BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM ĐỒ ÁN HỌC PHẦN PHÂN TÍCH THỰC PHẨM ĐỀ TÀI: CHỈ TIÊU CHẤT LƯỢNG DẦU PHỘNG GVHD: Lê Thị Hồng Ánh SVTH: MSSV: Lớp: Trường Đại học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM Đồ án học phần phân tích thực phẩm LỜI CẢM ƠN Để hồn thành báo cáo đồ án mơn học phân tích thực phẩm, em xin chân thành cảm ơn giáo viên hướng dẫn cô Lê Thị Hồng Ánh tạo điều kiện thuận lợi cho em hoàn thành đồ án học phần phân tích thực phẩm Em xin tỏ lòng biết ơn q thầy trường Đại Học Cơng Nghiệp Thực Phẩm TPHCM khoa Thực Phẩm tận tình dạy bảo truyền đạt kiến thức trình học tập Đặc biệt cô Lê Thị Hồng Ánh hết lòng hướng dẫn em suốt q trình làm đồ án mơn học phâm tích thực phảm để em hồn thành tốt báo cáo Đối với đề tài đồ án “Chỉ tiêu chất lượng dầu phộng”- nói tiêu chất lượng phương pháp kiểm tra tiêu sản phẩm dầu phộng trước đưa thị trường để đảm bảo tính hợp chuẩn đảm bảo an toàn cho người sử dụng Do đề tài có khối cơng việc tương đối lớn, tài liệu tiêu chuẩn, phương pháp kiểm tra tương đối rộng phức tạp,do trình độ lý luận kinh nghiệm thực tế hạn chế nên q trình thực đồ án chắn khơng tránh khỏi thiếu sót, mong quý Thầy, Cô bỏ qua Song, em mong nhận đóng góp ý kiến Thầy, Cô bạn bè để em học hỏi thêm nhiều kinh nghiệm, giúp đồ án môn học đồ án em hoàn thiện Em xin chân thành cảm ơn! TP.Hồ Chí Minh, ngày tháng năm Sinh viên thực H NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN Trường Đại học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM Đồ án học phần phân tích thực phẩm  GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN .2 CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 TÌNH HÌNH SẢN XUẤT .8 1.2 TÌNH HÌNH TIÊU THỤ .10 Trường Đại học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM 1.3 Đồ án học phần phân tích thực phẩm THÀNH PHẦN CƠ BẢN CỦA DẦU PHỘNG .12 1.3.1 Triglyxerit 12 1.3.2 Acid béo 13 1.3.3 Glyxerin 14 1.3.4 Phosphatid .14 1.3.5 Các sterol .15 1.3.6 Sáp 15 1.3.7 Các chất màu 16 1.3.8 Chất mùi 16 1.3.9 Các vitamin 17 CHƯƠNG TIÊU CHUẨN VỀ DẦU PHỘNG 18 2.1 Tiêu chuẩn Việt Nam dầu phộng 18 2.2 Theo QĐ 46/2007/QĐ – BYT 22 2.3 Xây dựng tiêu chuẩn sở dầu phộng nguyên chất 24 CHƯƠNG PHƯƠNG PHÁP THỬ .30 3.1 CÁC PHƯƠNG PHÁP THỬ THEO TCVN 30 3.1.1 XÁC ĐỊNH MÀU SẮC, MÙI VÀ ĐỘ TRONG 30 3.1.2 XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ AXIT 33 3.1.3 XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ PEROXIT 37 3.1.4 XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ IỐT (IV) 42 3.1.5 XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ XÀ PHÒNG 45 3.1.6 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TẠP CHẤT KHÔNG TAN .48 3.1.7 XÁC ĐỊNH BUTYL HYDROXYANISOL (BHA) BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ 50 3.1.8 XÁC ĐỊNH ĐỘ KIỀM 54 3.1.9 XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM VÀ HÀM LƯỢNG CHẤT BAY HƠI 56 Trường Đại học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM Đồ án học phần phân tích thực phẩm 3.1.10 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐỒNG, SẮT, NIKEN - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ DÙNG LÒ GRAPHIT 57 3.2 CÁC PHƯƠNG PHÁP THỬ THEO AOAC .62 3.2.1 XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM VÀ CHẤT DỄ BAY HƠI TRONG DẦU MỠ 62 3.2.2 XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ ACID BÉO TỰ DO .62 3.2.3 XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ PEROXIDE TRONG DẦU MỠ 62 3.2.4 XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ XÀ PHỊNG HĨA CỦA DẦU VÀ MỠ 63 CHƯƠNG SO SÁNH PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CỦA TIÊU CHUẨN VIỆT NAM VỚI AOAC 65 4.1 SO SÁNH PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ ACID THEO TCVN 6127:2010 VÀ AOAC 940.28 65 4.2 SO SÁNH PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM VÀ CHẤT DỄ BAY HƠI THEO TCVN 6120:2007 VÀ AOAC 926.12 65 4.3 SO SÁNH PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ PEROXIDE THEO TCVN 6121:2010 VÀ AOAC 965.33 66 4.4 SO SÁNH PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ XÀ PHÒNG THEO TCVN 6126:2007 VÀ AOAC 920.160 67 CHƯƠNG KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 68 1.1 KẾT LUẬN .68 1.2 KIẾN NGHỊ 68 TÀI LIỆU THAM KHẢO 69 PHỤ LỤC 71 CÁC TIÊU CHUẨN AOAC .71 DANH MỤC CÁC TIÊU CHUẨN VIỆT NAM .75 Trường Đại học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM Đồ án học phần phân tích thực phẩm DANH MỤC BẢNG BẢNG 1.1 - SẢN LƯỢNG DẦU THỰC VẬT TINH LUYỆN BẢNG 1.2 - LƯỢNG TIÊU THỤ DẦU THỰC VẬT TRONG NƯỚC CỦA VIỆT NAM 11 BẢNG 1.3 - HÀM LƯỢNG TOCOPHEROL CỦA MỘT SỐ LOẠI DẦU 17 BẢNG 3.1 - THANG MÀU TIÊU CHUẨN 30 BẢNG 3.2 - KHỐI LƯỢNG CỦA PHẦN MẪU THỬ VÀ NỒNG ĐỘ CỦA DUNG DỊCH KIỀM .33 BẢNG 3.3 - CHỌN AXIT BÉO ĐỂ BIỂU THỊ ĐỘ AXIT .35 BẢNG 3.4 - KHỐI LƯỢNG PHẦN MẪU THỬ 42 BẢNG 3.5 - LÀM TRÒN KẾT QUẢ .43 BẢNG 3.6 - KHỐI LƯỢNG MẪU THỬ 45 BẢNG 3.7 - CHƯƠNG TRÌNH HOẠT ĐỘNG CỦA LỊ NGUN TỬ HỐ GRAPHIT 58 Trường Đại học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM Đồ án học phần phân tích thực phẩm DANH MỤC HÌNH HÌNH 1.1 - SẢN LƯỢNG DẦU THỰC VẬT TINH LUYỆN CỦA VIỆT NAM, GIAI ĐOẠN 2010-2025 10 HÌNH 1.2 - LƯỢNG TIÊU THỤ DẦU THỰC VẬT BÌNH QUÂN ĐẦU NGƯỜI TẠI VIỆT NAM 12 HÌNH 3.1 - ỐNG THỦY TINH ĐỂ ĐỰNG MẪU 30 HÌNH 3.2 - ỐNG THỦY TINH SO MÀU .30 Chương TỔNG QUAN 1.1 Tình hình sản xuất Ngành cơng nghiệp dầu thực vật tiếp tục sử dụng hai loại sản phẩm dầu thô sản xuất nước (chủ yếu từ vừng, phộng cám gạo) loại dầu thô tinh luyện nhập (chủ yếu dầu cọ dầu nành) cho trình sản xuất Theo Bộ Công Thương, năm 2013 Việt Nam sản xuất 718.000 dầu tinh luyện loại, tăng 1,35% so với năm 2012 Sản lượng dầu tinh luyện năm 2014 năm 2015 dự báo tăng mức 774.000 850.000 tăng trưởng ngành dầu đậu tương thô nước mức thuế bảo hộ nhập mặt hàng dầu tinh luyện nhập số nước đối thủ cạnh tranh tăng thêm 5% Theo Quy hoạch Phát triển ngành dầu thực vật Việt Nam đến năm 2020, tầm nhìn đến năm 2025, mục tiêu đến năm 2020, sản lượng dầu thực vật tinh luyện dầu thực vật thô (các loại) Việt Nam 1,58 triệu 370 nghìn Năm 2014 tình hình sản xuất kinh doanh tiêu thụ dầu thực vật ổn định tương đối đạt kế hoạch đề Đây năm thứ liên tiếp kể từ thực sách áp dụng biện pháp tự vệ thức với mặt hàng dầu thực vật giúp sản xuất nước phát triển Sản lượng sản xuất dật thực vật loại ước đạt 1.480 nghìn tấn, tăng 9% so Trường Đại học Cơng Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM Đồ án học phần phân tích