Đang tải... (xem toàn văn)
Nghiên cứu phương pháp phân tích vi lượng Iot trong các đối tượng môi trường
ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM PHẠM THỊ HỒNG THÁI NGHIÊN CỨU PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH VI LƢỢNG IOT TRONG CÁC ĐỐI TƢỢNG MƠI TRƢỜNG Chun ngành: Hố Phân tích Mã số: 60.44.29 LUẬN VĂN THẠC SĨ HOÁ HỌC THÁI NGUYÊN - 2009 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM PHẠM THỊ HỒNG THÁI NGHIÊN CỨU PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH VI LƢỢNG IOT TRONG CÁC ĐỐI TƢỢNG MƠI TRƢỜNG Chun ngành: Hố Phân tích Mã số: 60.44.29 LUẬN VĂN THẠC SĨ HOÁ HỌC Người hướng dẫn khoa học: GS TS TRẦN TỨ HIẾU THÁI NGUYÊN - 2009 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn LỜI CẢM ƠN Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến GS.TS Trần Tứ Hiếu Trường Đại học khoa học tự nhiên Đại học quốc gia Hà Nội, tận tình hướng dẫn, giúp đỡ tơi suốt q trình làm luận văn Tôi xin chân thành cám ơn ThS Trần Thu Quỳnh khoa Hoá trường Đại học bách khoa Hà Nội nhiệt tình giúp đỡ tơi q trình làm thí nghiệm có ý kiến đóng góp q báu giúp tơi hồn thành luận văn Tơi xin gửi lời cảm ơn chân thành tới thầy cô giáo khoa Hoá học trường Đại học Sư Phạm Thái Ngun bạn đồng nghiệp giúp tơi hồn thành luận văn Thái nguyên ngày 25 tháng năm 2009 Học viên Phạm Thị Hồng Thái Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn MỤC LỤC MỞ ĐẦU Chƣơng I TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu nguyên tố iot 1.1.1 Trạng thái tự nhiên nguyên tố Iot [ 1],[1’] 1.1.2 Một số tính chất vật lý hóa học Iot [1] 1.1.3 Vai trò Iot sinh hóa người [1],[2] 1.1.4 Tình trạng thiếu Iot giới việt nam 1.2 Các phương pháp tách làm giàu (sắc ký-chiết) 10 1.2.1 Các phương pháp sắc ký 10 1.2.1.1 Sắc ký mỏng 11 1.2.1.2 Sắc ký khí 12 1.2.1.3 Sắc ký lỏng hiệu cao (HPLC) 13 1.2.2 Phương pháp chiết 14 1.3 Một số phương pháp định lượng iot 18 1.3.1 Phương pháp chuẩn độ [16] 18 13.2 Phương pháp đo phổ hấp thụ phân tử (Phương pháp UV-VIS) 18 1.3.3 Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử plasma (ICP - AES) phổ khối plasma (ICP - MS) 20 1.3.4 Phương pháp điện hoá 20 1.3.4.1 Phương pháp điện cực chọn lọc ion [24] 20 1.3.4.3 Phương pháp cực phổ dòng xoay chiều (AC) 21 1.3.4.4 Phương pháp Von - ampe hoà tan [25] 21 1.3.5 Phương pháp kích hoạt nơtron (NAA) [26] 22 1.4 Một số kỹ thuật vơ hố mẫu để xác định iot 22 1.4.1 Kỹ thuật vơ hố ướt 22 1.4.2 Kỹ thuật vơ hố lị vi sóng [28] 23 1.4.3 Kỹ thuật vơ hố khơ [28] 23 1.5 Kết luận phần tổng quan 24 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn Chƣơng THỰC NGHIỆM 25 2.1 Dụng cụ thiết bị 25 2.3 Quá trình thực nghiệm 27 2.3.1 Giới thiệu Fucsin bazơ 27 2.3.2 Cơ chế tương tác I2 với chất màu bazơ hữu 27 2.3.3 Các thực nghiệm khảo sát 28 2.3.3.1 Ảnh hưởng pH đến chiết Fucsin bazơ dung môi hữu 28 2.3.3.2 Ảnh hưởng pH môi trường đến hình thành hợp chất liên hợp ion fucsin bazơ iot 28 2.3.3.3 Khảo sát phổ hấp thụ hợp chất fucsin bazơ - iot 29 2.3.3.4 Khảo sát phụ thuộc độ hấp thụ quang A vào lượng dung dịch HCl 2M 