ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA -o0o BÁO CÁO KẾT QUẢ THỰC TẬP TỐT NGHIỆP ĐỀ TÀI:CHẤT LƯỢNG NƯỚC PHÂN TÍCH MỘT SỐ CHỈ TIÊU TRONG NƯỚC CHUYÊN NGÀNH: HÓA DƯỢC CƠ SỞ THỰC TẬP: TRUNG TÂM KỸ THUẬT – MÔI TRƯỜNG TP ĐÀ NẴNG LỜI CẢM ƠN Trong suốt thời gian học tập trường Đại học Sư Phạm- Đại học Đà Nẵng, đợt thực tập tốt nghiệp hội tốt để em thực nghiệm củng cố lại kiến thức học, hội tốt để em ứng dụng kiến thức học vào thực tiễn, để bổ sung tìm hiểu nhiều kiến thức cần thiết cho công việc sau Thời gian thực tập vừa qua giúp em học hỏi nhiều kinh nghiệm nâng cao kỹ làm việc Em xin chân thành cảm ơn Ban Giám đốc, anh chị cán Trung tâm Kỹ thuật – Môi trường TP Đà Nẵng, đặc biệt chị Võ Thị Phượng – cán hướng dẫn em Trung tâm, tạo điều kiện giúp đỡ em hoàn thành tốt đợt thực tập tốt nghiệp Trung tâm Em xin chân thành cảm ơn thầy, cô giảng viên trường Đại học Sư phạm – Đại học Đà Nẵng tận tình bảo, truyền đạt kiến thức năm học tập ghế nhà trường Và xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến Cô Phan Thảo Thơ hướng dẫn em đợt thực tập tốt nghiệp, góp ý sửa chữa cho báo cáo em hoàn chỉnh Là sinh viên thời gian thực tập không tránh khỏi vướng mắc thiếu sót, mong thơng cảm anh chị thầy cô Em xin chân thành cám ơn! NHẬN XÉT CỦA CƠ SỞ THỰC TẬP Đà Nẵng, ngày… tháng… năm 2019 ĐÁNH GIÁ CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN Đà Nẵng, ngày… tháng… năm 2019 GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN (Ký, ghi rõ họ tên) KẾT QUẢ ĐÁNH GIÁ THỰC TẬP TỐT NGHIỆP (Dành cho CB hướng dẫn đánh giá trình thực tập SV) Họ tên sinh viên: Phùng Thị Trà Giang Lớp: 15CHD2 Cơ quan thực tập: Trung tâm Quan Trắc Tài nguyên Môi trường thành phố Đà Nẵng TT TIÊU CHÍ VÀ THANG ĐIỂM (thang 10) Chuẩn bị kế hoạch, đề cương thực tập, lập hồ sơ thực ĐIỂM (thang 10) tập (trọng số 0,2) Tinh thần thái độ, ý thức tổ chức kỷ luật đợt thực tập (trọng số 0,2) Ghi chú: Các điểm thành phần điểm tổng cộng cho lẻ đến 0,25 Đà Nẵng, Ngày… Tháng… Năm 2019 Cán hướng dẫn (Ghi rõ họ tên chữ ký) MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN NHẬN XÉT CỦA CƠ SỞ THỰC TẬP KẾT QUẢ ĐÁNH GIÁ THỰC TẬP TỐT NGHIỆP MỤC LỤC DANH MỤC BẢNG DANH MỤC HÌNH DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT LỜI MỞ ĐẦU PHẦN I: NỘI DUNG VÀ TIẾN ĐỘ THỰC TẬP 11 CHƯƠNG 1: NỘI DUNG THỰC TẬP 11 CHƯƠNG 2: TIẾN ĐỘ THỰC TẬP 11 Bảng 1: Tiến độ thực tập 11 PHẦN II: BÁO CÁO KẾT QUẢ THỰC TẬP 14 CHƯƠNG 1: GIỚI THIỆU VỀ CƠ SỞ THỰC TẬP 14 Hình 2: Sơ đồ nhân Trung tâm Kỹ thuật – Môi trường 16 Bảng 3: Các thiết bị phòng thí nghiệm Trung