CHUYÊN ĐỀ PHÂN TÍCH APATIT GVHD: Trần Quang Hải Nguyên tắc phá mẫu Phân tích tiêu apatit Điều kiện tiến hành apatit sx phân phá mẫu apatit lân Chỉ tiêu phân tích Nguyên tắc xác định Apatit sx phân CaO MgO lân Apatit sản xuất phân lân Phân tích apatit Các ý nguyên tắc I Apatit sản xuất phân lân I Apatit sản xuất phân lân Phân lân dạng bột Phân lân dạng hạt I Apatit sản xuất phân bón Quặng apatit nhóm khống vật photphat bao gồm hidroxylapatit, floroapatit cloroapatit • Công thức chung apatit thường biểu diễn theo dạng nhóm thành phần Ca5(PO4)3(OH, F, Cl), theo cơng thức riêng loại khống vật riêng lẻ tương ứng như: Ca5(PO4)3(OH), Ca5(PO4)3F Ca5(PO4)3Cl • Phân lân có thành phần P2O5 apatit nguyên liệu sản xuất phân lân II Chỉ tiêu phân tích apatit sản xuất phân bón Phân tích hàm lượng photpho tổng số I.Phân tích hàm lượng photpho Phân tích hàm lượng photpho hữu hiệu II.Phân tích hàm tổng số kali Chỉ tiêu phân tích phân bón Xác định hàm lượng nitơ tổng III.Phân tích hàm lượng nitơ phân đạm Xác định nitơ dạng nitrat Xác định nitơ dạng amoni III.Phân tích tiêu phân tích apatit sản xuất phân bón 1.Phân tích hàm lượng photpho tổng số 1.1.Phân tích hàm lượng photpho tổng số -Phương pháp phân tích: Phương pháp trắc quang • Nguyên tắc: Phân hủy mẫu chuyển hóa hợp chất photpho mẫu thành PO4 3- cường thủy  Mẫu có hàm lượng photpho tổng số cao: tạo phức màu vàng vanadomolipdat, đo quang bước sóng 420nm 430nm; Phức màu vàng:[(NH4)3PO4(NH4)VO3.16MoO3]  Mẫu có hàm lượng photpho tổng số thấp, tạo phức màu xanh molipden, đo A bước sóng 720 820nm Phức màu xanh: (MoO2.4MoO3)2.H3PO4.4H2O III.Phân tích tiêu phân tích apatit sản xuất phân bón 1.2.Phân tích hàm lượng photpho hữu hiệu -Phương pháp phân tích: Phương pháp trắc quang Nguyên tắc: Hòa tan hết photpho hữu hiệu axit xitric 2% Chiết lấy phần dung dịch Mang đo quang Phân tích hàm lượng nitơ 2.1 Phân tích hàm lượng nitơ tổng   Phương pháp phân tích: Phương pháp Kjeldahl Nguyên tắc: 2.2 Xác định nitơ dạng nitrat • Nguyên tắc: • Thêm nước vào mẫu phân tích để hòa tan NO3 - , thêm tiếp hỗn hợp khử Devarda dung dịch NaOH để khử NO3 - đến NH3: • NH4 + + OH− → NH3↑ + H2O • 8Al + 3NH4NO3 + 8NaOH → 8NaAlO2 + 6NH3↑ + H2O • 4Zn + NH4NO3 + 8NaOH → 4Na2ZnO2 + 2NH3↑ + 3H2O • • Sau NH3 tiếp tục hấp thụ chưng cất tương tự xác định nitơ tổng NGUYÊN TẮC  Phá mẫu theo phương pháp ướt sử dụng hỗn hợp axit mạnh, đặc, nóng PHƯƠNG TRÌNH PHẢN ỨNG • • • 2Ca5(PO4)3F + 10HCl + 10HNO3 → 5CaCl2 + 5Ca(NO3)2 + 6H3PO4 + 2HF • KAlSiO4 + 4HCl → KCl + AlCl3 + H2SiO3↓ + H2O ĐIỀU KIỆN TIẾN HÀNH Mẫu phải nghiền thành dạng bột mịn Dung dịch phá mẫu: nước cường thủy, - HNO3 làm dung mơi hòa tan quặng apatit chất oxi hóa chuyển hóa Fe2+ thành Fe3+ - HCL có vai trò hòa tan mẫu tách hợp chất chứa silic thành kết tủa keo silic Khi cô cạn giúp cho trình chuyển dạng keo silic thành dạng kết tủa hạt lớn tạo điều kiện cho việc tách keo silic dễ dàng CÁCH TIẾN HÀNH V.Xác định hàm lượng CaO MgO 1.Nguyên tắc   a CaO Chuẩn độ dung dịch EDTA tiêu chuẩn môi trường KOH với thị fluorexon Tại điểm tương đương dung dịch chuyển từ màu xanh huỳnh quang sang vàng sáng: → +2 1.Nguyên tắc   b MgO Chuẩn độ tổng dung dịch EDTA tiêu chuẩn môi trường đệm pH = 10 với thị ETOO, điểm tương đương dung dịch chuyển từ đỏ nho sang xanh lục + → Ca + + → Mg + 2.Cách tiến hành a.Xác điịnh CaO Loại bỏ keo silic tạp chất không tan Chuẩn độ thị Sự chuyển màu điểm tương đương Ca+ Ca + Dd chuyển màu từ xanh huỳnh quang sang vàng sáng V (EDTA) tiêu tốn b.Cách tiến hành xác định MgO Chuẩn độ tổng ETOO Sự chuyển màu điểm tương đương MgIn+ + HIn Dd chuyển từ màu đỏ nho sang xanh lục 3.Cơng thức tính kết a,Công thức xác định hàm lượng Cao   • • • %CaO = 100% • • • • Trong đó: • V1 : thể tích DD EDTA dùng để chuẩn độ mẫu thật (ml) • V2 :thể tích DD EDTA dùng để chuẩn độ mẫu trắng (ml) 3.Cơng thức tính kết •b,Cơng   thức xác định hàm lượng MgO • • • • %MgO = 100% • V3 thể tích dd EDTA tc chuẩn độ , mẫu thật (ml) • V4 thể tích dd EDTA tc chuẩn độ , mẫu trắng (ml) ... phá mẫu Phân tích tiêu apatit Điều kiện tiến hành apatit sx phân phá mẫu apatit lân Chỉ tiêu phân tích Nguyên tắc xác định Apatit sx phân CaO MgO lân Apatit sản xuất phân lân Phân tích apatit. .. Ca5(PO4)3Cl • Phân lân có thành phần P2O5 apatit nguyên liệu sản xuất phân lân II Chỉ tiêu phân tích apatit sản xuất phân bón Phân tích hàm lượng photpho tổng số I .Phân tích hàm lượng photpho Phân tích. .. tắc I Apatit sản xuất phân lân I Apatit sản xuất phân lân Phân lân dạng bột Phân lân dạng hạt I Apatit sản xuất phân bón Quặng apatit nhóm khống vật photphat bao gồm hidroxylapatit, floroapatit