LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ VÀ ĐÁNH GIA NANOLYCOPENE VIỆN KỸ THUẬT – KINH TẾ BIỂN BÁO CÁO LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ VÀ ĐÁNH GIÁ NANOLYCOPENE Trình độ đào tạo: Đại học – Tín Hệ đào tạo: Chính quy Ngành: Cơng nghệ kỹ thuật hóa học Chun ngành: Hóa dầu Khố học: 2013 Đơn vị nghiên cứu đề tài: Trung tâm nghiên cứu triển khai Ths Vũ Thị Hồng Phượng Sinh viên thực hiện: Quách Thanh Hiếu Bà Rịa-Vũng Tàu, tháng 07 năm 2017 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ VÀ ĐÁNH GIA NANOLYCOPENE TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÀ RỊA-VŨNG TÀU VIỆN KỸ THUẬT – KINH TẾ BIỀN PHIẾU GIAO ĐỀ TÀI ĐỒ ÁN/ KHỐ LUẬN TỐT NGHIỆP (Đính kèm Quy định việc tổ chức, quản lý hình thức tốt nghiệp ĐH, CĐ ban hành kèm theo Quyết định số 585/QĐ-ĐHBRVT ngày 16/7/2013 Hiệu trưởng Trường Đại học BR-VT) Họ tên sinh viên:……QUÁCH THANH HIẾU ……Ngày sinh: 27/10/1995 MSSV : ………….13030440… Lớp:DH13HD Địa : 145 Lưu Chí Hiếu – Phường 10 – Thành phố Vũng Tàu E-mail : Thanhhieu271095@gmail.com Trình độ đào tạo : Đại học – Tín Hệ đào tạo : Chính quy Ngành : Cơng nghệ kĩ thuật hóa học Chuyên ngành : Hóa dầu Tên đề tài: Nghiên cứu điều chế đánh giá nano lycopene Giảng viên hướng dẫn: Ts NGUYỄN THỊ LỆ THỦY….Đơn vị công tác: Trung tâm nghiên cứu triển khai khu công nghệ cao ………………………………………………… Ths VŨ THỊ HỒNG PHƯỢNG….Đơn vị công tác: Trường Đại học Bà Rịa- Vũng Tàu………………………………………………………………… Ngày giao đề tài:……………………………13/02/2017 ………………… Ngày hồn thành đồ án/ khố luận tốt nghiệp: …………12/07/2017…… Bà Rịa-Vũng Tàu, ngày 11 tháng năm 2017 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ VÀ ĐÁNH GIA NANOLYCOPENE GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN (Ký ghi rõ họ tên) GIÁO VIÊN PHẢN BIỆN (Ký ghi rõ họ tên) TRƯỞNG NGÀNH (Ký ghi rõ họ tên) SINH VIÊN THỰC HIỆN (Ký ghi rõ họ tên) LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ VÀ ĐÁNH GIA NANOLYCOPENE LỜI CAM ĐOAN Tơi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu thực hướng dẫn TS Nguyễn Thị Lệ Thủy ThS Vũ Thị Hồng Phượng Các nội dung nghiên cứu, kết đề tài trung thực chưa công bố hình thức trước Tơi xin cam đoan, số liệu bảng biểu phục vụ cho việc phân tích, nhận xét, đánh giá tơi thu thập từ nguồn khác có ghi rõ phần tài liệu tham khảo Ngoài ra, luận văn sử dụng số nhận xét, đánh số liệu tác giả khác, quan có trích dẫn thích nguồn gốc Nếu phát có gian lận tơi xin hồn tồn chịu trách nhiệm nội dung luận văn Bà Rịa – Vũng Tàu, ngày 29 tháng 06 năm 2017 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ VÀ ĐÁNH GIA NANOLYCOPENE LỜI CẢM ƠN Trong suốt thời gian từ bắt đầu làm đồ án tốt nghệp Trung tâm nghiên cứu triển khai khu Cơng nghệ cao Thành phố Hồ Chí Minh đến nay, em nhận nhiều quan tâm, giúp đỡ anh chị, cô cán cơng nhân viên bạn bè Phòng cơng nghệ Nano Với lòng biết ơn sâu sắc nhất, em xin gửi đến q anh chị Phòng cơng nghệ Nano – Trung tâm nghiên cứu triển khai khu công nghệ cao TP