tâm Kỹ thuật – Môi trường 17 CHƯƠNG 2: PHƯƠNG PHÁP THỰC HIỆN 22 2.1 Phương pháp thực địa 22 3.1.1 Phạm vi áp dụng 23 Bảng 4: Kết độ hấp thụ ánh sáng dãy chuẩn màu sắc 24 Hình 5: Đồ thị biểu diễn mối quan hệ màu nước độ hấp thụ ánh sáng 25 3.2 Phân tích floride nước: Dựa theo phương pháp SM 4500-F-.B&D:2012 25 Hình 8: Đồ thị biểu diễn mối quan hệ nồng độ Floride độ hấp thụ ánh sáng dung dịch 29 KẾT LUẬN 35 DANH MỤC BẢNG LỜI CẢM ƠN NHẬN XÉT CỦA CƠ SỞ THỰC TẬP KẾT QUẢ ĐÁNH GIÁ THỰC TẬP TỐT NGHIỆP MỤC LỤC DANH MỤC BẢNG DANH MỤC HÌNH DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT LỜI MỞ ĐẦU PHẦN I: NỘI DUNG VÀ TIẾN ĐỘ THỰC TẬP 11 CHƯƠNG 1: NỘI DUNG THỰC TẬP 11 CHƯƠNG 2: TIẾN ĐỘ THỰC TẬP 11 Bảng 1: Tiến độ thực tập 11 PHẦN II: BÁO CÁO KẾT QUẢ THỰC TẬP 14 CHƯƠNG 1: GIỚI THIỆU VỀ CƠ SỞ THỰC TẬP 14 Hình 2: Sơ đồ nhân Trung tâm Kỹ thuật – Môi trường 16 Bảng 3: Các thiết bị phòng thí nghiệm Trung tâm Kỹ thuật – Môi trường 17 CHƯƠNG 2: PHƯƠNG PHÁP THỰC HIỆN 22 2.1 Phương pháp thực địa 22 3.1.1 Phạm vi áp dụng 23 Bảng 4: Kết độ hấp thụ ánh sáng dãy chuẩn màu sắc 24 Hình 5: Đồ thị biểu diễn mối quan hệ màu nước độ hấp thụ ánh sáng 25 3.2 Phân tích floride nước: Dựa theo phương pháp SM 4500-F-.B&D:2012 25 Hình 8: Đồ thị biểu diễn mối quan hệ nồng độ Floride độ hấp thụ ánh sáng dung dịch 29 KẾT LUẬN 35 DANH MỤC HÌNH LỜI CẢM ƠN NHẬN XÉT CỦA CƠ SỞ THỰC TẬP KẾT QUẢ ĐÁNH GIÁ THỰC TẬP TỐT NGHIỆP MỤC LỤC DANH MỤC BẢNG DANH MỤC HÌNH DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT LỜI MỞ ĐẦU PHẦN I: NỘI DUNG VÀ TIẾN ĐỘ THỰC TẬP 11 CHƯƠNG 1: NỘI DUNG THỰC TẬP 11 CHƯƠNG 2: TIẾN ĐỘ THỰC TẬP 11 Bảng 1: Tiến độ thực tập 11 PHẦN II: BÁO CÁO KẾT QUẢ THỰC TẬP 14 CHƯƠNG 1: GIỚI THIỆU VỀ CƠ SỞ THỰC TẬP 14 Hình 2: Sơ đồ nhân Trung tâm Kỹ thuật – Môi trường 16 Bảng 3: Các thiết bị phòng thí nghiệm Trung tâm Kỹ thuật – Môi trường 17 CHƯƠNG 2: PHƯƠNG PHÁP THỰC HIỆN 22 2.1 Phương pháp thực địa 22 3.1.1 Phạm vi áp dụng 23 Bảng 4: Kết độ hấp thụ ánh sáng dãy chuẩn màu sắc 24 Hình 5: Đồ thị biểu diễn mối quan hệ màu nước độ hấp thụ ánh sáng 25 3.2 Phân tích floride nước: Dựa theo phương pháp SM 4500-F-.B&D:2012 25 Hình 8: Đồ thị biểu diễn mối quan hệ nồng độ Floride độ hấp thụ ánh sáng dung dịch 29 KẾT LUẬN 35 DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT - CU: đơn vị màu sắc (color unit) - TCVN: tiêu chuẩn Việt Nam - USEPA/EPA: Cơ quan Bảo vệ Môi sinh Hoa Kỳ (United States Environmental Protection Agency) - Abs: độ hấp thụ ánh sáng (Absorbance) - SMEWW: Spectrophotometric-Single Wavelenth Method LỜI MỞ ĐẦU Hiện