩn của phức PAN - Cd2+ - SCN- 65 Hình 3.26. Đường chuẩn của phức PAN - Cd2+ - SCN- khi có các ion dưới ngưỡng gây cản 69 Hình 3.27. Đồ thị đường chuẩn của Cd2+ .80 Hình 3.28. Đồ thị đường chuẩn của Pb2+ 83 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn MỤC LỤC MỞ ĐẦU 1 CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 3 1.1. Giới thiệu chung về rau xanh . 3 1.1.1. Đặc điểm và thành phần 3 1.1.2. Công dụng của rau xanh 3 1.1.3. Một số tiêu chí rau an toàn 4 1.1.3.1. Định nghĩa . 4 1.1.3.2. Các yếu tố gây ô nhiễm cho rau . 5 1.1.3.3. Tiêu chuẩn rau an toàn . 6 1.2. Tính chất của Cd và Pb 7 1.2.1. Tính chất vật lý . 7 1.2.2. Tính chất hoá học 8 1.2.3. Các hợp chất của Cd và Pb 9 1.2.3.1. Các oxit . 9 1.2.3.2. Các hyđroxit 10 1.2.3.3. Các muối . 11 1.3. Vai trò, chức năng và sự nhiễm độc Cd, Pb 12 1.3.1. Vai trò, chức năng và sự nhiễm độc Cd . 12 1.3.2. Vai trò, chức năng và sự nhiễm độc Pb . 14 1.4. Các phương pháp xác định Cd, Pb . 15 1.4.1. Phương pháp phân tích hoá học 15 1.4.1.1. Xác định Cd bằng phương pháp chuẩn độ Complexon . 15 1.4.1.2. Xác định Pb bằng phương pháp chuẩn độ Complexon . 15 1.4.2. Phương pháp phân tích công cụ 16 1.4.2.1 Phương pháp điện hoá 16 1.4.2.2. Phương pháp quang phổ . 17 1.5. Phương pháp xử lý mẫu phân tích xác định Cd và Pb 19 1.5.1. Phương pháp xử lý ướt (bằng axit hoặc oxi hoá mạnh) . 20 1.5.2. Phương pháp xử lý khô . 20 1.6. Tính chất và khả năng tạo phức của thuốc thử PAN . 19 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 1.6.1. Cấu tạo, tính chất vật lý của PAN 21 1.6.2. Khả năng tạo phức của PAN . 22 1.7. Các phương pháp nghiên cứu chiết phức 23 1.7.1. Một số vấn đế chung về chiết 23 1.7.2. Các đặc trưng của quá trình chiết 24 1.7.2.1. Định luật phân bố Nersnt 24 1.7.2.2. Hệ số phân bố 24 1.7.2.3. Hiệu suất chiết và sự phụ thuộc của nó vào số lần chiết . 25 1.8. Các phương pháp xác định thành phần của phức trong dung dịch 26 1.8.1. Phương pháp tỉ số mol (phương pháp đường cong bão hòa) 27 1.8.2. Phương pháp hệ đồng phân tử . 28 1.8.3. Phương pháp Staric - Bacbanel . 29 CHƢƠNG 2: ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 31 2.1. Đối tượng và mục tiêu nghiên cứu . 29 2.2. Phương pháp ứng dụng, nội dung, hóa chất, dụng cụ thiết bị nghiên cứu . 29 2.2.1. Phương pháp nghiên cứu . 31 2.2.1.1. Xác định hàm lượng Cd, Pb trong rau xanh bằng phương pháp chiết trắc quang . 31 2.2.1.2. Xác định hàm lượng Cd, Pb trong rau xanh bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử F-AAS. 31 2.2.2. Nội dung nghiên cứu . 32 2.2.2.1. Pha hóa chất . 32 2.2.2.2. Cách tiến hành thí nghiệm . 33 2.2.3. Hóa chất, dụng cụ, thiết bị nghiên cứu 33 2.2.3.1. Hóa chất . 33 2.2.3.2. Dụng cụ . 34 2.2.3.3. Thiết bị nghiên cứu 34 2.3. Xử lý kết quả thực nghiệm . 35 CHƢƠNG 3 : KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ BÀN LUẬN 36 3.1. Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức đan ligan PAN-Pb2+ . 36 3.1.1. Phổ hấp thụ của PAN 36 [...]... tôi chọn đề tài: Xác định hàm lượng chì và Cadimi trong rau xanh ở thành phố Thái Nguyên bằng phương pháp chiết - trắc quang Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 2 Mục đích: Xác định được hàm lượng Pb2+, Cd2+ gây ô nhiễm trong rau xanh và đánh giá hiện trạng ô nhiễm bởi hai kim loại này trong rau xanh ở một số khu vực trong thành phố Thái Nguyên Nhiệm vụ: 1... hình thành phức PAN - Pb2+, Cd2+ - PAN - SCN- và điều kiện chiết phức 3 Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng tới phép xác định các ion Pb2+, Cd2+ 4 Xây dựng đường chuẩn và ứng dụng để xác định hàm lượng Pb2+, Cd2+ trong rau xanh 5 Kiểm tra hàm lượng Pb2+, Cd2+ trong rau xanh bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử F - AAS 6 So sánh kết quả xác định hàm lượng Pb2+, Cd2+ trong rau xanh bằng hai phương pháp chiết. .. 