Đang tải... (xem toàn văn)
Đồ án xúc tác quang TiO2 trên nên vật liệu Fe.Các ứng dụng mới của vật liệu TiO2 kích thước nm chủ yếu dựa vào tính chất bán dẫn của nó. Với hoạt tính quang xúc tác cao, cấu trúc bền và không độc, vật liệu TiO2 được cho là vật liệu triển vọng nhất để giải quyết rất nhiều vấn đề môi trường nghiêm trọng và thách thức từ sự ô nhiễm.
MỞ ĐẦU Titan đioxit (TiO2) biết đến chất xúc tác bán dẫn Bột TiO với kích thước cỡ µm điều chế quy mơ cơng nghiệp ứng dụng rộng rãi nhiều lĩnh vực khác nhau: làm chất độn cao su, nhựa, giấy, sợi vải, làm chất màu cho sơn, men đồ gốm, sứ… Gần đây, bột TiO2 tinh thể kích thước nm dạng thù hình rutile, anatase, hỗn hợp rutile anatase, brookite nghiên cứu ứng dụng vào lĩnh vực pin mặt trời, quang phân hủy nước làm vật liệu quang xúc tác tổng hợp hợp chất hữu cơ, xử lý môi trường chế sơn tự làm sạch, chế tạo thiết bị điện tử, đầu cảm biến lĩnh vực diệt khuẩn Các ứng dụng vật liệu TiO2 kích thước nm chủ yếu dựa vào tính chất bán dẫn Với hoạt tính quang xúc tác cao, cấu trúc bền không độc, vật liệu TiO2 cho vật liệu triển vọng để giải nhiều vấn đề môi trường nghiêm trọng thách thức từ ô nhiễm Tuy nhiên dãi - trống titan đioxit lớn (3,25 eV anatase 3,05 eV rutile) nên ánh sáng tử ngoại với bước sóng < 380 nm kích thích điện tử từ vùng hóa trị lên vùng dẫn gây tượng quang xúc tác Điều hạn chế khả quang xúc tác titan đioxit, làm giảm phạm vi ứng dụng vật liệu Để sử dụng ánh sáng mặt trời vào trình quang xúc tác titan đioxit, cần thu hẹp dải trống Để thực mục đích nhiều ion kim loại không kim loại sử dụng để biến tính kích hoạt (doping) thù hình titan đioxit Có thể thực biến tính cấu trúc titan đioxit phương pháp sol – gel, thủy nhiệt, đồng kết tủa… biến tính bề mặt với phương pháp tẩm, nhúng, phun, hấp phụ… Với mong muốn tạo loại xúc tác quang cá khả hấp thu ánh sáng mở rộng vùng ánh sáng nhìn thấy được, có giá thành thấp ứng dụng rộng rãi, lựa chọn tiến hành nghiên cứu, khảo sát dùng Sắt biến tính TiO phương pháp đồng kết tủa Mục đích đề tài gồm hai nội dung: Chế tạo hệ xúc tác titan oxit – sắt nano phương pháp đồng kết tủa để nâng cao hoạt tính xúc tác quang vùng ánh sáng khả kiến Đánh giá hoạt tính xúc tác điều chế thơng qua phản ứng phân hủy methylene blue Hy vọng đề tài mang đến thơng tin khoa học bổ ích CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 TỔNG QUAN VỀ TITAN ĐIÔXIT (TiO2) 1.1.1 Cấu trúc titan đioxit Titan đioxit chất rắn màu trắng, đun nóng có màu vàng, làm lạnh trở lại màu trắng Tinh thể TiO2 có độ cứng cao, khó nóng chảy (Tnc0 = 18700C) Cấu trúc thực tế TiO2 có bốn dạng thù hình