nay, vấn đề ô nhiễm môi trường chủ đề nóng mặt báo nhận nhiều quan tâm người dân Trong đó, đặc biệt vấn đề ô nhiễm nguồn nước Việt Nam trở nên nghiêm trọng Thơng qua phương tiện truyền thơng, dễ dàng thấy hình ảnh, báo phản ánh thực trạng môi trường Với chức nhiệm vụ Trung tâm Quan Trắc Tài Nguyên Môi Trường Thành phố Đà Nẵng với quan trắc phân tích môi trường, đánh giá mức độ ô nhiễm môi trường, dự báo xây dựng phương án phòng ngừa giảm thiểu ô nhiễm môi trường Nơi với đội ngũ cán viên chứcdày kinh nghiệm, động, sáng tạo sẵn sàng chia sẻ kinh nghiệm Bên cạnh đó, hệ thống máy móc thiết bị đại phục vụ cho phân tích, quan trắc thành phần môi trường Và điều quan trọng là, môi trường làm việc hội tụ tất đặc điểm tốt giúp cho em học hỏi cách làm việc khoa học, cập nhật kiến thức mới, biết cách áp dụng kiến thức học vào thực tế để tránh bỡ ngỡ trình làm việc sau Trên sở với hướng dẫn anh chị, em chọn đề tài: “Chất lượng nước – Phân tích số tiêu nước” để thực thời gian thực tập Trung tâm Kỹ thuật Môi trường Thành phố Đà Nẵng Cụ thể em tiến hành phân tích tiêu: Màu sắc nước, độ cứng tổng, hàm lượng Floride nước 10 Máy đo pH Máy đo DO Máy đo TDS, độ dẫn điện, muối Bộ chuẩn độ tự động Bếp cách thủy Bình hút ẩm Máy siêu âm Thiết bị lọc 21 CHƯƠNG 2: PHƯƠNG PHÁP THỰC HIỆN 2.1 Phương pháp thực địa - Phương pháp lấy mẫu bảo quản mẫu trường lấy mẫu để phục vụ phân tích tiêu môi trường nước - Tham khảo tài liệu phương pháp lấy mẫu học hỏi kinh nghiệm từ cán hướng dẫn - Các tiêu đo trường: pH, DO, độ đục… 2.2 Phương pháp phòng thí nghiệm - Sử dụng dụng cụ phòng thí nghiệm phục vụ cho phân tích tiêu - Đọc tài liệu phương pháp xử lí mẫu, bảo quản mẫu, phân tích mẫu, hướng dẫn sử dụng thiết bị, hóa chất, dụng cụ phòng thí nghiệm - Quan sát thao tác, kĩ làm việc cán - Tiến hành phân tích số tiêu mơi trường nước 22 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ THỰC TẬP 3.1 Độ màu nước: Dựa theo phương pháp SMEWW 2120C:2012 3.1.1 Phạm vi áp dụng Phương pháp quang phổ phân tích độ màu áp dụng cho mẫu nước tự nhiên, nước ngầm, nước mặt, nước thải 3.1.2 Tiêu chuẩn trích dẫn SMEWW 2120-COLOR SMEWW 2120 C:2012 - Spectrophotometric-Single Wavelenth Method (PROPOSED) 3.1.3 Nguyên tắc Màu xác định quang phổ bước song có độ dài 450 465 nm với dung dịch chuẩn độ màu với đơn vị đo Pt-Co 3.1.4 Yếu tố ảnh hưởng Trong số trường hợp, đặc biệt có chất rắn keo, ví dụ hạt sét chất lơ lửng phân tán mịn, thu dịch lọc màu sáng Độ màu thường phụ thuộc vào nhiệt độ pH Do vậy, nhiệt độ pH mẫu nước thải thường xác định song song với phép đo quang 