Xác định hàm lượng photphat bằng kỹ thuật đường chuẩn

23 589 3
Xác định hàm lượng photphat bằng kỹ thuật đường chuẩn

Đang tải... (xem toàn văn)

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

Thông tin tài liệu

Có thể sử dụng các chất khử khác thay thế cho axit ascobic như SnCl2, hydrazin, quinon. Nếu sử dụng SnCl2, sau khi cho vào cần đo ngay để tránh cường độ màu bị giảm do SnCl2 là chất khử mạnh. Tuy nhiên chất khử yếu với môi trường axit cao là điều kiện thích hợp nhất cho phản ứng, nên thường sử dụng hydrazin hoặc axit ascobic. Khi dùng axit ascobic, có thể tăng tốc độ phản ứng khử bằng cách thêm Kali antymontartrat K(SbOC4H4O).

Xác định hàm luọng Photphat bằng KT thêm chuẩn Phùng Thị Yến Oanh 14034191 Nội dung Hóa chất, dụng cụ, thiết bị Nguyên tắc phương pháp 01 02 04 03 Kết Tiến hành thí nghiệm Nguyên tắc phương pháp Phương pháp đường chuẩn Pha loạt dd chuẩn có nồng độ tăng dần Đo quang phức màu tạo thành dd chuẩn Dựng đường chuẩn 33 INCREASE Revenue Đo quang phức màu tạo thành dd mẫu Xác định nồng độ phosphat mẫu Nguyên tắc phương pháp Phương pháp đường chuẩn A A3   A2 Ax A1 C1 Cx C2 C3 C Đồ thị A = f(C) y = ax + b Nguyên tắc phương pháp Phương pháp đường chuẩn Ưu điểm  Với đường chuẩn phân tích hàng loạt mẫu  Khơng đòi hỏi phải tn theo định luật Beer cách nghiêm ngặt Nhược điểm  Không loại ảnh hưởng  Xây dựng đường chuẩn phải nằm khoảng tuyến tính 1 Nguyên tắc phương pháp Quá trình tạo phức molypđen Ion octo - photphat Phức chất molypden (xanh Phức chất antimon photphomolypdat Molypdat Ion antimon Axit đậm) hấp thu quang ascobic 880nm Nguyên tắc phương pháp Phương trình phản ứng:   PO4 3- + 12(NH4)MO4 + 12H + (NH4)3PO4.12MO3 + 21NH4 (NH4)3PO4.12MoO3 + C6H8O6 + + 12H2O C6H6O6 + phức molypden Nguyên tắc phương pháp   Có thể sử dụng chất khử khác thay cho axit ascobic SnCl 2, hydrazin, quinon Nếu sử dụng SnCl2, sau cho vào cần đo để tránh cường độ màu bị giảm SnCl chất khử mạnh  Tuy nhiên chất khử yếu với môi trường axit cao điều kiện thích hợp cho phản ứng, nên thường sử dụng hydrazin axit ascobic  Khi dùng axit ascobic, tăng tốc độ phản ứng khử cách thêm Kali antymontartrat K(SbOC4H4O) 2 Hóa chất, dụng cụ, thiết bị 2.1 Hóa chất     Dung dịch H2SO4 9M 0,5M pha từ H2SO4 đặc:   Dung dịch NaOH 2M: dùng chỉnh pH Pha từ Dung dịch HCl 2,5M: pha từ HCl đặc:   Dung dịch axt ascobic C6H8O6 100g/l: khử phức vàng thành xanh NaOH rắn: Cân C6H8O6  hòa tan  định mức 100ml Bảo quản lạnh bình thủy tinh nâu 2 Hóa chất, dụng cụ, thiết bị 2.1 Hóa chất Dung dịch Molypdat axit     13 0,5g (NH4)6Mo7O24.4H2O     300 5ml H2SO4 9M K(SbO)C4H4O6.H2O   100 5ml nước 0,35 0,05g 100 5ml nước Hoà tan Hoà tan Dung dịch Dung dịch Khuấy liên tục Dung dịch thuốc thử Hóa chất, dụng cụ, thiết bị 2.1 Hóa chất Chuẩn làm việc Photphat 10mg/l : Hút 10ml dd chuẩn làm việc Photphat 50mg/l pha loãng  định mức 100ml Chuẩn làm việc Photphat 50mg/l: Hút 15,5ml dd chuẩn gốc Photphat 1000mg/l  pha loãng  định mức 100ml   Chuẩn gốc Photphat 1000mg/l (tính theo P): lượng cần cân để pha: Dung dịch chuẩn Hóa chất, dụng cụ, thiết bị 2.2 Dụng cụ, thiết bị Becher 50ml, 100ml, 250 ml Các loại pipet, micropipet Erlen 250 ml Cân phân tích Bình định mức loại Máy đo quang UV - VIS Thí nghiệm 3.1 Xác định độ hấp thu cực đại chất màu Dùng erlen 100mL Erlen 4 Chuẩn làm việc phosphate 5mg/L, mL Nước cất, mL Chỉ thị phenolphthalein, giọt Chỉnh pH NaOH 2M đến hồng Thêm H2SO4 0,5M đến màu hồng chuyển vào bình