TRƯỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHỆ TP HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ SINH HỌC- MÔI TRƯỜNG VÀ THỰC PHẨM BÁO CÁO THỰC HÀNH HĨA PHÂN TÍCH GVHD: Nguyễn Thị Hai Danh sách nhóm 1: Lớp 12DSH02 - Trương Thị Thảo MSSV: 1211100186 - Cao Thị Nhâm MSSV 1211100142 - Võ Nguyễn Anh Thư MSSV: 1211100192 - Ngô Lê Hồng Duyên MSSV: 1211100062 - Đồn Ngọc Kiểng MSSV: 1211100293 BUỔI THÍ NGHIỆM PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HĨA HỌC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG I Thí nghiệm 1: Xác định hàm lượng nước kết tinh BaCl2.2H2O a) Nguyên tắc: Các tinh thể BaCl2 ngậm nước nằm cân với nước theo trình sau: BaCl2 2H2O BaCl2 H2O  BaCl2 H2O + H2O (hơi)  BaCl2 + H2O (hơi) Nghiên cứu cho thấy dùng nhiệt để đuổi hoàn toàn lượng nước muối BaCl2.2H2O cách sấy mẫu muối 130oC So sánh khối lượng mẫu trước sau sấy để tính hàm lượng % nước kết tinh muối b) Hóa chất, dụng cụ: - Muối BaCl2.2H2O - Lọ cân có nắp c) Cách tiến hành: - Trước thực thí nghiệm, thiết sinh viên phải nắm vững ý sử dụng cân phân tích (buổi thí nghiệm 1) - Rửa lọ cân Đặt lọ cân vào tủ sấy 1302oC Sau lọ cân khô, đưa lọ cân vào bình hút ẩm Sau khoảng 30 phút, lọ cân nguội đem cân xác khối lượng lọ cân (không cân nắp), gọi Go - Lấy lượng muối BaCl2.2H2O khoảng 3g trút cẩn thận vào lọ cân xác định khối lượng Cân xác lọ cân muối (khơng cân nắp), gọi G1 - Đậy nắp lọ cân đặt lọ cân + nắp vào tủ sấy, đem sấy 1302oC vòng Sau đó, lấy lọ cân ra, mở nắp đặt lọ cân vào bình hút ẩm Sau để nguội 30 phút, cân xác lại lọ cân (không cân nắp), gọi G2 Kết sau cân: Kết cân (mg) Vật cân Lần Lần Lần Lọ cân - Go 24,8869 26,2084 26,2449 Lọ cân + BaCl2.2H2O - G1 27,8830 29,2112 29,2443 Lọ cân + BaCl2 - G2 27,5338 28,8817 28,8940  Khối lượng nước mẫu thử: Lần 1: 𝑚𝐻2 𝑂 = 𝐺1 − 𝐺2 27,8869 − 27,5338 = = 0,1178 (𝑚𝑔) 𝐺1 − 𝐺0 27,8830 − 24,8869 𝑚𝐻2 𝑂 = 𝐺1 − 𝐺2 29,2112 − 28,8817 = = 0,1097 (𝑚𝑔) 𝐺1 − 𝐺0 29,2112 − 26,2084 Lần 2: Lần 3: 𝑚𝐻2 𝑂 = 𝐺1 − 𝐺2 29,2443 − 28,8940 = = 0,1168( 𝑚𝑔) 𝐺1 − 𝐺0 29,2443 − 26,2449  Khối lượng nước trung bình : 𝑚 ̅ 𝐻2 𝑂 = 0,1178 + 0,1097 + 0,1168 = 0,1148 (𝑚𝑔) ∑𝑛1(𝑥𝑖 − 𝑥̅ )2 𝑠=√ 𝑛−1 (0,1178 − 0,1148)2 + (0,1097 − 0,1148)2 + (0,1168 − 0,1148)2 =√ 3−1 = 4,416 10−3 Nhận xét: Độ lặp lại đạt yêu cầu Nhưng độ chưa đạt yêu cầu II Thí nghiệm 2:Chuẩn độ dung dịch NaOH dung dịch H2SO4 a) Nguyên tắc: - Phản ứng chuẩn độ: - Cân thị màu: Hằng số phân ly KHInd H+ + OH- → H2O HInd  H+ + Ind[ H  ].