Đang tải... (xem toàn văn)
Xác định hàm lượng nitrit
GVHD : TH.S TRƯƠNG BÁCH CHIẾNLỚP : 04CĐLTP1SVTH : TRẦN THỊ YẾN BỘ CÔNG THƯƠNGTRƯỜNG CAO ĐẲNG CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM TP.HỒ CHÍ MINH Trường Cao Đẳng Công Nghệ Thực PhẩmKhoa Công Nghệ Thực Phẩm Lớp: 04CĐLTP1 Lời cảm ơn Trong quá trình làm bài tiểu luận này, được sự hướng dẫn tận tình của thầy cùng với sự giúp đỡ của bạn bè em đã có đủ tài liệu để thực hiện bài báo cáo của mình. Em xin chân thành cảm ơn thầy và tất cả các bạn đã giúp đỡ em trong thời gian qua. Em cũng gởi lời cảm ơn chân thành đến các thầy cô trong thư viện đã tận tình giúp đỡ em trong quá trình tìm kiềm tài liệu, để em có thể hoàn thành bài tiểu luận của mình.Trong quá trình thực hiện bài báo cáo của em, nếu có điểm nào sai xót hoặc cần bổ sung, em mong thầy và các bạn góp ý kiến để em hoàn thiện bài tiểu luận của mình tốt hơn. Em xin chân thành cảm ơn.TrangGVHD: TS. Trương Bách Chiến Trần Thị Yến2 Trường Cao Đẳng Công Nghệ Thực PhẩmKhoa Công Nghệ Thực Phẩm Lớp: 04CĐLTP1 NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN:------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------TrangGVHD: TS. Trương Bách Chiến Trần Thị Yến3 Trường Cao Đẳng Công Nghệ Thực PhẩmKhoa Công Nghệ Thực Phẩm Lớp: 04CĐLTP1 TÀI LIỆU THAM KHẢO:• Sách tham khảo: Kiểm nghiệm lương thực, thực phẩm.(tiến sĩ dược học BÙI THỊ NHU THUẬN và tiến sĩ khoa học tự nhiên PHẠM VĂN SỔ)• www.google.com.vnTrangGVHD: TS. Trương Bách Chiến Trần Thị Yến4 Trường Cao Đẳng Công Nghệ Thực PhẩmKhoa Công Nghệ Thực Phẩm Lớp: 04CĐLTP1 MỤC LỤCLời cảm ơn 2 NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN: . 3 TÀI LIỆU THAM KHẢO: 4 MỤC LỤC 5 TrangGVHD: TS. Trương Bách Chiến Trần Thị Yến5 Trường Cao Đẳng Công Nghệ Thực PhẩmKhoa Công Nghệ Thực Phẩm Lớp: 04CĐLTP1 I.CHƯƠNG I: TỔNG QUÁT ACIDE NITRIT1.1. ĐINH NGHĨA:Là một hỗn hợp chất hóa học có công thức hóa học (HNO3), là một dung dịch nitrat hydro (acide nitrit khan ).nó là một acide độc và ăn mòn có thể dể gây cháy. Acide nitrit tinh khiết không màu sắc còn nếu để lâu sẻ có màu hơi vàng do sự tích tự của các oxit nito. Nếu một dung dịch có hơn 86% acide nitric, nó được gọi là acide nitric bốc khói . acide nitric bốc khói có đặc trưng acide nitrit bốc khói trắng và acide bốc khói đỏ, tùy thuộc vào số lượng đioxit nito hiện diệnN có một liên kết cộng hóa trị với O trong nhóm O-H, hai liên kết cộng hóa trị với O khác và một liên kết cho nhận với O còn lại.(để phân biệt người ta thay vạch liên kết trong công thức cấu tạo bằng mũi tên đối với liên kết cho nhận).AXIT NITRITTrangGVHD: TS. Trương Bách Chiến Trần Thị Yến6 Trường Cao Đẳng Công Nghệ Thực PhẩmKhoa Công Nghệ Thực Phẩm Lớp: 04CĐLTP1 Thông tin chungTên hệ thống Axit nitricTên khác Aqua fortisSpirit of nitreSalpetre acidcông thức phân tử HNO3SMILES O[N+](=O)[O-]Acidic Ion Concentration pH = -2 (1 N)Phân tử gam 63.01 g/molBiểu hiện Chất lỏng trong, không màuSố CAS 7697-37-2Đặc tínhTỷ trọng và phase 1.51 g/cm³Độ hòa tan trong nước miscibleĐiểm nóng chảy -42 °C (231 K) Điểm sôi 83 °C (356 K)Độ axít (pKa) -2Độ nhớt ? cP at ? °CCấu trúcMolecular