Đang tải... (xem toàn văn)
lí thuyết và bài tập không có lời giải môn hóa phân tích trường dh khtn
1 ĐẠI CƯƠNG VỀ PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG LÀ GÌ? Nguyên tắc: Xác định hàm lượng chất dựa trên việc cân chính xác khối lượng hợp chất tạo thành. Ưu điểm: Có độ chính xác rất cao. Nhược điểm: - GHPH cao: 0.10 %; - Mất nhiều thời gian. 2 Mẫu ban đầu (rắn hoặc lỏng) Biến đổi hoá học Kết tủa Lọc, rửa kết tủa Nung đến khối lượng không đổi Cân Cách tiến hành phương pháp phân tích trọng lượng Mẫu Fe trong quặng Hoà tan trong HCl đặc và HNO3 Dung dịch Fe3+ Lọc, rửa kết tủa Nung đến khối lượng không đổi Fe 2 O 3 Cân Cách tiến hành phương pháp phân tích trọng lượng Fe(OH) 3,r Thêm NH 3 Tính lại luợng Fe có trong quặng ban đầu? Dạng cân Dạng kết tủa 3 Vớ d : Cân 1,132 g quặng sắt, đem hoà tan trong dung dịch HCl đặc và HNO 3 , sắt được oxi hoá thành Fe 3+ , kết tủa Fe 3+ bằng NH 3 , sau đó lọc, rửa, nung ở nhiệt độ cao chuyển Fe 3+ về dạng cân Fe 2 O 3 . Khối lượng Fe 2 O 3 cân được: 0,5394 g. Tính % Fe có trong mẫu quặng. Cho M Fe2O3 = 159,69 g/mol. M Fe = 55,84 g/mol. Gii: Muốn tim lượng Fe trong Fe 2 O 3 ta có thể viết: Trong 1 mol Fe 2 O 3 có 2 mol Fe Vậy trong 0,5394 g Fe 2 O 3 có xg Fe Vậy hàm lượng % Fe có trong mẫu quặng: g moLg moLg gx 3772,0 /69,159 /84,55 5934,0 %32,33%100% 132,1 3772,0 Fe Lm th no tng chớnh xỏc ca phng phỏp phõn tớch trng lng? 4 Yêu cầu của dạng kết tủa Kết tủa phải không tan (có tích số tan nhỏ; < 10 -8 ) Kết tủa phải tinh khiết Kết tủa cần có tinh thể lớn dễ lọc rửa Kết tủa dễ dàng chuyển thành dạng cân khi nung. Yêu cầu của dạng cân Dạng cân có thành phần xác định, đúng với công thức vì phải dựa vào lượng cân để tính hàm lượng của nó. Dạng cân phải bền về mặt hoá học không bị biến đổi trong không khí. Dạng cân có hàm lượng chất phân tích trong đó càng nhỏ càng tốt để làm giảm sai số của phép phân tích. Nên chọn các tác nhân tạo kết tủa dễ bay hơi hoặc dễ loại bỏ trong quá trình lọc, rửa, nung. 5 Điều kiện tạo kết tủa tinh thể Kết tủa từ dung dịch loãng, nóng, với thuốc thử loãng Thêm thuốc thử chậm, từng giọt một Dũng đũa thuỷ tinh khuấy đều để tránh hiện tượng quá bão hoà cục bộ Thêm chất có khả năng làm tăng độ tan của kết tủa. Không lọc ngay mà để yên một thời gian (làm muồi kết tủa) để các tinh thể nhỏ lớn dần lên. Tạo ít mầm tinh thể; cung cấp thời gian để tinh thể lớn. Điều kiện tạo kết tủa vô định hình tạo nhiều mầm tinh thể Kết tủa từ dung dịch nóng Thêm nhanh thuốc thử Thêm chất điện li để phá vỡ sự hình thành dung dịch keo Lọc ngay và lọc nóng để giảm hấp phụ chất bẩn. 6 Qui trỡnh thc nghim Xỏc nh SO 4 2- bng pp trng lung: Dùng một lượng dư chính xác Ba 2+ để kết tủa toàn bộ SO 4 2- . Lọc, rửa kết tủa qua giấy lọc không tàn bang xanh. Nung kết tủa ở 850 o C đến trọng lượng không đổi. Lấy mẫu SO 4 2- (chứa khoảng 50-100mg) vào cốc 250 ml, thêm 5 ml HCl 4N. Vừa đun nóng, vừa thêm một lượng dung dịch BaCl 2 0,025M cho tới khi kết tủa hoàn toàn, cho tiếp thêm 10 ml BaCl 2 nua (một lượng chính xác tất cả khoảng 40 ml). Tiếp tục đun nóng đến 90 o C sau đó để yên dung dịch khoảng 1 giờ. Lọc gạn kết tủa ba lần qua giấy lọc không tàn bang xanh vào binh định mức 100 ml, sau đó chuyển toàn bộ kết tủa lên giấy lọc và tiếp tục rửa kỹ kết tủa 5 lần, mỗi lần bằng 5 ml nước nóng. Qui trỡnh thc nghim Xỏc nh Fe 3: Kết tủa Fe 3+ dưới dạng Fe(OH) 3 bằng NH 3 sau đó lọc, rửa và nung để có dạng cân cuối cùng Fe 2 O 3 . Cân chính xác khoảng 1g NH 4 Fe(SO 4 ) 2 .12H 2 O vào cốc 250 ml, thêm 5 ml HNO 3 4M và 100 ml nước cất. Hoà tan và đun nóng đến nhiệt độ 60 o C -70 o C . Thêm NH 4 OH đặc cho đến kết tủa hoàn toàn, thêm dư 2 ml (tất cả hết 20 ml). Tiếp tục đun đến gần sôi dung dịch , để yên dung dịch 5 phút rồi lọc nóng qua giấy lọc không tàn bang đỏ. Dun nóng dung dịch rửa NH 4 NO 3 2% rửa khoảng 8-10 lần, mỗi lần 5 ml dung dịch rửa cho đến khi hết SO 4 2- (thử bằng dung dịch BaCl 2 5%). 7 Các giai đoạn khác Lọc: sử dụng giấy lọc không tàn, sử dụng giấy lọc phù hợp với kích thước của kết tủa (kết tủa VĐH: băng đỏ, kết tủa tinh thể nhỏ: băng xanh) Rửa kết tủa: dùng dung dịch loãng, nóng của thuốc thử tạo kết tủa để làm giảm độ tan, và rửa sạch tạp chất. Làm khô và nung kết tủa: Sấy khô ở nhiệt độ thấp (~ 100 C), sau đó mới chuyển vào lò nung, tăng nhiệt độ từ từ. ĐẠI CƯƠNG VỀ PHÂN TÍCH THỂ TÍCH (CHUẨN ĐỘ) 8 Chuẩn độ là gì? Phương pháp xác định chất dựa vào phản ứng của chất phân tích trong dung dịch, có đại lượng đo là thể tích dung dịch các chất chuẩn Ví dụ: Video titration.doc Chuẩn 200.00 mL dung dịch Fe 2+ bằng MnO 4 - Kết thúc chuẩn độ khi dung dịch có màu hồng nhạt. Nếu [MnO 4 ] - = 0.00400 M, V MnO4- consumed = 25.82 mL [Fe 2+ ] = ? Nếu chuẩn độ HCl bằng NaOH, khi nào dừng chuẩn độ? 9 Một số khái niệm cơ bản Tín hiệu phân tích: thể tích MnO 4 - tiêu tốn Chất phân tích: Fe 2+ Chất chuẩn: MnO 4 - Điểm tương đương: phản ứng xảy ra vừa đủ (theo lí thuyết) Điểm cuối: khi chuẩn độ kết thúc (thực nghiệm) Chất chỉ thị: phenolphthalein, Methyl Orange (khi chuẩn HCl bằng NaOH) Sai số chuẩn độ: sự sai khác giữa điểm tương đương và điểm cuối. Các phương pháp phân tích thể tích Phương pháp Axit-bazơ Sử dụng cân bằng axit-bazơ; Dùng axít mạnh, bazơ mạnh để xác định các chất; Phương pháp phức chất Sử dụng cân bằng phức chất để xác định các kim loại, các anion trong dung dịch. Phương pháp Kết tủa Sử dụng các phản ứng kết tủa để phân tích các chất đặc biệt như halogenua; Phương pháp Oxihóa khử Sử dụng phản ứng oxyhóa khử để phân tích các chất ôxi hoá khử. 10 Yêu cầu của phản ứng dùng trong phân tích thể tích Phản ứng xảy ra hoàn toàn, để đáp ứng yêu cầu định lượng của phương pháp. Phản ứng xảy ra nhanh để có thể thực hiện nhiều phản ứng cho một phép phân tích. Phản ứng phải chọn lọc Có thể xác định được điểm tương đương hay nói cách khác là có chỉ thị phù hợp. Khi phản ứng không đáp ứng 1 trong 4 yêu cầu này thì sao? Các kĩ thuật chuẩn độ Chuẩn độ trực tiếp Chuẩn độ ngược Chuẩn độ thay thế Chuẩn độ gián tiếp Chuẩn độ phân đoạn