T hS Đ IN H H Ả I H À [- -■^nễ^ẨmêMẩỉĩẫ®^#&%ềWĨ£Ỉ Phương pháp phân tích CÁC CHỈ TIÊU MƠI TRƯỜNG •‘ ífằ NHÀ XUẤT BẢN KHOA HỌC VÀ KỸ THUẬT T h S Đ IN H H Ả I HÀ Phương pháp phân tích CÁC CHỈ TIÊU MƠI TRƯỜNG N H À X U Ấ T B Ả N K H O A H Ọ C VÀ KỸ T H U Ậ T LỜI NÓI ĐẦU Kinh tế phát triển kéo theo ô nhiễm moi trường ngày nhiều Nếu khơng có sách phát triển bền vững - phát triển kinh tế đơi với bảo vệ mơi trường th ế hệ tương lai cua phải gánh chịu hậu nặng nề thiên tai, lũ lụt thay đổi khí hậu tồn cầu, bệnh ung thư ngày nhiều chất thải độc hại thải môi trường cách tùy tiện, suy giảm tầng ozon Hiện có nhiều nhà máy, khu cóng nghiệp hàng ngày thải môi trường hàng trăm khôi nước thải gây ô nhiễm môi trường Nhằm đánh giá mức độ ô nhiễm hoạt dộng gây vù từ đưa hướng xử lý thích hợp, sách Phương Pháp Phân Tích Các Chí Tiêu Mơi Trường cung cấp kiến thức cho kỹ sư mỏi trường khả đánh giá chất lưựng nguồn nước, khí vù đất khu vực N gồi sách Phương Pháp Phân Tích Các Chí Tiêu M Trường có th ế sứ dụng cho môn học Thực Hành Hỏa Kỹ Thuật M ôi Trường, Thực Hành M ôi Trường Đất, Thực hành ô Nhiễm Không Khí dùng cho sinh viên thuộc chuyên ngành Công nghệ Môi trường, Quản lý Môi trường, Khoa học M ôi trường trường Cao đẳng vù Đại học nước cho cán thuộc cúc trung tăm nghiên cứu, phân tích chất lưựng nước vù đất, phòng thí nghiệm khu cơng nghiệp Đ ể hồn thành sách tác giả tham khảo nhiều nguồn tài liệu khúc nhau, xin chân thành gửi lời cám ơn đến nhà khoa học, đặc biệt thầy cô thuộc Khoa Công nghệ Và Quản lý Môi trường - trường Đại học Dân Lập Vãn Lang Tp Hồ Chí Minh phiên dịch tài liệu nước "Standard Methods ” đ ể cưng cấp nguồn liệu q giá giúp tác giả hồn rlĩănh sách Rất mong nhận ý kiến đỏng góp đ ể lần xuất sau hồn thiện hơrt Mọi ỷ kiến đống góp xin gửi địa chí Chi nhánh Nhà xuất Khoa học K ỹ thuật: 28 Đồng Khởi, Q1, Tp Hồ Chí Minh Đt : (08) 38225062 38296628 Hoặc địa email tác giã : haihak6@ yahoo.com Xin chân thành cảm ơn Tác giả MỤC LỤC Chương 1: Mở đầu Bài 1: Lấy mẫu bảo quản mẫu Bài 2: Dung dịch chuẩn 19 Chương 2: Phân tích thông sô" vật lý Bài 3: pH, EC, độ mặn 26 26 ’ Bài 4: Chất rắn 27 B ài 5: Độ đục 29 Bài : Độ màu 31 Chương 3: Phân tích thơng sơ" th ể tích 33 Bài 7: Chloride 33 Bài : Độ acid 36 B ài 9: Độ kiềm 39 B ài 10: Độ cứng tổng cộng Bài 11: Độ cứng canxi 42 47 Bài 12: Nitơ hữu 49 Chương 4: Phân tích thơng sơ" trắc quang 52 Bài 13: Sắt 52 Bài 14: Nitơ - nitrit (N -N 2‘) 57 B ài 15: Nitơ-nitrat ( N 3*) Bài 16: Nitơ - amoniac (NH3) 60 63 Bài 17: Phosphat 68 Bài' 18: S u lfàt 71 Bài 19: Mangan 73 Bài 20: Chlorine - C l 76 Chương 5: Phân tích thơng sơ"sinh hố B ài 21: Oxy hòa tan (Dissolved oxygen demand - DO) 78 78 Bài 22: Nhu cầu oxy sinh học (biological