định mức 50ml Acid ascorbic 100g/L, mL Dung dịch 1, mL Định mức 50mL, lắc đều, để yên 10 phút Đo độ hấp thu quang khoảng bước sóng 300 – 900 nm 3 Thí nghiệm 3.2 Dựng đường chuẩn Dùng erlen 100mL Erlen Chuẩn làm việc phosphate 5mg/L, mL 0,5 10 Chỉ thị phenolphthalein, giọt Chỉnh pH NaOH 2M đến hồng Thêm H2SO4 0,5M đến màu hồng chuyển vào bình định mức 50ml Acid ascorbic100g/L 1mL Dung dịch 2mL Định mức 50mL, lắc đều, để yên 10 phút Đo độ hấp thu quang khoảng bước sóng 880 nm 3 Thí nghiệm 3.3 Phân tích mẫu Dùng erlen 100mL Erlen Mẫu, mL 40 Nước cất , mL 40 Chỉ thị phenolphthalein, giọt Chỉnh pH NaOH 2M đến hồng Thêm H2SO4 0,5M đến màu hồng chuyển vào bình định mức 50ml Acid ascorbic100g/L, mL Dung dịch 1, mL Định mức 50mL, lắc đều, để yên 10 phút Đo độ hấp thu quang khoảng bước sóng 880 nm 4 Kết 4.1 Xác định độ hấp thu cực đại chất màu A Amax λmax 300 400 500 600 700 λ (nm) Đồ thị phụ thuộc A - λ Kết 4.2 Dựng đường chuẩn Bình định mức 50mL Chuẩn làm việc phosphate 5mg/L, mL Nồng độ phosphate dung dịch đo, mg/l Độ hấp thu quang A 0,5 10 0,00 0,05 0,2 0,4 0,6 1,0 Kết 4.3 Phân tích mẫu Bình Bình định định mức mức 50mL 50mL 11 22 Mẫu, ml Mẫu, ml 0 40 40 A A Ax A Cx, mg/l Cx, mg/l Hàm lượng phosphate Hàmmẫu lượng phosphate ban đầu, mg/ltrong mẫu ban đầu, mg/l Cm = C x F Cx C(mg/l) Đồ thị A = f(C) Trả lời câu hỏi 5.1 Thiết lập công thức nồng độ Phosphat (tính theo P, mg/l) mẫu   Đồ thị : y = ax + b (A = a Cx + b) Nồng độ Phosphat mẫu đo (mg/l): Cx = Nồng độ Phosphat mẫu ban đầu (mg/l): Cm = C x F = Trả lời câu hỏi 5.2 Nêu vai trò hóa chất sử dụng Tên hóa chất Vai trò Dung dịch H2SO4 9M 0,5M Tạo môi trường axit để phản ứng tạo phức Dung dịch NaOH 2M Dùng chỉnh pH Dung dịch axit ascobic 100g/l Chất khử yếu, khử phức vàng thành phức xanh Dung dịch Molypdat axit Thuốc thử tạo màu với octo - phosphat Chuẩn Phosphat Chất chuẩn Trả lời câu hỏi 5.3 Nêu ưu, nhược điểm kỹ thuật đường chuẩn Ưu điểm  Với đường chuẩn phân tích hàng loạt mẫu  Khơng đòi hỏi phải tn theo định luật Beer cách nghiêm ngặt Nhược điểm  Không loại ảnh hưởng  Xây dựng đường chuẩn phải nằm khoảng tuyến tính TÀI LIỆU THAM KHẢO - Tài liệu thực hành Phân tích hóa lý, Trường ĐH Cơng nghiệp TPHCM, 2017 - Trần Tứ Hiếu, Phân tích trắc quang: Phổ hấp thụ UV – VIS, NXB ĐHQG Hà Nội, 2006 - TCVN 6202:2008 (ISO 6878 : 2004) Chất lượng nước Xác định phospho - Phương pháp đo phổ dùng amoni molypdat Thank you ! ... với octo - phosphat Chuẩn Phosphat Chất chuẩn Trả lời câu hỏi 5 .3 Nêu ưu, nhược điểm kỹ thuật đường chuẩn Ưu điểm  Với đường chuẩn phân tích hàng loạt mẫu  Khơng đòi hỏi phải tuân theo định luật... dd chuẩn làm việc Photphat 50mg/l pha loãng  định mức 100ml Chuẩn làm việc Photphat 50mg/l: Hút 15,5ml dd chuẩn gốc Photphat 1000mg/l  pha loãng  định mức 100ml   Chuẩn gốc Photphat 1000mg/l... pháp 01 02 04 03 Kết Tiến hành thí nghiệm Nguyên tắc phương pháp Phương pháp đường chuẩn Pha loạt dd chuẩn có nồng độ tăng dần Đo quang phức màu tạo thành dd chuẩn Dựng đường chuẩn 33 INCREASE Revenue

Ngày đăng: 09/12/2018, 17:07

Từ khóa liên quan

Mục lục

  • Slide 1

  • Nội dung

  • Slide 3

  • Slide 4

  • Slide 5

  • Slide 6

  • Slide 7

  • Slide 8

  • Slide 9

  • Slide 10

  • Slide 11

  • Slide 12

  • Slide 13

  • Slide 14

  • Slide 15

  • Slide 16

  • Slide 17

  • Slide 18

  • Slide 19

  • Slide 20

  • Slide 21

  • Slide 22

  • Slide 23

Tài liệu cùng người dùng

  • Đang cập nhật ...

Tài liệu liên quan