Đang tải... (xem toàn văn)
Xác định hàm lượng cadimi và chì trong một số loại rau xanh tại huyện đại từ- tỉnh thái nguyên bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (f-aas)
ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM NGUYỄN THỊ HÂN XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG CADIMI VÀ CHÌ TRONG MỘT SỐ LOẠI RAU XANH TẠI HUYỆN ĐẠI TỪ- TỈNH THÁI NGUYÊN BẰNG PHƢƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA (F-AAS) LUẬN VĂN THẠC SĨ HOÁ HỌC Thái Nguyên, năm 2010 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM NGUYỄN THỊ HÂN XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG CADIMI VÀ CHÌ TRONG MỘT SỐ LOẠI RAU XANH TẠI HUYỆN ĐẠI TỪ- TỈNH THÁI NGUYÊN BẰNG PHƢƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA (F-AAS) Chuyên ngành: Hố phân tích Mã số: 60.44.29 LUẬN VĂN THẠC SĨ HOÁ HỌC NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS.TS NGUYỄN ĐĂNG ĐỨC Thái Nguyên, năm 2010 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn LỜI CẢM ƠN Lời luận văn xin chân thành cảm ơn PGS.TS Nguyễn Đăng Đức Thầy tận tình hướng dẫn giúp đỡ tơi q trình thực luận văn Tơi xin chân thành cảm ơn thầy Khoa Hóa học, Trường Đại học Sư phạm, Đại học Thái Nguyên; thầy cơ, anh chị bạn mơn Hóa học, Trường Đại Học Khoa Học, Đại học Thái Nguyên giúp đỡ tạo điều kiện cho suốt q trình làm luận văn Dù có nhiều cố gắng, song lực hạn chế nên luận văn chắn tránh khỏi thiếu sót Tơi mong nhận ý kiến đóng góp thầy bạn để luận văn hoàn chỉnh Thái Nguyên, tháng năm 2010 Học viên Nguyễn Thị Hân Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT Viết tắt Tiếng Anh Tiếng Việt Abs Absorbance Độ hấp thụ AAS Atomic Absorption Phép đo quang phổ hấp thụ Spectrometry nguyên tử Flame - Atomic Absorption Phép đo quang phổ hấp thụ Spectrometry nguyên tử lửa HCL Hollow Cathoe Lamps Đèn catôt rỗng ppm Part per million Một phần triệu F- AAS Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn MỤC LỤC Trang MỞ ĐẦU CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu chung rau xanh 1.1.1 Vai trò rau 1.1.2 Thế rau 1.1.3 Công dụng số loại rau 1.1.4 Một số tiêu chí rau an tồn 1.1.4.1 Định nghĩa 1.1.4.2 Các yếu tố gây ô nhiễm cho rau 1.1.4.3 Về chất lượng rau an toàn 1.2 Tính chất Cd Pb [14,22,23] 1.2.1 Tính chất vật lý 1.2.2 Tính chất hóa học 11 1.2.3 Các hợp chất Cd Pb .12 1.2.3.1 Các ơxít 12 1.2.3.2 Các hyđroxit 13 1.2.3.3 Các muối 13 1.3 Vai trò, chức nhiễm độc Cd, Pb [5,17] 14 1.3.1 Vai trò, chức nhiễm độc Cd 14 1.3.2 Vai trò, chức nhiễm độc Pb [10] 16 1.4 Các phương pháp xác định Cd, Pb .17 1.4.1 Phương pháp phân tích hoá học [13] 17 1.4.1.1 Phương pháp phân tích khối lượng 17 1.4.1.2 Phương pháp phân tích thể tích 18 1.4.2 Phương pháp phân tích cơng cụ 19 1.4.2.1 Phương pháp điện hoá [7,13] 19 1.4.2.2 Phương pháp quang phổ 21 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 1.5 Phương pháp xử lý mẫu phân tích xác định Cd Pb [12,25] 24 1.5.1 