17.7 DẦU SILICON DÙNG BƠI TRƠN Dầu silicon dùng bơi trơn poly (dimethylsiloxan) tạo thành cách thuỷ phân đa trùng ngưng dicloromethylsilan clorotrimethylsilan Dầu silicon dùng bơi trơn có nhiều loại khác nhau, loại có số độ nhớt qui định đặt sau tên sản phẩm Dầu silicon dùng bơi trơn có độ polymer hoá (n = 400 đến 1200) tương đương độ nhớt động học chúng khoảng từ 1000 mm2 s-1 đến 30.000 mm2 s-1 Tính chất Chất lỏng khơng màu, trong, có độ nhớt khác Thực tế không tan nước methanol, trộn lẫn với ethyl acetat, methyl ethylceton toluen, khó tan ethanol Định tính A Độ nhớt động học 25 0C ( Xem phép thử độ nhớt) B.Xác định phương pháp quang phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2), so sánh với phổ dầu silicon dùng bơi trơn chuẩn Khơng tính đến miền phổ từ 850 cm -1 đến 750 cm-1 dải phổ có khác biệt nhỏ tuỳ theo độ polymer hố C Đốt nóng 0,5 g chế phẩm ống nghiệm lửa nhỏ đến bắt đầu có khói trắng xuất Úp ngược ống nghiệm lên ống nghiệm thứ hai có chứa 1ml dung dịch muối natri acid cromotropic 0,1 % acid sulphuric (TT) cho khói tiếp xúc với dung dịch Lắc ống nghiệm thứ hai khoảng 10 giây đun nóng cách thuỷ phút Dung dịch có màu tím D.Trong chén platin, chuẩn bị phép thử tro sulfat (Phụ lục 9.9); dùng 50 mg chế phẩm Cắn thu bột màu trắng cho phản ứng silicat ( Phụ lục 8.1) Độ acid Lấy 2,0 g chế phẩm, thêm 25 ml hỗn hợp đồng thể tích ethanol (TT) ether (TT) trung hoà trước với 0,2 ml dung dịch xanh bromothymol (TT1)làm thị lắc Lượng dung dịch natri hydroxyd 0,01 M dùng để chuyển mầu dung dịch thành màu xanh lam không 0,15 ml Độ nhớt Xác định độ nhớt lực học 25 0C ( Phụ lục 6.3) Tính độ nhớt động học, lấy tỷ trọng tương đối 0,97 Độ nhớt động học không nhỏ 95 % không lớn 105 % độ nhớt qui định nhãn Dầu khoáng Lấy ml chế phẩm vào ống nghiệm quan sát ánh sáng tử ngoại 365 nm Huỳnh quang chế phẩm không đậm huỳnh quang ml dung dịch có chứa 0,1 phần triệu quinin sulfat dung dịch acid sulphuric 0,005 M (TT) quan sát điều kiện Hợp phần phenylat Chỉ số khúc xạ ( Phụ lục 6.1) không lớn 1,410 Kim loại nặng Không phần triệu Trộn 1,0 g chế phẩm với methylen clorid (TT) pha loãng thành 20 ml với dung môi Thêm 1,0 ml dung dịch dithizon 0,002 % methylen clorid (TT) pha, 0,5 ml nước 0,5 ml hỗn hợp A gồm dung dịch amoniac loãng ( TT 2) dung dịch hydroxylamin hydroclorid (TT) (1 : 9) Song song chuẩn bị mẫu đối chiếu sau: Lấy 20 ml methylen clorid ( TT) thêm ml dung dịch dithizon 0,002 % methylen clorid (TT) pha, 0,5 ml dung dịch chì mẫu (10 phần triệu Pb) 0,5 ml hỗn hợp A Lập tức sau lắc kỹ dung dịch phút Mầu đỏ dung dịch thử không đậm màu đỏ dung dịch đối chiếu (5 ppm) Chất bay Không 2,0 % Lấy 2,00 g chế phẩm vào đĩa có đường kính 60 mm sâu 10 mm, sấy nhiệt độ 150 0C 24 Nhãn Nhãn rõ độ nhớt qui định số đặt sau tên sản phẩm Nhãn ghi rõ sản phẩm sử dụng làm chất bôi trơn ...chuẩn bị mẫu đối chiếu sau: Lấy 20 ml methylen clorid ( TT) th m ml dung dịch dithizon 0,002 % methylen clorid (TT) pha, 0,5 ml dung dịch chì mẫu (10 phần triệu Pb)... chì mẫu (10 phần triệu Pb) 0,5 ml hỗn hợp A Lập tức sau lắc kỹ dung dịch phút Mầu đỏ dung dịch th không đậm màu đỏ dung dịch đối chiếu (5 ppm) Chất bay Không 2,0 % Lấy 2,00 g chế phẩm vào đĩa