Đang tải... (xem toàn văn)
I. Mục Tiêu Thí Nghiệm Nắm được phương pháp và cách thực hiện các thí nghiệm kết tinh lại acid benzoic thô, tinh chế acid bezoic bằng phương pháp thăng hoa và xác định nhiệt độ nóng chảy bằng phương pháp mao quản. II. Phạm Vi Ứng Dụng Phương pháp kết tinh dung để Tinh chế(loại bỏ tạp chất) đối với chất rắn có đặc điểm là khả năng hòa tan trong dung môi ở nhiệt độ khác nhau là không giống nhau(acid benzoic) Phương pháp thăng hoa dùng để tinh chế các chất rắn có khả năng thăng hoa (acid benzoic). Phương pháp xác định nhiệt độ nóng chảy bằng mao quản dùng để xác định tương đối điểm nóng chảy của các chất rắn.
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC BẢN TƯỜNG TRÌNH HĨA HỌC KHOA HÓA HỌC Bản tường trình số 1: KẾT TINH LẠI-THĂNG HOA-XÁC ĐỊNH NHIỆT ĐỘ NÓNG CHẢY Thứ ba, ngày 01, tháng 04, năm 2014 Họ tên sv: Mai Quang Hồng I Mục Tiêu Thí Nghiệm Nắm phương pháp cách thực thí nghiệm kết tinh lại acid benzoic thô, tinh chế acid bezoic phương pháp thăng hoa xác định nhiệt độ nóng chảy phương pháp mao quản II Phạm Vi Ứng Dụng Phương pháp kết tinh dung để Tinh chế(loại bỏ tạp chất) chất rắn có đặc điểm khả hòa tan dung mơi nhiệt độ khác không giống nhau(acid benzoic) Phương pháp thăng hoa dùng để tinh chế chất rắn có khả thăng hoa (acid benzoic) Phương pháp xác định nhiệt độ nóng chảy mao quản dùng để xác định tương đối điểm nóng chảy chất rắn III Cách Tiến Hành Thí Nghiệm 1: Kết tinh lại acid benzoic thơ Bước 1: cân xác 1g acid benzoic thơ cho vào bình định mức dung tích 250ml Bước 2: cho từ từ nước sơi vào bình định mức lắc cho acid benzoic tan hết Vì độ tan acid benzoic nước phụ thuộc vào nhiệt độ( tan tốt nước nóng kết tinh nước lạnh) nên ta cho nước sơi vào để hòa tan acid benzoic thơ( có chứa nhiều tạp chất), nên cho khoảng 50ml nước cho nhiều tiến hành lọc việc đuổi dung mơi khó khan, hiệu suất khơng cao Bước 3: tiến hành lọc nóng dung dịch bước Sử dụng giấy lọc phểu lọc để loại bỏ tạp chất không tan acid benzoic thô , phần dung dịch thu acid benzoic số tạp chất tan nước nóng Chứa dung dịch bình định mức lưu ý cần làm nóng phễu lọc để acid khơng bị kết tinh trinh lọc, acid bị kết tinh cho nước sơi vào để hòa tan Bước 4:lọc lạnh dung dịch bước Sau thu dung dịch bước 3, ta làm lạnh dung dịch nước lạnh nước đá để acid benzoic kết tinh lại, tiến hành lọc lạnh Đặt phễu lọc lên bình cầu có nhánh gắn với máy hút chân không, cho acid benzoic vào phễu lọc bật máy để hút chân khơng acid benzoic kết tinh bị giữ l ại giấy lọc, lượng nhỏ dung dịch acid benzoic hòa tan nước tạp chất chảy xuống bình cầu lúc acid benzoic thô tinh chế Bước 5: cân mẫu acid benzoic giấy lọc vừa thu bước Điều quan trọng thí nghiệm ta tiến hành lọc lần lần nóng lần lạnh lọc nóng để loại bỏ tạp chất khơng tan nước( acid benzoic tan tốt nước nóng), lọc lạnh để giữ lại acid benzoic kết tinh, Kết thu được: Khối lượng acid benzoic thô: 1g Khối lượng acid benzoic tinh chế:0,65g Hiếu suất H=(0,65 x 100)/1=65% Nhận xét Giải thích: ta thấy hiệu suất q trình tinh chế acid benzoic thơ thấp ngun nhân sau đây: Lượng tạp chất mẫu lớn Do có nhiều sai số( nguyên nhân chủ yếu) Khi hòa tan acid benzoic lọc