Đang tải... (xem toàn văn)
phân tích công cụ 1, phân tích công cụ, báo cáo thực hành phân tích, báo cáo thực hành phân tích công cụ, thực hành phân tích công cụ 1. phân tích công cụ 1, phân tích công cụ, báo cáo thực hành phân tích, báo cáo thực hành phân tích công cụ, thực hành phân tích công cụ 1.phân tích công cụ 1, phân tích công cụ, báo cáo thực hành phân tích, báo cáo thực hành phân tích công cụ, thực hành phân tích công cụ 1.phân tích công cụ 1, phân tích công cụ, báo cáo thực hành phân tích, báo cáo thực hành phân tích công cụ, thực hành phân tích công cụ 1.phân tích công cụ 1, phân tích công cụ, báo cáo thực hành phân tích, báo cáo thực hành phân tích công cụ, thực hành phân tích công cụ 1.phân tích công cụ 1, phân tích công cụ, báo cáo thực hành phân tích, báo cáo thực hành phân tích công cụ, thực hành phân tích công cụ 1.
TRƯỜNG ĐẠI HỌC TRÀ VINH KHOA HÓA HỌC ỨNG DỤNG - - BÁO CÁO THỰC HÀNH PHÂN TÍCH CƠNG CỤ I GVHD: NGUYỄN XUÂN THỊ DIỄM TRINH SVTH: Mã Nhóm 10 / Nhóm Lý Trường Dũ 112614056 Phạm Huỳnh Ngân 112614102 Diệp Ngọc Ngân 112614101 Nguyễn Thanh Trung 112614169 Trà Vinh, tháng 10 năm 2017 BÀI XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOSPHOROUS TRONG MẪU NƯỚC BẰNG MÁY UV-VIS - - - - Tiêu chuẩn áp dụng Tiêu chuẩn AOAC 973.55 Nguyên tắc Ammonium molybdate Potassium antimonyl phản ứng với dung dịch acid chứa dung dịch loãng PO43- tạo thành phức antimonyl phosphomlybdate mà màu xanh bị giảm acid Ascribic Phương pháp dành cho orthophosphate hợp chất chuyển thành orthophosphate Nhìn phân tích chủ yếu phụ thuộc vào giai đoạn tiền xử lý mẫu phân tích Đối tượng áp dụng Phương pháp ứng dụng cho nước mặt, nước muối, nước thải sinh hoạt nước thải cơng nghiệp Thơng thường người ta phân tích tổng số P, P hòa tan, orthophosphate orthophosphate hòa tan Nồng độ Cu, Fe, Silicate, Arsenate nước biển không gây nhiễu đến trình phân tích HgCl gây nhiễu đến q trình phân tích, để khắc phục điều cần thêm 50 (mg)NaCl/L mẫu Dụng cụ hóa chất 4.1 Dụng cụ - Thiết bị đo quang phổ UV –Vis 1800 (Shimadzu) - Beaker - Bình định mức - Cân phân tích - Tủ sấy - Tủ lạnh - Thiết bị lọc - Pipet 4.2 Hóa chất - H2SO4 - Potassium antimonyl tartrate solution - Ammonium molybdate solution - Ascribic acid solution - Phosphorous standard solution - Ammonium persulfate - Phenolphthalien Các bước tiến hành Mẫu phải lưu trữ chai nhựa hay chai thủy tinh chịu nhiệt Nếu phân tích mẫu sau thu thập mẫu phải cho thêm 40(mg/l) Hg2Cl2 để bảo quản mẫu Trong trường hợp này, phải cho thêm 50(mg/l) NaCl trước tiến hành phân tích Chuẩn bị dung dịch H2SO4 2.5M: lấy 70(ml) H2SO4 đăm đặc pha loãng beaker 1000(ml) chứa 500(ml) nước tinh thiết không chứa Phosphorous Chuẩn bị dung dịch Potassium antimonyl tartrate: cân 1,3715(g) K(SbO)C4H4O6.0,5H2O hòa tan beaker 500ml chưa 400ml nước tinh thiết cho vào bịnh mức 