29 2.3.3.5 Khảo sát phụ thuộc lượng dung dịch NaNO2 0,1M 30 2.3.3.6 Ảnh hưởng lượng thuốc thử fucsin bazơ 30 2.3.3.7 Khảo sát phụ thuộc độ hấp thụ quang hợp chất màu theo thời gian 31 Chƣơng KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM VÀ BÀN LUẬN 32 3.1 Khảo sát ảnh hưởng ph đến chiết thuốc thử fucsin bazơ dung môi 32 3.2 Khảo sát ảnh hưởng ph mơi trường nước đến hình thành hợp chất màu liên hợp fucsin bazơ với iot 34 3.3 Phổ hấp thụ hợp chất màu fucsin bazơ - iot 35 3.4 Khảo sát ảnh hưởng lượng axit hcl lên phản ứng 36 3.5 Khảo sát phụ thuộc lượng chất oxi hoá NaNO2 0,1M 37 3.6 Ảnh hưởng lượng thuốc thử 38 3.7 Khảo sát phụ thuộc độ hấp thụ quang hợp chất màu theo thời gian 38 3.9 Lập đường chuẩn 39 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn 3.10 Khảo sát ảnh hưởng số nguyên tố 43 3.11 Áp dụng kết nghiên cứu để phân tích số mẫu mơi trường: đất, nước, trứng 45 3.11.1 Phân tích iot đất 45 3.11.2 Phân tích iot nước 48 3.11.3 Phân tích iot trứng 49 3.12 Các quy trình phân tích iot mẫu mơi trường đất, nước, trứng 50 3.12.1 Quy trình phân tích iot mẫu đất 50 3.12.2 Quy trình phân tích iot nước 51 3.12.3.Quy trình phân tích iot trứng 51 KẾT LUẬN 60 TÀI LIỆU THAM KHẢO 62 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1: Đặc điểm số vật lý Iot Bảng 1.2: Sự phân bố hàm lượng iot môi trường đất nước không khí [7] Bảng 1.3: Phân loại mức độ rối loạn thiếu Iot 10 Bảng 3.1: Giá trị A dịch chiết Fucsin Bazơ CHCl3 pH khác dung dịch nước 32 Bảng 3.2: Giá trị A dịch chiết fucsin bazơ CH2Cl2 pH khác dung dịch nước 33 Bảng 3.3: Giá trị A dịch chiết fucsin bazơ 1,2 - dicloetan (C2H4Cl2) giá trị pH khác dung dịch nước 33 Bảng 3.4: Giá trị A dịch chiết hợp chất màu Fucsin bazơ - Iot Clorofom pH khác môi trường nước 34 Bảng 3.5: Giá trị A dịch chiết hợp chất màu liên hợp Fucsin bazơ Iot diclometan từ môi trường nước giá trị pH khác 35 Bảng 3.6: Giá trị A dịch chiết hợp chất màu liên hợp Fucsin bazơ - iot 1, - dicloetan pH khác môi trường nước 35 Bảng 3.7: Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang (A) vào nồng độ HCl 37 Bảng 3.8: Giá trị A dịch chiết hợp chất màu Fucsin bazơ - iot 1,2 - dicloetan phụ thuộc vào lượng chất oxi hoá NaNO 37 Bảng 3.9: Kết khảo sát ảnh hưởng lượng thuốc thử Fucsin bazơ 38 Bảng 3.10: Sự phụ thuộc giá trị A vào nồng độ iot 40 Bảng 3.11: Sự phụ thuộc giá trị A vào nồng độ iot 41 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn Bảng 3.12: Kết khảo sát ảnh hưởng Br - 44 Bảng 3.13: Kết khảo sát ảnh hưởng ClO3 44 Bảng 3.14: Kết khảo sát ảnh hưởng Cl- 45 Bảng 3.15: Kết khảo sát ảnh hưởng CN- 45 Bảng 3.16: Kết khảo sát ảnh hưởng S2- 45 Bảng 3.17: Kết khảo sát ảnh hưởng Fe3+ 45 Bảng 3.18: Kết xác định iot xử lý mẫu phương pháp kiềm chảy, phương pháp hòa tan Axit 47 Bảng 3.19: Kết xác định iot mẫu nước cô cạn mẫu xử lý HNO3 37% 48 Bảng 3.20: Kết phân tích iot di động mẫu đất 51 Bảng 3.21: Kết phân tích iot mẫu nước 52 Bảng 3.22: Kết phân tích iot mẫu trứng vịt 52 Bảng 3.23: Kết phân tích iot mẫu đất đồi Thái Nguyên 53 Bảng 3.24: Kết phân tích