Họ tên Điểm Chữ kí GV Lớp – Nhóm: Tiểu nhóm:…… Ngày thực tập: Báo cáo thực tập BÀI 1: KỸ THUẬT CƠ BẢN TRONG PHỊNG THÍ NGHIỆM I Mục tiêu thí nghiệm Điều chế sản phẩm tinh khiết phương pháp chiết, kết tinh hay chưng chất để tinh khiết chất lỏng sản phẩm phản ứng vừa điều chế thường bị lẫn tạp chất II Quy trình tiến hành thí nghiệm (Sinh viên trình bày hình vẽ sơ đồ mơ tả lại bước tiến hành thí nghiệm) Thí nghiệm 1: phương pháp trích ly 1.1 Trích ly rắn-lỏng Erlen 1: dung môi ethanol Erlen 2: dung môi n-hexan Erlen 3: dung môi ethylacetat 1g mẫu khô + 10ml ethanol 1g mẫu khô + 10ml n-hexan 1g mẫu khô + 10ml ehtylacetat Lắc 10 phút Lắc 10 phút Lắc 10 phút Gạn dịch chiết Gạn dịch chiết Gạn dịch chiết Lọc qua giấy lọc Lọc qua giấy lọc Lọc qua giấy lọc Dịch lọc Dịch lọc Dịch lọc 1.2 Trích ly lỏng-lỏng 5ml dịch chứa ethanol từ trích ly rắn-lỏng + 1ml nước + 10ml n-hexan Khấy Ngâm 10 phút Tách lớp dịch chiết hexan phễu Dịch chiết Trích ly tiếp dung môi acetone (chiết lần 10ml acetone, 2-3 lần) 10 phút Dịch chiết Thí nghiệm 2: chưng cất lôi nước Cbi mẫu nguyên liệu (vỏ cam, chanh, bưởi…) 100g mẫu nguyên liệu + nước vào bình cầu 500ml Lắp hệ thống chưng cất tiến hành chưng cất Thí nghiệm 3: phương pháp kết tinh 0,2g axit benzoic + 30ml nước Khuấy tan hồn tồn Đun nóng đến 1000C Lọc nóng qua giấy lọc xếp nếp Để nguội dịch lọc Ủ lạnh chậu nước đá (3-50C) III Kết thí nghiệm Phương pháp trích ly (chiết)  Trích ly rắn - lỏng So sánh mẫu dịch lọc Mô tả tượng Erlen Màu vàng đậm erlen Erlen Gần không màu (vàng nhạt nhất) Erlen Màu vàng đậm vừa phải  Trích ly lỏng - lỏng So sánh dịch chiết Mô tả tượng Ethanol Hòa tan với nước, tụ phía dịch chiết hexane Hexane Hexane nhẹ hơn, đem theo chất khơng phân cực, nằm phía dịch chiết ethanol 2 Vẽ sơ đồ hệ thống chưng cất lôi nước III Trả lời câu hỏi: Phương pháp trích ly (chiết) phương pháp tách hỗn hợp dung mơi thích hợp Dung mơi lựa chọn hòa tan hòa tan nhiều chất khác hỗn hợp Quá trình chiết kết thúc chiết hết chất cần thiết Điều kiểm tra màu dùng phương pháp sắc ký Có phương pháp trích ly thường sử dụng: - Chiết hệ chất rắn-lỏng: chiết tinh dầu từ dược liệu khơ ví dụ xác trà cho vào dung môi ethanol ta dịch chiết từ trà - Chiết hệ chất lỏng-lỏng: dịch chiết thu được, ta tiếp tục cho vào loại dung mơi chiết lỏng – lỏng Ưu nhược điểm phương pháp trích ly: * Ưu điểm: sản phẩm thu theo pp thường có mùi hương tự nhiên * Nhược điểm: - Yêu cầu cao thiết bị - Thất dung mơi - Quy trình phức tạp Phương pháp chưng cất trình chuyển chất lỏng thành ngưng tụ lại thành lỏng Để thực q trình cần phải tiến hành đun sôi chất lỏng Phương pháp chưng cất lôi nước dùng để tách biệt chất hỗn hợp, chất không tan nước, dễ bay với nước * Ưu điểm: - Thiết bị gọn gàng, dễ chế tạo, quy trình đơn giản - Trong chưng cất phân chia cấu trúc hỗn hợp cách ngưng tụ phần theo thời gian - Thời gian chưng cất tương đối nhanh - Có thể tiến hành chưng cất với cấu tứ tinh dầu nhiệt độ cao * Nhược điểm: - Không áp dụng với tinh dầu có hàm lượng thấp - Tinh dầu thu giảm chất lượng có chưa cấu tứ bị thủy phân - Tốn nhiều nươc tụ hỗn hợp Phương pháp kết tinh phương pháp quan trọng dựa tính bão hòa chất rắn cần tinh chế đun nóng dung mơi thích hợp, loại bỏ chất phụ không mong muốn chất kết tinh trở lại làm lạnh Có phương pháp kết tinh: - Phương pháp kết tinh lại - Phương pháp thăng hoa - Phương pháp làm khô