3.4 Xác định hàm lượng các kim loại Cd, Pb trong các mẫu giả và mẫu thực tế 77 3.4.1 Xác định hàm lượng chì trong mẫu giả bằng phương pháp đường chuẩn 77 3.4.2 Xác định hàm lượng Cadimi trong mẫu giả bằng phương pháp đường chuẩn 78 3.4.3 Xác định hàm lượng chì và Cadimi trong các mẫu thật 79 3.4.3.1 Đối tượng lấy mẫu 79 3.4.3.2 Xử lý mẫu 81 3.4.3.3 Đo xác định nồng độ... dùng phương pháp trắc quang để xác định hàm lượng vết chì bằng glixenn và PAN Ghxerin và PAN phản ứng với Pb 2+ trong dung môi tạo ra phức màu ở ph-8 Phương pháp này được dùng để xác định lượng vết chì trong nước Một số tác giả đã xác định Co bằng phương pháp Von - Amep sử dụng điện cực Cacbon bị biến đổi bề mặt bằng PAN Giới hạn phát hiện khoảng 1,3.1 0-7 M, những ảnh hưởng của các ion cùng tồn tại và. .. - trắc quang và phổ hấp thụ F - AAS, kết luận việc sử dụng phương pháp chiết - trắc quang xác định hàm lượng Pb2+, Cd2+ trong rau xanh nói riêng và trong thực phẩm tươi sống nói chung Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 3 CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 GIỚI THIỆU CHUNG VỀ RAU XANH 1.1.1 Đặc điểm và thành phần Rau xanh là cây trồng ngắn ngày có giá trị dinh dưỡng và. .. tích mà có thể sử dụng các phương pháp khác nhau: Phương pháp phân tích thể tích, phương pháp phân tích trọng lượng, phương pháp điện hoá, phương pháp phân tích công cụ (phương pháp quang phổ, phương pháp phổ phát xạ nguyên tử EAS, phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử AAS) trong đó phương pháp chiết trắc quang là phương pháp có độ lặp lại, độ nhạy và độ chọn lọc cao Mặt khác phương pháp này chỉ cần sử dụng... nghiên cứu sự tạo phức giữa Pb(II) với 1 -( 2pyridylazo )-2 -naphthol (PAN) bằng phương pháp chiết - trắc quang, ứng dụng phân tích định lượng chì đã xác định được hàm lượng chì trong mẫu nhân tạo với sai số tương đối q=1,43% Phương pháp trắc quang có độ nhạy, ổn định và đọ chính xác khá cao, được sử dụng nhiều trong phân tích vi lượng, tuy nhiên nhược điểm của phương pháp này là không chọn lọc, một thuốc... loại nặng trong các đối tượng khác nhau: rau quả, thực phẩm…[8, 1] - Nguyễn Thị Hương Lan đã xác định hàm lượng Cu, Pb và Zn trong gừng củ bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa [8] - Trần Thị Ngọc Diệp nghiên cứu xác định hàm lượng Cu, Pb, và Zn trong nấm linh chi bằng phương pháp F - AAS [1] - Kĩ thuật GF-AAS Kĩ thuật nguyên tử hoá không ngọn lửa ra đời sau kĩ thuật nguyên tử hoá trong ngọn... Liêm - Hà Nội bằng phương pháp chiết - trắc quang cho biết: xác định được Cadimi và Chì trong mẫu giả bằng phản ứng tạo Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 18 phức đaligan với hai phối tử PAN và SCN trong dung môi hữu cơ là rượu isoamylic Xác định được hàm lượng Cadimi và Chì trong 10 mẫu nước sinh hoạt và nước thải của huyện Từ Liêm - Hà Nội Nguyễn Ái Nhân [22]... vốn, chất lượng sản phẩm, giá thành quá cao nên vấn đề rau sạch chưa đáp ứng được nhu cầu thực tiễn ở nước ta Vì vậy, việc phân tích để tìm ra hàm lượng các kim loại nặng trong rau xanh trên địa bàn thành phố Thái Nguyên sẽ góp phần kiểm soát được chất lượng rau sạch theo tiêu chuẩn rau sạch đang được áp dụng ở Việt Nam Có nhiều phương pháp để xác định hàm lượng các kim loại, tuỳ thuộc vào hàm lượng chất . tôi chọn đề tài: Xác định hàm lượng chì và Cadimi trong rau xanh ở thành phố Thái Nguyên bằng phương pháp chiết - trắc quang . Số hóa bởi Trung tâm Học. PHAN THANH PHƢƠNG XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG CADIMI VÀ CHÌ TRONG RAU XANH Ở THÀNH PHỐ THÁI NGUYÊN BẰNG PHƢƠNG PHÁP CHIẾT - TRẮC QUANG Chuyên ngành: HOÁ