shape trigonal planarDipole moment ? DNguy hiểmMSDS MSDS ngoàiPhân loại của EU Oxidant (O)Corrosive (C)NFPA 704 (≤40%)000TrangGVHD: TS. Trương Bách Chiến Trần Thị Yến7 Trường Cao Đẳng Công Nghệ Thực PhẩmKhoa Công Nghệ Thực Phẩm Lớp: 04CĐLTP1 NFPA 704 (> 40%)000NFPA 704 (bóc khói)0 0 0Các pha R Bản mẫu:R8, Bản mẫu:R35các pha S Bản mẫu:S1/2, Bản mẫu:S23, Bản mẫu:S26,Bản mẫu:S36, Bản mẫu:S45Điểm bốc cháy không cháySô RTECS QU5775000Trang dữ liệu bổ sungCấu trúc vàthuộc tínhn, εr, etc.Dữ liệunhiệt động họcCác trạng tháirắn, lỏng, khíDữ liệu quang phổ UV, IR, NMR, MSCác hợp chất liên quanCác hợp chất liên quan Axít nitrousDinitrogen pentoxide1.2. LỊCH SỬ: Sự tổng hợp acide nitrit đã được ghi nhận lần đầu vào khoảng năm 800 trước công nguyên,bởi một nhà giả kim người Ả Rập tên là Jabir ibn Hayyan.1.3. LÝ TÍNHTrangGVHD: TS. Trương Bách Chiến Trần Thị Yến8 Trường Cao Đẳng Công Nghệ Thực PhẩmKhoa Công Nghệ Thực Phẩm Lớp: 04CĐLTP1 Axit nitric khan tinh khiết (100%) là một chất lỏng với tỷ trọng khoảng 1522 kg/m3 đông đặc ở nhiệt độ -42 oC tạo thành các tinh thể trắng, sôi ở nhiệt độ 83oC. Khi sôi trong ánh sang, kể cả tại nhiệt độ trong phòng, sẽ xảy ra một sự phân hủy một phần với sự tạo ra nitơ điôxít theo phản ứng sau:4HNO3 → 2H2O + 4NO2 + O2 (72 °C) Điều này có nghĩa axít nitric khan nên được cất chứa ở nhiệt độ dưới 0oC đẻ tránh bị phân hủy.Chất nitơ điôxít (NO2) vẫn hòa tan trong axít nitric tạo cho nó có màu vàng, hoặc đỏ ở nhiệt độ cao hơn. Trong khi axíttinh khiết có xu hướng bốc khói trắng khi để ra không khí, axít với điôxít nitơ bốc khói hơi có màu nâu hơi đỏ cho nên mới có tên axít bốc khói trắng và axít bốc khói đỏ như nêu trên. Axít nitric có thể pha trộn với nước với bất kỳ tỉ lệ nào và khi chưng cất tạo ra một azeotrope một nồng độ 68% HNO3 và có nhiệt độ sôi ở 120,5 OC tại áp suất 1atm. Có hai chất hydrat được biết đến ; monohydrate (HNO3.H2O) và trihydrat (HNO3.3H2O).Ôxít nitơ (NOX) tan được trong axít nitric và đặc điểm này ảnh hưởng ít nhiều đến tất cả các dặc trưng ký tính phụ thuộc vào nồng độ của các ôxít này, chủ yếu bao gồm áp suất hơi trên chất lỏng và nhiệt độ sôi cũng như màu sắc được đề cập ở trên. Axít nitric bị phân hủy khi có nhiệt độ cao hoặc ánh sáng với nồng độ tăng lên mà điều này có thể làm tăng lên sự biến đổi tương đối áp suất hơi trên bề mặt chất lỏng do các ôxít nitơ tạo ra một phần hoặc toàn bộ trong axít. 1.4. HÓA TÍNHAxít nitric là một monoaxít mạnh , một chất ooxxi hóa mạnh có thể nitrat hóa nhiều hợp chất vô cơ và là một axít monoproton vì chỉ có một sự phân ly. 1.4.1. CÁC TÍNH CHẤT AXÍTLà một axít điển hình, axít nitric phản ứng với chất kiềm, ôxít bazơ và cacbonat để tạo thành các muối, trong số đó quan trọng nhất là muối amoni nitrat. Do tính chất ôxi hóa của nó, axít nitric không (ngoại trừ một số ngoại lệ) giải phóng hiddro khi phản ưng với kim loại và tạo ra các muối thường có trang thái oxi hóa cao hơn. Vì lý do này, tình trạng ăn mòn nặng có thể xảy ra và cần phải bảo vệ thích hợp bằng cách sử dụng các kim loại hoặc hợp kim chống ăn mòn khi chứa axit này.Axit nitric này là một axit mạnh với một