500ml, thêm nước đến vạch Dung dịch sau phải giữ sau pha phải đươch chứa chai tối màu, đậy kín gữi 4oC - - Chuẩn bị dung dịch Ammonium molybdate: hòa tan 20g (NH 4)6Mo7O24.4.H2O 500ml nước cất, lưu trữ chai nhựa 4oC Chuần bị dung dịch Ascribic acid 0.1M: hòa tan 1.76g 100ml nước tinh thiết Dung dịch ổn định tuần 4oC Chuẩn bị dung dịch Hydrolyzing acid: cho chầm chậm 31ml H2SO4 đậm đặc vào 60ml nước cất, làm mát, định mức đến 100ml Chuẩn bị hỗn hợp tác chất: thiến hành hòa trộn chất theo tỷ lệ sau: 50ml H 2SO4 2.5M, 5ml Potassium antimonyl tartrate, 15ml Ammonium molybdate solution, 30ml Ascrobic acid solution Nếu thấy dung dịch đục tiến hành lắc sau để yên vài phút trước phân tích Vai trò chất phân tích: H2SO4 thủy phân polyphotphat số photpho hữu dạng octophotphat Octophotphat nước dung dịch Ammonium molybdate Potassium antimonyl tartrate tạo phức chất antimon photphomolipdate Khử phức chất Ascribic acid tạo thành phức chất molipden màu xanh đậm Đo độ hấp thu xác định nồng độ photpho nước Tiến hành đo Chạy baseline với mẫu trắng (0 ppm), sau đo độ hấp thụ mẫu chuẩn ( 0.1; 0.5; 1; 1.5; ppm) khoảng 600 – 1000nm, lựa chọn bước sóng hấp thụ cực đại phức ( 891.5 nm) Chạy autozero với mẫu trắng, sau đo độ hấp thụ với dung dịch chuẩn 0.1; 0.5; 1; 1.5; ppm Ta đường chuẩn Phosphorous Đo độ hấp thụ mẫu, sau vào đường chuẩn để nồng độ Phosphorous mẫu Kết - Đường chuẩn Phosphorous Nồng độ(ppm) Độ hấp phụ 0.1 0.069 0.5 0.317 0.547 1.5 0.730 0.898 Kết đo mẫu: Nước kênh: lấy ngày 11/10/2017 vào lúc 12h50 vàng, đục, cặn Nước hồ thư viện: lấy ngày 11/10/2017 vào lúc 12h55 vàng, trong, không cặn Nước giếng lấy ngày 11/10/2017 vào lúc 12h40 khơng màu, trong, cặn Lần Lần Lần Trung bình Nước kênh -0.158 -0.158 -0.159 -0.158 Nước hồ thư viện -0.165 -0.164 -0.164 -0.164 Nước giếng -0.161 -0.144 -0.147 -0.151 - - Nhận xét: Do nồng độ dung dịch chuẩn cao so với nồng độ Phosphorous mẫu nên đo số âm Cách khắc phục: giảm nồng độ dung dịch đường chuẩn Trả lời câu hỏi Tại phải baseline phân tích mẫu UV 1800: Trong q trình xử lý mẫu ngồi thành phần cần phân tích máy UV- Vis có số chất phụ thêm vào chất khử, dung dịch đệm, chất tạo phức… để tạo hợp chất mà máy đo Nhưng cần định lượng chất cần phân tích nên chất phụ thêm vào khơng loại trừ dẫn đến kết khơng xác Nên trước đo mẫu cần chạy Baseline với mẫu trắng (tất thành phần dung dịch trừ thành phần cần phân tích để loại bỏ chất khỏi q trình hấp thụ chất chạy mẫu) Kết có ảnh hưởng ta tiến hành đo sau pha chế dung dịch phức để dung dịch phức lâu sau pha: phức antimon photphomolipdate có độ ổn định khoảng thời gian ngắn (khoảng 30p), ta cần đo sau pha chế dung dịch phức, để lâu xảy sai số Tại phải rửa dụng cụ trước sử dụng thí nghiệm:Trước sử dụng dụng cụ cần phải rửa dụng cụ chưa rửa chứa tạp chất hay hợp chất làm sai lệch đến kết phân tích đo Vì cần