BÀI 10: CHƯNG CẤT GIỚI THIỆU − Chưng cất trình dùng để tiến hành phân tách hỗn hợp lỏng – lỏng, lỏng – khí khí – khí thành cấu tử riêng biệt dựa vào khác độ bay cấu tử hỗn hợp − Khi chưng cất, ta thu nhiều sản phẩm, thường hỗn hợp chứa cấu tử có nhiêu sản phẩm Trường hợp có hai cấu tử, ta thu được: + Sản phẩm đỉnh gồm cấu tử dễ bay phần cấu tử khó bay + Sản phẩm đáy gồm cấu tử khó bay phần cấu tử dễ bay − Trong trình chưng cất, pha từ lên, pha lỏng từ xuống Các trình truyền nhiệt, khuếch tán, thủy lực có vai trò quan trọng q trình chưng cất Các phương pháp chưng cất thường gặp: + Chưng cất lôi nước + Chưng cất phân đoạn + Chưng cất đơn giản MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM Khảo sát, đánh giá ảnh hưởng thông số: số hồi lưu, nhiệt độ( trạng thái) vị trí mâm nhập liệu đến số mâm lí thuyết, hiệu suất trình chưng cất, nhiệt lượng cần sử dụng CƠ SỞ LÝ THUYẾT 3.1 Cân vật chất Q trình tính tốn cân vật chất chưng cất dựa sở phương pháp Mc Cabe-Theile [1], xem gần đường làm việc phần chưng phần cất đường thẳng chấp nhận số giả thuyết sau: − Suất lượng mol pha từ lên tất tiết diện tháp − Nồng độ pha lỏng sau ngưng tụ có thành phần thành phần khỏi đỉnh tháp − Dòng vào tháp trạng thái bão hòa − Dòng hồi lưu vào tháp trạng thái lỏng sôi − Suất lượng mol pha lỏng không đổi theo chiều cao đoạn cất đoạn chưng a Phương trình cân vật chất (.1) (.2) Trong đó: F, P, W: suất lượng nhập liệu, sản phẩm đáy sản phẩm đỉnh, kmol/h xF, xP, xW: thành phần mol cấu tử nhẹ hỗn hợp nhập liệu, sản phẩm đỉnh, sản phẩm đáy, mol/mol b Chỉ số hồi lưu (hoàn lưu) Chỉ số hồi lưu tỉ số lưu lượng hòan lưu (L 0) lưu lượng dòng sản phẩm đỉnh (P) (.3) Chỉ số hồi lưu thích hợp (R) xác định thông qua số hồi lưu tối thiểu (R min) xác định theo công thức: R = b.Rmin c Phương trình đường làm việc Phương trình đường làm việc đoạn cất: (.4) Phương trình đường làm việc đoạn chưng: (.5) : tỉ lệ lưu lượng hỗn hợp nhập liệu so với lưu lượng sản phẩm đỉnh d Xác định số mâm lý thuyết Hình 3.1 Xác định mâm lí thuyết 3.2 Cân lượng a Cân nhiệt lượng cho thiết bị gia nhiệt nhập liệu (1.6) Trong đó: : nhiệt lượng cần cung cấp để gia nhiệt nhập liệu, kW : lưu lượng khối lượng hỗn hợp nhập liệu, kg/s nhiệt dung riêng hỗn hợp nhập liệu, kJ/kg.oC , : nhiệt độ nhập liệu vào khỏi thiết bị, oC : nhiệt mát thiết bị gia nhiệt nhập liệu, kW b Cân nhiệt lượng thiết bị ngưng tụ Nếu q trình ngưng tụ khơng làm lạnh: (1.7) Nếu q trình ngưng tụ có làm lạnh: (1.8) Trong đó: : lưu lượng khối lượng hỗn hợp sản phẩm đỉnh, kg/s : nhiệt hóa sản phẩm đỉnh, kJ/kg : nhiệt dung riêng hỗn hợp sản phẩm đỉnh, kJ/kg.oC , : nhiệt độ vào nước, oC : lưu lượng dòng giải nhiệt, kg/s C: nhiệt dung riêng dòng giải nhiệt, J/kg.oC : nhiệt độ sôi hỗn hợp sản phẩm đỉnh, oC : nhiệt độ sản phẩm đỉnh sau làm lạnh, oC : nhiệt mát thiết bị ngưng