Đang tải... (xem toàn văn)
PHÂN TÍCH ĐỒNG THỜI Na, K, Mg VÀ Ca Cu, Ni, Zn, Co, Mn VÀ Fe TRONG MẪU THỰC PHẨM BẰNG SẮC KÝ IONPHÂN TÍCH ĐỒNG THỜI Na, K, Mg VÀ Ca Cu, Ni, Zn, Co, Mn VÀ Fe TRONG MẪU THỰC PHẨM BẰNG SẮC KÝ IONPHÂN TÍCH ĐỒNG THỜI Na, K, Mg VÀ Ca Cu, Ni, Zn, Co, Mn VÀ Fe TRONG MẪU THỰC PHẨM BẰNG SẮC KÝ IONPHÂN TÍCH ĐỒNG THỜI Na, K, Mg VÀ Ca Cu, Ni, Zn, Co, Mn VÀ Fe TRONG MẪU THỰC PHẨM BẰNG SẮC KÝ IONPHÂN TÍCH ĐỒNG THỜI Na, K, Mg VÀ Ca Cu, Ni, Zn, Co, Mn VÀ Fe TRONG MẪU THỰC PHẨM BẰNG SẮC KÝ ION
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP TP HỒ CHÍ MINH KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC Báo cáo mơn: PHÂN TÍCH THỰC PHẨM Đề tài: XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN NATRI, KALI, MAGIE VÀ CALCI TRONG THỰC PHẨM BẰNG SẮC KÍ ION GVHD: Trần Nguyễn An Sa SVTH : Đinh Thị Minh Nhật Lớp : ĐHPT6 10057221 NỘI DUNG Mục tiêu đề tài nghiên cứu cứu Các mẫu thực phẩm cần PowerPoint has new layouts that give you more ways to present your words, images and media nghiên cứu cứu Mục đích xác định khống chất K, Na, Mg Ca Phương pháp nghiên cứu cứu Kết nghiên cứu cứu Mục tiêu đề tài nghiên cứu Mục tiêu đề tài chuẩn hóa kỹ thuật phân tích Na, K, Ca Mg thực phẩm kỹ thuật sắc ký ion để xác định hàm lượng chất thực phẩm Đối tượng thực phẩm lựa chọn loại thực phẩm thông dụng chưa có số liệu chất khống bảng thành phần Các mẫu thực phẩm nghiên cứu TT Tên mẫu TT Tên mẫu Bánh phồng tôm 11 Nem chua Xúc xích 12 Khoai lang nghệ Kiệu muối 13 Mắm tơm Thịt chó vai 14 Mắm tép Thịt chó sấn 15 Ruốc thịt lợn Củ dong 16 Mực khô Trứng vịt lộn 17 Cá trắm Rau ngải cứu 18 Cá mè Thịt bò khơ 19 Cá trơi 10 Củ từ 20 Tiết luộc Các mẫu thực phẩm nghiên cứu TT Tên mẫu TT Tên mẫu 21 Pate 28 Bỏng ngô 22 Rau diếp cá 29 Chả lợn 23 Thịt hến luột 30 Chơm chơm 24 Hạt bí 31 Đuôi lợn 25 Tàu phớ 32 Cá diếc 26 Nước hến luột 33 Cua đồng 27 Cùi dừa non 34 Nem chạo Mục đích xác định khống chất K, Na, Mg Ca thực phẩm Hàm lượng khoáng chất K, Na, Mg Ca thực phẩm có vai trò quan trọng thể người Cơ thể ngày cần lượng nhỏ thiếu, nhiên không nên nhiều ảnh hưởng đến sức khỏe Vai trò khoáng chất thể: Kali: giúp điều chỉnh lượng axit/bazơ thể, có vai trò quan trọng trình tổng hợp protein điều chỉnh trình trao đổi chất Natri: giúp điều chỉnh thể tích huyết áp, có chức thần kinh Magiê: hỗ trợ trình truyền xung thần kinh chuyển đổi lượng tế bào, tổng hợp protein kích hoạt lượng enzim định Canxi: canxi có vai trò quan trọng để làm xương, Có chức điều khiển xung thần kinh co giãn Mục đích xác định khoáng chất K, Na, Mg Ca