oxygen demand - BOD) 81 B ài 23: Nhu cầu oxy hóa học (chemical oxygen demand - COD) 84 Chương : Phương pháp phân tích tiêu m ôi trường đất Bài 24: Chuẩn bị mẫu đất 88 88 Bài 25: Xác định tỉ trọng, dung trọng độ xốp đất 90 Bài 26: Phân tích hạt kết ãắi 93 Bài 27: Độ chua đất 97 lỉài 28: Phân tích tổng scí mi tan, clo 101 Bài 29: Phân tích mùn đất 103 Bài 30: Phân tích N tổng sơ"trong đất 108 Bài 31: Phân tích Si, R 2O đất 111 Bài 32: Phân tích Al3+ trao đổi đất 118 Bài 33: Xác định dạng tồn sắt đất 120 Bài 34: Xác định pH đất (Trích TCVN 5979 - 1995 - ISO 10390:1993) Bài 35: Phân tích CaO, MgO đất 123 127 Chương 7: Phương pháp phân tích tiêu mơi trường khí 132 Bài 36: Xác định acid HC1 - phương pháp hấp thụ nước cất 132 Bài 37: Xác định C 2- phương pháp hấp thụ C Ba(OH ) 134 Bài 38: Xác định sulfur dioxyt (SO 2) phương pháp hấp thụ tetraclomecurat 136 Bài 39: Xác định dioxyt nitơ (N 2) phương pháp hấp thụ NaOH 0,5N 140 Bài 40: Xác định amoniac phương pháp hấp ihụ H 2SO 0,01N14 Bài 41: Xác định hydrosulíua phương pháp hấp thụ cadimi sullầt 143 145 Chương MỞ ĐẦU BÀI 1: LÂ Y MẪU VÀ BẢO QUẢN MAU 1.1 Giới thiệu chung ứ n g với nhu cầu xã hội đòi hỏi chất lượng phân tích ngày cao yêu cầu khách hàng ngày đa dạng, kiểm soát bảo đảm chất lượng phép phân tích QAQC (Quanlity Assurance and Quanlity Control) nhằm mục đích tăng độ tin cậy khách hàng đốì với kết phép phân tích Chính mà yêu cầu chất lượng phép phân tích đặt hàng đầu Mục đích phép phân tích tìm cách định tính định lượng thành phần chất có mơi trường Trong phân tích mơi trường có sơ" mục tiêu cụ thể: • Để chuẩn bị ngân hàng liệu nhằm xác định xu hưcmg biến đổi họp chất troneĩ mơi trường • Xác định xác thành phần nồng độ mẫu mơi trường nhàm đưa giải pháp cơng nghệ xử lý Với đà phát triển này, hàng loạt máy móc, thiết bị phân tích kỹ thuật cao đòi góp phần tăng độ xác phép phân tích Tuy nhiên, sai số phép phân tích đến từ nhiều nguồn: lấy mẫu, vận chuyển bảo quản mẫu, chọn lựa phương pháp phân tích, thân người phân tích, không hiệu chinh thiết bị họp lý, xử lý báo cáo số liệu khơng xác 1.2 Láy mẫu, vận chuyển bảo quản mẫu Chất lượng phép phân tích phụ thuộc nhiều vào quy trình lấy mẫu Theo thơng kê có tới 6 % sai sơ" kết phân tích đến từ việc lấy mẫu sai Độ tin cậy kết phân tích phụ thuộc vào chiến lược lấy mẫu, k ế hoạch lấy mẫu sơ đồ lấy mẫu Trong phân tích mơi trường người ta phân biệt làm loại mẫu, ứng với loại có sơ đồ lấy mẫu tương ứng: s Loại 1: mẫu đại diện (Representaíive) loại mẩu mang nhiều tính chất Đ ể bảo đảm tính đại diện mẫu mơi trường người ta phải xem xét trạng thái tồn mẫu ngồi mơi trường Ví dụ: mẫu đồng thể (nước sông, hồ ) Mẫu dị thể (chất thải rắn) Mẫu tĩnh (nước ao, hồ) Mẫu