HCM, đặc biệt chị Nguyễn Thị Lệ Thủy anh Nguyễn Thanh Sinh với tri thức tâm huyết để truyền đạt vốn kiến thức quý báu cho em suốt thời gian thực tập Trung tâm Em xin chân thành cảm ơn thầy cô trường Đại học Bà Rịa – Vũng Tàu nói chung thầy ngành Cơng nghệ kỹ thuật hóa học nói riêng, đặc biệt Cô Vũ Thị Hồng Phượng tận tâm hướng dẫn cho em Nếu khơng có lời hướng dẫn, dạy bảo thầy em nghĩ thu hoạch em khó hồn thiện Một lần em xin chân thành cảm ơn Cô Luận văn kết cuối năm học, thực khoảng thời gian tháng Tìm hiểu cách Nghiên cứu điều chế đành giá hệ phân tán nano lycopene môi trường nước Bà Rịa Vũng Tàu, tháng 07 năm 2017 Sinh viên thực Quách Thanh Hiếu LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ VÀ ĐÁNH GIA NANOLYCOPENE GVHD: TS NGUYỄN THỊ LỆ THỦY THS VŨ THỊ HỒNG PHƯỢNG MỤC LỤC DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT .i DANH MỤC BẢNG ii DANH MỤC HÌNH iii LỜI MỞ ĐẦU CHƯƠNG TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Công nghệ Nano 1.1.1 Khái quát công nghệ nano .4 1.1.2 Vật liệu nano 1.1.3 Tình hình 1.2 Lycopene 1.2.1 Khái quát lycopene 1.2.2 Cấu trúc tính chất hóa lý 1.2.3 Những ưu điểm hạn chế lycopene 11 1.3 Nano lycopene 12 1.3.1 Lợi ích nano lycopene 12 1.3.2 Các phương pháp nghiên cứu điều chế nano 13 1.3.3 Phương pháp điều chế nano lycopene Trung tâm nghiên cứu triển khai Khu công nghệ cao – Phương pháp nghiền quay kiểu hành tinh 15 1.3.4 Các phương pháp, công cụ dùng để đánh giá hệ nano lycopene 19 CHƯƠNG THỰC NGHIỆM 35 2.1 Hóa chất, dụng cụ thiết bị thí nghiệm 35 2.1.1 Hóa chất 35 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ VÀ ĐÁNH GIA NANOLYCOPENE GVHD: TS NGUYỄN THỊ LỆ THỦY THS VŨ THỊ HỒNG PHƯỢNG 2.1.2 Dụng cụ thiết bị thí nghiệm……………………………………… 37 2.2 Thực nghiệm 39 2.2.1 Tiến hành thực nghiệm 39 2.2.2 Các yếu tố ảnh hưởng đến trình điều chế nano lycopene .46 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 50 3.1 Đánh giá tính chất cảm quan nano lycopene 50 3.2 Hình thái cấu trúc hạt ……………………………………… 52 CHƯƠNG KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ .58 TÀI LIỆU THAM KHẢO 59 PHỤ LỤC………………………………………………………………… 61 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ VÀ ĐÁNH GIA NANOLYCOPENE Chữ viết tắt SEM TEM UV – VIS HPLC CHHBM HPMC LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ VÀ ĐÁNH GIA NANOLYCOPENE DANH MỤC BẢNG Bảng 3.1 Bảng đánh giá nano lycopene tiêu cảm quan……….52 ii * Ảnh hưởng ánh sáng Một điều cần phải ý nano lycopene dễ bị phân hủy gặp ánh sáng, ta cần bảo quản chúng chai lọ tối màu bao bọc giấy nhôm 48 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ VÀ ĐÁNH GIA NANOLYCOPENE * Ảnh hưởng thời gian quay Nếu thời gian quay khơng đủ kích thước hạt khơng đồng đều, khơng kích thước mong đợi, đồng thời hạt nano phân bố không đều, chất lượng * Ảnh hưởng tốc độ quay Một thành phần quan trọng cần phải ý tốc độ quay, bi nghiền cần phải hoạt động tối đa để nghiền mịn lycopene đến kích thước mong muốn Chính