thực phẩm Trong nghiên cứu: Để xây dựng chế độ ăn bệnh viện cho số đối tượng bệnh nhân đặc biệt bệnh mạn tính không lây gút, tim mạch tiểu đường, số liệu liên quan đến hàm lượng natri, kali, magie cần thiết Ngoài ra, số liệu thành phần thực phẩm qua chế biến (thực phẩm chín) cần thiết cho việc lựa chọn thực phẩm phần ăn cho bệnh nhân số bệnh liên quan thành phần natri, kali đới với bệnh nhân tim mạch, bệnh thận Vì vai trò thiết yếu khống chất thể người bình thường đặc biệt người bị bệnh, nên việc xác định hàm lượng khoáng chất K, Na, Mg Ca thực phẩm cần thiết Phương pháp nghiên cứu 4.1 Hóa chất, dụng cụ 4.2 Lấy mẫu phân tích 4.1 Hóa chất, dụng cụ Hóa chất Các hóa chất sử dụng đề tài hóa chất phân tích tinh khiết Acetonitrile, acid chlorhydric, acid citric mua hãng Đức Nước cất sử dụng phân tích nước khử ion 18mΩ Các dung môi pha động lọc qua màng 0.45 µm trước sử dụng Chất chuẩn NaCl, KCl Mg(NO3)2 mua từ hãng Anh Màng lọc dung mụi pha ng PVDF 47 mm ì 0.45 àm hãng Mỹ Giấy thị màu vạn pH 1-14 Đức 4.1 Hóa chất, dụng cụ Pha dung dịch chuẩn Chất chuẩn gốc Na+, K+, Mg2+, Ca2+ chuẩn bị sau: Bình định mức 100ml 0.2542g Hòa tan NaCl 0.1907g KCl Mỗi dung dịch chuẩn gốc có nồng 1.0547g Mg(NO3)2.6H2O 5.8919g CaNO3.10H2O độ 1000 ppm Phương pháp nghiên cứu LOGO Phương pháp nghiên cứu LOGO 2.1 Giới thiệu chung Phương pháp PDCA pha động Kim loại Phức Qua cột tách Phức kim loại - PAR Rửa giải PDCA: pyridine-2-6-acid dicarboxylic Lưu lượng pha động 0,8 ml/phút lưu lượng chất phản ứng (PAR) 0,4ml/phút PAR: 4-(2-pyridylazo)resorcinol Phương pháp nghiên cứu LOGO Phương pháp nghiên cứu LOGO 2.3 Xử lý mẫu: Phương pháp tuỳ thuộc vào loại mẫu mẫu khác Mẫu dung dịch chất tách chiết, rau lên men,huyết động vật, bột cao lương, thức ăn gia súc… Đối với chất hoà tan, phức chất liên kết yếu − Trong mẫu lỏng suốt • Tiến hành acid hố, thêm 0,1ml HCl 0,5M 0,1ml acid ascorbic (20g/L) 0,8 ml mẫu • Lắc đều,ly tâm Nếu có váng mặt lọc ly tâm − Trong mẫu đục: tiến hành lọc phân huỷ mẫu lò vi sóng trước, có váng mặt acid hố sau mẫu ly tâm Phương pháp nghiên cứu LOGO Phương pháp nghiên cứu LOGO 2.3 Xử lý mẫu: − Phân huỷ mẫu lò vi sóng: • Trộn tối đa 0,4g mẫu khô,3ml H2O (khi sử dụng mẫu ướt hàm lượng nước phải xem xét), 0,75ml HNO3 đậm đặc 0,15ml HCl đậm đặc vào bình Teflon • Phân huỷ lò MW (cài đạt 1800C 15 phút, trì 20 phút) • Để nguội xuống nhiệt độ phòng • Chiết gạn vào ống nghiệm, pha lỗng 10ml • Trước tiêm thêm 0,1ml acid ascorbic (20 g / L) với 0.9ml mẫu Phương pháp nghiên cứu LOGO 2.3 Xử lý mẫu: − Đối với chất có nồng độ khống cao