tụ, kW c Cân nhiệt lượng thiết bị làm lạnh Làm lạnh sản phẩm đỉnh: (1.9) Làm lạnh sản phẩm đáy: (1.10) Trong đó: : lưu lượng sản phẩm đỉnh, sản phẩm đáy, kg/s , : nhiệt dung riêng sản phẩm đỉnh sản phẩm đáy, kJ/kg.oC : nhiệt độ sản phẩm đỉnh vào khỏi thiết bị, oC , : nhiệt độ sản phẩm đáy vào khỏi thiết bị, oC , : nhiệt độ vào nước thiết bị làm lạnh sản phẩm đỉnh, oC , : nhiệt độ vào nước thiết bị làm lạnh sản phẩm đáy, oC : lưu lượng dòng giải nhiệt thiết bị làm lạnh sản phẩm đỉnh, kg/s : lưu lượng dòng giải nhiệt thiết bị làm lạnh sản phẩm đáy, kg/s : nhiệt dung riêng dòng giải nhiệt thiết bị làm lạnh sản phẩm đỉnh, J/kg.oC : nhiệt dung riêng dòng giải nhiệt thiết bị làm lạnh sản phẩm đáy, J/kg.oC : nhiệt mát thiết bị làm lạnh sản phẩm đỉnh, kW : nhiệt mát thiết bị làm lạnh sản phẩm đáy, kW d Cân nhiệt tồn tháp Hình 3.2 Sơ đồ tính tốn cân nhiệt lượng (1.11) (1.12) Trong đó: : nhiệt lượng cung cấp cho nồi đun, kW : nhiệt lượng mát môi trường xung quanh thường lấy gần khoảng 5% đến 10% lượng nhiệt cần cung cấp : nhiệt lượng dòng nhập liệu mang vào, kW (1.13) : nhiệt lượng dòng sản phẩm đỉnh mang ra, kW (1.14) : nhiệt lượng dòng sản phẩm đáy mang ra, kW (1.15) : nhiệt lượng trao đổi thiết bị ngưng tụ, kW (1.16) : nhiệt lượng dòng hồn lưu mang vào, kW (1.17) TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM 4.1 Hóa chất 20 lít hỗn hợp cồn (ethanol-nước) 25 độ cồn (o) Hình 3.3 Mơ tả hệ thống chưng cất phòng thí nghiệm 4.2 Thiết bị Hệ thống tháp chưng cất có kết nối với hộp điều kiển máy vi tính + Nhiệt kế + Phù kế từ 0o đến 60o từ 60o đến 100o + Ống đong 100ml + Ống đong 200ml + Ống đong 300ml 4.3 Tiến hành − Mở công tắc (CT) điện, đèn sáng, mở CT tổng − Mở máy tính (MT) khởi động DVI3000 − Mở hệ thống nước giải nhiệt: cài chế độ làm việc + lưu lượng nước = “AUTO” (CONTROL – DVI3000) − Mở van nhập liệu + van thu sản phẩm đáy − Chỉnh lưu lượng bơm 100% (trên máy) -> mở CT đưa nhập liệu vào nồi (Khi dd chảy qua bình chứa sp đáy, tắt bơm) -> Khóa van nhập liệu + Thu sp đáy (SYNOPTIC – DVI3000) − Cài chế độ làm việc “AUTO” + độ giảm áp 20mBar (DPIC1 DVI3000 Hộp ĐK) − Chuyển CT chia dòng Hồn lưu “REFLUX” – hồi lưu ht (trên hộp ĐK) − Mở điện trở gia nhiệt nồi đun, theo dõi (CT xanh Green hộp ĐK) − Khi xuất dòng nt đỉnh tháp -> Chuyển CT chia dòng HL sang “DRAW OFF” Không hồi lưu -> Lấy sản phẩm đỉnh -> chuyển CT chia dòng Hồn lưu “REFLUX” lại -> đo nồng độ sp đỉnh − Ghi lại nhiệt độ TlC6 (nhiệt độ sơi nhập liệu) có hiển thị trên hình máy tính hộp điều khiển − -Xác định Rmin − Cài chế độ làm việc “AUTO” + Giá trị T0 nhập liệu … (CONTROL 1, TIC6 – − − − − − DVI3000) Khi t0 nhập liệu ~ to sôi nhập liệu -> mở van nhập liệu -> chỉnh bom (10-15 L/h) Cài độ giảm áp 20mBar (DPIC1 DVI3000 Hộp ĐK) Mở van thu sp: đỉnh & đáy Chỉnh CT chia dòng “CYCLE” – hồi lưu phần Cài đặt số hồi