vậy, tốc độ điều chỉnh phải phù hợp để có kết tốt 49 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ VÀ ĐÁNH GIA NANOLYCOPENE CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Đánh giá tính chất cảm quan nano lycopene Sau tiến hành quy trình trích ly bột lycopene từ dầu gấc phương pháp xà phòng hóa từ bột gấc nhão dung mơi hữu cơ, ta thu bột lycopene có màu đỏ đậm (Hình 3.1, 3.2) Hình 3.1 Bột lycopene Hình 3.2 Bột lycopene dạng tinh thể 50 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ VÀ ĐÁNH GIA NANOLYCOPENE Đem bột lycopene nghiền chung với chất hoạt động bề mặt, ta thu dung dịch nanolycopene (Hình 3.3) có màu đỏ đậm đạt chuẩn Đem dung dịch nano lycopene đơng ta thu bột nano lycopene “Hình 3.4” Hình 3.3 Dung dịch Nano lycopene Hình 3.4 Bột nano lycopene 5% 51 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ VÀ ĐÁNH GIA NANOLYCOPENE Quan sát sản phẩm tạo thành: Nano lycopene ta thấy: Bảng 3.1 Đánh giá nano lycopene tiêu cảm quan Chỉ tiêu cảm quan Trạng thái Màu Mùi Thông qua nhận xét – đánh giá Nano lycopene ta thấy sản phẩm tạo thành đạt tiêu mong muốn Chính vậy, quy trình đạt tính đặc hiệu 3.2 Hình thái kích thước hạt * Thơng qua kính hiển vi điện tử quét SEM Kết đo SEM (ngày 03.04.2017 ngày 02.05.2017) đo Trung tâm nghiên cứu triển khai Khu công nghệ cao, ta thấy kích thước hạt vào khoảng 20 – 50 nm Hạt có dạng hình cầu Các hạt tương đối đồng Phân bố Hàm lượng nano lycopene cao 52 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ VÀ ĐÁNH GIA NANOLYCOPENE Hình 3.5 Kết đo SEM ngày 03.04.2017 Hình 3.6 Kết đo SEM ngày 02.05.2017 53 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ VÀ ĐÁNH GIA NANOLYCOPENE Ta nhận thấy với kích thước hình thái hạt nano lycopene dễ dàng phân tán dễ hấp thụ tối ưu Chính vậy, quy trình đạt chất lượng * Thơng qua kính hiển vi điện tử truyền qua TEM Kết đo TEM (được đo phòng thí nghiệm Hóa học Trường Đại học Bách Khoa Thành phố Hồ Chí Minh) Hình 3.7 Kết đo TEM 54 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ VÀ ĐÁNH GIA NANOLYCOPENE * Thông qua máy quang phổ hấp thu UV – Vis Kết đo UV – Vis: đo Trung tâm nghiên cứu triển khai Khu công nghệ Cao Phổ UV-Vis nano lycopene đo Trung tâm Nghiên cứu Triển khai thuộc khu Công nghệ cao Thành phố Hồ Chí Minh thiết bi ̣ máy đo UV-Vis Visco Spectrophotometer V670 Các carotenoid hoà tan n-hexane xác định thành phần dựa phương pháp tính phổ hấp thụ đồng thời Zechmeister [13], [14] Phổ hấp thụ vùng khả kiến hai thành phần carotenoid màng gấc lycopene β-carotene chồng lên phần thứ tự vị trí đỉnh theo bước sóng có khác Vì tính cộng độ hấp thụ chất khác bước sóng, trường hợp thiết lập hệ phương trình liên hệ độ hấp thụ hai bước sóng khác để suy nồng độ chất cách đồng thời Nano lycopene n-hexane có đỉnh hấp thụ 503 nm, 472 nm, 445 nm Còn β-carotene có hai đỉnh 478 nm 452 nm Vị trí đỉnh phổ ether dầu hỏa, diethyl ether, methanol, ethanol acetonitrile gần trùng với giá trị trên, đỉnh dịch phía bước sóng dài