Phương pháp xử lý ướt (bằng axit đặc oxi hóa mạnh) 25 1.5.2 Phương pháp xử lý khô 25 CHƢƠNG ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 27 2.1 Đối tượng mục tiêu nghiên cứu .27 2.1.1 Đối tượng mục tiêu 27 2.1.2 Các nội dung nghiên cứu 27 2.2 Giới thiệu phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử [9] .27 2.2.1 Nguyên tắc phương pháp 27 2.2.2 Hệ trang bị phép đo 28 2.3 Giới thiệu phương pháp xử lý ướt mẫu axit 29 2.3.1 Nguyên tắc phương pháp 30 2.3.2 Cơ chế phân hủy 30 2.4 Dụng cụ - hóa chất 31 2.4.1 Dụng cụ máy móc 31 2.4.2 Hoá chất 31 CHƢƠNG THỰC NGHIỆM VÀ BÀN LUẬN KẾT QUẢ 32 3.1 Khảo sát điều kiện thực nghiệm để đo phổ cadimi chì 32 3.1.1 Khảo sát chọn vạch đo phổ .32 3.1.2 Khảo sát cường độ dòng đèn catot rỗng (HCL) .33 3.1.3 Khảo sát độ rộng khe đo 34 3.1.4 Khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hoá mẫu 35 3.1.5 Khảo sát thành phần hỗn hợp khí cháy 36 3.1.6 Tốc độ dẫn mẫu 37 3.2 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến phép đo 37 3.2.1 Khảo sát ảnh hưởng loại axit nồng độ axit 38 3.2.2 Khảo sát thành phần mẫu 40 3.2.3 Khảo sát ảnh hưởng ion 42 3.2.3.1 Khảo sát ảnh hưởng cation 42 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 3.2.3.2 Khảo sát ảnh hưởng anion 44 3.2.3.3 Ảnh hưởng tổng cation anion 45 3.3 Phương pháp đường chuẩn phép đo F- AAS 47 3.3.1 Khảo sát xác định khoảng tuyến tính Cd Pb 47 3.3.2 Xây dựng đường chuẩn, xác định giới hạn phát (LOD) giới hạn định lượng (LOQ) Cd Pb 49 3.3.2.1 Đường chuẩn Cadimi 49 3.3.2.2 Đường chuẩn chì 51 3.4 Đánh giá sai số độ lặp lại phép đo 53 3.5 Tổng kết điều kiện đo phổ F-AAS cadimi chì 56 3.6 Phân tích mẫu thực 56 3.6.1 Lấy mẫu 56 3.6.2 Khảo sát q trình xử lí mẫu 58 3.7 Thực nghiệm đo phổ tính tốn kết 60 3.7.1 Phương pháp xử lí kết phân tích theo phương pháp đường chuẩn .60 3.7.2 Kết xác định hàm lượng cadimi, chì mẫu rau 60 3.8 Kiểm tra trình xử lý mẫu 62 3.8.1 Mẫu lặp 62 3.8.2 Mẫu thêm chuẩn 66 KẾT LUẬN 69 TÀI LIỆU THAM KHẢO 71 PHỤ LỤC Error! Bookmark not defined Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn DANH MỤC BẢNG Trang Bảng 1.1: Hằng số vật lý Cd 10 Bảng 1.2: Hằng số vật lý Pb 10 Bảng 3.1: Kết khảo sát vạch phổ cadimi 32 Bảng 3.2: Kết khảo sát vạch phổ chì 33 Bảng 3.3: Khảo sát cường độ dòng đèn với nguyên tố Cd 33 Bảng 3.4: Kết khảo sát cường độ dòng đèn với nguyên tố Pb 34 Bảng 3.5 : Kết khảo sát khe đo với nguyên tố Cd 34 Bảng 3.6 : Kết khảo sát khe đo với nguyên tố Pb 35 Bảng 3.7: Kết khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hoá mẫu Cd 36 Bảng 3.8: Kết khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hoá mẫu Pb 36 Bảng 3.9: Kết khảo sát thành phần khí cháy C2H2 Cd 37 Bảng 3.10: Kết khảo sát thành phần khí cháy C2H2 Pb 37 Bảng 3.11: Ảnh hưởng loại axit nồng độ axit tới phép đo Cd 39 Bảng 3.12: Ảnh hưởng loại axit nồng độ axit tới phép đo Pb 39 Bảng 3.13: Khảo sát ảnh hưởng thành phần 41 Bảng 3.14: Kết khảo sát