lưu: Chế độ làm việc “MANU” + Chu kì lấy mẫu (Cycle Time) … + %Hồi lưu (Min Output) … ( CONTROL 1, DVI3000) − Sau 10 phút, tháo dd bình chứa sp đỉnh − Đo lưu lượng sản phẩm đỉnh phương pháp thể tích -> Đo nồng độ sp đỉnh − Ghi: nồng độ, nhiệt độ vào bảng số liệu thô Xác định được: Ảnh hưởng của: Tỉ số hồi lưu, vị trí mâm nhập liệu, nhiệt độ nhập liệu nồng độ sp đỉnh 4.4 Các lưu ý Trong q trình làm thí nghiệm cần lưu ý vấn đề sau: − Lưu lượng dòng nước giải nhiệt vào hệ thống, khơng có nước giải nhiệt phải ngưng hệ thống − Lượng hỗn hợp nhập liệu hết phải ngừng trình làm việc − Theo dõi biến đổi nhiệt độ suốt thời gian làm việc giải thích − Đánh giá kết đo thành phần lưu lượng dòng sản phẩm đỉnh để điều chỉnh chế độ làm việc hợp lý 4.5 Kết thúc thí nghiệm − Chuyển cơng tắc chia dòng ché độ “ Reflux” − Ngưng bơm, khóa van − Để nguội 20 phút tháo dung dịch bình chứa sản phẩm,nồi đun, bình chứa nhập liệu − Khóa hệ thống nước giải nhiệt − Đóng phần mềm điều khiển KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM 5.1 Khảo sát số hồi lưu tối thiểu ( Rmin ) nhiệt độ sôi hỗn hợp (kg/m3 ) (kg/m3 ) VF (%V) VP (%V) t (oC) sF 25 5.2 84 86 995,68 780.5 0,111 Lưu lượng nhập liệu QF (l/h) Mâm đầu Mâm Mâm cuối Lưu lượng đỉnh QP (l/h) 0,89 0.92 0,998 Độ rượu sản phẩm đỉnh 93 94 96 Nhiệt độ nồi đun (oC) 93,3 89,7 92,5 Nhiệt độ đáy tháp (oC) 89,7 87,4 90 Nhiệt độ tháp (oC) 84,8 82,9 87,9 Nhiệt độ đỉnh tháp (oC) 79,1 74 75,6 Nhiệt độ dòng hồi lưu (oC) 76 73,1 73,3 30,3 30,2 30,2 30,5 30,7 31,2 85,3 85,3 86,4 Khảo sát vị trí nhập liệu với R = 1,2 R= 1,2 Vị trí nhập liệu o Nhiệt độ dòng lạnh vào ( C) o Nhiệt độ dòng lạnh ( C) Nhiệt độ gia nhiệt nồi đun (oC) 5.3 Khảo sát R = 1,R =1,2, R = 1,4 mâm cuối R Lưu lượng nhập liệu QF (l/h) 1,2 1,4 Lưu lượng đỉnh QP (l/h) 1,775 0,92 0,81 Độ rượu sản phẩm đỉnh 88 94 96 o 89,2 89,7 92,8 o 86,7 87,4 89,7 o 78,1 82,9 88 71,9 74 79,4 Nhiệt độ dòng hồi lưu ( C) 70 73,1 75,1 Nhiệt độ dòng lạnh vào (oC) 30,2 30,2 30,2 Nhiệt độ dòng lạnh (oC) Nhiệt độ gia nhiệt nồi đun (oC) 31,3 30,7 31,1 86,2 85,3 86,4 Nhiệt độ nồi đun ( C) Nhiệt độ đáy tháp ( C) Nhiệt độ tháp ( C) o Nhiệt độ đỉnh tháp ( C) o XỬ LÝ SỐ LIỆU 6.1 Khảo sát số hồi lưu tối thiểu (Rmin ) nhiệt độ sôi hỗn hợp Tính tốn số liệu nhập liệu: • Tính xF : • Tính [[[[[[ = 0,111 (kmol rượu/kmol hh) ta tra số liệu cân lỏng = 0,452 (kmol rượu /kmol hh) Hình 3.4 Đồ thị cần lỏng - hệ etanol – nước Tính tốn số liệu sản phẩm đỉnh: • Tính : • Tính : 0.424 0.0927 • Tính Rmin : Khối lượng riêng hỗn hợp với , Khối lượng mol hỗn hợp: = 46 0,111 + 18.