thực phẩm với kỳ năm trước Trong đó, dầu thực vật tinh luyện ước đạt 738,4 nghìn tấn, tăng 0,7% so với kỳ Giá trị sản xuất công nghiệp toàn ngành đạt khoảng 23.900 tỷ đồng Xuất mặt hàng dầu thực vật quý I, II giảm chờ hướng dẫn hoàn thuế nhập cho dầu xuất khâu áp dụng biện pháp tự vệ Từ ngày 23/6/2014 áp dụng thuế tự vệ chống bán phá giá, chống trợ cấp, hồn thuế hàng hóa nhập để sản xuất hàng xuất giải khó khăn cho ngành dầu Kim ngạch xuất toàn ngành đạt 35 triệu USD, nhập đạt khoảng 1.156 nghìn dầu loại, tăng 2,1% so với năm 2013 Giá nguyên liệu (dầu cọ) có biến động giảm 7% so với năm 2013 kéo theo giá bán dầu tinh luyện nước giảm Dự kiến năm 2015, tình hình sản xuất ngành dầu thực vật ổn định Sản lượng ước đạt 1.628 nghìn tăng 10,4% Nhập dầu thực vật xấp xỉ năm 2014 Bảng 1.1 - Sản lượng dầu thực vật tinh luyện (Nguồn: Tổng cục Thống kê Việt Nam, Bộ Công Thương, Doanh nghiệp sản xuất nước) 2012 Tổng sản lượng dầu 709 thực vật tinh luyện (nghìn tấn) 2013 718 2014 2015 2020 2025 (ước (dự (dự (dự tính) đoán) đoán) đoán) 774 850 1.587 1.929 Trường Đại học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM Đồ án học phần phân tích thực phẩm Hình 1.1 - Sản lượng dầu thực vật tinh luyện Việt Nam, giai đoạn 2010-2025 (Nguồn: Tổng cục Thống kê Việt Nam, Bộ Công Thương, Doanh nghiệp sản xuất nước) Ngành công nghiệp dầu thực vật Việt Nam sản xuất loại sản phẩm đáp ứng nhu cầu thị trường nước xuất khẩu, loại bao gồm: (1) Dầu ăn - loại dầu phổ biến với thành phần dầu cọ olein tinh luyện olein pha trộn với dầu đậu tương; (2) Dầu salad - loại dầu có chất lượng giá trị cao, bao gồm loại dầu tinh khiết dầu mè, dầu đậu phộng, dầu đậu tương, dầu cám gạo, dầu ô liu nhập khẩu, dầu canola, dầu ngô, v.v ; (3) Dầu dinh dưỡng - loại dầu bổ sung chất dinh dưỡng vitamin A, D, E, DHA; (4) Dầu rắn (chất béo thực vật) - loại dầu bao gồm mỡ rán, bơ làm bánh, bơ thực vật, v.v Theo nhà sản xuất nước, dầu cọ sản phẩm dầu thực vật chiếm 70% thị phần Dầu nành chiếm 23% loại dầu thực vật khác chiếm 7% 1.2 Tình hình tiêu thụ Các loại dầu thực vật phổ biến người tiêu dùng Việt Nam dầu cọ, dầu nành, dầu ô liu, dầu mè, dầu đậu phộng, dầu hướng dương dầu hạt cải Theo ước tính doanh nghiệp, năm 2013, tổng lượng tiêu thụ dầu thực vật nước 780.000 tấn, tăng 4% so với năm 2012 Trường Đại học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM Đồ án học phần phân tích thực phẩm Mặc dù khơng có số liệu thức lượng tiêu thụ dầu thực vật bình quân đầu người, nhiên tổ chức USDA dự đoán số tăng mạnh, bao gồm dầu đậu tương, điều kiện thu nhập người dân ngày tăng với thị hóa phát triển ngành công nghiệp chế biến thực phẩm khiến cho nhu cầu tiêu thụ dầu thực vật tăng cao Ngoài ra, nhận thức người tiêu dùng loại dầu thực vật có lợi cho sức khỏe nâng cao dẫn đến chuyển từ việc sử dụng mỡ động vật sang dầu thực vật Đây tình trạng thường thấy thành phố lớn nơi việc sử dụng loại dầu tinh luyện đắt đỏ dầu ô liu loại dầu nhập khác gia tăng đáng kể vòng năm năm qua Năm 2013, lượng tiêu thụ dầu thực vật bình quân đầu người Việt Nam ước tính từ 8,6 đến 8,7kg, giữ mức bình quân giới 13,5kg/người/năm Theo dự đoán Bộ Công Thương doanh nghiệp sản xuất nước, số Việt Nam tăng lên 16kg/người vào năm 