Ngồi dạng vơ định hình, có ba dạng tinh thể anatase (tetragonal), rutile (tetragonal) brookite (orthorhombic) Cả ba dạng tinh thể có chung cơng thức hóa học TiO 2, nhiên cấu trúc tinh thể chúng khác (Hình 1) Dạng anatase Dạng rutile Dạng brookite Hình 1.1: Cấu trúc tinh thể dạng thù hình TiO2 Rutile dạng bền phổ biến TiO2, có mạng lưới tứ phương ion Ti4+ ion O2- bao quanh kiểu bát diện, kiến trúc điển hình hợp chất có cơng thức MX2, anatase brookite dạng giả bền chuyển thành rutile nung nóng Tất dạng tinh thể TiO tồn tự nhiên khống, có rutile anatase dạng đơn tinh thể tổng hợp nhiệt độ thấp Cấu trúc mạng lưới tinh thể rutile, anatase brookite xây dựng từ đa diện phối trí tám mặt (octahedra) TiO nối với qua cạnh qua đỉnh oxi chung Mỗi ion Ti4+ bao quanh tám mặt tạo sáu ion O2Hình 1.2: Hình khối bát diện TiO2 Các mạng lưới tinh thể rutile, anatase brookite khác biến dạng hình tám mặt cách gắn kết octahedra Hình tám mặt rutile khơng đồng có biến dạng orthorhombic (hệ trực thoi) yếu Các octahedra anatase bị biến dạng mạnh hơn, mức đối xứng hệ thấp hệ trực thoi Độ dài liên kết Ti – Ti anatase (3,79; 3,04A 0) dài so với rutile (3,57; 2,96 A0), độ dài liên kết Ti – O ngược lại (1,934; 1,980 A anatase 1,949; 1,980 A0 rutile) Trong ba dạng tinh thể thù hình TiO2 octahedra nối với qua đỉnh qua cạnh Pha rutile có độ xếp chặt cao so với hai pha lại, khối bát diện xếp tiếp xúc đỉnh, hai khôi bát diện đứng cạnh chia sẻ hai cạnh chung tạo thành chuỗi, pha rutile có khối lượng riêng 4,2 g/cm Với pha anatase, khối bát diện tiếp xúc cạnh với nhau, có khối lượng riêng 3,9 g/cm3 (hình1 hình 2) Những khác cấu trúc mạng lưới dẫn đến khác mật độ điện tử hai dạng thù hình rutile anatase TiO nguyên nhân số khác biệt tính chất chúng Tính chất ứng dụng TiO phụ thuộc nhiều vào cấu trúc tinh thể dạng thù hình kích thước hạt dạng thù hình Chính điều chế TiO2 cho mục đích ứng dụng thực tế cụ thể người ta thường quan tâm đến kích thước, diện tích bề mặt cấu trúc tinh thể sản phẩm 1.1.2 Tính chất vật lý TiO2 có màu trắng, thường dạng bột, có nhiệt độ nóng chảy khoảng 1800 0C, nung 10000C áp suất riêng phần gia tăng oxy giải phóng tạo oxit bậc thấp oxit trung gian, dẫn đến thay đổi màu sắc độ dẫn điện riêng Trong dạng thù hình TiO2 Rutile có tỉ khối cao cấu trúc đặc nhất, có độ cứng cao 6.5 – 7.0, Anatase có độ cứng thấp 5.5 – 6.0 Bảng 1.1: Một số tính chất vật lý TiO2 Anatase Rutile Lý tính Nhiệt độ nóng chảy ( 0C) Tỷ trọng ( g/cm3) Độ cứng ( Mohs) Chỉ số khúc xạ Hằng số điện mơi Nhiệt dung riêng 1.1.3 Tính chất hóa học Anatase 1800 3.84 5.5 – 6.0 2.52 31 12.96 Rutile 1870 4.2 6.0 – 