động (nước sơng, biển) s Loại 2: mẫu chọn lựa (Selective) hồn toàn phục thuộc vào k ế hoạch lây mẫu Chúng ta chọn lựa mẫu cho thỏa mãn tính chất thích hợp mà dự định bỏ qua chi tiết khác s Loại 3: mẫu (Random) tính đại diện khơng đảm bảo, lấy phải xem xét cho thỏa mãn sơ" tiêu chí, nhu cầu đề s Loại 4: mẫu hỗn hợp (Composite) hay gọi mẫu trộn (mixed) 1.2.1 Thời gian lứu mẫu Là khoảng thời gian cực đại từ thời điểm lấy mẫu đến lúc đo mẫu mà mẫu khơng có biến đổi đáng kể nào, mặt nguyên tắc nên đo mẫu nhanh tốt sau lấy mẫu Trong trình vận chuyển lưu mẫu thao tác phải ghi nhận 1.2.2 M ột sơ"tính chất mẫu phân tích Khi xây dựng chiến lược lấy mẫu phải xem xét đến yếu tô" như: độ bay hơi, tính nhạy với ánh sáng mặt trời, tính bền vững nhiệt, tính phản ứng hóa học Mọi nguyên nhân nhiễm bẩn mẫu phải xem xét cẩn thận: hòa tan sơ" châ^t, vật chứa mẫu vào mẫu, thành phần môi trường bên ngồi (bụi, hóa chất khác), đặc biệt chất dễ bay Một vài nguyên nhân gây biến đổi mẫu: - Vi khuẩn, tảo vi sinh vật khác tiêu thụ sơ" thành phần có mẫu, chúng làm biến đổi chất thành phần tạo thành phần Hoạt động sinh học gây ảnh hưởng đến hàm lượng oxy hòa tan, cacbondioxyt, hợp chất nitơ, photpho đơi có silic - Một sơ" hợp chất bị oxy hố oxy hồ tan mẫu oxy khơng khí (thí dụ hợp chất hữu cơ, sắt II, sunfua) - Một sơ" chất kết tủa ví dụ CaCU3, Al(OH)3, M g (P 4)2, bay ví dụ oxy, thuỷ ngân, cyanua - pH, độ dẫn điện, hàm lượng cacbondioxyt bị thay đổi hấp thụ cacbondioxyt từ khơng khí - Các kim loại hồ tan dạng keo, sô" hợp chất hữu bị hấp phụ khơng thuận nghịch lên bình chứa lên hạt rắn có mẫu - Các sản phẩm polyme hố có bị depolyme hố, ngược lại hợp chất đơn giản bị polyme hoá 1.2.3 Đ iều kiện lưu trữ mẫu, mục đích phân tích Mỗi mẫu cần phải có c h ế độ bảo quản thích hợp, mục đích tạo môi trường lưu trữ tốt làm hạn c h ế tối thiểu phản ứng hóa học, sinh học đôi với mẫu Hầu hết phản ứng enzyme xảy nhiệt độ 20-30°C (nhiệt độ phòng) nên lưu trữ mẫu điều kiện lạnh không gian Đôi để lưu mẫu phải thêm vào chất trợ chất chơng oxy hóa, chơng keo 1.2.4 T iền xử lý mẫu Mục đích phép phân tích mẫu ta đo phải phù hợp với tính đại diện mẫu mơi trường Trước đo thường có sơ" cơng đoạn phải thao tác với mẫu để phù hợp với thiết bị đo phương pháp đo như: lắc, pha lỗng, đặc, nghiền, cắt, lọc, trộn 1.2.5 Lựa chọn phương pháp phân tích Khi cân nhắc lựa chọn phương pháp phân tích thường dựa vào sô" gợi ý sau đây: Những phương pháp phân tích mà ta tự xây dựng nên Những phương pháp cơng bcí tạp chí khoa học chuyên ngành Những phương pháp tổ chức thương m ại cung cấp Những phương pháp cang cấp sách chuyên ngành Những phương pháp tổ chức tiêu chuẩn hóa cơng bơ" (ISO, TCVN ) 1.2.6 Các yếu tô" cẩn cân