phải rửa dụng cụ trước sử dụng chúng BÀI XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT TRONG MẪU NƯỚC BẰNG MÁY UV-VIS Cơ sở lý thuyết 1,10-phenantroline hay gọi or-phenantroline hợp chất hữu dị vòng, có khả tạo phức mạnh với số ion kim loại Fe2+ tạo phức với orthophenantroline có màu đỏ, với hấp thụ cực đại bước sóng 508nm Phản ứng tạo thành phức xảy theo phản ứng: Hằng số cân phản ứng 2,5.10-6 ( 250C) Phức hình thành khoảng pH từ đến 9, tối ưu 3,5 Nguyên tắc: Do nước, sắt thường tồn dạng hỗn hợp ion Fe2+ Fe3+ Vì muốn xác định tổng hàm lượng sắt nước cần chuyển toàn Fe3+ dạng Fe2+ tác nhân khử Hydroxylamin hay hydroquynon, sau ion sắt (II) tạo phức điều kiện tối ưu bền (hằng số không bền K=5.10-22) với ba phân tử 1,10-phenanthrolin, phức chất có màu đỏ cam, xảy theo phản ứng: Fe( OH ) + 3H + → Fe 3+ + H O Fe 3+ + NH OH → Fe 2+ + N O + H O + H + - - - - - Bằng cách dựng đường chuẩn độ hấp thụ phức chất theo nồng độ, ta xác định tổng hàm lượng sắt có dung dịch Thiết bị, dụng cụ hóa chất 2.1 Thiết bị dụng cụ - Máy quang phổ UV-Vis 1800 (shimadzu) - Thiết bị đánh siêu âm - cuvette thạch anh (l=1cm) - Bình định mức - Pipet - Beaker - Ống nhỏ giọt - Bóp cao su 2.2 Hóa chất - Dung dịch sắt chuẩn 1000ppm - Orthophenanthroline - Hydroxylamine hydrochloride - Sunfuric acid - Acetic acid - Nước cất Các bước tiến hành Pha dung dịch Orthophenanthroline Cân 50mg Orthophenanthroline vào cốc 50ml, thêm khoảng 30ml nước cất đem đánh siêu âm cho đếm Orthophenanthroline tan hồn tồn, định mức với bình định mức 50ml nước cất Hydroxylamine hydrochloride Cân 5mg Hydroxylamine hydrochloride vào cốc định mức bình định mức 50ml với nước cất Dung dịch đệm Acetic acid - Hòa tan 3ml Acetic acid vào bình định mức 50ml, thêm nước cất đến vạch - Cân 2g NaOH cho vào bình định mức 50ml,thêm nước cất đến vạch Hút 5ml dung dịch Acetic acid 0.1M cho vào cốc, thêm từ giọt NaOH pH dung dịch 3.5, sau định mức bình định mức 100ml Dung dịch sắt chuẩn Dung dịch sắt chuẩn 10ppm : hút xác 1ml dung dịch sắt chuẩn 1000ppm, thêm 1ml Sunfuric acid lắc đều, sau định mức bình 100ml đến vạch nước cất Chuẩn bị bình định mức 50ml: thêm vào bình 1ml dung dịch Hydroxylamine hydrochloride, 5ml dung dịch Orthophenanthroline 8ml dung dịch đệm Acetic acid, thêm 0, 1, 2, 3, 4, ml sắt chuẩn 10ppm vào bình định mức định mức đến vạch nước cất ta có dung dịch sắt chuẩn với nồng độ 0, 0.2, 0.4 , 0.6 ,0.8, ppm Pha mẫu Thêm vào bình định mức 50ml :1ml dung dịch Hydroxylamine hydrochloride, 5ml dung dịch Orthophenanthroline 8ml dung dịch đệm Acetic acid, sau thêm 10ml mẫu cần đo định mức đến vạch Vai trò chất phân tích: Hyroxylamine hydrochloride: hợp chất Fe tự nhiên thường tồn dạng Fe3+ , chốt dùng để tạo phức với Fe để đo máy UV VIS khoảng - - bước sóng cho phép tạo phức với Fe 2+ cần sử dụng Hyroxylamine hydrochloride đề chuyển