nồng độ LaCl3 41 Bảng 3.15: Ảnh hưởng nhóm cation kim loại kiềm 42 Bảng 3.16: Ảnh hưởng nhóm cation kim loại kiềm thổ 43 Bảng 3.17: Ảnh hưởng nhóm cation kim loại nặng hố trị II 43 Bảng 3.18: Ảnh hưởng nhóm cation kim loại hố trị III 43 Bảng 3.19 : Ảnh hưởng tổng cation 44 Bảng 3.20: Khảo sát ảnh hưởng anion SO42- ,H2PO4-, F-, I- 45 Bảng 3.21: Khảo sát ảnh hưởng tổng anion 45 Bảng 3.22 : Ảnh hưởng tổng cation anion 46 Bảng 3.23: Kết khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính Cd 47 Bảng 3.24: Kết khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính Pb 48 Bảng 3.25: Kết sai số độ lặp phép đo cadimi 54 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn Bảng 3.26: Kết sai số độ lặp phép đo chì 55 Bảng 3.27: Tổng kết điều kiện đo phổ F- AAS Cd, Pb 56 Bảng 3.28: Địa điểm thời gian lấy mẫu 57 Bảng 3.29: Tỉ lệ khối lượng số loại rau trước sau sấy khô 58 Bảng 3.30: Kết khảo sát lượng HNO3 ứng với gam mẫu rau khô 59 Bảng 3.31: Kết đo phổ F- AAS nguyên tố Cd 61 Bảng 3.32 : Kết đo phổ F- AAS nguyên tố Pb 61 Bảng 3.33 : Kết xử lý số liệu hàm lượng Cd 63 Bảng 3.34 : Hàm lượng xác Cd rau 63 Bảng 3.35: Kết xử lý số liệu hàm lượng Pb 64 Bảng 3.36: Hàm lượng xác Pb rau 65 Bảng 3.37 : Mẫu thêm chuẩn 66 Bảng 3.38: Kết phân tích cadimi 67 Bảng 3.39: Kết phân tích chì 67 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn DANH MỤC HÌNH Trang Hình 2.1 : Sơ đồ cấu tạo máy phổ hấp thụ nguyên tử 29 Hình 3.1: Đồ thị khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính Cd 48 Hình 3.2: Đồ thị khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính Pb 49 Hình 3.3: Đồ thị đường chuẩn cadimi 50 Hình 3.4: Đồ thị đường chuẩn chì 52 Hình 3.5: Đồ thị hàm lượng Cd qua kết phân tích rau số xã huyện Đại Từ tỉnh Thái Nguyên 64 Hình 3.6: Đồ thị hàm lượng Pb qua kết phân tích rau số xã huyện Đại Từ tỉnh Thái Nguyên 65 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn ...ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM NGUYỄN THỊ HÂN XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG CADIMI VÀ CHÌ TRONG MỘT SỐ LOẠI RAU XANH TẠI HUYỆN ĐẠI TỪ- TỈNH THÁI NGUYÊN BẰNG PHƢƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ... định lượng vết kim loại nặng thực phẩm Xuất phát từ lý chọn đề tài: "Xác định hàm lượng Cadimi Chì số loại rau xanh huyện Đại Từ- tỉnh Thái Nguyên phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử lửa (F-AAS)" ... phổ, phương pháp phổ phát xạ nguyên tử AES, phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử AAS) phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử lửa F- AAS phương pháp có độ nhạy, độ chọn lọc cao, phù hợp với việc xác định![Cấu hình electron [Kr]4d105s2 - Xác định hàm lượng cadimi và chì trong một số loại rau xanh tại huyện đại từ- tỉnh thái nguyên bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (f-aas)](https://media.store123doc.com/figures/001/269/cau-hinh-electron-kr-d-s-1269713.png)