7.0 2.71 114 13.2 TiO2 hợp chất trơ mặt hóa học, khơng tác dụng với nước, dung dịch lỗng axit kiềm ( trừ HF) TiO2 tác dụng với kiềm nóng chảy tác dụng với axit vơ khó Phản ứng TiO2 với kiềm nóng chảy: TiO2 + 2NaOH = Na2TiO3 + H2O Phản ứng xảy nhanh, tỏa nhiệt lớn, H 2O sau sinh phản ứng sơi bay Phản ứng với H2SO4 đặc nóng: TiO2 + H2SO4 = H2[TiO(SO4)2] + H2O Tuy nhiên phản ứng xảy với hiệu suất thấp Khi dư ion SO 42- sản phẩm chuyển dạng Ti2(SO4)3 bền Điều xảy tương tự TiO2 tác dụng với axit HCl TiO2 tác dụng với HF: TiO2 + HF = H2TiF6 + H2O TiO2 tác dụng với NaHSO4 KHSO4: TiO2 + NaHSO4 = Ti(SO4)2 + Na2SO4 + 2H2O Các oxit, hydroxit Ti(IV) có tính lưỡng tính, khơng biểu lộ rõ tính axit bazơ Tính bazơ yếu TiO2 thể chỗ chúng tan dung dịch axit đậm đặc Tính axit, bazơ yếu nguyên nhân dẫn đến thủy phân mạnh titanat titanyl dung dịch nước: TiOSO4 + H2O = Ti(OH)4 + H2SO4 TiOCl2 + H2O = Ti(OH)4 + 2HCl NaTiO3 + H2O = Ti(OH)4 + 2NaOH Sản phẩm phản ứng thủy phân axit meta titanic, hợp chất có cấu trúc polymer, thành phần tính chất biến đổi khoảng rộng tùy thuộc vào điều kiện thủy phân Axit α-titanic tạo thành phản ứng nhiệt độ thấp, dễ tan axit vô Axit β-titanic tạo thành để lâu hay tiến hành thủy phân nhiệt độ cao, dạng axit không tan axit lỗng đun nóng Phản ứng thủy phân hợp chất Ti(IV) sở để điều chế TiO 2, khảo sát hiệu suất phản ứng, điều kiện tiến hành phản ứng 1.1.4 Tính chất quang xúc tác Năm 1930, khái niệm quang xúc tác đời Trong hố học dùng để nói đến phản ứng xảy tác dụng đồng thời ánh sáng chất xúc tác, hay nói cách khác, ánh sáng nhân tố kích hoạt chất xúc tác, giúp cho phản ứng xảy Khi có kích thích ánh sáng, chất bán dẫn tạo cặp điện tử - lỗ trống có trao đổi electron chất bị hấp phụ, thông qua cầu nối chất bán dẫn Bằng cách vậy, chất xúc tác quang làm tăng tốc độ phản ứng quang hóa, cụ thể tạo loạt quy trình giống phản ứng oxy hoá - khử phân tử dạng chuyển tiếp có khả oxy hố - khử mạnh chiếu ánh sáng thích hợp Cấu trúc điện tử chất bán dẫn đóng vai trò quan trọng q trình quang xúc tác Khơng giống chất dẫn điện, chất bán dẫn bao gồm vùng dẫn (CB Conduction Band) vùng hóa trị (VB - Valence Band) Năng lượng khác biệt hai mức gọi lượng vùng cấm (Eg) Nếu kích thích, điện tử lấp đầy vùng hóa trị, vùng dẫn trống Khi chất bán dẫn kích thích photon với lượng cao mức lượng vùng cấm, điện tử nhận lượng từ photon chuyển dời từ vùng VB lên CB Đối với chất bán dẫn TiO2, trình thể sau: TiO2 dạng anatase có hoạt tính quang hóa cao hẳn dạng tinh thể khác, điều giải thích dựa vào cấu trúc vùng lượng Như biết, cấu trúc chất rắn có ba vùng lượng vùng hóa trị, vùng