nóng có lượng acid benzoic kết tinh, tiến hành lọc lành khơng sử dụng máy hút chân khơng(do khơng có điện), mà lọc thường phễu ddenm giấy lọc phơi, cân làm hao hụt acid benzoic nhiều giấy lọc chưa khơ hồn tồn Thí Nghiệm 2: Tinh Chế acid benzoic phương pháp thăng hoa Bước 1: cân lấy 0,5g acid benzoic cho vào một cố thí nghiệm sấy khơ, đặt bình cầu chứa nước lạnh lên miệng cốc Bước 2: dun nóng cốc bếp điện Lúc acid benzoic bị đốt nóng bốc lên, gặp đáy bình cầu chứa nước lạnh bị ngưng tụ lại, kết tinh thành acid benzoic bám đáy bình cầu tượng gọi thăng hoa(từ thể rắn chuyển sang thể khí) Bước 3: cạo phần acid benzoic kết tinh đáy bình cầu, thành ống nghiệm đem cân , tính hiệu suất giai đoạn acid benzoic tinh chế, phương pháp thang hoa để loại bỏ tạp chất không bay Không tan chảy mẫu kết thu được: khối lượng acid benzoic thô:0,5g khối lượng acid benzoic tinh chế:0,38g hiệu suất: H=(0,38 x 100)/0,5 =76% nhận xét giải thích: Hiệu suất q trình tinh chế acid benzoic phương pháp thăng hoa cao phương pháp kết tinh lại thấp đối chiếu với kết anh(chị) k35 (hiệu suất >85%) Nguyên nhân: tạp chất mẫu nhiều Trong q trình tiến hành thí nghiệm có nhiều sai số: lượng acid benzoic kết tinh chưa hết, tượng thăng hoa chưa hoàn toàn, mà quan trọng cạo acid benzoic kết tinh bám đáy bình cầu chưa Thí Nghiệm 3: Xác Định Nhiệt độ nóng chảy phương pháp mao quản Bước 1: hàn đầu ống mao quản cách quay lửa Bước 2: dung đầu chưa hàn chấm vào tinh thể ure nén chặt xuống đầu bị hàn Bước 3: buộc mao quản vào nhiệt kế vòng cao su đầu có tinh thể ure ngang với bầu thủy tinh nhiệt kế Bước 4: cho glixerol vào côc thủy tinh nhỏ, dun nong bếp, cho nhiết kế có gắn ông mao quản vào Lượng glixerol ngập bầu nhiệt kế Bước 5: theo dõi đọc nhiệt độ thời điểm tinh thể ure tan chảy, (gọi điểm chảy) Kết thu được: điểm nóng chảy thực nghiệm: 132oc Điểm nóng chảy lí thuyết: 133oc Nhận xét giả thích: kết thu tương đối xác, sai số nhỏ so với lí thuyết tạp chất ure nhỏ xem khơng có IV.Trả Lời Câu Hỏi Để tinh chế chất rắn sử dụng phương pháp kết tinh lại phương pháp thăng hoa Tất chất điều "thăng hoa" ( riêng Iod, Asen, hay lưu huỳnh) Muốn chất thăng hoa hạ áp suất xuống thấp áp suất "điểm ba trạng thái" , tất nhiên thấp cực tiểu đường cân lỏng - hơi, sau tăng nhiệt độ dần lên vượt qua nhiệt độ điểm ba trạng thái, chất chuyển từ rắn sang mà không qua lỏng Áp dụng quy tắc , hỗn hợp có hai hay nhiều chất có điểm ba trạng thái khơng q gần nhau, điều chỉnh áp suất thích hợp, tăng nhiệt độ khoảng thích hợp, cho chất cần thăng hoa thăng hoa chất bẩn khơng chuyển trạng thái ... bầu nhiệt kế Bước 5: theo dõi đọc nhiệt độ thời điểm tinh thể ure tan chảy, (gọi điểm chảy) Kết thu được: điểm nóng chảy thực nghiệm: 132oc Điểm nóng chảy lí thuyết: 133oc Nhận xét giả thích: kết. .. số: lượng acid benzoic kết tinh chưa hết, tượng thăng hoa chưa hoàn toàn, mà quan trọng cạo acid benzoic kết tinh bám đáy bình cầu chưa Thí Nghiệm 3: Xác Định Nhiệt độ nóng chảy phương pháp mao.. .kết tinh trinh lọc, acid bị kết tinh cho nước sơi vào để hòa tan Bước 4:lọc lạnh dung dịch bước Sau thu dung dịch bước 3, ta làm lạnh dung dịch nước lạnh nước đá để acid benzoic kết tinh