Đang tải... (xem toàn văn)
File Doc - 6mb LỜI CẢM ƠN Với lòng biết ơn sâu sắc em xin chân thành cảm ơn Thầy giáo TS. Trần Mạnh Lục đã tận tình hướng dẫn, chỉ bảo, động viên, giúp đỡ em trong suốt thới gian học tập, nghiên cứu và hoàn thành khóa luận này. Em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến quý thầy cô giảng dạy, quý thầy cô công tác tại phòng thí nghiệm của khoa hóa – Trường Đại học Sư phạm – Đà Nẵng, các bạn trong lớp cùng các anh chi khóa trước đã giúp đỡ và tạo điều kiện thuận lợi cho em hoàn thành khóa luận này. Đà Nẵng, ngày 25 tháng 05 năm 2012 Sinh viên Hứa Thị Thu Thủy MỞ ĐẦU Xenlulozơ là một trong những polisaccarit phổ biến nhất trong tự nhiên. Nó được xem như là nguồn nguyên liệu quan trọng cho nhiều nghành công nghiệp vì những tính chất đa dạng cùng với khả năng phân hủy sinh học và có thể tái sinh của chúng. Tuy nhiên, xenlulozơ tự nhiên vẫn còn hạn chế ở nhiều tính chất như: tính chất cơ lý thấp, khả năng chống chịu vi sinh vật kém…. Vì vậy đã có nhiều công trình nghiên cứu góp phần nâng cao tính năng sử dụng vật liệu xenlulozơ biến tính theo con đường đồng trùng hợp ghép. Nhiều công trình đã thông báo về việc ghép các monome vinyl lên các vật liệu xenlulozơ sử dụng các kiểu khởi đầu khác nhau. Nói chung, trong các phương pháp này các gốc tự do được tạo ra dọc mạch chính của xenlulozơ, khi có mặt vinyl monome nó bị polyme hoá tạo ra copolyme ghép. Tuỳ theo bản chất của vinyl monome được ghép lên xenlulozơ mà copolyme ghép có được các tính chất hoá học và vật lý khác nhau. Bằng phương pháp này, ta có thể cải thiện được các tính chất cần lựa chọn mà không làm thay đổi đáng kể các tính chất khác. Các tính chất mới nhận được có thể là: các đặc tính ưa và kỵ nước, tính đàn hồi, khả năng hấp thụ nước, dung tích trao đổi ion được cải thiện, tăng độ bền nhiệt và khả năng lưu giữ trong đất. Các sản phẩm ghép này có khả năng ứng dụng trong xử lý nước, trong công nghiệp dệt, thu hồi kim loại quý, các sản phẩm chăm sóc cá nhân như tả lót trẻ em, băng vệ sinh phụ nữ… Trong các vinyl monome được ghép lên xenlulozơ, axit acrylic, acrylamit, glycidyl methacrylate đã được chú ý nghiên cứu do chúng tạo ra các sản phẩm có khả năng giữ nước và có khả năng trao đổi ion rất tốt. Các tính năng cũng được cải thiện, bao gồm khả năng hấp thụ, độ mềm dẻo, chức năng chịu tác động của đất, bền bởi tia sang, lửa, các tổ chứa vi sinh vật, các tính chất chống lại vi khuẩn, đặc tính bền với nước và dầu. Chính vì những lý do trên, tôi chọn đề tài: “ Nghiên cứu phản ứng đồng trùng hợp ghép axit acrylic lên sợi xơ dừa” làm luận văn tốt nghiệp.
SVTH: HƯÁ THỊ THU THỦY LỚP 08SHH 1 KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP GVHD: TS. TRẦN MẠNH LỤC ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM Độc lập – Tự do – Hạnh phúc KHOA HÓA NHIỆM VỤ LÀM KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Họ và tên sinh viên : HỨA THỊ THU THỦY Lớp : 08SHH 1. Tên đề tài: Nghiên cứu phản ứng đồng trùng hợp ghép axit acrylic lên sợi xơ dừa 2. Nguyên liệu, hóa chất và dụng cụ - Nguyên liệu: sợi xơ dừa - Hóa chất: Axit acrylic, muối Morh, H 2 O 2 , etanol…………………… - Dụng cụ: Bộ chiết Soxhlet, bình tam giác, cốc thủy tinh, bếp điện………… 3. Nội dung nghiên cứu 3.1. Đặc tính hóa lí của sợi xơ dừa 3.2. Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình xử lý sợi 3.3. Đồng trùng hợp ghép axit acrylic lên sợi xơ dừa sử dụng chất khơi mào APS 3.4. Đồng trùng hợp ghép axit acrylic lên sợi xơ dừa sử dụng chất khơi mào Fe 2+ /H 2 O 2 . 3.5. . Chứng minh sự tồn tại sản phẩm ghép: ảnh SEM, phổ hồng ngoại. 4. Giáo viên h ư ớng dẫn: TS. Trần Mạnh Lục 5. Ngày giao đề tài: 15/07/2011 6. Ngày hoàn thành: 20/05/2012 Chủ nhiệm khoa Giáo viên hướng dẫn (Ký và ghi rõ họ tên) (Ký và ghi rõ họ tên) Sinh viên đã hoàn thành và nộp báo cáo cho khoa ngày 25 tháng 05 năm 2012 Kết quả điểm đánh giá:……… Ngày……tháng…….năm……. CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG (Ký và ghi rõ họ tên) SVTH: HƢÁ THỊ THU THỦY LỚP 08SHH LỜI CẢM ƠN Với lòng biết ơn sâu sắc em xin chân thành cảm ơn Thầy giáo TS. Trần Mạnh Lục đã tận tình hướng dẫn, chỉ bảo, động viên, giúp đỡ em trong suốt thới gian học tập, nghiên cứu và hoàn thành khóa luận này. Em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến quý thầy cô giảng dạy, quý thầy cô công tác tại phòng thí nghiệm của khoa hóa – Trường Đại học Sư phạm – Đà Nẵng, các bạn trong lớp cùng các anh chi khóa trước đã giúp đỡ và tạo điều kiện thuận lợi cho em hoàn thành khóa luận này. Đà Nẵng, ngày 25 tháng 05 năm 2012 Sinh viên Hứa Thị Thu Thủy MỤC LỤC TRANG PHỤ BÌA Trang LỜI CAM ĐOAN MỤC LỤC DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT DANH MỤC CÁC BẢNG DANH MỤC CÁC HÌNH DANH MỤC CÁC SƠ ĐỒ MỞ ĐẦU . 01 CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN 04 1.1. SỢI XƠ DỪA 04 1.1.1. Đặc điểm và nguồn gốc . 04 1.1.2. Cấu trúc và tính chất của sợi xơ dừa 05 1.1.2.1. Cấu trúc của sợi xơ dừa 05 1.1.2.2. Tính chất của sợi xơ dừa . 06 1.2. XỬ LÝ SỢI XƠ DỪA . 07 1.2.1. Lý thuyết chung về quá trình xử lý sợi . 07 1.2.1.1. Ảnh hưởng của NaOH 07 1.2.1.2. Ảnh hưởng của dung dịch axit 08 1.2.1.3. Ảnh hưởng của nhiệt độ 08 1.2.1.4. Ảnh hưởng của tác nhân oxy hóa 09 1.2.2. Xử lý sợi tự nhiên tạo ra các loại sợi đáp ứng nhu cầu biến tính 09 1.3. ĐỒNG TRÙNG HỢP GHÉP . 11 1.3.1. Lý thuyết và cơ chế phản ứng đồng trùng hợp ghép . 11 1.3.2. Các phương pháp tổng hợp copolyme ghép . 13 1.3.3. Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình trùng hợp ghép 14 1.3.3.1. Ảnh hưởng của cấu trúc monome lên quá trình ghép 14 1.3.3.2. Ảnh hưởng của nồng độ monome lên quá trình ghép 15 1.3.3.3. Ảnh hưởng của chất khơi mào lên quá trình ghép . 16 1.3.3.4. Ảnh hưởng của nhiệt độ lên quá trình ghép . 17 1.3.3.5. Ảnh hưởng của pH lên quá trình ghép 17 1.4. TỔNG QUAN VỀ MONOME VÀ CHẤT KHƠI MÀO 17 1.4.1. Giới thiệu về axit acrylic . 17 1.4.2. Khả năng phản ứng của axit acrylic với xenlulozơ . 18 1.4.3. Tác nhân khơi mào amonipesunfat 19 1.4.4. Tác nhân khơi mào Fe 2+ /H 2 O 2 . 21 CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM 22 2.1. NGUYÊN LIỆU, DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT . 22 2.1.1. Nguyên liệu . 22 2.1.2. Hóa chất 22 2.1.3. Dụng cụ và thiết bị 23 2.2. PHƯƠNG PHÁP TIẾN HÀNH . 23 2.2.1. Xác định độ ẩm . 23 2.2.2. Xử lý sợi xơ dừa 23 2.2.2.1. Xử lý sợ i . 23 2.2.2.2. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình xử lý sợi 24 2.2.3. Tiến hành đồng trùng hợp ghép 24 2.2.4. Xác định độ chuyển hóa 26 2.2.5. Xác định đặc tính hóa lý của sợi xơ dừa và của sản phẩm ghép . 