3.1.5 Thiết bị dụng cụ Các dụng cụ phòng thí nghiệm thong thường như: bình định mức, cốc, pipet tự động… Máy quang phổ UV-VIS 3.1.6 Thuốc thử K2PtCl2, loại tinh khiết phân tích CoCl2.6H2O, loại tinh khiết phân tích Axic HCl đậm đặc, loại tinh khiết phân tích 3.1.7 Cách tiến hành 3.1.7.1 Chuẩn bị dãy chuẩn Hòa tan 0.623 g K2PtCl2 0.5 g CoCl 2.6H2O nước cất cùng với 50 ml axic HCl đậm đặc pha loãng thành 500 ml Đây dung dịch gốc có 500 đơn vị màu (500 CU) Chuẩn bị bình định mức loại 100 ml tiến hành sau: Bảng 3: Thành phần dãy dung dịch chuẩn STT V500CU(ml) 1.0 2.0 3.0 4.0 6.0 8.0 10.0 20.0 50.0 100 Nước cất Nồng độ Định mức đến vạch 100 ml 5.0 10.0 15.0 20.0 30.0 40.0 (CU) 23 - Lắc để yên ổn định 10-15 phút - Hình 4: Dãy dung dịch chuẩn Tiến hành đo độ hấp thụ (mật độ quang D) dãy chuẩn bước sóng 456 nm - Kết mật độ quang dãy chuẩn đồ thị biểu diễn phụ thuộc nồng độ dung dịch mật độ quang D sau: Bảng 4: Kết độ hấp thụ ánh sáng dãy chuẩn màu sắc STT Nồng độ, CU Abs 0.000 10 0.001 0.002 15 0.003 20 30 40 0.004 0.007 0.009 50 100 0.012 0.026 24 Hình 5: Đồ thị biểu diễn mối quan hệ màu nước độ hấp thụ ánh sáng Nhận xét: - Ta có R2 = 0.9962 > 0.99 => Đạt yêu cầu đường chuẩn Dựa vào số tương quan mẫu thực tế cho thấy độ màu mật độ quang dãy chuẩn có mối tương quan cao Từ biểu đồ ta có phương trình : y = 0.0003x – 0.0007 => Hệ số chuẩn hóa: - Phương trình đường chuẩn có độ xác tương đối cao phương trình hầu hết qua điểm 3.1.7.2 Phân tích mẫu Lấy 25 ml mẫu thực tế pha lỗng lần bình định mức 50 ml nước cất - Tiến hành đo độ màu mẫu máy quang phổ UV-VIS đường chuẩn lập 3.2 Phân tích floride nước: Dựa theo phương pháp SM 4500-F-.B&D:2012 3.2.1 Phạm vi áp dụng Phương pháp áp dụng trực tiếp với hầu hết mẫu nước mà khơng có tiền xử lý, chẳng hạn nước uống, nước thải, nước ngầm, vật liệu có chứa canxi orthophosphate, đá silicate, từ nguồn văn phòng phẩm, cho giá trị florua với độ xác cao khơng cần thời gian chờ đợi 3.2.2 Tiêu chuẩn trích dẫn SMEWW 4500-F- FLUORIDE SMEWW 4500 F- D SPADNS Method 25 3.2.3 Nguyên tắc Phương pháp đo độ màu dựa phản ứng florua màu Zirconium với thuốc thử hữu Florua phản ứng với phức màu, tách phần tạo thành phức không màu (ZrF62-) phần màu.Khi lượng Florua tăng, màu nhạt dần Phức chất phải khơng q bền để florua phá hủy tạo phức với zirconi, thay đổi màu phải rõ rệt quan sát mắt khoảng nồng độ florua định, bền với thời gian 3.2.4 Yếu tố ảnh hưởng Các mẫu nước đục ảnh hưởng đến đo màu, mẫu cần cất trước phân tích Nếu nước có nồng độ kiềm cao cần trung hòa dung dịch HNO3 lỗng Clo ảnh hưởng đến