hằng số cân băng hắng số câ n bằng axít (pKa) = −2: trong dung dịch nước, nó hoàn tòan điện ly thành các ion nitrat NO3− và một proton hydrat, hay còn gọi là ion hiđrôni, H3O+.HNO3 + H2O → H3O+ + NO3- 1.4.2. CÁC ĐẶC TÍNH OXI HÓA 1.4.3. Phản ứng với kim loạiTrangGVHD: TS. Trương Bách Chiến Trần Thị Yến9 Trường Cao Đẳng Công Nghệ Thực PhẩmKhoa Công Nghệ Thực Phẩm Lớp: 04CĐLTP1 Là một chất ôxi hóa mạnh, axít nitric phản ứng mãnh liệt với nhiều chất hữu cơ và phản ứng có thể gây nổ. Tùy thuộc vào nồng độ axít, nhiệt độ và tác nhân gây giảm liên quan, sản phẩm tạo ra cuối cùng có thể gồm nhiều loại. Phản ứng xảy ra với tất cả kim loại, ngoại trừ dãy kim loại quý và một số hợp kim. Trong phần lớn các trường hợp, các phản ứng ôxi hóa chủ yếu với axít đặc thường tạo ra điôxít nitơ (NO2).Cu + 4HNO3 → Cu(NO3)2 + 2NO2 + 2H2OTính chất axít thể hiện rõ đối với axít loãng, đi đôi với việc tạo ra ôxít nitơ (NO).3Cu + 8HNO3 → 3Cu(NO3)2 + 2NO + 4H2ODo axít nitric là một chất ôxi hóa, hiđrô (H) thường hiếm khi được tạo ra. Cho nên khi kim loại phản ứng với axít nitric loãng và lạnh ( gần 0°C ) thì mới giải phóng hiđrô: Mg(rắn) + 2HNO3 (lỏng) → Mg(NO3)2 (lỏng) + H2 (khí) 1.4.4. Sự thụ động hóaDù Crôm (Cr), sắt (Fe) và nhôm (Al) dễ hòa tan trong dung dịch axít nitric loãng, nhưng đối với axít đặc nguội lại tạo một lớp ôxít kim loại bảo vệ chúng khỏi bị ôxi hóa thêm, hiện tượng này gọ là sự thụ động hóa. 1.4.5. Phản ứng với phi kimKhi phản ứng với các nguyên tố á kim, ngoại trừ silic và halogen, các nguyên tố này thường bị ôxi hóa đến trạng thái ôxi hóa cao nhất và tạo ra điôxít nitơ đối với axít đặc và ôxít nitơ đối với axít loãng.C + 4HNO3 → CO2 + 4NO2 + 2H2Ohoặc3C + 4HNO3 → 3CO2 + 4NO + 2H2O 1.5.TỔNG HỢP VÀ SẢN XUẤT ACIDE NITRITTrangGVHD: TS. Trương Bách Chiến Trần Thị Yến10 [...]... phẩm lâu bị thiu thối hơn Nitrit là tác nhân cho quá trình Nitro hóa một số hợp chất hữu cơ trong động thực vật gây nên quá trình đột biến gen dẫn đến gây ung thư.sau đây là một số phương pháp để xác định hàm lượng Nitrit giúp ta xác định được hàm lượng nitrit có trong thực phẩm 2.1 PHƯƠNG PHÁP LÊN MÀU VỚI ACIDE SUNFANILIC VÀ ANPHANAPHTYLAMIN 2.1.1.Nguyên tắc: ở môi trương acide, nitrit kết hợp với acide... đều, sẻ hình thành màu vàng bền vững trong 24 giờ So Sánh với thang màu 2.2.4 Tính kết quả : hàm lượng NO-2 theo phần trăm tính bằng công thức : Xmg = A*2*tỷ lệ pha loãng Trong đó : A: số mg NO-2trong ống mẫu có màu giống màu ống thử, hệ số 2 là kết ở thang màu cho liều lượng NO- 2 trong 100ml, nhưng định lượng mẫu thử dùng có 50ml Chú thích : -Nếu màu sắc mẫu thử không ở trong thang màu, pha loãng... 0.65 1.0 1.3 2.0 2.6 5.3 8.0 10.5 13.0 19.5 26.0 32.0 38.0 Nước cất vừa đủ 54ml 54ml 54ml 54ml 54ml 54ml 54ml 54ml 54ml 54ml 54ml 54ml 54ml Hàm lượng NO-2 trong 100ml dung dịch (mg ) 0.005 0.0075 0.01 0.015 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.1500 0.200 0.250 0.300 2.2.3.3 Định lượng : cho vào một ống nghiệm ( cùng một loại thủy tinh với màu sắc, cỡ lớn giống như ống làm thang mẫu ) lần lượt như sau : Dịch thử:... 