[ Ind  ] = [ HInd ] H2SO4 Như vậy, nồng độ H+ hay độ pH thay đổi khiến tỉ lệ [Ind-]/[HInd] thay đổi Tùy theo độ pH mà nồng độ dạng Ind- hay HInd chiếm ưu thế, định đến màu sắc nhận biết, màu dạng Ind- khác với màu dạng HInd Nói cách khác, q trình chuẩn độ, pH hỗn hợp dung dịch thay đổi thay đổi nhận biết thị màu Nghiên cứu cho thấy: pHchuyển màu = pKHInd  Tại điểm tương đương: [OH-] = [H+] => pHtđ = - Chỉ thị điểm tương đương hay lân cận tương đương: phản ứng trung hòa base mạnh acid mạnh nên bước nhảy đường chuẩn độ dài (từ pH = đến 10) Do đó, nguyên tắc chọn tất chất thị có khả chuyển màu khoảng pH thị thông dụng bao gồm: + Methyl da cam: từ đỏ (dạng acid) qua vàng (dạng base), điểm đổi màu ứng với pH = 3,1– 4,4 + Phenolphtalein: từ không màu (dạng acid) qua hồng (dạng base), điểm đổi màu ứng với pH = 8,0 – 9,8 + Bromothimol xanh: từ vàng (dạng acid) qua xanh (dạng base), điểm đổi màu ứng với pH = 6,2 – 7,6 Sinh viên nên xem lại kiến thức nguyên tắc chọn chất thị chuẩn độ acid mạnh base mạnh ngưỡng nồng độ khác - Về kỹ thuật định lượng: phản ứng thuộc loại chuẩn độ trực tiếp - Chú ý: Khi thêm dần H2SO4 vào dung dịch, lúc đầu pH thay đổi chậm gần điểm tương đương thay đổi nhanh nên cần chuẩn độ chậm lúc màu sắc có dấu hiệu thay đổi b) Hóa chất: - Dung dịch chuẩn H2SO4 0,1N - Chỉ thị metyl da cam 0.1%/nước - Dung dịch mẫu NaOH chưa biết nồng độ c) Cách tiến hành: - Buret: chứa dung dịch H2SO4 0,1N - Erlen (bình nón): Hút 10 ml dung dịch NaOH cần xác định nồng độ, thêm giọt thị metyl da cam - Tiến hành chuẩn độ cách nhỏ dần H2SO4 xuống bình mẫu để màu chuyển dần từ vàng sang cam - Lặp lại thao tác chuẩn độ lần với lần hút NaOH để tính Vtb d) Tính tốn kết phân tích: - Áp dụng định luật tác dụng đương lượng: V1 C1 = V2 C2  𝐶NaOH = 𝑉𝐻2 𝑆𝑂4 𝐶𝐻2 𝑆𝑂4 𝑉NaOH - Sau tiến hành thí nghiệm thu kết sau: 𝑉𝐻2 𝑆𝑂4 ml 𝑉NaOH dd 𝐶NaOH 0,1N Cốc 5,3ml 10 ml 0,053N Cốc 5,4 ml 10 ml 0,054N Cốc 5,6 ml 10 ml 0,056N - Thể tích trung bình 𝐻2 𝑆𝑂4 sau chuẩn độ : 𝑉̅𝐻2 𝑆𝑂4 = 5,3 + 5,4 + 5,6 = 5,43 (𝑚𝑙) - Nồng độ trung bình dd NaOH: ̅ 𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0,053 + 0,054 + 0,056 = 0,0543 (𝑁) ∑𝑛1(𝑥𝑖 − 𝑥̅ )2 𝑠=√ 𝑛−1 =√ (0,053 − 0,0543)2 + (0,054 − 0,0543)2 + (0,056 − 0,0543)2 = 1,528 10−3 - Nhận xét: Độ lặp lại đạt yêu cầu III Câu hỏi tập thực hành: Tính thể tích dung dịch hóa chất H2SO4 đậm đặc có tỉ trọng 1,84 chứa 98% H2SO4 để pha lít dung dịch H2SO4 có nồng độ 0,1N.Coi MH2SO4 = 98 Giải: Nồng độ đương lượng: 𝐶𝑁 = 𝐶% 𝑑 10 98 1,84 10 = = 36.8 (𝑁) 98 Đ Áp dụng định luật tác dụng đương lượng : V1 C1 = V2 C2 V1 = V2 C2 𝐶1 = 1000 0,1 36,8 = 2,72 (𝑚𝑙) Tại dung dịch NaOH chuẩn phải chuẩn độ lại trước sử dụng hàng ngày? Dung dịch NaOH chuẩn phải chuẩn độ lại trước sử dụng hàng ngày trình bảo quản, nồng độ NaOH thay đổi Trong khơng khí có khí CO2, acid yếu tan nước tác dụng với NaOH tạo NaHCO3 Na2CO3 gậy giả nồng độ chất chuẩn NaOH Nếu đại lượng hóa học xác định phương pháp (trọng lượng thể tích) phương pháp thường đạt độ xác cao hơn? Tại sao? Nếu đại lượng xác định hai phương pháp trọng lượng phương pháp thể tích phương pháp phân tích trọng lượng đạt độ xác cao phương pháp phân tích trọng lượng.Vì phương pháp phân tích khối lượng có độ độ lặp lại tốt; tiến hành phân tích có sử dụng cân phân tích xác đến 0.1 mg; phương