hoàn toàn dạng Fe3+ Fe2+ Phenanthroline: thêm vào để tạo phức với Fe 2+ có màu đỏ hấp thu cực đại bước sóng 508nm giúp máy định tính định lượng hàm lượng tổng Fe có mẫu nước Dung dịnh đệm có pH 3.5: dung dịch Phenanthroline tạo phức với Fe 2+ khoảng pH từ đến mà tối ưu 3.5 nên dung dịch đệm có pH 3.5 thêm vào để đảm bảo ph mẫu dao động mức 3.5 tạo nên điều kiện tối ưu cho trình tạo phức Tiến hành đo Chạy baseline với mẫu trắng (0 ppm), sau đo độ hấp thụ mẫu chuẩn ( 2,4,6,8,10 ppm) khoảng 400 – 800nm, lựa chọn bước sóng hấp thụ cực đại phức ( 509,5 nm) Chạy autozero với mẫu trắng, sau đo độ hấp thụ với dung dịch chuẩn 2, 4, 6, 8, 10 ppm Ta đường chuẩn sắt Đo độ hấp thụ mẫu, sau vào đường chuẩn để nồng độ sắt mẫu Kết thảo luận - Đường chuẩn sắt 0.2 0.4 0.6 0.8 Độ hấp thụ 0.031 0.072 0.111 0.150 0.200 Kết đo mẫu: Nước thải sinh hoạt: đục, có cặn, khơng màu Nước sơng: đục, có cặn, màu vàng Nước hồ: trong, khơng có cặn, màu vàng Mẫu lấy ngày 19/10/2017 vào buổi trưa 12h30 sơng Long Bình, hồ thư viện cũ trường ĐHTV,lấy lớp nước mặt Lần Lần Lần Trung Bình Thải 0.047 0.050 0.049 0.049 Sơng 0.056 0.054 0.054 0.055 Hồ 0.042 0.046 0.042 0.043 Nhận xét : mẫu nước chứa thành phần sắt với nồng độ không đáng kể Trả lời câu hỏi: Nêu ý nghĩa hệ số hấp thụ mol? Những khối vật chất khác có đặc tính phát quang hay hấp thụ ánh sáng với bước sóng hay mức lượng photon xác định có nghĩa với hợp chất hay nguyên tố xác định hấp thụ hay cho lượng ánh sáng truyền qua khoảng xác định nên hệ số hấp thụ mol số đặc trưng cho chất hay hợp chất - Nồng độ(ppm) Thể tích sodium acetate Acetic acid để pha 100ml dung dịch đệm có pH = 4.5: Cân 5.4g CH3COONa hòa tan vào 50ml nước, thêm vào 2,4ml dung dịch Acetic acid sau định mức đến vạch bình định mức 100ml Có thể đo tổng hàm lượng sắt nước máy UV –Vis mà không dùng Hydroxyamine hydrochloride để chuyển Fe3+ Fe2+ không? Không thể đo tổng hàm lượng sắt nước máy UV –Vis mà không dùng Hydroxyamine hydrochloride để chuyển Fe3+ Fe2+ chất tạo phức với sắt để đo khoảng bước sóng cực đại 508nm tạo phức với Fe2+, không dùng Hydroxyamine hydrochloride có lượng sắt(III) khơng tạo phức làm cho q trình phân tích định lượng bị sai số mức cho phép ... 11 /10 /2 017 vào lúc 12 h40 khơng màu, trong, cặn Lần Lần Lần Trung bình Nước kênh -0 .15 8 -0 .15 8 -0 .15 9 -0 .15 8 Nước hồ thư viện -0 .16 5 -0 .16 4 -0 .16 4 -0 .16 4 Nước giếng -0 .16 1 -0 .14 4 -0 .14 7 -0 .15 1... độ(ppm) Độ hấp phụ 0 .1 0.069 0.5 0. 317 0.547 1. 5 0.730 0.898 Kết đo mẫu: Nước kênh: lấy ngày 11 /10 /2 017 vào lúc 12 h50 vàng, đục, cặn Nước hồ thư viện: lấy ngày 11 /10 /2 017 vào lúc 12 h55 vàng, trong,... nhiễu đến q trình phân tích HgCl gây nhiễu đến q trình phân tích, để khắc phục điều cần thêm 50 (mg)NaCl/L mẫu Dụng cụ hóa chất 4 .1 Dụng cụ - Thiết bị đo quang phổ UV –Vis 18 00 (Shimadzu) - Beaker