BÁO CÁO THÍ NGHIỆM- BÀI 3: ĐIỀU CHẾ KMNO4 Ngày thí nghiệm:24/11/2014 L ớp:02DHHH2 Nhóm 3: TN A Huỳnh Thị Yến Nhi 2004110465 Đoàn Thị Mỹ Quyên 2004110241 Dương Thị Sương 2004110228 Quan sát tượng Cho 10g KOH vào chén niken trộn với 8g KClO3 Cho từ từ đến hết 5g MnO2 Nung hỗn hợp 600oC khoảng 20 phút Lấy để nguội thấy sản phẩm có màu xanh lục Hòa tan sản phẩm 60mL nước cất cho vào becher 250 mL ta thấy dung dịch có có màu xanh Cho HCl 2N vào trung hòa đến dung dịch có màu tím hẳn Để yên dung dịch 15 phút lọc lấy dung dịch qua phễu thủy tinh xốp - ống 1: thêm vào khoảng 0,5mL H2SO4 1:1 - ống 2: thêm vào khoảng 0,5mL H2O - ống 3: thêm 0,5mL NaOH 20% Nhỏ từ từ dung dịch Na2SO3 vào ống nghiệm -ống 4:thêm vào 2mL H2SO4 đậm đặc Viết phương trình phản ứng giải thích giai đoạn KClO3 + 3MnO2 + 6KOH 3K2MnO4 + KCl + 3H2O Màu xanh lục màu K2MnO4 3K2MnO4 + H2O 2KMnO4 + MnO2 + 4KOH (1) HCl + KOH KCl + H2O Khi cho HCl vào làm cân phản ứng (1) dịch chuyển theo chiều tạo KMnO4 -ống 1: màu 5Na2SO3+ 8KMnO4+7H2SO4 →5Na2SO4 +4K2SO4+8MnSO4+7H2O -ống 2: tủa đen MnO2 8KMnO4+ H2O+3Na2SO3→3K2SO4 +2KOH +8 MnO2+3 Na2SO4 -ống 3: màu xanh đen,ion MnO42- MnO2 2KMnO4+ 2NaOH+ 2Na2SO3→2Na2MnO4 +Na2S4O6+2KOH+3Na2SO4+8MnO2 - ống 4: cho H2SO4(đặc) sau đốt lửa đèn cồn,bốc cháy 3C2H5OH+2 KMnO4+2H2SO4(đặc)→5H2O +3CH3COOH+MnSO4+K2SO4 KMnO4 sau tiếp xúc với H2SO4 đặc, KMnO4 tác dụng thành axit pemangic Axit pemangic sinh bị H2SO4 đặc hút nước thành anhidrit pemangic -ống 5:thêm vào 2mL NaOH 50% Đun ống lửa đèn cồn B Lấy vài tinh thể KMnO4 vào chén sứ đun bếp điện.Sau tinh thể chuyển màu,dùng đũa thủy tinh lấy tinh thể cho vào becher nước (Mn2O7) Đây chất oxy hóa mạnh, rượu ete bốc cháy gặp nó.Do lượng Mn2O7 sinh tác dụng với đèn cồn nên bốc cháy cực mạnh -ống 5: cho NaOH 50% vào,có màu xanh lục Của MnO42C2H5OH+ 4KMnO4 +4NaOH →CH3COOH + 3H2O + 2K2MnO4+ 2Na2MnO4 Đun KMnO4 có màu xanh đen K2MnO4 2KMnO4→ K2MnO4 + MnO2 + O2 Cho vào nước màu tím KMnO4 K2MnO4+ H2O → 2KMnO4+ MnO2+ 4KOH TRẢ LỜI CÂU HỎI: Câu 1: Giải thích giai đoạn tiến hành điều chế KMnO4 - Lúc đầu đun nóng KOH, KClO3 đến hỗn hợp chảy lỏng hoàn toàn, tạo thành hỗn hợp lỏng màu trắng đục Khơng có phản ứng xảy ra,đun nóng chất trước giúp hỗn hợp đồng - Cho từ từ MnO2 vào hỗn hợp, hỗn hợp có màu đen màu MnO2 Phải trộn MnO2 với hỗn hợp để tránh tình trạng hỗn hợp rắn (do hỗn hợp đặc nhanh sau khoảng phút) mà lượng MnO khơng tiếp xúc với KOH Trộn thật hỗn hợp để MnO2 tiếp xúc pha tốt hơn,thuận lợi cho phản ứng Trước hỗn hợp rắn sủi bọt mạnh nhiệt độ nóng chảy cao - Đun nóng hỗn hợp gồm KOH, KClO3, MnO2 600oC để KOH nóng chảy tạo tiếp xúc pha tốt, thuận lợi cho phản ứng để oxy hóa MnO KClO3 mơi trường KOH nóng chảy tạo K2MnO4 (do Mn bền môi trường OH-) Lấy để nguội thấy sản phẩm có màu xanh lục KClO3 + 3MnO2 + 6KOH 