1000ml 1ml dung dịch chứa 0.50mg NaNO2 2.1.3 TIẾN HÀNH THỬ: • Chuẩn bị mẫu thử :Cân thật chính xác 10g thực phẩm, nghiền nát, cho vào khoảng 80ml nước cất và chiết suất nitrit ở 400c trong 30 phút Sau khi để nguội,cho nước cất đũ 100ml, loc lấy dịch lọc pha loãng với nước cất vừa đủ 200ml (dịch thử ) • Định lượng : cho vào hai ống nghiệm lần lượt như sau Dịch thử Dung dịch NaNO2 mẫu ( 1ml ~ 0.5µg ) Thuố... 10ml 10ml 10ml 10ml 10ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml Hàm lượng NaNO2(µg) 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 4,0 =? 2.2 PHƯƠNG PHÁP LÊN MẪU VỚI ACIDE SUNFANILIC VÀ PHENOL 2.2.1 Nguyên lý: ở môi trường axit, NO2 Được giải phóng từ nitrit sẽ diazo hóa axit sunfanilic Chất diazo hình kết hợp với phenol, ở môi trường có NH3, thành một phức chất... đạm một lá nitrat amoni) Cũng tron kỹ thuật ICP-MS và ICP-AES, axit nitric (với nồng độ từ 0,5% đến 2,0%) được sử dụng như một hợp chất nền để xác định dấu vết kim loại trong các dung dịch Trong kỹ thuật này cần phải dùng axit nitric cực tinh khiết vì một số lượng ion kim loại nhỏ có thể gây ảnh hưởng đến kết quả phân tích Axít này còn được sử dụng trong ngành luyện kim và tinh lọc vì nó phản ứng với... vừa đủ 12ml Lớp: 04CĐLTP1 12ml Sau 15 phút, so màu ở sắc kế với ống mẫu ở độ dày 10mm 2.1.4 TÍNH KẾT QUẢ : Hàm lượng NaNO2 theo phần trăm, tính theo công thức : Xmg = 0.001mg* H’/H*100/8*200/5*100/P Tỷ lệ pha loãng • Trong đó : H’ : bề dày của dung dịch NaNO2 mẫu H : bề dày của dịch thử P : trọng lượng của mẫu thử tính bằng gam 0.001mg = số mg NaNO2 có trong 8ml dung dịch NaNO2 mẫu • Chú thích : Có thể... NaNO2 với 1,13 Phản ứng này rất nhạy nếu dịch thử có trên 5mg/l (1mg ~ 5µg) NaNO2 thì phải pha loãng mới so màu được Nếu có Cl-sẽ có phần phụ lầm kết quả sai số, cần phải loại Cl- như trong trường hợp định lượng NO3 BẢNG 9.3 ống 1 ống 2 ống 3 ống 4 ống 5 ống 6 ống 7 ống 8 ống 9 ống 10 Trang 14 GVHD: TS Trương Bách Chiến Trần Thị Yến ống 11 Trường Cao Đẳng Công Nghệ Thực Phẩm Khoa Công Nghệ Thực Phẩm Lớp:... Trương Bách Chiến Trần Thị Yến Trường Cao Đẳng Công Nghệ Thực Phẩm Khoa Công Nghệ Thực Phẩm Lớp: 04CĐLTP1 2.2.3 Tiến hành thử 2.2.3.1 Chuẩn bị mẫu thử : Cân thật chính xác khoảng 10g thực phẩm nghiền nát,cho vào 800ml nước cất và chiết suất nitrit ở 400c và 30 phút Sau khi để nguội, cho nước cất vừa đủ 100ml lọc lấy 5ml dịch lọc pha loãng với nước cất vừa đủ 200ml (dịch thử ) I.2.3.2 Xây dựng thang mẩu... hay WFNA, rất gần giống với sản phẩm axit nitric khan Một đặc tính kỹ thuật của axit nitric bốc khói trắng là nó có tối đa 2% nước và tối đa 0,5% NO2 hòa tan Axit nitric bốc khói đỏ hay RFNA, chứa một lượng điôxit nitơ (NO2) đáng kể thoát khỏi dung dịch với màu nâu đỏ Một công thức của RFNA thể hiện ít nhất 17% NO2, nhóm khác là 13% NO2 Trong trường hợp, axit nitric bị ức chế bốc khói (hoặc IWFNA, hoặc . đến gây ung thư.sau đây là một số phương pháp để xác định hàm lượng Nitrit giúp ta xác định được hàm lượng nitrit có trong thực phẩm. 2.1. PHƯƠNG PHÁP LÊN. một hợp chất nền để xác định dấu vết kim loại trong các dung dịch. Trong kỹ thuật này cần phải dùng axit nitric cực tinh khiết vì một số lượng ion kim loại