khoảng 2–6 nm acetone, từ 10-20 nm chloroform dichloromethane, 18 – 24 nm toluene [14] 55 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ VÀ ĐÁNH GIA NANOLYCOPENE PHỔ UV - VIS _ NANO LYCOPENE 0.14 0.12 0.1 0.08 0.06 0.04 0.02 -0.02 Hình 3.8 Phổ UV – VIS n- hexan 3mẫu nano (đo lần 1) PHỔ UV - VIS _ NANO LYCOPENE 0.16 0.14 0.12 0.1 0.08 0.06 0.04 0.02 0 -0.02 Hình 3.9 Phổ UV – VIS n- hexan 3mẫu (đo lần 2) _ Mẫu ngày 10+16/03/17 56 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ VÀ ĐÁNH GIA NANOLYCOPENE * _ Mẫu ngày 07+08/03/17 _ Mẫu ngày 02/03/17 Thông qua máy sắc ký lỏng hiệu cao HPLC Sử dụng đầu dò UV – VIS để xác định cường độ peak tương ứng nano lycopene Tốc độ dòng pha động: ml/1 phút Thời gian: 20 phút ( phút thứ 11 bắt đầu peak nano lycopene) Bước sóng là: 450nm 475nm Hệ dung môi sử dụng là: Dicromethan – methanol – acetonnitin – TEA Các peak đồ đo máy HPLC thể phần phụ lục Thông qua sắc ký đồ, đỉnh hoạt chất khơng có trùng lắp với đỉnh tá dược, dung môi pha động Đỉnh Nano lycopene tách rõ ràng Chính vậy, quy trình đạt tính đặc hiệu 57 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ VÀ ĐÁNH GIA NANOLYCOPENE CHƯƠNG KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Trên sở kết nghiên cứu thu được, rút số kết luận sau: Trích ly bột lycopene từ bột gấc nhão phương pháp sử dụng dung môi hữu Aceton : Etyl axetat sau đem quay bay dung môi, thu sản phẩm Từ sản phẩm bột lycopene đem nghiền quay thu nano lycopene Trích ly bột lycopene từ dầu gấc phương pháp xà phòng hóa kiềm, an tồn tốn Sau tiến hành nghiền quay đồng hóa, hóa siêu âm thời gian ngắn thu nano lycopene Sản phẩm sẵn sàng sử dụng thực phẩm mỹ phẩm Tuy nhiên áp dụng quy trình vào sản xuất cơng nghiệp, thiết bị trình lọc cần điều chỉnh phù hợp để đạt hiệu cao Nghiên cứu vận hành thiết bị sắc ký lỏng hiệu cao HPLC, nguyên lý hoạt động, cấu tạo,… Tiềm hiểu thiết bị đo SEM, UV – VIS Từ sản phẩm thu đem phân tích sắc kí lỏng hiệu cao HPLC, UV – VIS cho thấy peak dễ tách rời , đo SEM cho thấy hình dạng nano lycopene có dạng hình cầu, kích thước vào khoảng 50nm – 100nm, phân tán đồng đều, hàm lượng lycopene cao, độ hòa tan tốt,… 58 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ VÀ ĐÁNH GIA NANOLYCOPENE TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] A.V Rao, L.G Rao, (2007) Carotenoids and human health,Pharmacol Res., 55, 3, 207–216 [2] Bailey, (2015) Lycopene extraction properties and usage, Food science and technology, 4, 13-20 [3] T.C Kha et al., (2013) Effects of Gac aril microwave processing conditions on oil extraction efficiency, and β-carotene and lycopene contents, J Food Eng., 117, 4, 486–491 [4] F.A De Sousaet al., (2014) Influence of ripening stages of tomatoes in the analysis of pesticides by gas chromatography,J Braz Chem Soc.,25, 8,1431– 1438 [5] P Singhet al, (2012) Lycopene antioxidant activity in cosmetics meadow, Inter Research J of Pha, 3, 1, 46–47 [6] H.C Mai, V Truong, F Debaste, (2016) Carotenoids