cấm vùng dẫn Tất tượng hóa học xảy dịch chuyển electron vùng với Anatase có lượng vùng cấm 3,2 eV, tương đương với lượng tử ánh sáng có bước sóng 388 nm Rutile có lượng vùng cấm 3,0 eV tương đương với lượng tử ánh sáng có bước sóng λ = 413 nm Giản đồ lượng anatase rutile hình 1.3 Vùng hóa trị anatase rutile giản đồ xấp xỉ dương, điều có nghĩa chúng có khả oxy hóa mạnh Khi kích thích ánh sáng có bước sóng thích hợp, electron hóa trị tách khỏi liên kết, chuyển lên vùng dẫn, tạo lỗ trống mang điện tích dương vùng hóa trị Các electron khác nhảy vào vị trí để bão hòa điện tích đó, đồng thời tạo lỗ trống vị trí mà vừa khỏi Như lỗ trống mang điện tích dương tự chuyển động vùng hóa trị Hình 1.3 Giản đồ lượng pha anatase pha rutile Các lỗ trống mang tính oxy hóa mạnh có khả oxy hóa nước thành nhóm OH (OH*), số gốc hữu khác: TiO2(h+) + H2O OH* + H+ + TiO2 Vùng dẫn rutile có giá trị gần với khử nước thành khí hidro (thế chuẩn 0,00V), với anatase cao mức chút, đồng nghĩa với khử mạnh Theo giản đồ anatase có khả khử O thành O2- , anatase electron chuyển lên vùng dẫn có khả khử O2 thành O2- TiO2(e-) + O2 TiO2 + O2- Điều minh họa hình 1.4 Hình 1.4 Sự hình thành gốc OH* O2- Chính gốc OH* O2- với vai trò quan trọng ngang có khả phân hủy hợp chất hữu thành H2O CO2 Khi TiO2 dạng tinh thể anatase hoạt hóa ánh sáng có bước sóng (λ) thích hợp xảy chuyển điện tử từ vùng hóa trị lên vùng dẫn, vùng hóa trị có hình thành gốc OH* RX+ TiO2(h+) + H2O OH* + H+ + TiO2 TiO2(h+) + OH- OH* + TiO2 TiO2(h+) + RX RX+ + TiO2 Tại vùng dẫn có hình thành gốc O2- HO2*: TiO2(e-) + O2 O2 - + H + 2HO2* O2- + TiO2 HO2* H2 O2 + O TiO2(e-) + H2O2 H2 O2 + O HO* + HO- + TiO2 O2 + HO* + HO- Vậy khác biệt dạng anatase có khả khử O thành O2- rutile khơng Do anatase có khả nhận đồng thời oxy nước từ khơng khí ánh sáng tử ngoại để phân hủy hợp chất hữu Tinh thể anatase tác dụng ánh sáng tử ngoại đóng vai trò cầu nối trung chuyển điện tử từ H 2O sang O2, chuyển hai chất thành dạng O 2- OH* hai dạng có hoạt tính oxy hóa cao có khả phân hủy chất hữu thành H2O CO2 Như TiO2 anatase chiếu sáng với photon có lượng lớn lượng Eg tạo cặp điện tử - lỗ trống linh động Trong khí có nhiều nước, oxy; mà oxy hoá - khử nước oxy thoả mãn yêu cầu nên nước đóng vai trò chất cho khí oxy đóng vai trò chất nhận để tạo chất có tính oxy hố khử mạnh (OH* O2-) oxy hố hầu hết chất hữu bị hút bám lên bề mặt vật liệu 1.1.5 Các yếu tố ảnh hưởng đến quang xúc tác 1.1.5.1 Sự tái kết hợp lỗ trống electron Q trình hình thành HO* ln gắn liền với trình hình thành h +vb e-cb Quá trình tái kết hợp h+vb e-cb diễn với tốc độ lớn Vì lượng HO * tạo thành giảm đáng kể theo thời gian, ảnh hưởng đến hiệu trình quang xúc tác Sự tái kết hợp h+vb e-cb xảy bên khối bề mặt chất quang xúc tác, có khơng có phát xạ Có thể biểu diễn phản ứng tái kết hợp h+vb e-cb sau: h+vb + e-cb → xạ nhiệt Cho nên làm hạn chế trình tái kết hợp h +vb e-cb phương pháp nâng cao hoạt tính xúc tác quang hóa TiO Ta sử dụng số biện pháp sau đây: - Làm giảm kích thước hạt - Chọn tỉ lệ Anatas/Rutile thích hợp - Sử dụng số kim loại để đưa vào mạng tinh thể TiO2 để tạo trung tâm bẫy e-cb 1.1.5.2 Sự hạn chế bề rộng vùng cấm Pha Anatase TiO2 có hoạt tính quang hóa cao hẳn dạng cấu trúc tinh thể khác TiO2 Tuy nhiên, lượng vùng cấm cao ( E g = 3.2eV ), có nghĩa có tia UV đủ lượng kích thích electron nhảy từ vùng hóa trị vùng dẫn Vì thế, để trình quang xúc tác đạt hiệu cao cần phải tìm cách làm giảm lượng vùng cấm Anatase 1.1.6 Các ứng dụng khác vật liệu TiO2 1.1.6.1 Ứng dụng làm xúc tác quang xử lý môi trường TiO2 đánh giá chất xúc tác quang hóa thân thiện với mơi trường hiệu nhất, sử dụng rộng rãi cho q trình quang phân hủy chất nhiễm khác Chất quang xúc tác TiO2 sử dụng để diệt khuẩn, tiến hành tiêu diệt vi khuẩn E.Coli Do có khả oxi hóa mạnh nên TiO2 chiếu xạ, thường dùng để loại bỏ tế bào u trình chữa trị ung thư Bản chất phản ứng quang xúc tác chất bán dẫn không phức tạp Nhờ vào hấp thụ photon có lượng lớn lượng vùng cấm TiO2 mà electron bị kích thích từ VB lên CB, tạo cặp electron - lỗ trống Các phần tử mang điện tích di chuyển bề mặt để thực phản ứng oxi hóa khử, lỗ trống tham gia trực tiếp vào phản ứng oxi hóa chất độc hại, tham gia vào giai đoạn trung gian tạo thành gốc tự hoạt động để tiếp tục oxi hóa hợp chất hữu bị hấp phụ bề mặt chất xúc tác tạo thành sản phẩm cuối CO2 nước độc hại Quá trình quang phân hủy thường bao gồm nhiều gốc phần tử trung gian *OH, O2-, H2O2, O2, đóng vai trò quan trọng phản ứng quang xúc tác 1.1.6.2 Ứng dụng làm chất độn lĩnh vực sơn tự làm TiO2 sử dụng sản xuất sơn tự làm sạch, tên xác loại sơn quang xúc tác TiO2 Thực chất sơn dạng dung dịch chứa vô số tinh thể TiO2 cỡ chừng 25nm Do tinh thể TiO2 lơ lửng dung dịch mà khơng lắng đọng nên gọi sơn huyền phù TiO2 Khi phun lên tường, kính, gạch, sơn tự tạo lớp màng mỏng bám vào bề mặt Nguyên lý hoạt động loại sơn sau: Sau vật liệu đưa vào sử dụng, tác dụng tia cực tím ánh sáng mặt trời, oxi nước khơng khí, TiO2 hoạt động chất xúc tác để phân huỷ bụi, rêu, mốc, khí độc hại, hầu hết chất hữu bám bề mặt vật liệu thành H2O CO2 TiO2 không bị tiêu hao thời gian sử dụng chất xúc tác khơng tham gia vào q trình phân huỷ Dung dịch Nồng độ dung dịch, mg/l Thể