xác định Flo, cần loại trừ cách thêm 0.05 ml dung - dịch natri asenit 0.5% cho 0.1 mg clo 3.2.5 Thiết bị dụng cụ Các dụng cụ thủy tinh thơng thường: bình định mức, bình tam giác, pipet tự động (loại 5ml, 10ml) Bộ chưng cất trực tiếp F-, gồm: ống sinh hàn, ống nối, bình chưng cất, nhiệt kế, máy khuấy từ Máy quang phổ UV-VIS 3.2.6 Thuốc thử Dung dịch gốc florua: Hòa tan 221.0 mg NaF nước cất pha loãng thành 1000ml, 1.00 ml = 100 g F- Dung dịch chuẩn florua 10 mg/l: Pha loãng 100ml dung dịch gốc thành - 1000ml với nước cất, 1.00 ml = 10.0 g F- Dung dịch SPADNS: Hòa tan 958 mg SPADNS nước cất pha loãng - thành 500 ml Dung dịch sử dụng năm bao quản khỏi ánh sáng mặt trời chiếu vào trực tiếp Thuốc thử Zirconyl acid: Hòa tan 133 mg ZrOCl 2.8H2O khoảng 25 ml nước cất Thêm 350 ml acid HCl đặc pha loãng thành 500 ml với nước cất Thuốc thử acid zirconyl-SPADNS: Trộn với cùng thể tích dung dịch SPADNS thuốc thử zirconyl lại với Hỗn hợp sử dụng năm - Dung dịch NaAsO2: Hòa tan 5.0 g NaAsO nước cất pha loãng thành 1000 ml Dung dịch H2SO4 đậm đặc Tinh thể Ag2SO4 3.2.7 Cách tiến hành 26 3.2.7.1 Chuẩn bị mẫu: Chưng cất sơ mẫu: Tiến hành lắp dụng cụ hình vẽ: - Hình 6: Bộ chưng cất mẫu F- Thêm vào bình chưng cất 400 ml nước cất cẩn thận thêm tiếp 200 ml dung dịch H2SO4 đậm đặc tiến hành khuấy máy khuấy từ có gia nhiệt Đến nhiệt độ đạt 1800C bếp Tuy nhiên để cản trở nhiệt, ta nên tắt bếp 1780C Loại bỏ sản phẩm vừa chưng cất Để yên cho nhiệt độ hạ xuống 800C thấp 27 - Thêm vào 300 ml mẫu vào bình chưng cất, đun nóng đến đạt 1800C Tuy nhiên, để cản trợ ảnh hưởng sunfat, ta ngừng đun nóng nhiệt độ đạt 178 0C Giữ lại sản phẩm vừa chưng cất Thêm lượng tinh thể Ag2SO4 vào bình chưng cất theo tỷ lệ mg/ mg Cl-, nồng độ Cl- đủ để làm nhiễu Tiếp tục chưng cất với 300 ml mẫu, điều kiện gom hai sản phẩm chưng cất vào cùng bình chứa tam giác để làm mẫu phân tích F- sau 3.2.7.2 Phân tích mẫu Lấy 40ml mẫu vừa chưng cất cho vào ống nghiệm, them 10ml hỗn hợp thuốc thử acid Zirconyl-SPANDS Lắc để ổn định 10-15 phút Tiến hành đo nồng độ F- mẫu Lặp lại phép đo lần 3.2.7.3 Lập đường chuẩn Chuẩn bị bình định mức loại 50 ml đánh số từ đến tiến hành sau: Bảng 5: Thành phần dãy dung dịch chuẩn FSTT Thể tích dung dịch chuẩn F (10mg/l), ml Thể tích hỗn hợp thuốc thử hỗn hợp, ml 10ml Nước cất Định mức đến vạch Nồng độ, mg/l 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 Hình 7: Dãy dung dịch chuẩn Floride tạo màu với thuốc thử hỗn hợp axit zirconyl – - SPADNS Lắc để yên từ 10 đến 15 phút tiến hành đo độ hấp thụ (mật độ quang) dãy chuẩn bước sóng - = 570 nm Kết độ hấp thụ đồ thị biểu diễn mối quan hệ mật độ quang nồng độ dãy chuẩn sau: 28 Bảng 6: Kết độ hấp thụ ánh sáng dãy chuẩn Floride STT Nồng độ F-, mg/l Abs 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 0.000 -0.042 -0.088 -0.124 -0.167 -0.202 -0.234 -0.269 Phản ứng floride thuốc nhuộm – zirconi tạo ion phức không màu (ZrF 6-) thuốc nhuộm Lượng floride tăng lên làm màu xuất nhạt dần (lượng thuốc thử dư dần), độ hấp thụ Abs giảm dần Hình 8: Đồ thị biểu diễn mối quan hệ nồng độ Floride độ hấp thụ ánh sáng dung dịch Nhận xét: • Ta có R2 = 0.997 > 0.99 => Đạt yêu cầu đường chuẩn Dựa vào số tương quan mẫu thực tế cho thấy độ màu mật độ quang dãy chuẩn có mối tương quan cao • Từ biểu đồ ta có phương trình : y = -0.1921x-0.0062 => Hệ số chuẩn hóa: • Phương trình đường chuẩn có độ xác tương đối cao phương trình hầu hết qua điểm - Xác định nồng độ F- mẫu nước biển: Sau tiến hành theo bước trình bày, ta xác đo nồng độ F - mẫu 1mg/l 3.3 Chỉ tiêu độ cứng tổng số - Phương pháp chuẩn độ EDTA (THEO TCVN 6224:1996) 3.3.1 Phạm vi áp dụng 29 Tiêu chuẩn quy định phương pháp chuẩn độ dùng axit etylendiamintetraaxetic (EDTA) để xác định tổng nồng độ canxi magiê nước ngầm, nước mặt nước uống Không áp dụng phương pháp cho nước thải loại nước có nồng độ muối cao nước biển Nồng độ tối thiểu xác định 0,05 mmol/l 3.3.2 Tiêu chuẩn trích dẫn TCVN 6224 : 1996 - ISO 6059 : 1984 (E): Chất lượng nước - Xác định tổng Canxi Magiê phương pháp chuẩn độ EDTA 3.3.3 Nguyên tắc Chuẩn độ tạo phức canxi magiê với dung dịch nước muối dinatri EDTA pH 10 Dùng modan đen 11 làm thị Chỉ thị tạo hợp chất màu đỏ tím với ion canxi magiê Trong trình chuẩn độ EDTA trước hết phản ứng với ion canxi magiê tự do, sau điểm tương đương phản ứng với ion canxi magiê liên kết với chất thỉ thị giải phóng thị làm màu dung dịch đổi từ đỏ sang tím sang xanh Kết thể dạng nồng độ Nếu hàm lượng canxi xác định riêng tính nồng độ magiê 3.3.4 Thuốc thử Trong phân tích, dùng thuốc thử tinh khiết phân tích nước cất nước tinh khiết tương đương 3.3.4.1 Dung dịch đệm Hoà tan 67,5 g amoni clorua (NH4Cl) 570 ml dung dịch amoniac [25% (m/m); ρ20 = 0,910 g/ml] Sau thêm 5,0 g muối dinatri magiê EDTA (C10H12N2O8Na2Mg) pha loãng nước thành 1000 ml Bảo quản dung dịch (bền có hạn) bình polyetylen Pha loãng 10 ml dung dịch nước thành 100ml Nếu dung dịch nhận khơng có pH 10 0,1 phải đổ bỏ dung dịch gốc 3.3.4.2 EDTA, dung dịch chuẩn, C(Na2EDTA) = 10 mmol/l a) Chuẩn bị dung dịch 30 Sau muối Na2EDTA (C10H14N2O2Na2, 2H2O) 800C khoảng hai Hồ tan 3,725 g muối khơ nước pha thành 