(1 – 0,111) = 21,108 (kg/kmol)  Tính tốn lưu lượng nhập liệu F: 6.2 Khảo sát vị trí mâm nhập liệu với R =1,2 a Trường hợp nhập liệu mâm đầu  Tính tốn sản phẩm đỉnh P Trong đó: (  Tính tốn lượng sản phẩm đáy: Áp dụng phương trình cân vật chất: F = P + W W = F – P = 0,224 – 0,017 = 0,207 (kmol/h) Phương trình cân vật chất:  Viết phương trình đường làm việc: Phương trình đường làm việc phần chưng: Với Phương trình đường làm việc phần cất:  Vẽ số mâm lý thuyết Hình 3.5 Xác định số mâm lí thuyết với mâm đầu Số mâm lý thuyết Nlt = 17 mâm  Cân nhiệt lượng cho thiết bị gia nhiệt nhập liệu Ta có: Mặt khác, nhiệt dung riêng hỗn hợp tính sau: = 0,24 2,994 + (1 – 0,24).4,181 = 3,896 (kJ/kg.oC) Với nhiệt dung riêng rượu nước nhiệt độ trung bình ttb = 58 2,994 (kJ/kg.oC) = 4,181 (kJ/kg.oC) Cho = 0, ta được: = 4.7 3,89[6.(86 – 30) = 1025,4 (kJ/h)  Cân nhiệt lượng thiết bị ngưng tụ Ta có: Ẩn nhiệt hóa sản phẩn đỉnh tính sau = 0,91 868,9 + (1 – 0,91).2313,1 = 998,9 (kJ/kg) Với xP = 0,803 tra bảng IX.2a sổ tay tập ta tP =78,594 oC Nhiệt hóa rượu nước nhiệt độ 78,597 oC 868,9 (kJ/kg) = 2313,1(kJ/kg) Cho = = = 0,33.(1,2 + 1).998,9 = 725,2 (kJ/h)  Cân nhiệt lượng thiết bị làm lạnh Làm lạnh sản phẩm đỉnh Nhiệt dung riêng hỗn hợp tính sau Nhiệt dung riêng rượu ethylic nước nhiệt độ trung bình 55,597 oC = 2,915(kJ/kg.0C) =4,178(kJ/kg.0C) = 0,91.2,915 + (1 – 0,91).4,178 = 3,03 (kJ/kg.0C) Cho = 0: = 0,33 3,03.(79,1 – 33) = 46,1 (kJ/h)  Cân nhiệt lượng thiết bị làm lạnh Làm lạnh sản phẩm đáy Nhiệt dung riêng hỗn hợp tính sau Nhiệt dung riêng rượu ethylic nước nhiệt độ trung bình 64,85 oC = 3,03(kJ/kg.0C) =4,183(kJ/kg.0C) = 0,91.3,03 + (1 – 0,91).4,183 = 3,13 (kJ/kg.0C) Cho = 0: = 4,1 3,13.(89,7 – 40) = 637,8 (kJ/h) b Trường hợp nhập liệu mâm  Tính tốn sản phẩm đỉnh Phần mol nồng độ sản phẩm đỉnh: = 0,92 + 975,3.(1 – 0,92) = 759,47 (kg/m3) Khối lượng mol hỗn hợp: = 46.0,82 + 18 (1 – 0,82) =40,96 (kg/kmol) Lưu lượng sản phẩm đỉnh = 0,017 40,96 = 0,696 (kg/h)  Tính tốn sản phẩm đáy: Áp dụng phương trình cân vật chất: F = P + W Lưu lượng sản phẩm đáy: W = F – P = 0,224 – 0,017 = 0,207 (kmol/h) Phương trình cân vật chất: Phần mol sản phẩm đáy:  Viết phương trình đường làm việc: Phương trình đường làm việc phần chưng: Với Phương trình đường làm việc phần cất:  Vẽ số mâm lý thuyết Hình 3.6 Xác định số mâm lí thuyết với mâm Số mâm lý thuyết Nlt = 12 mâm Hiệu suất trình: H = = = 81,25 %  Cân nhiệt lượng thiết bị làm lạnh Làm lạnh sản phẩm đỉnh Nhiệt dung riêng hỗn hợp tính sau Nhiệt dung riêng rượu ethylic nước nhiệt đọ trung bình 53,5 oC = 2,8855(kJ/kg.0C) =4,178(kJ/kg.0C) = 0,92 2,8855 + (1 – 0,92) 4.178 = 2,989 (kJ/kg.oC) Cho = = 0,696 2,989.(74 – 33) = 85,3 (kJ/h)  Cân nhiệt lượng thiết bị làm lạnh Làm lạnh sản phẩm đáy Nhiệt dung riêng hỗn hợp tính sau Nhiệt dung riêng rượu ethylic nước nhiệt độ trung bình 63,7 oC = 3,0163(kJ/kg.0C) =4,183(kJ/kg.0C) = 0,92.3,0163 + (1 – 0,92).4,183 = 3,11 (kJ/kg.0C) Cho = 0: = 4,03 3,11.