nhắc lựa chọn phương pháp phân tích > Giới hạn phát (LOD - Limit of detection): lượng nhỏ chất cần phân tích mẫu mơi trường mà phương pháp, thiết bị phát > Độ nhạy phương pháp phân tích (Sensitivity): biểu thị thay đổi kí hiệu phương pháp hay máy có thay đổi nồng độ chất cần phân tích mẫu Độ nhạy phương pháp phân tích độ dốc đường chuẩn > Độ xác phương pháp phân tích (A ccuracy): độ lệch giá trị đo với giá trị xác định thông qua đường chuẩn Biểu thị sai số phép đo phương pháp hay thiết bị sử dụng y=ax+ a = tg a s a * ► H ình 1.1 Phương trình đường chuẩn > Độ đ ú n g (P recision): độ lệch giá trị đo với giá trị thực mẫu > Độ lặp lại (R eproducibility): giá trị tuyệt đôi độ lệch chuẩn phép đo điều kiện đo Lập lại thí nghiệm nhiều lần để tin tưởng 1.2.7 Các yếu tô" m trường phòng thí nghiệm cần cân nhắc - Ánh sáng m ặt trời, nhiệt độ, bụi, độ rung động, trường điện từ - Phương cách thiết k ế phòng thí nghiệm: độ thơng thống, độ ẩm - Phương cách định vị thiết bị đo: việc bơ" trí thiết bị, hóa chất - Phương cách lựa chọn dụng cụ: • Đốì với thiết bị phải kiểm tra xem vận hành có tối khơng, phải hiệu chỉnh thiết bị thường xun, bảo trì, kiểm tra tính • Đốì với hóa chất phải kiểm tra chất lượng hóa chất đó, điều kiện bảo quản hóa chất • Đổì với vật dụng khác: kiểm tra độ vật dụng trước đo 1.2.8 Phương thức bảo quản mẫu Phương thức bảo quản mẫu nước theo tiêu phân tích trình bày bảng sau: Bảng 1.1 Phương thức bảo quản mẫu nước Chí tiêu phân tích Phương thức bảo quản Độ cứng (hardness) Không cần thiết Calci (Ca2+) Không cần thiết Cloride (CO Không cần thiết Floride (F') Đô dẫn điên Không cần thiết 4°c 24 Màu 4°c COD 28 4°c H2S DO trữ tốì đa 4°c Độ acid, độ kiềm Mùi Sulphate Thời gian tồn 4"C; pH< 48 28 ngày Thêm 2mg/l zinc acetate ngày (0,7mlH2S 4+ lm lN aN 3)/300ml; - °c 2ml/l H 2S Dầu mỡ ml/l H 2S 4, 4°c ngày 28 ngày Carbon hữu 2ml/l HC1, pH12, 4°c, tối 24 Phenol H2S04, pH2 + H jO Biết lượng Ba(OH ) dư tính lượng Ba(OH )2 tác dụng tính nồng độ C khơng khí Dụng cụ, thiết bị hóa chẫt 2.1 Dụng cụ thiết bị - Chai lấy mẫu (rửa ngâm vào dung dịch suỉíoromic 5giờ, rửa lại tráng nước cất, sây khô, để nguội đậy nút) - Burte 25 ml - Pipet ml, 10 ml, 20 ml - Bơm hút khí iít/phút - Spectrophotometer 134 sau 2.2 H ốa c h ất a Dung dịch barit: Cân 1,40 g B a(0 H ) 2.2H20 0,08 g BaCl hồ tan nước cất đun sơi để nguội, định mức thành lít b Dung dịch axit ocxcilic 100 ppm : Hoà tan 0,5632 g H 2C 2O 4.2 H 2O nước cất đun sôi để nguội sau định mức thành lít (lm l = ,1 mg cacbon dioxyt) c Dung dịch phenolphthalein 0,1%: Cân o lg phenolphthalein pha 10 ml cồn 90" T rìn h tự thí nghiệm 3.1 L m ẫ u M ang chai đến nơi lấy mẫu, bơm khơng khí vào chai gấp lần thể tích chai Xong