tích dung dịch gốc, ml 10 20 30 40 Đo mật độ quang máy đo UV-VIS, bước sóng 664nm Dung dịch 10 50 so sánh nước cất Lập đồ thị f(c) theo mật độ quang D Ta nhận đường chuẩn xác định nồng độ metylene blue dung dịch 1.8 1.6 f(x) = 0.17x + R² = Mật độ quang 1.4 1.2 0.8 0.6 0.4 0.2 0 10 Nồng độ MB, mg/l Hình 2.4 Đồ thị đường chuẩn methylene blue Dựa vào phương trình đường chuẩn ta xác định nồng độ methylene blue Từ đánh giá hoạt tính xúc tác CHƯƠNG – KẾT QUẢ VÀ THẢO ḶN 3.1.Q trình chủn hóa TiO2 thành dạng dễ tan 3.1.1.Ảnh hưởng tỉ lệ TiO2:NaOH đến trình phân hủy TiO2 Tiến hành phân hủy TiO2 công nghiệp theo tỷ lệ khác ta bảng kết quả: Bảng 3.1 Kết khảo sát ảnh hưởngtỉ lệ TiO2:NaOH đến trình phân hủy TiO2 Tỉ lệ 1/2 1/3 1/4 1/5 H2SO4 (ml) Khối lượng Độ ẩm Khối lượng % Ti4+ ướt (g) (%) khô (g) tan 3.0015 1.3897 70.92 3.0008 1.3894 64.52 2.9997 1.3889 71.55 3.0005 1.3892 69.71 3.0018 1.6792 59.02 3.0010 1.6788 60.72 3.0009 1.6787 51.59 3.0006 1.6785 58.35 2.9995 1.1971 80.73 3.0041 1.1989 83.26 3.0021 1.1981 82.19 2.9996 1.1971 79.34 3.0018 1.3148 64.79 3.0005 1.3142 78.64 3.0024 1.3151 71.50 3.0009 1.3144 71.45 53.7 44.06 60.09 56.2 Với tỉ lệ TiO2: NaOH 1:4 cho hiệu suất chuyển hóa TiO2 từ dạng khó tan thành dạng dễ tan cao (khoảng 80%) Trong tỷ lệ 1:2, 1:3 hiệu suất chuyển hóa TiO2 đạt 70%, nguyên nhân lượng NaOH chưa đủ để chuyển hóa Mặc khác, tăng tỉ lệ lớn 1:4 hiệu suất phản ứng giảm xuống 3.1.2.Ảnh hưởng thời gian đến trình phân hủy TiO2 Đun NaOH tan chảy, sau cho từ từ TiO2vào theo tỉ lệ TiO2: NaOH 1:4, thời gian tính bắt đầu cho TiO2 Khảo sát khoảng thời gian khác nhau: phút, 10 phút, 15 phút Bảng 3.2 Ảnh hưởng thời gian đến trình phân hủy TiO2 Mẫu Độ ẩm ( %) Ướt (g) Khô (g) Tan (%) 5’ 55.08 3.0008 1.3479 76.23 10’ 47.06 3.0035 1.5900 80.75 15’ 52.12 3.0022 1.4375 73.00 Với lượng tác chất nhau, thời gian đun 10 phút kết cho thấy phần trăm tan nhiều nhất: 80.75%, nhiều so với mẫu đun phút 15 phút Khi đun mẫu lâu, mẫu có tượng nhiệt tức chuyển từ màu trắng sữa sang màu nâu hiệu suất phản ứng giảm xuống 3.1.3.Ảnh hưởng lượng axit đến trình hòa tan Dùng mẫu tỉ lệ 1:4 để tiến hành khảo sát ảnh hưởng lượng axit đến trình hòa tan sản phẩm vừa tạo thành Bảng 3.3 Ảnh hưởng hàm lượng axit đến q trình hòa tan mẫu tỉ lệ 1:4 Tỉ lệ 1/4 VH2SO4(ml) M mẫu (g) Ti4+ tan (g) % Ti4+ tan 1.1971 0.9664 80.73 1.1989 0.9982 83.26 1.1981 0.9840 82.19 1.1971 0.9498 79.34 Lượng mẫu hòa tan khơng tỉ lệ thuận với lượng axit dùng để hòa tan sản phẩm chuyển hóa Kết nghiên cứu đề tài cho thấy, ứng với 0.01 mol TiO2 có mẫu điều chế từ tỉ lệ TiO2: NaOH = 1:4 nên dùng 0.059 mol H2SO4 