27 2.2.5.1. Phổ hồng ngoại (IR) 27 2.2.5.2. Chụp ảnh kính hiển vi điện tử quét (SEM) 27 CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN . 28 3.1. SỢI XƠ DỪA 28 3.1.1. Độ ẩm 28 3.1.2. Phổ hồng ngoại của sợi xơ dừa 29 3.1.3. Ảnh SEM của sợi xơ dừa ban đầu 30 3.2. CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH XỬ LÝ SỢI 30 3.2.1. Xử lý sợi xơ dừa một giai đoạn 30 3.2.1.1. Xử lý bằng tác nhân NaOH . 30 3.2.1.2. Xử lý bằng tác nhân NaOH + 5% H 2 O 2 30 3.2.2. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian và nồng độ trong quá trình xử lý sợi xơ dừa qua hai giai đoạn 32 3.2.2.1. Xử lý bằng dung dịch H 2 SO 4 0,2% và NaOH 32 3.2.2.2. Xử lý bằng dung dịch H 2 SO 4 0,2% và NaOH + H 2 O 2 32 3.2.3. Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ đến phần trăm bị tách loại trong quá trình xử lý sợi . . 35 3.2.4. Đặc tính hoá lý của mẫu sơ dừa sau xử lý . 36 3.2.4. 1. Phổ hồng ngoại của xơ dừa sau xử lý 36 3.2.4.2. Ảnh SEM của sợi xơ dừa sau xử lý . 37 3.3. ĐỒNG TRÙNG HỢP GHÉP AXIT ACRYLIC LÊN SỢI XƠ DỪA SỬ DỤNG TÁC NHÂN KHƠI MÀO APS 37 3.3.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ đến quá trình ghép 37 3.3.2. Ảnh hưởng của thời gian đến quá trình ghép . 39 3.3.3. Ảnh hưởng của nồng độ chất khơi mào (NH 4 ) 2 S 2 O 8 đến quá trình ghép . 40 3.3.4. Ảnh hưởng của hàm lượng monome đến quá trình ghép 41 3.3.5. Ảnh hưởng của pH đến quá trình ghép 42 3.3.6. Ảnh hưởng của quá trình xử lý sợi đến các thông số của quá trình ghép 43 3.3.7. Sơ đồ tổng hợp copolime ghép từ sợi sơ dừa sử dụng hệ khơi mào APS 45 3.4. ĐỒNG TRÙNG HỢP GHÉP AXIT ACRYLIC LÊN SỢI XƠ DỪA SỬ DỤNG TÁC NHÂN KHƠI MÀO Fe 2+ /H 2 O 2 46 3.4.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ 46 3.4.2. Ảnh hưởng của thời gian . 47 3.4.3. Ảnh hưởng của tỷ lệ monome/xơ dừa 47 3.4.4. Ảnh hưởng của nồng độ Fe 2+ . 49 3.4.5. Ảnh hưởng của nồng độ H 2 O 2 đến quá trình ghép 50 3.4.6. Ảnh hưởng của pH 51 3.4.7. Ảnh hưởng của quá trình xử lý sợi đến quá trình ghép khơi mào Fe 2+ /H 2 O 2 58 3.4.8. Sơ đồ tổng hợp copolime ghép từ sơ dừa sử dụng hệ khơi mào Fe 2+ /H 2 O 2 52 3.5. CHỨNG MINH SỰ TỒN TẠI CỦA SẢN PHẨM GHÉP . 55 3.5.1. Ảnh SEM của xơ dừa sau khi ghép 57 3.5.2. Phổ hồng ngoại (IR) của xơ dừa sau khi ghép 58 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 59 1. Lý do chọn đề tài MỞ ĐẦU Xenlulozơ là một trong những polisaccarit phổ biến nhất trong tự nhiên. Nó được xem như là nguồn nguyên liệu quan trọng cho nhiều nghành công nghiệp vì những tính chất đa dạng cùng với khả năng phân hủy sinh học và có thể tái sinh của chúng. Tuy nhiên, xenlulozơ tự nhiên vẫn còn hạn chế ở nhiều tính chất như: tính chất cơ lý thấp, khả năng chống chịu vi sinh vật kém…. Vì vậy đã có nhiều công trình nghiên cứu góp phần nâng cao tính năng sử dụng vật liệu xenlulozơ biến tính theo con đường đồng trùng hợp ghép. Nhiều công trình đã thông báo về việc ghép các monome vinyl lên các vật liệu xenlulozơ sử dụng các kiểu khởi đầu khác nhau. Nói chung, trong các ph ư ơng pháp này các gốc tự do được tạo ra dọc mạch chính của xenlulozơ, khi có mặt vinyl monome nó bị polyme hoá tạo ra copolyme ghép. Tuỳ theo bản chất của vinyl monome được ghép lên xenlulozơ mà copolyme ghép có được các tính chất hoá học và vật lý khác