rót vào 20ml dung dịch Ba(OH)2, đậy nút, lắc Mỗi điểm lấy hai mẫu song song Sau siờ lấy 10 ml dung dịch barit hấp thụ cho vào vài giọt phenolphtalein chuẩn độ dung dịch axit oxalic đến hết màu hồng Làm mẫu trắng song song với mẫu thực Ghi chú: trường hợp không xuất màu hồng, cho phép làm lại với B a(O H ) gấp đôi (40ml) Hoặc phải chuyển sang xác định phương pháp hấp thụ bari saccharaĩ 3.2 Phân tích Lượng dung dịch hấp thu để sau cho vào bình tam giác tráng bình hấp thụ nước cất đổ vào bình tam giác Chuẩn độ axit oxalic đến màu Cách tính ^ n/ ( N - n ) X X b X 1000 c /oơ = : -a(V-v) Trong đó: N : thể tích dung dịch oxalic dùng chuẩn trắng (ml) n : thể tích dung dịch oxalic dùng chuẩn mẫu (ml) V : th ể tích chai (lít) V : t h ể t íc h d u n g d ịc h b a r it c h o v o c h a i ( m l) a : thể tích dung dịch barit hấp thụ CO đem chuẩn độ b : th ể tích dung dịch b arit ch o v o chai 135 Bài 38: XÁC ĐỊNH SULFUR DIOXYT (S 02) PHƯƠNG PHÁP HẤP THỤ BANG TETRACLOMECURAT I Giới thiệu chung Ý nghĩa môi trường Khí sulíur dioxyt ( S 2) xem chất gây nhiễm họ suifur oxyt Khí S khí khơng màu, khơng cháy, có vị hăng cay Do trình tác dụng quang hóa học hay xúc tác m khí SO dễ dàng bị oxy hóa biến thành khí S O khí Chúng lại tác dụng với nước khơng khí ẩm biến thành acid sulfuric hay muôi sulfale, chúng nhanh chóng tách khỏi khí rơi xuống đất SOx gây nguy hại đổì với vật liệu xây dựng đồ dùng, biến thành acid sulfuric có phản ứng mạnh Chúng làm hư hỏng thay đổi cấu trúc vật lý, màu sắc vật liệu xây dựng, cần nồng độ SO nhỏ ảnh hưởng đến sinh trưởng rau Nguyên tắc Phương pháp West - Gaeke dựa hấp thu ổn định SO khơng khí dung dịch Na (hoặc K) tetrachlom ercurat II để tạo thành phức chất dichlosunficmercurat II Phức chất suníìt chơng lại oxyt hóa oxy khí ổn định có mặt chất oxy hóa mạnh ozon oxyt nitơ Định lượng SO thu pararosanilin methylsunfonic Cơ c h ế phản ứng: NaCl + HgCl = Na+ + [ HgCL,]2' T eưaclom ercurat S + [ HgCL,]2' + H 20 = [H g C l 2S 3]2- + H + + c r 136 Sau cho acid metylsuníomic tác dụng với pararosanilin HC1 để tạo thành phức chất m àu đỏ tím acid pararosanilin metylsuníonic Độ nhạy: 0,015 - 0,6 mg/m lấy mẫu 38,2 lít khơng khí Hệ thơng tn theo định luật B eer - L am ber với nồng độ khoảng 0,25 mg/ 10 ml dung dịch hâp thu II Dụng cụ, thiết bị & hóa chất D ụng cụ, thiết bị - Impinger - Ong nghiệm lOmm - Bình định mức 50ml - Pipetman 0,5ml, lm l, 5ml - Bơm hút khơng khí lít/phút - Spectrophotometric H óa chất - HCHO - Pararosaniline - Acid sulíamic - Iodine Chuẩn bị thuốc thử a Dung dịch hấp thu TCM 0,04M (Potassium Tetrachloro Mercurate): Hòa tan 10,86 g HgCl + 5,96 g KC1 (hoặc 4,68 g NaCl) + 0,066g EDTA pha với nước cất thành lít, chỉnh pH dung dịch đến 