đậm đặc 3.2 Nghiên cứu đặc trưng trình xúc tác yếu tố ảnh hưởng Sau tiến hành điều chế mẫu xúc tác điều kiện khác nhau, ta tiến hành thử hoạt tính chất xúc tác phản ứng phân hủy methylene blue có nồng độ 10ppm nguồn ánh sáng trắng Thu kết sau: Bảng 3.4: Hiệu suất chuyển hóa metylene blue phản ứng phân hủy metylene blue sử dụng hệ xúc tác điều chế pH nhiệt độ khác (C metylene blue = 20mg/l, Vmetylene blue = 2000 ml, mxúc tác = g/2l, tphản ứng = 120 phút) STT 10 11 12 13 14 15 16 17 18 20 21 22 Mẫu xúc tác TiFe-10-pH5-500 TiFe-10-pH6-500 TiFe-10-pH7-500 TiFe-10-pH8-500 TiFe-10-pH9-500 TiFe-10-pH10-500 TiFe-10-pH5-600 TiFe-10-pH6-600 TiFe-10-pH7-600 TiFe-10-pH8-600 TiFe-10-pH9-600 TiFe-10-pH10-600 TiFe-10-pH5-700 TiFe-10-pH6-700 TiFe-10-pH7-700 TiFe-10-pH8-700 TiFe-10-pH9-700 TiFe-10-pH10-700 TiFe-1-pH8-600 TiFe-2-pH8-600 TiFe-5-pH8-600 Hiệu suất chuyển hóa 40.408 44.492 25.634 77.285 86.234 60.649 76.565 42.270 73.141 91.039 51.820 65.153 53.321 54.462 86.955 85.634 79.327 67.616 51.640 81.610 87.676 Theo số liệu bảng 3.1, đưa nhận định rằng: Ứng với phương pháp chế tạo xúc tác mà đề tài thực hiện, điều chế mẫu xúc tác với tỉ lệ 1:10 nung chế độ nhiệt khác hoạt tính quang xúc tác mẫu pH = 8, nhiệt độ nung 600oC vòng đạt cao (91.039%) Điều chứng tỏ hệ xúc tác điều chế có điều kiện tối ưu định Khi tăng tỉ lệ, pH hay nhiệt độ không đồng nghĩa với việc tăng khả xúc tác mẫu 3.2.1 Ảnh hưởng thời gian phản ứng Tiến hành thử hoạt tính mẫu xúc tác sau điều chế metyl blue 10 mg/l điều kiện ánh sáng Tại thời điểm 10 phút, 20 phút, 30 phút, 60 phút, 90 phút 120 phút ta rút mẫu lần Kết thu sau: Bảng 3.5 : Hiệu suất chuyển hóa metylene blue phản ứng phân hủy metylene blue sử dụng hệ xúc tác điều chế pH8 thời gian khác nhau(Cmetylene blue = 20mg/l, Vmetylene blue = 2l, mxúc tác = 1g/2l) Mẫu 10 20 30 60 90 120 phút phút phút phút phút phút pH8-1:1-600 47.502 69.958 66.474 79.808 78.787 51.64 pH8-1:2-600 86.535 81.309 87.556 91.700 85.593 81.61 pH8-1:5-600 72.480 59.748 80.468 65.634 54.222 87.67 pH8-1:10-600 84.012 88.276 86.474 87.315 89.658 91.03 pH8-1:20-600 27.195 33.045 40.288 49.598 66.655 22.45 Hình 3.1: Hiệu suất xử lý methylene blue theo thời gian pH8 nung 6000C tỉ lệ 1:1; 1:10; 1:20 Từ đồ thị ta thấy, mẫu pH8 nung 600 0C tỉ lệ 1:10 hiệu suất chuyển hóa metyl blue cao Tại thời điểm 10 phút độ chuyển hóa đạt 84.012% sau tăng dần đến kết thúc 2h phản ứng hiệu suất chuyển hóa 91.039% Trong mẫu pH8 tỉ lệ 1:1 nung 600oC có độ chuyển hóa cao 60 phút 79.808% sau giảm liên tục đến 120 phút hiệu suất chuyển hóa 51.640% Mẫu pH8 tỉ lệ 1:20 nung 600oC có hiệu suất thấp (