pháp phân tích trọng lượng có độ xác cao 0.01% BUỔI THÍ NGHIỆM PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HĨA HỌC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH (tiếp theo) I Thực hành: Chuẩn độ tạo tủa theo phương pháp Mohr a) Nguyên tắc: - Bản chất phương pháp chuẩn độ tạo tủa hay chuẩn độ kết tủa dựa phản ứng tạo thành hợp chất khơng tan Trong đó, phương pháp Mohr phương pháp dùng dung dịch AgNO3 để chuẩn độ xác định nồng độ ion halogenua (Cl-, Br-, I-) dùng thị K2Cr2O4 - Phản ứng chuẩn độ: + Trước tiên ion Cl- dung dịch phản ứng với Ag+ : Ag+ + Cl-  AgCl ( trắng) + Sau toàn ion Cl- phản ứng hết với Ag+, giọt Ag+ dư tiếp tục phản ứng với thị K2Cr2O4 dung dịch cần chuẩn độ: Ag+ + Cr2O42-  Ag2CrO4 ( đỏ gạch) - Về chất, trình chuẩn độ, nồng độ chất phản ứng (ion Ag + ion Cl-) thay đổi liên tục Ngay trước sau điểm tương đương có thay đổi nhanh nồng độ Ag+ nồng độ Cl- Sự thay đổi gọi bước nhảy chuẩn độ - Một số lưu ý: + Phản ứng xảy thuận lợi xác điều kiện pH dung dịch khoảng – 10 + Tủa AgCl tủa keo nên dễ hấp phụ ion đồng hình (Ag +, Cl-) lên bề mặt tủa, cần chuẩn độ chậm lắc mạnh erlen chuẩn độ + Tủa AgCl dễ bị hấp phụ lên bề mặt thủy tinh, cần tráng rửa bình nón sau thực chuẩn độ xong - Về kỹ thuật định lượng: phản ứng thuộc loại chuẩn độ trực tiếp b) Hóa chất: - Dung dịch chuẩn AgNO3 0,01N - Dung dịch NaHCO3 1% - Dung dịch thị K2Cr2O4 10% - Dung dịch mẫu chứa ion Cl- cần xác định nồng độ - Giấy đo pH c) Cách tiến hành: - Buret: chứa dung dịch AgNO3 0,01N - Erlen 100ml: hút xác 10 mL dung dịch mẫu Dùng giấy đo pH kiểm tra pH dung dịch Nếu pH dung dịch < 8, thêm vài giọt NaHCO 1% để trì pH dung dịch khoảng – 10 Sau thêm vài giọt thị - Tiến hành chuẩn độ cách nhỏ dần dung dịch AgNO xuống bình mẫu để màu chuyển dần từ vàng nhạt sang cam nhạt, bền vài phút Trong chuẩn độ phải lắc mạnh dung dịch - Lặp lại thao tác chuẩn độ lần với lần hút mẫu để tính Vtb d) Tính tốn kết phân tích: - Cơng thức tính tốn nồng độ dung dịch mẫu Cl- cần xác định Áp dụng định luật tác dụng đương lượng: V1 C1 = V2 C2  𝐶𝐶𝑙 − - = 𝑉dd AgNO3 𝐶dd AgNO3 𝑉𝐶𝑙− Sau tiến hành thí nghiệm thu kết sau: 𝑉dd AgNO3 0,01N (ml) 𝑉𝐶𝑙 − (ml) 𝐶𝐶𝑙 − (N) Cốc 5,8 10 0,0058 Cốc 5,8 10 0,0058 Cốc 5,9 10 0,0059 ... cao phương pháp phân tích trọng lượng.Vì phương pháp phân tích khối lượng có độ độ lặp lại tốt; tiến hành phân tích có sử dụng cân phân tích xác đến 0.1 mg; phương pháp phân tích trọng lượng... trọng lượng có độ xác cao 0.01% BUỔI THÍ NGHIỆM PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HĨA HỌC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH (tiếp theo) I Thực hành: Chuẩn độ tạo tủa theo phương pháp Mohr a) Nguyên tắc: -... nước kết tinh muối b) Hóa chất, dụng cụ: - Muối BaCl2.2H2O - Lọ cân có nắp c) Cách tiến hành: - Trước thực thí nghiệm, thiết sinh viên phải nắm vững ý sử dụng cân phân tích (buổi thí nghiệm 1)