1000 ml bình định mức Bảo quản dung dịch EDTA bình polyetylen, định kỳ kiểm tra nồng độ b) Chuẩn hố Chuẩn hoá dung dịch (4.2.1) theo dung dịch chuẩn canxi (4.3) phương pháp trình bày điều Dùng 20,0 ml dung dịch chuẩn canxi (4.3) pha loãng thành 50 ml c) Tính nồng độ Nồng độ dung dịch EDTA C1, tính milimol lít, theo cơng thức Trong đó: C2 nồng độ dung dịch tiêu chuẩn canxi (4.3), tính milimol lít; V1 thể tích dung dịch tiêu chuẩn canxi, tính mililit; V2 thể tích dung dịch EDTA cần định chuẩn tính mililit 3.3.4.3 Canxi, dung dịch chuẩn, C(CaCO3) = 10 mmol/l Sấy canxi cacbonat tinh khiết hai 150 0C để nguội đến nhiệt độ phòng hút ẩm Lấy 1,001 g vào bình nón cỡ 500 ml, tẩm ướt nước Thêm giọt axit clohidric HCl mol/l đến tan hoàn toàn Tráng thêm dư axit.Thêm 200 ml nước đun sơi vài phút để đuổi khí CO2 Làm nguội đến nhiệt độ phòng thêm vài giọt dung dịch metyl đỏ Thêm dung dịch amoniac mol/l dung dịch chuyển sang màu da cam Chuyển định lượng vào bình định mức 1000 ml định mức nước ml dung dịch chứa 0,4008 mg (0,01 mmol) canxi 3.3.4.4 Chỉ thị NET 3.3.5 Thiết bị dụng cụ: Các thiết bị thí nghiệm thơng thường buret, dung tích 25 ml, vạch chia đến 0,05 ml 31 Hình Buret bán 3.3.6 Cách tiến hành 3.3.6.1 Chuẩn bị phần mẫu thử Không cần xử lý mẫu trước, trừ trường hợp mẫu chứa hạt thơ phải lọc qua lọc có kích thước lỗ 0,45 mm, sau lấy Lọc làm phần canxi magiê Nếu nồng độ tổng canxi magiê mẫu vượt q 3,6 mmol/l pha lỗng mẫu ghi hệ số pha loãng F Nếu mẫu axit hố để bảo quản cần trung hồ phần mẫu thử thể tích dung dịch natri hidroxit NaOH mol/l tính tốn trước Khi tính kết quả, cần ý đến pha loãng mẫu, phần mẫu thử thêm axit kiềm 3.3.6.2 Xác định a) Dùng pipet lấy 50,0 ml dung dịch mẫu vào bình nón dung tích 250 ml Thêm ml dung dịch đệm (3.3.4.1) giọt thị NET Dung dịch phải có pH 10,0 0,1 phải có màu đỏ tím Tiến hành chuẩn độ dung dịch EDTA từ burét đồng thời khuấy lắc Chuẩn độ nhanh lúc đầu chậm dần gần đến cuối Tiếp tục thêm dung dịch EDTA màu dung dịch bắt đầu chuyển từ màu đỏ tím sang màu 32 xanh Điểm cuối chuẩn độ lúc ánh đỏ cuối cùng biến Sắc thái màu dung dịch không thay đổi thêm giọt EDTA b) Chuẩn độ lần theo cách sau: Lấy 50,0 ml dung dịch mẫu vào bình nón Thêm vào bình thể tích dung dịch EDTA 0,5 ml so với thể tích tiêu tốn chuẩn độ lần đầu (a) Thêm ml dung dịch đệm (3.3.4.1) giọt thị (3.3.4.4) Chuẩn độ giọt EDTA đến điểm cuối c) Nếu thể tích EDTA tiêu tốn chuẩn độ nhỏ 4,5 ml cần tăng thể tích phần mẫu thử tăng thể tích dung dịch đệm (3.3.4.1) tương ứng Nếu thể tích EDTA tiêu tốn chuẩn độ lớn 20 ml giảm thể tích