TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 10035:2013 ISO 11289:1993 THỰC PHẨM ĐÃ QUA XỬ LÝ NHIỆT ĐỰNG TRONG BAO BÌ KÍN - XÁC ĐỊNH pH Heat-processed foods in hermetically sealed containers - Determination of pH Lời nói đầu TCVN 10035:2013 hồn toàn tương đương với ISO 11289:1993; TCVN 10035:2013 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học Công nghệ công bố THỰC PHẨM ĐÃ QUA XỬ LÝ NHIỆT ĐỰNG TRONG BAO BÌ KÍN - XÁC ĐỊNH pH Heat-processed foods in hermetically sealed containers - Determination of pH Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp đo điện để xác định pH pha nước tất loại thực phẩm Tiêu chuẩn đặc biệt sử dụng để kiểm tra tính ổn định sinh học thực phẩm Tiêu chuẩn áp dụng cho bốn loại sản phẩm sau: Loại 1: sản phẩm đồng dạng lỏng dạng đặc sản phẩm chứa phần lớn pha lỏng pha đặc coi có pH đồng Loại 2: sản phẩm đồng dạng nhão sản phẩm khơng đồng cần phải đồng hóa Loại 3: sản phẩm khơng đồng có thành phần rắn lớn Loại 4: sản phẩm mà pha lỏng phần lớn dầu nhũ tương dầu/nước Các phép đo thực 20 °C 25 °C, nhiệt độ chọn cần nêu rõ báo cáo thử nghiệm Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn khơng ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích phòng thí nghiệm - u cầu kỹ thuật phương pháp thử Thuật ngữ định nghĩa Trong tiêu chuẩn sử dụng thuật ngữ định nghĩa sau: 3.1 pH sản phẩm (pH of preserves) Chênh lệch điện nhiệt độ đo hai điện cực nhúng pha nước sản phẩm mẫu thử chuẩn bị theo quy trình quy định tiêu chuẩn Chênh lệch điện biểu thị đơn vị pH, xác đến 0,1 đơn vị pH Nguyên tắc Chuẩn bị mẫu thử phù hợp với loại sản phẩm cần thử nghiệm Đo chênh lệch điện điện cực thủy tinh điện cực so sánh nhúng chìm mẫu thử 5 Thuốc thử Chỉ sử dụng loại thuốc thử tinh khiết phân tích 5.1 Nước, phù hợp với loại theo TCVN 4851 (ISO 3696), chưng cất trước sử dụng để tránh hấp thụ cacbon dioxit 5.2 Dung dịch đệm, dùng để hiệu chuẩn máy đo pH Sử dụng hai dung dịch đệm chuẩn biết pH đến hai chữ số thập phân nhiệt độ đo, bao trùm pH pha nước thu từ mẫu thử CHÚ THÍCH Về nguyên tắc, sử dụng dung dịch đệm có pH khoảng dung dịch đệm khác có pH khoảng Có thể sử dụng dung dịch đệm sau đây: 5.2.1 Dung dịch đệm có pH 4,00 20 °C pH 4,01 25 °C Hòa tan 10,120 g kali hydro phtalat (KHC8H4O4), sấy trước 120 °C đến khối lượng không đổi, vào nước (5.1) bình định mức vạch lít Thêm nước nhiệt độ đo đến vạch trộn kỹ Bảo quản dung dịch cách bổ sung khoảng ml clorofom cacbon tetraclorua 5.2.2 Dung dịch đệm có pH 6,88 20 °C pH 6,86 25 °C Hòa tan 3,388 g kali dihydro phosphat (KH2PO4) 3,533 g dinatri hydro phosphat (Na2HPO4), sấy trước 120 °C đến khối lượng không đổi, vào nước (5.1) bình định mức vạch lít Thêm nước nhiệt độ đo đến vạch trộn kỹ Bảo quản dung dịch cách bổ sung khoảng ml clorofom cacbon tetraclorua CHÚ THÍCH Có thể sử dụng sản phẩm có bán sẵn cần tuân thủ nghiêm ngặt hướng dẫn nhà sản xuất Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thơng thường cụ thể sau: 6.1 Máy đo pH, đo xác 0,01 đơn vị pH, gắn với điện cực thủy tinh điện cực so sánh thích hợp, có bù trừ nhiệt độ CHÚ THÍCH Điện cực kép (điện cực thủy tinh điện cực so sánh) thường sử dụng 6.2 Nhiệt kế, đo xác đến khoảng °C 6.3 Máy đồng hóa, có trộn quay thích hợp khuấy trộn nhu động dao trộn Lấy mẫu Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải mẫu đại diện không bị hư hỏng thay đổi suốt trình bảo quản vận chuyển Việc lấy mẫu không quy định tiêu chuẩn Nếu khơng có tiêu chuẩn cụ thể việc lấy mẫu sản phẩm, nên lấy mẫu theo thỏa thuận bên có liên quan Chuẩn bị mẫu thử 8.1 Sản phẩm loại Các sản phẩm loại bao gồm sản phẩm đồng nhất, dạng lỏng dạng đặc (ví dụ: súp, cream) sản phẩm chứa phần lớn pha lỏng pha đặc có pH đồng cho phép đo pH đại diện cho toàn sản phẩm (ví dụ: pure đậu cove, đậu Hà Lan, ngơ) Trộn kỹ toàn sản phẩm, sử dụng máy khuấy dao trộn 8.2 Sản phẩm loại Loại bao gồm sản phẩm đồng dạng nhão (ví dụ: mayonnaise) sản phẩm khơng đồng (ví dụ: thịt bò ướp muối qua xử lý nhiệt, patê) cần đồng hóa lần đo pH cho phép đo pH đại diện cho toàn sản phẩm Đồng hóa tồn sản phẩm, sử dụng dao trộn (6.3) dụng cụ thích hợp Nếu sử dụng dao trộn phải trộn kỹ CHÚ THÍCH Trong số trường hợp, để thu sản phẩm lỏng hơn, bổ sung nhiều từ 10 ml đến 20 ml nước cất vào 100 g sản phẩm Một lượng nhỏ nước cất bổ sung vào không làm thay đổi pH hầu hết sản phẩm, đặc biệt cần ý đến sản phẩm có khả đệm thấp 8.3 Sản phẩm loại Loại gồm sản phẩm có thành phần rắn lớn (ví dụ: ra-gu thịt đậu, bắp cải muối chua) Tách thành phần (ví dụ: rau, thịt) khỏi mẫu Nếu cần, đồng hóa loại riêng rẽ theo quy định 8.2 8.4 Sản phẩm loại Loại gồm sản phẩm có pha lỏng chủ yếu chứa dầu nhũ tương dầu/nước (ví dụ: cá trích ngâm dầu) Sau mở vật chứa, chuyển pha lỏng mẫu phòng thử nghiệm vào phễu chiết Thu lấy pha nước loại bỏ pha dầu Trong trường hợp áp dụng được, kết hợp pha nước với phần rắn mẫu phòng thử nghiệm Tiến hành 8.2 sau bổ sung nhiều từ 10 ml đến 20 ml nước (5.1) vào 100 g phần rắn, cần Cách tiến hành 9.1 Hiệu chuẩn máy đo pH Điều chỉnh nhiệt độ dung dịch đệm (5.2) đến nhiệt độ đo chọn (20 °C 25 °C) hiệu chuẩn máy đo pH theo hướng dẫn nhà sản xuất CHÚ THÍCH Đối với dãy phép thử, cần kiểm tra hiệu chuẩn máy đo pH hai dung dịch đệm 30 lần CHÚ THÍCH Trong số trường hợp, cần kiểm tra điện cực thường xuyên sử dụng dung dịch chuẩn (ví dụ: sản phẩm chứa nhiều chất béo, số loại sản phẩm ngâm muối) Ngay phát có bất thường (độ lệch 0,1 đơn vị pH tắc nghẽn) cần làm điện cực (xem 9.4) 9.2 Phần mẫu thử 9.2.1 Sản phẩm loại Thực phép đo trực tiếp phần mẫu thử đồng đựng vật chứa mẫu Trong trường hợp vật chứa lớn (lớn lít) tiến hành đo 200 g mẫu đại diện 9.2.2 Sản phẩm loại Thực phép đo mẫu thử đồng hóa 9.2.3 Sản phẩm loại Tiến