purification from gac (Momordica cochinchinensis Spreng) fruit oil, J Food Eng., 172, 2–8 [7] L Zechmeister, A Polgár, (1943) Cis-trans Isomerization and Spectral Characteristics of Carotenoids and Some Related Compounds, J Am Chem Soc, 65, 8, 1522–1528 [8] L Zechmeisteret al,(1943) Spectral Characteristics and Configuration of Some Stereoisomeric Carotenoids Including Prolycopene and Pro-γcarotene, J Am Chem Soc, 65, 10, 1940–1951 [9] Trương Văn Tân (2013) Khoa học công nghệ, NXB Tri Thức, Hà Nội [10] https://vi.wikipedia.org/wiki/Nano [11] https://www.google.com.vn/chathoatdongbemat [12] Lê Thị Tâm (2015) Tác động nano sáp carnauba nano bạc tới hiệu bảo quản chế phẩm tạo màng hydroxypropyl methyl cellulose 59 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ VÀ ĐÁNH GIA NANOLYCOPENE (HPMC) dùng bảo quản xoài Luận văn thạc sĩ – Học viện nông nghiệp Hà Nội [13] https://www.google.com.vn/cacphuongphapdieuchenano [14] Trương Công Trị, Khưu Mỹ Lệ, Nguyễn Minh Đức (2015) Nghiên cứu điều chế hệ tiểu phân nano Luận văn tiến sĩ dược học – Đại học y dược thành phố Hồ Chí Minh [15] Nhóm nghiên cứu công nghệ nano Tài liệu máy đo SEM Trung tâm nghiên cứu triển khai Khu công nghệ cao, quận 9, thành phố Hồ Chí Minh [16] https://www.google.com.vn/thietbidothezeta [17] Nhóm nghiên cứu cơng nghệ nano Tài liệu máy đo UV – VIS Trung tâm nghiên cứu triển khai Khu công nghệ cao, quận 9, thành phố Hồ Chí Minh [18] Nhóm nghiên cứu cơng nghệ nano Tài liệu máy đo sắc ký lỏng hiệu cao HPLC Trung tâm nghiên cứu triển khai Khu công nghệ cao, quận 9, thành phố Hồ Chí Minh 60 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ VÀ ĐÁNH GIA NANOLYCOPENE PHỤ LỤC Sơ đồ khối quy trình trích ly lycopene điều chế hạt nano lycopene từ bột gấc nhão dung môi hữu (Aceton : Etyl axetat) Bột gấc nhão thương mại Loại nước +KOH +H2O Xà phòng hóa hh A Siêu âm Lọc A lấy bột (B) (bằng chân không) Bột B Rửa NaCl + Ethanol + DM: Aceton + Etyl axetat Ngâm bột dung môi 4h + quay Lọc bỏ rắn thu dung dịch (C) Cô quay C Làm lạnh ngày Lọc thu Lycopene Rửa NaCl + Ethanol Nghiền quay Vật liệu nano Lycopene LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ VÀ ĐÁNH GIA NANOLYCOPENE Sắc ký đồ mẫu nano lycopene đo HPLC LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ VÀ ĐÁNH GIA NANOLYCOPENE ... NGHIỆP NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ VÀ ĐÁNH GIA NANOLYCOPENE Chữ viết tắt SEM TEM UV – VIS HPLC CHHBM HPMC LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ VÀ ĐÁNH GIA NANOLYCOPENE DANH MỤC BẢNG Bảng 3.1 Bảng đánh giá. .. điểm hạn chế lycopene 11 1.3 Nano lycopene 12 1.3.1 Lợi ích nano lycopene 12 1.3.2 Các phương pháp nghiên cứu điều chế nano 13 1.3.3 Phương pháp điều chế nano lycopene. .. 3mẫu nano (đo lần 1) .56 Hình 3.9 Phổ UV – VIS n- hexan 3mẫu (đo lần 2) 56 iv LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ VÀ ĐÁNH GIA NANOLYCOPENE v LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ VÀ ĐÁNH