2020 18kg/người năm 2025 Bảng 1.2 - Lượng tiêu thụ dầu thực vật nước Việt Nam (Nguồn: Tổng cục Thống Kê; Bộ Công Thương; Viện nghiên cứu Chiến lược, sách cơng nghiệp Việt Nam; số liệu dự đoán doanh nghiệp nước USDA) Đơn vị 2012 2013 2014 2015 2020 2025 (ước (dự (dự (dự tính) đốn) đốn đốn) ) Dân số Việt Nam Triệu 88,7 90 91 92 97 người Tổng lượng tiêu thụ dầu 1.000 750 780 810 850 1.570 1.890 thực vật nước Tiêu thụ dầu thực vật Kg/ngư 8.4 8.7 8.9 9.2 16.2 theo bình quân đầu ời/năm 102 18.5 Trường Đại học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM Đồ án học phần phân tích thực phẩm  V thể tích dung dịch thể tích chuẩn axit clohydric dùng để chuẩn độ phần mẫu thử, tính mililit (ml) 3.1.9 XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM VÀ HÀM LƯỢNG CHẤT BAY HƠI [11] 3.1.9.1 Nguyên tắc Sấy nóng phần mẫu thử nhiệt độ 103 oC ± oC độ ẩm chất bay hoàn toàn loại bỏ xác định khối lượng 3.1.9.2 Lấy mẫu Việc lấy mẫu không qui định tiêu chuẩn này, nên lấy mẫu theo TCVN 2625:2007 [4] Điều quan trọng phòng thử nghiệm nhận mẫu đại diện không bị hư hỏng thay đổi suốt trình vận chuyển bảo quản 3.1.9.3 Chuẩn bị mẫu thử Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 6128:2007 [20] 3.1.9.4 Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ thông thường phòng thử nghiệm và: a Cân phân tích, xác đến 0,001 g b Bình thủy tinh, đường kính khoảng 50 mm, cao 30 mm có đáy phẳng c Tủ sấy điện, có khả trì nhiệt độ 103oC ± 2oC d Bình hút ẩm, có chứa chất hút ẩm đặc hiệu 3.1.9.5 Cách tiến hành Bước Cân khoảng g 10 g mẫu thử xác đến 0,001 g theo độ ẩm hàm lượng chất bay dự kiến, cho vào bình, sấy khô cân trước Bước Để bình chứa phần mẫu thử tủ sấy nhiệt độ 103 oC Sau làm nguội bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng, đem cân xác đến 0,001 g Lặp lại thao tác trên, lần để 30 phút tủ sấy, lượng hai lần cân liên tiếp chênh lệch mg mg, tùy theo khối lượng phần mẫu thử 3.1.9.6 Biểu thị kết Độ ẩm hàm lượng chất bay hơi, w, tính phần trăm khối lượng, tính theo cơng thức: x100% Trong  mo khối lượng bình thủy tinh, tính gam; Trường Đại học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM Đồ án học phần phân tích thực phẩm  m1 khối lượng bình thủy tinh phần mẫu thử trước sấy, tính gam;  m2 phần khối lượng bình thủy tinh phần lại, sau sấy, tính gam Kết giá trị trung bình cộng hai lần xác định với điều kiện độ lặp lại phải thỏa mãn 3.1.10 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐỒNG, SẮT, NIKEN - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ DÙNG LÒ GRAPHIT [14] 3.1.10.1 Nguyên tắc Làm bay phần mẫu thử chất béo lò graphit gắn với máy đo quang phổ hấp thụ nguyên tử, hiệu chuẩn trước dung dịch chuẩn chứa hợp chất hữu kim loại cần xác định Tính hàm lượng kim loại từ độ hấp thụ bước sóng chọn 3.1.10.2 Thuốc thử a Oxit nhơm b Dầu lỗng, ví dụ dầu thực phẩm tinh chế, trạng thái lỏng nhiệt độ thường Bảo quản dầu chai polyetylen chai polypropylen khơng có kim loại Hàm lượng kim loại dầu không vượt quá; Đồng μg/kg; Sắt μg/kg; Niken μg/kg; Chú thích - Một mẫu dầu coi không chứa kim loại đạt cách sau Hồ tan dầu ete dầu hoả (điểm sôi khoảng từ 40°C đến 60°C) theo tỷ lệ kg dầu lít ete dầu hoả Chuẩn bị cột ôxit nhôm, sử dụng gấp