pha loãng mẫu với nước để giảm nồng độ acid trước tiêm − Sự phát triển xử lý mẫu nhằm mục đích tăng tối đa thể tích mẫu tiêm loại nhiễm bẩn với ion cần xác định − Dung dịch chuẩn gốc pha loãng từ 1000ppm-5ppb tuỳ nồng độ sử dụng, dung dịch HCl 0,05M 2g acid ascorbic /L Kết LOGO Kết LOGO Kết LOGO 3.2 Độ lặp lại, tuyến tính Tuyến tính:theo hình tuyến tính tối ưu hố với khoáng kim loại Các kết cho Cu Ni giống Kết LOGO 3.3 Phân tích mẫu thực: Tuỳ thuộc vào chất mà quan tâm, áp dụng hai cách đặc pha lỗng mẫu Các mẫu thực có khác biệt lớn nồng độ chất phân tích chấp nhận Tác nhân ảnh hưởng LOGO 4.1 Ảnh hưởng xử lý mẫu − Để sắc ký tối ưu phức chất phân tích PDCA phải trạng thái bền, phức yếu, tan nước Do xử lý mẫu phải tách kim loại từ chúng để thuận tiện cho trình sắc ký − Nền mẫu thành phần hợp chất khoáng ảnh hưởng lớn đến việc chiết tách chất khoáng − So sánh phân huỷ mẫu MW lọc (bảng 3) Đối với mẫu định, kết thu khác tuỳ thuộc việc sử dụng lọc hay phân huỷ mẫu MW Tác nhân ảnh hưởng LOGO 4.1 Ảnh hưởng xử lý mẫu − Phương pháp lọc chiết cho thấy không phù hợp để tách tổng lượng chất khoáng − Biện pháp lọc đề nghị cho việc phân tích phức chất khống có liên kết yếu mẫu sinh học Tác nhân ảnh hưởng LOGO 4.2 pH ảnh hưởng đến phức kim loại PAR: Các phức kim loại qua cột dẫn xuất PAR phụ thuộc vào giá trị pH − Khi tăng độ pH, PAR tăng tách phân tích tăng, tách tốt Tuy nhiên, pH cao ion kim loại thuỷ phân, ảnh hưởng hạn chế đến phức với dẫn xuất PAR − Bằng cách điều chỉnh độ pH phức PAR-kim loại tuỳ chỉnh, cách phát thêm kim loại đặc biệt, ví dụ Pb, Cd, Hg phức PAR Tài liệu tham khảo LOGO [1] MATTIAS FREDRIKSON, NILS-GUNNAR CARLSSON,* ANNETTE ALMGREN, AND ANN-SOFIE SANDBERG ”Simultaneous and Sensitive Analysis of Cu, Ni, Zn, Co, Mn, and Fe in Food and Biological Samples by Ion Chromatography” Department of Food Science, Chalmers University of Technology, P.O Box 5401,S-402 29 Goăteborg, Sweden ... THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA CƠNG NGHỆ HĨA PHÂN TÍCH THỰC PHẨM ĐỀ TÀI: PHÂN TÍCH ĐỘ NHẠY VÀ ĐỒNG THỜI Cu, Ni, Zn, Co, Mn VÀ Fe TRONG MẪU THỰC PHẨM BẰNG SẮC KÝ ION GVGD: TRẦN NGUYỄN AN SA SVTH : NGUYỄN... Cua đồng 1484 27 154 826 34 Nem chạo 70 38 65 231 5.2 Kết phân tích mẫu Các yếu tố ảnh hưởng phân tích Na, K, Ca Mg sắc ký ion Pha động cho sắc ký ion đặc biệt quan trọng Trong sắc ký trao đổi cation,... hóa kỹ thuật phân tích cation sắc ký ion 5.1 5.2 Kết phân tích mẫu 5.1 Chuẩn hóa kỹ thuật phân tích cation sắc ký ion Giai đoạn vơ hóa phân tích mẫu Điều kiện sắc ký Xác định khoảng tuyến tính