hành phép đo thành phần mẫu thử vật chứa mẫu lớn đo lượng mẫu thử đại diện cho thành phần chính, sau đồng nhất, cần Đối với thành phần tùy thuộc vào đặc tính riêng thành phần mà thực phép xác định riêng rẽ - pha nước pha lỏng, - thành phần rắn (ví dụ: mảnh vụn thịt, xúc xích) 9.2.4 Sản phẩm loại Thực phép đo - pha nước, - dịch đồng chất (pha nước sản phẩm rắn) 9.3 Xác định Thực phép xác định đủ sản phẩm loại pha nước (hoặc pha lỏng) sản phẩm loại sản phẩm loại Tiến hành ba phép xác định phần mẫu thử sản phẩm loại sản phẩm loại đồng hóa phần rắn sản phẩm loại Đặt nhiệt kế (6.2) vào phần mẫu thử (sản phẩm loại sản phẩm loại 2) pha nước (sản phẩm loại sản phẩm loại 4) Đọc nhiệt độ đo, đặt điện cực vào phần mẫu thử Tiến hành xác định sử dụng quy trình thích hợp máy đo pH dùng Khi số đọc ổn định, đọc trực tiếp pH thang đo thiết bị, xác đến 0,1 đơn vị pH 9.4 Làm điện cực Làm điện cực cách tráng điện cực axeton nhiệt độ phòng nước 30 °C đến 35 °C Lau kỹ điện cực giấy Để tránh tượng tắc nghẽn lão hóa điện cực, cần làm thường xuyên theo hướng dẫn nhà sản xuất CHÚ THÍCH Các điện cực làm cách sử dụng dung dịch enzym thích hợp, cần Trong trường hợp bị nhiễm khuẩn làm điện cực etanol 70 % 10 Biểu thị kết 10.1 Sản phẩm loại pha lỏng, pha nước sản phẩm loại loại Ghi lại pH, xác đến 0,1 đơn vị pH nhiệt độ đo 10.2 Sản phẩm loại loại đồng hóa phần rắn sản phẩm loại Lấy trung bình cộng ba giá trị thu mẫu thử thành phần rắn (sản phẩm loại 3), thỏa mãn điều kiện độ lặp lại Nếu không lặp lại phép thử Tính pH trung bình phần rắn xác đến 0,1 đơn vị pH 11 Độ lặp lại Chênh lệch tuyệt đối kết hai phép thử độc lập, đơn lẻ, thu sử dụng phương pháp, vật liệu thử giống hệt nhau, phòng thử nghiệm, người thực hiện, sử dụng thiết bị, thực khoảng thời gian ngắn, không 0,15 đơn vị pH 12 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ: - phương pháp lấy mẫu dùng, biết; - phương pháp thử dùng; - kết thử nghiệm thu được; - kiểm tra độ lặp lại nêu kết cuối thu Báo cáo thử nghiệm rõ chi tiết thao tác không quy định tiêu chuẩn xem tùy chọn, với tình bất thường khác ảnh hưởng đến kết Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử Đối với sản phẩm khơng đồng có thành phần rắn lớn cần rõ thành phần rắn khác điểm có pH đo  ... xích) 9.2.4 Sản ph m loại Thực ph p đo - pha nước, - dịch đồng chất (pha nước sản ph m rắn) 9.3 Xác định Thực ph p xác định đủ sản ph m loại pha nước (hoặc pha lỏng) sản ph m loại sản ph m loại Tiến... hành ba ph p xác định ph n mẫu thử sản ph m loại sản ph m loại đồng hóa ph n rắn sản ph m loại Đặt nhiệt kế (6.2) vào ph n mẫu thử (sản ph m loại sản ph m loại 2) pha nước (sản ph m loại sản ph m. .. sản ph m chứa ph n lớn pha lỏng pha đặc có pH đồng cho ph p đo pH đại diện cho tồn sản ph m (ví dụ: pure đậu cove, đậu Hà Lan, ngơ) Trộn kỹ tồn sản ph m, sử dụng máy khuấy dao trộn 8.2 Sản ph m