đôi lượng ôxit nhôm (được hoạt hố cách đun nóng 150°C 14 h) so với lượng dầu làm tinh khiết Cho dung dịch vào cột tiến hành rửa giải thể tích ete dầu hoả lần thể tích mẫu hồ tan Làm bay ete dầu hoả từ dung dịch rửa giải bếp cách thuỷ cách dùng dòng nitơ nhẹ Làm bay vết ete dầu hoả cách hút chân không c Dung dịch chuẩn gốc Trường Đại học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM Đồ án học phần phân tích thực phẩm Chuẩn bị dung dịch chuẩn gốc chứa thành phần dự tính cách pha lỗng chuẩn kim loại - hữu với dầu loãng: Đồng mg/kg; Sắt 10 mg/kg; Niken 10 mg/kg d Dung dịch chuẩn làm việc Chuẩn bị dung dịch làm việc yêu cầu ngày sử dụng với nồng độ sau, cách pha loãng dung dịch gốc với dầu loãng: Đồng : 0,05 mg/kg; 0,1 mg/kg; 0,2 mg/kg Sắt : 0,25 mg/kg; 0,5 mg/kg; 0,1 mg/kg Niken : 0,25 mg/kg; 0,5 mg/kg; 1,0 mg/kg e Dung dịch Niobi [Nb(NO3)5] chứa 1000 mg niobi l; “dung dịch chuẩn quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) matrix nước” f n-Heptan g Agon độ tinh khiết tối thiểu 99,99 % Chú thích - Nếu khơng có sẵn agon, khí nitơ sử dụng để làm khí làm 3.1.10.3 Thiết bị, dụng cụ a Các chai nắp đậy, polyetylen polypropylen, khơng có kim loại, dung tích 20 ml 50 ml b Micropipet dung tích 20 μl 100 μl c Pipet d Tủ sấy điện, giữ nhiệt độ 150°C ± 2°C e Máy đo quang phổ hấp thụ nguyên tử, trang bị chế độ “chiều cao pic“ máy in chế độ “ghi liên tục“ máy ghi (độ nhậy toàn thang đo 0,2 giây), gắn với đèn katốt rỗng thích hợp đèn phóng điện khơng điện cực máy hiệu chỉnh deteri f Lò nguyên tử hoá graphit, đặt máy quang phổ hấp thụ nguyên tử, trang bị thiết bị điều khiển chương trình nhiệt độ ống graphit g Ống graphit khơng phủ, dùng để ngun tử hố 3.1.10.4 Lấy mẫu Điều quan trọng mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải mẫu đại diện không bị hư hỏng thay đổi suốt trình vận chuyển bảo quản Việc lấy mẫu không quy định tiêu chuẩn này, nên lấy mẫu theo TCVN 2625 : 2007 [4] 3.1.10.5 Chuẩn bị mẫu thử Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 6128:2007 [20] Trường Đại học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM Đồ án học phần phân tích thực phẩm 3.1.10.6 Cách tiến hành Xác định hàm lượng kim loại Bước Theo hướng dẫn nhà sản xuất, điều chỉnh cường độ đèn, khe hở, độ dài bước sóng độ khuyếch đại Độ dài bước sóng thích hợp cho loại kim loại : Đồng : 324,7 nm Sắt : 302,1 nm Niken :232,0 nm Bước Tối ưu hố vị trí lò graphit máy đo quang phổ hấp thụ ngun tử cho chạy chương trình điều khiển lò theo bảng 3.7 Bảng 3.7 - Chương trình hoạt động lò ngun tử hố graphit Xác định Đồng Sắt, Niken Giai đoạn Nhiệt độ Thời gian Thời gian Lưu lượng khí lò, lò °C tăng, giây trì, giây ml/phút 900 50 30 300 2700 50 1200 50 30 300 2700 50 Để xác định hàm lượng đồng niken sử dụng ống graphit không phủ pyrolitic Để xác định hàm lượng sắt, sử dụng ống phủ niobi bên để chắn toàn lượng sắt xác định Bước Trước lần bơm mẫu, xử lý đầu pipet trước cách hút vào bỏ 20 μl n-heptan Chú thích 10 - Màng n-heptan dính lại thành đầu pipet tạo thuận lợi cho việc hút mẫu sau Bước Cho tất mẫu thử, dầu loãng dung dịch chuẩn làm việc vào tủ sấy 60°C 15 phút trước xác định Bước Lắc kỹ tất mẫu thử dung dịch trước phân tích Bước Đối với ống mẫu trắng