5,2 muôi KC1, dung dịch ổn định tháng (nếu dung dịch bị kết tủa đổ bỏ) b Dung dịch acid sulýamic 0,6% (NHiSOỉHj: Hòa tan 0,3 g sulíamic acid 50 ml nước cất Dung dịch giữ vài ngày c Dung dịch H Cl IN: pha ,6 ml HC1 36% (11, M) với nước cất thành lOOml d Dung dịch H ịP 3M : pha 20,5 ml H 3PO 85% (14,6M) với nước cất thành lOOml e.P ararosaniline HC1 IN ,2 % stock: cân , g pararosaniline pha 0 ml 137 ỉ f Tác nhân Pararosaniline: Lấy 20 ml dung dịch stock vào bình định mức 250, thêm 25 ml H 3PO 3M định mức nước cất đến vạch định mức g Dung dịch HCHO 0,2% : ml HCHO 40% pha lít, pha trước dùng h Chỉ thị hồ tinh bột 1%: cân g tinh bột hòa tan 80 ml nước cất, đun sôi tan hết, khuấy để nguội, cho thêm vài giọt HCHO chuyển vào chai thủy tinh i Dung dịch sulfiĩe chuẩn 300 ppm: Hòa tan 0,2436g N a 2S (hoặc 0,3713g Na 2s 20 5) 500 ml nước cất đun sôi, đ ể nguội Xác định lại nồng độ thật dung dịch sulfite cách cho lượng dưlodine chuẩn N a 2s 20 chuẩn 0,0IN j Dung dịch sulýĩte pha lỗng ppm : lấy xác ml dung dịch chuẩn vào bình định mức 0 ml, định mức dung dịch hấp thu III Trình tự thí nghiệm L ây m ẫ u Cho 10 ml dung dịch hấp thu vào ông hấp thu hút với vận tốc L/phút, lấy 30 lít, ghi nhiệt độ áp suất nơi lấy mẫu Phân tích Cho dung dịch S pha lỗng vào bình định mức 25ml, thêm dung dịch hấp thu cho đủ 10 ml, làm điều kiện với thang dung dịch sulíite pha ppm TCM 0.04M 10 1 1 1 — —D ung dịch ống —■— - Acid Sulfamic 0,6% Lắc để yên 10 phút HCHO 2 2 2 Tác nhân Pararosaniline 5 5 Hàm lượng S (fig) 12 18 24 30 Lắc đều, để yên 30 phút đo màu bước sóng 560 nm IV C ách tính Từ loạt chuẩn đo, độ hấp thu, vẽ giản đồ A = f(C), sử dụng phương trình bình phương cực tiểu để lập phương trình dạng: y = ax + b Từ trị sô" độ hấp thu mẫu Am suy nồng độ c m Nồng độ SƠ khơng khí (X) tính theo cơng thức: rí / c(mợIm ) = — -B x V Trong đó: y : Hàm lượng SO ứng với thang mẫu (|ig); A: Tổng sô" dung dịch hấp thu (ml); B: Dung dịch hấp thụ lấy phân tích (ml); V: Thể tích khơng khí lấy mẫu (1), (Tính điều kiện tiêu chuẩn) 139 Á Bài 39: XÁC ĐỊNH DIOXYT NITƠ (N 2) PHƯƠNG PHÁP HẤP THỤ BANG NaOH 0,5N Tiêu chuẩn Bộ Y T ế - Thường qui kỹ thuật - Y học lao động vệ sinh môi trường Giới thiệu chung 1 Ý nghĩa môi trường 1.2 Nguyên tắc Phương pháp đo mẫu dựa phản ứng acid nitơ với thuốc thử Griess - Ilosvay cho hợp chất màu hồng; Trước hết N hấp thụ vào dung CH COOH để chuyên thành H N 2N 02 + 2NaOH N aN 02 + dịch N aOH, sau đóthêm -> N a N + NaNC >3 + H20 H N + C H 3C O O N a CH 3CO O H Acid nitơ tác dụng với acid sunfanilic a naphtylam in cho hợp chất azirie màu hồng S 3Na SO 3H C H4 - NH + N a N + C H 3CO O H -» [C6 H4 ] CH 3CO O + 2H20 N=N SƠ3Na [ C H ] C H 3C O O SQ 3Na 4- C H NH N=N -> C H - N = N - C 1()H6 N H + a Naphtylamin Độ nhạy phương pháp: 0,0005 mg N 0,001 mg N 2 Dụtìg cụ, thiết bị & hóa chất 2.1 Dụng cụ, thiết bị Impinger Chai để hút chân không (từ 0,5 - lít) Ơng nghiệm so màu Pipet lm l, 2ml, 5ml 140 i CH 3CO O H Hựp chất màu hồng Spcctrophotometric 2.2 H óa chất a Thuốc thử Griess - Thuốc thử G riess A: Cân 0,5g acid suníanilic cho vào 150 ml dung dịch CH 3COOH loãng 10 % (50 ml CH 3COOH đặc với 500ml nước cất) Đun nhỏ lửa cho tan - Thuốc thử G riess B : Cân ,lg a Naphtylamin cho vào 20ml nước cất Đun cách thủy 15 phút sau gạn lây nước vào 150ml dung dịch CH 3COOH loãng 10% Khi dùng tùy theo lượng cần thiết, lấy thể tích dung dịch Griess A Griess B trộn Dung dịch không bảo quản lâu b Dung dịch lưu trữ N -N O ỈOOppm: Cân 0,1515 g NaNƠ tinh khiết khơ, hòa tan lít nước cất c Dung dịch sử dụng N-NO ppm: Hút 25 ml dung dịch lưu trữ định mức 500 ml C hú ý: theo phản ứng cũ N cho 1N 2, định lưựng NO khơng khí phải nhân kết lên hai lần Ví dụ: lml dung dịch chứa 0,005 mg NO tương đương với 0,01 mg khí N d Dung dịch C H ịC O O H 5N: (CH 3COOH đặc pha loãng 1/3) e Dung dịch N aO H 0,5N hay 0,1 N f Nước cất: dùng phải bảo quản tốt, khơng có màu với thuốc thử Griess Trình tự thí nghiệm Phương pháp chân khơng Lấy chai tích biết (từ 0,5 - lít) Có khóa thủy tinh cắm qua niíi cao su Cho vào bình 5ml dung dịch NaOH 0,5N Đ em hủt chân khơng Mang bình đến nơi lấy mẫu mở khóa cho khơng khí vào đầy chai Lắc chai khoảng 20 - 30 phút để lâu 3.2 Phương pháp ông hấp thu Cho vào ống hấp thụ 5ml NaOH 0.5N Lắp vào hệ thơng bình lấy mẫu khơng khí, tốc độ 151/h Lấy dung dịch hấp thụ NƠ đem phân tích cách 3.3 Phương pháp phân tích Lây từ - 2ml (ml) dung dịch chai cho vào ông so màu Acid hỏa acid acetic 5N Cứ Iml NaOH 0,5N cho, 0,5ml acid acetic 5N 141 cho thêm nước cất vừa đủ 4ml Cho 0,5ml dung dịch Griess A 0,5ml dung dịch Griess B lắc để 10 phút so màu với thang mẫu màu P th an g m ẫu: Lấy 10 ơng nghiệm (C H 3)2N C 6H ^ -> C 6H 3N ( C H 3)2C + N H 4C + F e C l2 + 6H C s Xanh metylen Theo cường độ màu, ta định lượng H2S có mặt khơng khí phương pháp so màu D ụng cụ, thiết bị & hóa chất 2.1 D ụ n g cụ, th iết bị Impinger Bơm lây mẫu khơng khí Spectrophotometric 2.2 H óa chất a Dung dịch acid suựuric 0,5N b Dun dịch acid clohyric N c Dưng dịch lod 0,1N: Dung dịch Iodine 0,1N stock: cho 12,7g I vào beaker 250 ml, thêm 40g KI 25 ml nước Khuây tan hết Định mức đến lít 145 d Dung dịch chuẩn N C Ì S O 0,]N: Lây 25 g Na 2S20 H 20 định mức thành lít với nước cất đun sơi để nguội, thêm ,lg N a 2C 3, dung dịch đ ể ngày trước chuẩn độ e Dung dịch hấp thụ cadimi suựat - sulýuric: cân 2,5 g cadimi sulíat pha vào 500ml acid sulíuric 0,5N / Dung dịch H 2S lưu trữ 1000 