3K2MnO4 + KCl + 3H2O - Hòa tan sản phẩm vào nước ta thấy dung dịch có màu xanh đen Nhỏ từ từ HCl đậm đặc vào becher chứa hỗn hợp vừa điều chế khuấy làm tủ hút 3K2MnO4 + H2O 2KMnO4 + MnO2 + 4KOH (1) - HCl vào để trung hoà KOH tạo môi trường cho K2MnO4 thủy phân thành KMnO4, HCl đậm đặc trung hòa lượng KOH tạo thành (1) làm cân chuyển dịch theo chiều thuận.Tiếp tục nhỏ từ từ HCl loãng vào khuấy, dùng axit để nhận biết điểm tương đương dễ dàng,nhỏ đến pH=7.Khơng cho HCl dư phản ứng với sản phẩm,làm mát sản phẩm, sinh khí clo độc KMnO4+HCl→KCl+MnCl2+Cl2+H2O - Chấm thử giấy pH dung dịch có màu tím hẳn pH=7 để đảm bảo K2MnO4 chuyển hoàn toàn thành KMnO4 - Lọc bỏ rắn dư chưa phản ứng để thu dung dịch KMnO4.Để yên 15 phút cho cặn MnO2 lắng xuống đáy.Dùng phễu thủy tinh xốp lọc,giữa lại cặn tránh MnO2 làm ghẹt phễu Lọc bỏ MnO2 lại - Cho nước vào đun nhẹ dung dịch KMnO4 đến có váng tính sau lọc tiếp Khơng đun q sơi KMnO4 bị phân hủy.Từ tính hiệu suất q trình Câu 2: KClO3 KOH giữ vai trò phản ứng? - KClO3 đóng vai trò chất oxy hóa - KOH đóng vai trò mơi trường xúc tác phản ứng: KClO3 + 3MnO2 + 6KOH 3K2MnO4 + KCl + 3H2O 3K2MnO4 + H2O 2KMnO4 + MnO2 + 4KOH Từ hai phản ứng ta thấy số phân tử KOH hoàn trả lại nhỏ số phân tử phản ứng Vì KOH tác chất phản ứng Câu 3: Tính oxy hóa KMnO4 phụ thuộc vào môi trường nào? Cho ví dụ minh họa Tính oxy hóa KMnO4 phụ thuộc vào nhiều môi trường: - Trong môi trường acid: Mn2+ bền Mn + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O Ví dụ: 2KMnO4 + 10FeSO4 + 8H2SO4 5Fe2(SO4)3 + 2MnSO4 + K2SO4 + 8H2O - Trong môi trường trung tính: Mn4+ bền chủ yếu MnO2 Mn + 2H2O + 3e MnO2 + 4OHVí dụ: 2KMnO4 + 3Na2SO3 + H2O 2MnO2 + 3Na2SO4 + 2KOH Trong môi trường bazo: Mn6+ bền Mn + 1e Mn Ví dụ: 2KMnO4 + 3K2SO3 + KOH 2K2MnO4 + 2K2SO4 + H2O - Câu 4: Khi lọc dung dịch KMnO4 lại phải dùng phễu thủy tinh xốp khơng dùng phễu lọc thường vì: - KMnO4 có tính oxi hóa mạnh,nên lọc phễu lọc thủy tinh Nếu dùng giấy lọc thường bị rách, KMnO4 phản ứng với cellulose giấy lọc - Phễu thủy tinh thường có ống dài ngắn sử dụng để rót chất lỏng lọc áp suất thường - Để lọc áp suất thấp người ta dùng phễu thủy tinh xốp * Tính hiệu suất: Dựa vào phản ứng (1) ta tính theo số mol MnO2 KClO3 + 3MnO2 + KOH → 3K2MnO4 + KCl + 3H2O (1) 3K2MnO4 + H2O 2KMnO4 + MnO2 + 4KOH (2) HCl + KOH KCl + H2O Khi cho HCl vào làm cân phản ứng (2) dịch chuyển theo chi ều tạo KMnO4 Do trung hòa khơng hồn tồn KOH nên sản phẩm khơng tạo thành KMnO4 mà K2MnO4 , tính hiệu suất theo K2MnO4 Khối lượng K2MnO4 tính theo lý thuyết là: Khối lượng K2MnO4 thực tế là: Hiệu suất : ... MnO2 tiếp xúc pha tốt hơn,thuận lợi cho phản ứng Trước hỗn hợp rắn sủi bọt mạnh nhiệt độ nóng chảy cao - Đun nóng hỗn hợp gồm KOH, KClO3, MnO2 600oC để KOH nóng chảy tạo tiếp xúc pha tốt, thuận lợi