graphit: Ghi độ hấp thụ ống graphit điều chỉnh thiết bị cho số đọc tương ứng với độ hấp thụ không Trường Đại học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM Đồ án học phần phân tích thực phẩm Bước Dầu loãng dùng cho mẫu trắng: Bơm 20 μl dầu lỗng vào lò graphit, bắt đầu chạy chương trình nhiệt độ ghi độ hấp thụ Bước Chuẩn hoá thiết bị: Bơm 20 μl ba dung dịch chuẩn làm việc kim loại cần xác định vào lò graphit ghi độ hấp thụ Lặp lại quy trình với dung dịch chuẩn làm việc khác Bước Tiến hành phân tích mẫu thử: Bơm 20 μl dung dịch mẫu thử chuẩn bị trước vào lò graphit, bắt đầu chạy chương trình nhiệt độ ghi độ hấp thụ Bước 10 Dựng đồ thị chuẩn: Vẽ đường cong chuẩn cho kim loại cách dựng đồ thị độ hấp thụ dung dịch chuẩn làm việc hiệu chỉnh theo mẫu trắng dựa vào hàm lượng kim loại dự kiến (tính theo miligam kilơgam) 3.1.10.7 Biểu thị kết Đối với mẫu thử, đo chiều cao pic biểu đồ ghi lấy số đọc hình máy in Dùng đồ thị chuẩn tương ứng xác định hàm lượng kim loại mẫu, có tính đến pha lỗng mẫu Biểu thị kết theo miligam kilôgam 3.2 CÁC PHƯƠNG PHÁP THỬ THEO AOAC 3.2.1 XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM VÀ CHẤT DỄ BAY HƠI TRONG DẦU MỠ [16] Hòa tan mẫu, đun nóng nhẹ cần thiết, cẩn thận khơng để làm tan chảy Khi hòa tan hết, trộn máy trộn Cân ± 0,2 g mẫu chuẩn bị vào đĩa nhơm có đường kính cm cao cm với nắp đậy chặt – vừa Sấy khơ đến trọng lượng khơng đổi lò chân không nhiệt độ 20-25 ° bp H2O áp suất làm việc, mà phải ≤100 mmHg (13.3 kPa) Để nguội bình hút ẩm 30 phút cân nặng Trọng lượng không đổi đạt sấy khơ khoảng sau đem cân lại mà giảm khối lượng ≤0.05% Ghi nhận % trọng lượng % độ ẩm chất dễ bay 3.2.2 XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ ACID BÉO TỰ DO [18] (A) Các loại dầu dầu thô: Cân 7.05g dầu trộn vào bình tam giác 250ml Thêm 50 ml rượu, trước trung hòa cách thêm 2ml dung dịch phenolphtalein NaOH 0.1 N để dung dịch có màu hồng nhạt bền Chuẩn độ với Trường Đại học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM Đồ án học phần phân tích thực phẩm NaOH 0.25N, lắc hồng nhạt bền xuất bền ≥1 phút Tính tốn % axit béo tự tính theo axit oleic; só mL NaOH 0.25 N sử dụng chuẩn độ tương ứng với % (B) Trong loại dầu tinh luyện: Đổ 50 ml rượu sạch, làm khơ bình tam giác 150 mL, thêm vài giọt dầu mL phenolphthalein Đun cách thủy 60-65°C ấm, thêm vừa đủ NaOH 0.1 N để tạo màu hồng nhạt Cân 56.4 g dầu vào rượu trung hòa chuẩn độ NaOH 0.1 N, lắc mạnh hỗn hợp có màu hồng nhạt bền Báo cáo theo % axit béo tự theo axit oleic Axit béo tự biểu giá trị acid (mg KOH cần thiết để trung hòa g mẫu) Giá trị Acid béo tự = % axit (như oleic) × 1.99 3.2.3 XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ PEROXIDE TRONG DẦU MỠ [15] 3.2.3.1 Hoá chất (a) Hỗn hợp Acetic acid-chloroform – trộn phần thể tích CH3COOH với phần thể tích CHCl3 (b)Hỗn hợp Potassium iodide, bão hòa – hòa tan KI dư nước cất sơi Lượng rắn dư phải Giữ tối Kiểm tra hàng ngày cách thêm 0,5 ml đến 30 ml CH3COOH-CHCl3(A); sau thêm giọt dung dịch hồ tinh bột 1%, (trộn g tinh bột hòa tan với H2O đủ lạnh để làm mỏng, thêm 100 ml nước sôi, đun sôi phút khuấy) Nếu hỗn hợp chuyển sang màu xanh, yêu cầu > giọt 0,1 N Na2S2O3 để thay đổi màu, chuẩn bị hỗn hợp (c) Các hỗn hợp tiêu chuẩn Sodium thiosulfate - 0.1 0,01 N Đối với 0,01 N, pha loãng 0,1 N với vừa H2O đun sôi để nguội 3.2.3.2 Xác định Cân 5,00 ± 0,05 g mẫu vào 250 bình tam giác có nút đậy Thêm 30 mL CH3COOH-CHCl3(a), khuấy để hòa tan Thêm 0,5 ml dung dịch KI bão hòa, (b), từ Mohr pipet, để yên lắc phút, thêm 30 mL H 2O Chuẩn độ từ từ với Na2S2O3 0,1 N lắc mạnh vàng gần biến Thêm 0,5 ml dung dịch hồ tinh bột 1%, tiếp tục chuẩn độ, lắc mạnh để giải phóng tất I từ CHCl3, Trường Đại học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM Đồ án học phần phân tích thực phẩm màu xanh biến Nếu = Report as % free fatty acids expressed as oleic acid; mL 0.25N NaOH used in titration corresponds to this % Trường Đại học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM Đồ án học phần phân tích thực phẩm (b) In refined oils.—To ca 50 mL alcohol in clean, dry 150 Ml flask, add few drops of the oil and mL phenolphthalein Place flask in H 2O at 60–65° until warm, and add enough 0.1N NaOH to produce faint permanent pink Weigh 56.4 g oil into the neutralized alcohol and titrate with 0.1N NaOH, 936.16 (see Appendix A), occasionally warming and violently shaking mixture until same faint permanent pink appears in supernate alcohol Multiply mL 0.1N NaOH by 0.05 and report as % free fatty acids expressed as oleic acid Free fatty acids may also be expressed in terms of acid value (mg KOH necessary to neutralize g sample) Acid value = % free fatty acids (as oleic) x 1.99 AOAC 965.33 AOAC Official Method 965.33 Peroxide Value of Oils and Fats Titration Method First Action 1965 Final Action 1969 AOCS-AOAC Method (Note: Conduct analysis in diffuse daylight or in artificial light shielded from direct light source.) A Reagents (a) Acetic acid-chloroform solution.—Mi x volumes CH3COOH with volumes CHCl3, USP (b) Potassium iodide solution, saturated.—Dissolve excess KI in freshly boiled H 2O Excess solid must remain Store in dark Test daily by adding 0.5 mL to 30 mL CH3COOH-CHCl3, (a); then add drops 1% starch solution, (mix ca g soluble starch with enough cold H2O to make thin paste, add 100 mL boiling H 2O, and boil ca Trường Đại học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM Đồ án học phần phân tích thực phẩm while stirring) If solution turns blue, requiring >1 drop 0.1N Na2S2O3 to discharge color, prepare fresh solution (c) Sodium thiosulfate standard solutions.—0.1 and 0.01N Prepare and standardize as in 942.27 (see A.1.13) For 0.01N, dilute 0.1N with freshly boiled and cooled H2O B Determination (a) Fats and oils.—Weigh 5.00 ± 0.05 g sample into 250 mL glass-stoppered Erlenmeyer Add 30 mL CH3COOH-CHCl3,(a), and swirl to dissolve Add 0.5 mL saturated KI solution, (b), from Mohr pipet, let stand with occasional shaking min, and add 30 mL H2O Slowly titrate with 0.1N Na2S2O3 with vigorous shaking until yellow is almost gone Add ca 0.5 mL 1% starch solution, and continue titration, shaking vigorously to release all I2 from CHCl3 layer, until blue just disappears If 40°.) When completely melted, hold in warm place until aqueous portion and most of solids have settled Decant oil into clean beaker and filter through Whatman No 4, or equivalent