(87,4 – 40) = 594,08 (kJ/h) 6.3 BÀN LUẬN VÀ KẾT LUẬN Từ thực nghiệm, nhiệt độ nhập liệu, nhập liệu mâm đáy, mâm số hồi lưu R tăng nồng độ sản phẩm đỉnh tăng Q trình nhập liệu vị trí khác thay đổi số hoàn lưu ảnh hưởng rõ rệt đến chất lượng sản phẩm: − Trường hợp nhập liệu mâm xem tối ưu thời gian lưu dòng lưu lượng nhập liệu chảy xuống nồi đun thấp nhiều, quãng đường ngắn nên nồng độ sản phẩm đỉnh cao với nhập liệu mâm mâm đỉnh Hơi từ nồi đun tháp chưng cất lên tiếp xúc với lượng lỏng hoàn lưu Trong chứa thành phần: phần lớn cấu tử dễ bay (etanol) phần nhỏ nước Dòng hồn lưu chứa thành phần: đa số etanol số nước dạng lỏng Do tiếp xúc pha pha lỏng, cấu tử etanol lôi kéo lượng etanol dung dịch hoàn lưu, đồng thời nước pha giữ lại phần dung dịch hoàn lưu Lượng sau tiếp xúc với dung dịch hồn lưu có nồng độ cấu tử etanol cao hơn, đồng thời giảm nồng độ cấu tử nước Do ngưng tụ, nồng độ sản phẩm đỉnh tăng lên Quá trình tiếp tục, sản phẩm đỉnh hồn lưu lại, tương ứng có nồng độ cấu tử etanol cao dòng hồn lưu ban đầu Cứ tiếp xúc pha pha lỏng kèm lơi cấu tử có độ bay cao diễn liên tục, nồng độ sản phẩm đỉnh thu cao, số đĩa lý thuyết tăng Từ thực nghiệm, ta thấy nhiệt lượng nồi đun cần cung cấp bị ảnh hưởng mạnh thay đổi vị trí nhập liệu, thay đổi tỉ số hoàn lưu nhiệt lượng cần cung cấp biến đổi với biên độ khơng nhiều (do q trình vận hành cố định nhiệt độ dòng hồi lưu vị trí nhập liệu) Sự thay đổi lượng nhiệt cần cung cấp cho nồi đun dòng nhập liệu tháp lâu trước chảy xuống nồi đun lượng nhiệt dòng nhập liệu theo thời gian nhiều (do tỏa nhiệt môi trường) nồi đun cần nhiều lượng để thực trình chưng cất hỗn hợp nhập liệu Nguyên nhân gây sai số − Thao tác thu thể tích sản phẩm chưa thực mặt đặt góc quan sát − Khi thu sản phẩm, nhóm tiến hành đo nhiệt độ trước, đo nồng độ sau Điều ảnh hưởng đến số nồng độ − Do ảnh hưởng điều kiện môi trường xung quanh tới thiết bị − Trong q trình tính tốn, xử lý số liệu có làm tròn số − Q trình hoạt động tháp chưng không ổn định thời tiết, thông số làm việc không phù hợp với trạng thái nhập liệu; thiết bị cũ kỹ; bảo ôn, cách nhiệt kém; thiết bị ngưng tụ sản phẩm đỉnh làm việc thiếu hiệu quả; … − Nhiệt độ ảnh hưởng đến khả phân tách hỗn hợp Do cần chọn nhiệt độ thích hợp để tách hồn tồn cấu tử khỏi hỗn hợp Nếu nhiệt độ cao thấp sản phẩm chất tách hòa lẫn vào làm cho hiệu suất chưng cất thấp  ... độ sản phẩm đỉnh vào khỏi thiết bị, oC , : nhiệt độ sản phẩm đáy vào khỏi thiết bị, oC , : nhiệt độ vào nước thiết bị làm lạnh sản phẩm đỉnh, oC , : nhiệt độ vào nước thiết bị làm lạnh sản phẩm... cần nhiều lượng để thực trình chưng cất hỗn hợp nhập liệu Nguyên nhân gây sai số − Thao tác thu thể tích sản phẩm chưa thực mặt đặt góc quan sát − Khi thu sản phẩm, nhóm tiến hành đo nhiệt độ trước,... ngưng tụ có thành phần thành phần khỏi đỉnh tháp − Dòng vào tháp trạng thái bão hòa − Dòng hồi lưu vào tháp trạng thái lỏng sôi − Suất lượng mol pha lỏng không đổi theo chiều cao đoạn cất đoạn chưng