nhau. Bằng phương pháp này, ta có thể cải thiện được các tính chất cần lựa chọn mà không làm thay đổi đáng kể các tính chất khác. Các tính chất mới nhận được có thể là: các đặc tính ưa và kỵ nước, tính đàn hồi, khả năng hấp thụ nước, dung tích trao đổi ion được cải thiện, tăng độ bền nhiệt và khả năng lưu giữ trong đất. Các sản phẩm ghép này có khả năng ứng dụng trong xử lý nước, trong công nghiệp dệt, thu hồi kim loại quý, các sản phẩm chăm sóc cá nhân như tả lót trẻ em, băng vệ sinh phụ nữ… Trong các vinyl monome được ghép lên xenlulozơ, axit acrylic, acrylamit, glycidyl methacrylate đã được chú ý nghiên cứu do chúng tạo ra các sản phẩm có khả năng giữ nước và có khả năng trao đổi ion rất tốt. Các tính năng cũng được cải thiện, bao gồm khả năng hấp thụ, độ mềm dẻo, chức năng chịu tác động của đất, bền bởi tia sang, lửa, các tổ chứa vi sinh vật, các tính chất chống lại vi khuẩn, đặc tính bền với nước và dầu. Chính vì những lý do trên, tôi chọn đề tài: “ Nghiên cứu phản ứng đồng trùng hợp ghép axit acrylic lên sợi xơ dừa” làm luận văn tốt nghiệp. 2. Mục đích nghiên cứu Tìm ra các điều kiện tối ưu cho quá trình đồng trùng hợp ghép axit acrylic lên sợi xơ dừa nhằm tạo ra sản phẩm có khả năng ứng dụng trong thực tiễn. 3. Đối tượng nghiên cứu Xơ dừa, axit acrylic 4. Phương pháp nghiên cứu Nghiên cứu lí thuyết Thu thập, tổng hợp, phân tích các tài liệu, tư liệu, các công trình nghiên cứu về thành phần, cấu tạo và tính chất của sợi xơ dừa và phương pháp đồng trùng hợp ghép. Nghiên cứu thực nghiệm Quá trình đồng trùng hợp ghép được đặc trưng bởi các thông số: Hiệu suất ghép GY(%): là phần trăm lượng axit acrylic ghép vào sợi xơ dừa so với lượng sợi xơ dừa ban đầu. GY(%) = m 2 − m 1 .100 m 1 Hiệu quả ghép GE(%): là phần trăm lượng axit acrylic ghép vào sợi xơ dừa so với lượng axit acrylic đã phản ứng. GE(%) = m 2 − m 1 .100 m 4 − m 3 Độ chuyển hóa TC(%): là phần trăm lượng axit acrylic đã phản ứng so với lượng axit acrylic ban đầu. TC(%) = m 4 − m 3 .100 m 4 Trong đó: m 1 , m 2 , m 3 , m 4 lần lượt là khối lượng xơ dừa, khối lượng copolyme ghép, khối lượng axit acrylic dư, khối lượng axit acrylic ban đầu. Các thông số của quá trình được xác định bằng phương pháp chuẩn độ, phương pháp trọng lượng. phương pháp ghi phổ hồng ngoại (IR), phương pháp phân tích nhiệt vi sai (TG, DTA), chụp ảnh kính hiển vi điện tử quét (SEM). 5. Ý nghĩa khoa học của đề tài - Các kết quả thu được là tài liệu tham khảo cho các nghiên cứu tiếp theo về sợi xơ dừa cùng các vấn đề liên quan. - Các copolyme ghép nhận được các tính chất mới phụ thuộc vào điều kiện tiến hành, cách thức khơi mào… . Những sản phẩm này có khả năng ứng dụng cho việc giữ nước, hấp phụ trao đổi ion. 6. Cấu trúc luận văn gồm các phần MỞ ĐẦU ( từ trang 1đến trang 3) Chương 1. TỔNG QUAN (từ trang 4 đến trang 21) Chương 2 . THỰC NGHIỆM (từ trang 22 đến trang 27) Chương 3 . KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN (từ trang 28 đến trang 60) . tài: Nghiên cứu phản ứng đồng trùng hợp ghép axit acrylic lên sợi xơ dừa 2. Nguyên liệu, hóa chất và dụng cụ - Nguyên liệu: sợi xơ dừa - Hóa chất: Axit acrylic, . trình đồng trùng hợp ghép axit acrylic lên sợi xơ dừa nhằm tạo ra sản phẩm có khả năng ứng dụng trong thực tiễn. 3. Đối tượng nghiên cứu Xơ dừa, axit acrylic