pp m : cân lg natri sulíua ( N a 2S) lít nước cất (lm l dung dịch = lm g H 2S) g Dung dịch H2S tiêu chuẩn 10 pprn: Lấy ml dung dịch lưu trữ H2S định mức thành 100 ml (1 ml dung dịch = 0,01 mg H 2S); h Dung dịch FeCỈ3 1%: cân lg FeCl khan pha vào 100 ml nước cât Đ ể tránh thủy phân, cho thêm acid clohydric đ ậm đặc k Dung dịch pamino dimetylanilin Trình tự thí nghiệm 3.1 L ây m ẫu : Cho vào ông hấp thu ml dung dịch hấp thu, hút với tốc độ 20 1/h đến dung dịch có màu nâu ngưng Ghi lại thể tích khơng khí hút 3.2 Thang mẫu 0,08 0,03 0,05 ,1 0,13 0,15 3,99 3,97 3,95 3,92 3,9 3,87 3,85 0,1 0,3 0,5 ,8 1.3 1.5 Sô" thứ tự (ml) Dung dịch t/chuẩn H2S 10 ppm 0 ,0 Dung dịch hấp thu H2S (Ịig) Đo bước sóng 570 nm Thang mẫu để ngày Cách tính Từ loạt chuẩn đo, độ hấp thu, vẽ giản đồ A = f(C), sử dụng phướng trình bình phương cực tiểu để lập phương trình y = ax -f b: T trị sô" độ hấp thu mẫu A m suy nồng độ c m Nồng độ H2S khơng khí tính mg/ m theo cơng thức: n( / ^ y xẨ C (m g / m ) —— B xV Trong đó: y : hàm lượng H2S thang mẫu (|ig) A : tổng thể tích đung dịch hấp thu (ml) B : thể tích dung dịch hấp thu lấy phân tích (ml) V : thể tích khí hút điều kiện chuẩn (1) 146 TAI LIẸU THAM KHAO [1| Dinh H ải H - Giáo trình thực hành hóa mơi trường - ĐH Kỹ Thuật c ỏ n g Nghệ, Tp Hồ Chí Minh, 2007 [2| Lộ Đức - M ột sơ' phương pháp phân tích mơi trường - ĐH Khoa Học Tự Nhiên - ĐHQG Hà Nội, 2002 [3] Lê V ăn K hoa, N guyễn X uân Cự, liùi Thị Ngọc Dung, Lê Đức, T r ầ n K hắc H iệp, C i V ăn T n h - Phương pháp phún tích đất, nước, phân bón trổng (tái lần 2) - Nhà Xuất Bản Giáo Dục, 2000 [4] Nguyễn T ru n g V iệt, H uỳnh Ngọc Phương Mai - Giáo trình thực hành hóa m oi trường - ĐH Văn Lang Tp Hồ Chí Minh, 2001 T V ọng Nghi, H u ỳ n h V ăn T rung, T r ầ n T H iếu - Phản tích nước Nhà Xuất Bản Khoa Học Và Kỹ Thuật, Hà Nôi, 1986 [6 ] A ndrew D E a to n - Standard Methods For The Examination O f Water and Wastewater, 1999 [5] [7] F w Fifield —Environmental Anlytical Chemisỉry - Blackie Academic ổi proỷessional, 1997 [8 ] P radyot P a tn a ik - Handbook Enviromental Anlvsis —Levvis Publishers, 1997 147 ... 1.2.5 Lựa chọn phương pháp phân tích Khi cân nhắc lựa chọn phương pháp phân tích thường dựa vào sô" gợi ý sau đây: Những phương pháp phân tích mà ta tự xây dựng nên Những phương pháp cơng bcí... dùng làm sở cho phương pháp mà phương pháp thể tích đật tên theo Các phương pháp phân tích thể tích chia làm loại dựa vào phản ứng mà chúng dùng để xác định điểm tương đương: Phương pháp kết tủa:... lựa chọn phương pháp phân tích > Giới hạn phát (LOD - Limit of detection): lượng nhỏ chất cần phân tích mẫu mơi trường mà phương pháp, thiết bị phát > Độ nhạy phương pháp phân tích (Sensitivity):