iot mẫu đất vườn đất ruộng Hà Nội Thái Nguyên 54 Bảng 3.25: Kết phân tích iot số mẫu nước khu vực Thái Nguyên Hà Nội 55 Bảng 3.26: Kết phân tích iot số mẫu trứng Hà Nội 57 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Ngun http://www.Lrc-tnu.edu.vn DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 3.1: Phổ hấp thụ hợp chất màu Fucsin bazơ - iot nồng độ iot khác chiết diclometan 36 Hình 3.2: Ảnh hưởng thời gian đến độ bền màu hợp chất màu liên hợp Fucsin -bazơ -iot (dung môi chiết CHCl3) 39 Hình 3.3: Đường chuẩn xác định iot thuốc thử fucsin bazơ 40 Hình 3.4: Đường chuẩn xác định iot thuốc thử fucsin bazơ 41 Hình 3.5: Đường chuẩn xác định iot phương pháp thêm 43 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn MỞ ĐẦU Các nguyên tố vi lượng có vai trị quan trọng sức khỏe người, chúng có thành phần enzym, điều khiển hoạt động thể sống, nguyên tố vi lượng trì sống mà cịn đảm bảo cho phát triển người thể chất lẫn trí tuệ Iot nguyên tố vi lượng cần cho phát triển thể trình tổng hợp hocmon tuyến giáp, trì thân nhiệt, phát triển xương, q trình biệt hóa phát triển não hệ thần kinh bào thai Thiếu iot gây tượng tuyến giáp không đủ lượng hocmon cần thiết, dẫn đến nồng độ hocmon máu thấp gây tổn thương não quan khác thể Hiện tượng gọi rối loạn “Thiếu iot” Theo thống kê tổ chức y tế giới (WHO) Hiện tồn cầu có khoảng 1,5 tỷ người sống vùng thiếu iot có nguy mắc chứng bệnh thiếu iot, có 20 triệu người mắc chứng bệnh đần độn Việt Nam nằm vùng thiếu iot theo số liệu điều tra quốc gia tình trạng thiếu Iot năm 1992 cho thấy có tới 84% dân số Việt Nam tình trạng thiếu iot: 16% thiếu nặng, 45% thiếu vừa 23% thiếu nhẹ, khoảng 10% trẻ em nước ta bị bệnh bướu cổ Môi trường (khí quyển, thủy quyển, địa quyển) lương thực, thực phẩm nguồn cung cấp Iot cho người Hàng ngày phần iot đưa vào thể 100g xảy tượng thiếu iot Bướu cổ bệnh rối loạn thiếu iot bệnh nan giải Giải pháp để phòng chống tượng rối loạn thiếu iot trộn lẫn iot vào muối ăn cho nhân dân dùng hàng ngày Đối với bệnh nhân nặng dùng muối iot không đạt kết mong muốn, người ta phải điều trị biện pháp tích cực tiêm hay cho uống dầu thực vật có gắn iot (Lipiodol) viên nén có hàm lượng iot cao theo định bác sỹ điều trị Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn ... kết nghiên cứu để phân tích số mẫu mơi trường: đất, nước, trứng 45 3.11.1 Phân tích iot đất 45 3.11.2 Phân tích iot nước 48 3.11.3 Phân tích iot trứng 49 3.12 Các. .. giá vi lượng iot đất, nước, lương thực thực phẩm cần phải nghiên cứu tìm phương pháp phân tích có độ nhạy, độ lặp lại độ xác cao, phương pháp phân tích quang học đại (AAS, AES,…) phương pháp. .. 1.2.2 Phương pháp chiết 14 1.3 Một số phương pháp định lượng iot 18 1.3.1 Phương pháp chuẩn độ [16] 18 13.2 Phương pháp đo phổ hấp thụ phân tử (Phương pháp UV-VIS) 18
![Bảng 1.2: Sự phân bố hàm lƣợng iot trong môi trƣờng đất nƣớc và không khí [7] - Nghiên cứu phương pháp phân tích vi lượng Iot trong các đối tượng môi trường](https://media.store123doc.com/figures/001/227/bang-phan-bo-ham-long-trong-dat-noc-1227251.png)