phần mẫu thử thêm nước cho đủ 50 ml 3.3.7 Biểu thị kết Hàm lượng tổng canxi magiê, C Ca+Mg, tính milimol lít theo cơng thức: Trong đó: C1 nồng độ dung dịch EDTA, tính milimol lít V0 thể tích phần mẫu thử (thường 50 ml), tính mililit V3 thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn chuẩn độ (xem 7.2.2), tính mililit Nếu có pha lỗng mẫu cần đưa thêm hệ số pha lỗng F vào tính tốn 3.3.8 Các chất cản trở Cảnh báo - natri xianua NaCN chất độc.Cần thận trọng làm việc với Khơng axit hố dung dịch natri xianua NaCN! Các ion nhơm, bari, chì, sắt, coban, đồng, mangan, thiếc, kẽm cản trở việc xác định chúng cùng bị chuẩn độ với canxi magiê chúng cản trở chuyển màu thị điểm cuối Ion photphat cacbonat kết tủa canxi pH chuẩn độ.Một số chất hữu cản trở việc xác định Khi nồng độ sắt nhỏ 10 mg/l che cách thêm vào 250 mg canxi xianua NaCN vào phần mẫu thử.Xianua loại trừ cản trở 33 ion kẽm, đồng coban.Cần chắn dung dịch có mơi trường kiểm trước thêm natra xianua Nếu không loại trừ hết chất cản trở phải dùng phương pháp trắc phố hấp thụ nguyên tử 3.3.9 Báo cáo kết  Kết chuẩn hóa nồng độ dung dịch EDTA (C1) C1= 10 mmol/l  Kết độ cứng tổng mẫu nước G2: - Tên mẫu: Mẫu nước G2 Bảng 7: Kết độ cứng tổng mẫu nước G2 Tên mẫu V1EDTA (ml) V2EDTA(ml) VEDTA (ml) CCa&Mg (mmol/l) G2 4.8 5.1 4.95 0.99 34 KẾT LUẬN - Trong thời gian thực tập vừa qua, Trung tâm Kỹ thuật – Môi trường TP Đà Nẵng tạo điều kiện để sinh viên làm quen với môi trường học tập làm việc - Trực tiếp tham gia vào phân tích tiêu mơi trường nước dầu mỡ động thực vật, dầu mỡ khoáng, hàm lượng floride, hàm lượng chất lơ lửng TSS, độ cứng tổng, Và tiêu có nhiều phương pháp phân tích đánh giá - Trong q trình phân tích, cung cấp dụng cụ hóa chất đầy đủ Bên cạnh tiếp xúc với thiết bị thí nghiệm cơng nghệ cao đại - Tuy nhiên, thời gian thực tập khơng nhiều bỡ ngỡ với mơi trường làm việc nên nhiều điều chưa học hỏi hết nhiều thiếu sót trình thực tập 35 ... sách, quy phạm, quy chuẩn phân tích tiêu xử lý nước thải, nước mặt, nước ngầm - Nghiên cứu quy trình bảo quản mẫu kĩ thuật phân tích tiêu xử lý nước thải, nước mặt, nước ngầm - Tổng hợp, viết... lượng nước – Phân tích số tiêu nước để thực thời gian thực tập Trung tâm Kỹ thuật Môi trường Thành phố Đà Nẵng Cụ thể em tiến hành phân tích tiêu: Màu sắc nước, độ cứng tổng, hàm lượng Floride nước. .. - Tiến hành phân tích số tiêu môi trường nước 22 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ THỰC TẬP 3.1 Độ màu nước: Dựa theo phương pháp SMEWW 2120C:2012 3.1.1 Phạm vi áp dụng Phương pháp quang phổ phân tích độ màu