paper Do not reheat unless necessary to obtain clear filtrate Proceed as in (a) AOAC 920.160 AOAC 920.160 Saponification number of oils and fats Accurately weigh ca g filtered oil into 250–300 mL Erlenmeyer Pipet 50 mL alcoholic KOH solution into flask, draining pipet definite time Connect flask with air condenser and boil until fat is completely saponified (ca 30 min) Cool, and titrate with 0.5M HCl, 936.15 (see A.1.06), using phenolphthalein Conduct blank determination Trường Đại học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM Đồ án học phần phân tích thực phẩm along with that on sample, using same pipet for measuring KOH solution and draining same time Calculate saponification number (mg KOH required to saponify g fat) = 28.05 (B – S)/g oil where B = mL 0.5M HCl required by blank and S = mL 0.5M HCl required for sample AOAC 926.12 AOAC 926.12 Moisture and volatile matter in oils and fats Soften sample, if necessary, by gentle heat, taking care not to melt it When soft enough, mix thoroughly with effective mechanical mixer Weigh ± 0.2 g prepared test sample into Al moisture dish ca cm diameter and cm deep with tight-fit slip-over cover Dry to constant weight in vacuum oven at uniform temperature 20–25°C above bp of H 2O at working pressure, which should be 100 mm Hg (13.3 kPa) Cool in efficient desiccator 30 and weigh Constant weight is attained when successive h drying periods show additional loss of 0.05% Report % loss in weight as moisture and volatile matter Danh mục tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7597:2013 Dầu thực vật TCVN 2625:2007 Dầu mỡ động vật thực vật - Lấy mẫu TCVN 6128:2007 Dầu mỡ động vật thực vật - Chuẩn bị mẫu thử TCVN 2627:1993 dầu thực vật - phương pháp xác định màu sắc, mùi độ TCVN 6127:2010 Dầu mỡ động vật thực vật - Xác định trị số axit độ axit TCVN 6121:2010 Dầu mỡ động vật thực vật - Xác định số peroxit Phương pháp xác định điểm kết thúc chuẩn độ Iôt TCVN 6122:2010 Dầu mỡ động vật thực vật - Xác định số iôt Trường Đại học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM Đồ án học phần phân tích thực phẩm TCVN 6126:2007 Dầu mỡ động vật thực vật - Xác định số xà phòng TCVN 6125:2010 Dầu mỡ động vật thực vật - Xác định hàm lượng tạp chất không tan 10 TCVN 6120:2007 Dầu mỡ động thực vật - Xác định độ ẩm hàm lượng chất bay 11 TCVN 8897:2012 Dầu mỡ động vật thực vật - Xác định butyl hydroxyanisol (BHA) phương pháp quang phổ 12 TCVN 10111:2013 Dầu mỡ động vật thực vật – Xác định độ kiềm 13 TCVN 6352:1998 dầu mỡ động vật thực vật - Xác định hàm lượng đồng, sắt, niken - Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò Graphit ... để em hồn thành tốt báo cáo Đối với đề tài đồ án Chỉ tiêu chất lượng dầu phộng - nói tiêu chất lượng phương pháp kiểm tra tiêu sản phẩm dầu phộng trước đưa thị trường để đảm bảo tính hợp chuẩn... Tiêu chuẩn Việt Nam dầu phộng 18 2.2 Theo QĐ 46/2007/QĐ – BYT 22 2.3 Xây dựng tiêu chuẩn sở dầu phộng nguyên chất 24 CHƯƠNG PHƯƠNG PHÁP THỬ .30 3.1 CÁC PHƯƠNG PHÁP THỬ... thụ Các loại dầu thực vật phổ biến người tiêu dùng Việt Nam dầu cọ, dầu nành, dầu ô liu, dầu mè, dầu đậu phộng, dầu hướng dương dầu hạt cải Theo ước tính doanh nghiệp, năm 2013, tổng lượng tiêu