BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP KHẢO SÁT SỰ BIẾN ĐỔI CỦA MỘT SỐ HỢP CHẤT TRONG QUẢ QUẤT THEO ĐỘ CHÍN Họ tên sinh viên: TRẦN NGUYỄN PHƯƠNG DUNG Ngành: BẢO QUẢN VÀ CHẾ BIẾN NƠNG SẢN THỰC PHẨM Niên khóa: 2007 - 2011 Tháng 08/2011 KHẢO SÁT SỰ BIẾN ĐỔI CỦA MỘT SỐ HỢP CHẤT TRONG QUẢ QUẤT THEO ĐỘ CHÍN Tác giả TRẦN NGUYỄN PHƯƠNG DUNG Khóa luận đệ trình để đáp ứng yêu cầu cấp kỹ sư ngành Bảo quản chế biến nông sản thực phẩm Giáo viên hướng dẫn Cử nhân khoa học Vương Ngọc Chính Thạc sĩ Lâm Thanh Hiền Tháng 08 năm 2011 i LỜI CẢM TẠ Em xin chân thành cảm ơn đến thầy cô trường Đại học Nông Lâm TP.HCM, thầy cô khoa Công Nghệ Thực Phẩm Những người thầy tận tâm truyền dạy kiến thức quý giá cho em suốt thời gian học tập trường Em xin gởi lời cảm ơn sâu sắc đến cô Vương Ngọc Chính, Lâm Thanh Hiền, người tận tình hướng dẫn em suốt trình làm luận văn tốt nghiệp Sư dẫn nhiệt tình với kiến thức quý giá cô truyền đạt giúp em hồn thành tốt đề tài luận văn Em xin cảm ơn thầy cô mơn Hóa Hữu Cơ, khoa Kỹ Thuật Hóa học, trường Đại học Bách Khoa TP.HCM tạo điều kiên thuận lợi để em hoàn thành luận văn Em xin cảm ơn bạn, anh chị làm việc phòng thí nghiệm giúp đỡ em nhiều suốt trình làm luận văn Mặc dù cố gắng chắn không tránh khỏi thiếu sót, em mong nhận đóng góp ý kiến thầy cô bạn TP.HCM, ngày tháng 08 năm 2011 Sinh viên thực Trần Nguyễn Phương Dung ii TÓM TẮT Đề tài nghiên cứu “Khảo sát biến đổi số hợp chất quất theo độ chín” tiến hành phòng thí nghiệm hóa hữu trường Đại học Bách Khoa thành phố Hồ Chí Minh, thời gian từ 01/03/2011 đến 24/06/2011 Kết thu được:  Khảo sát biến đổi hoạt chất vỏ quất theo độ chín  Độ quất tăng dần từ độ chín đến  Hàm lượng citric acid đạt cao độ chín (6,56 %)  Hàm lượng vitamin C đạt cao độ chín (431,09 mg/l)  Hàm lượng chất tan ether ethylic cao độ chín (0,4555 %)  Khảo sát đánh giá biến đổi hàm lượng tinh dầu vỏ theo độ chín  Hàm lượng tinh dầu thu cao độ chín (8,62 %)  Hàm lượng pectin thu cao độ chín (19,65 %)  Khảo sát đánh giá biến đổi hàm lượng dầu hạt theo độ chín  Hàm lượng dầu thu tăng dần theo độ chín, cao độ chín (22,44 %) iii MỤC LỤC Trang Trang tựa i Lời cảm tạ ii Tóm tắt iii Mục lục iv Danh sách chữ viết tắt vii Danh sách hình ix Danh sách bảng x CHƯƠNG 1.MỞ ĐẦU 1.1 Đặt vấn đề 1.2 Mục đích đề tài 1.3 Hạn chế đề tài .2 CHƯƠNG 2.TỔNG QUAN 2.1 Giới thiệu chung quất 2.1.1 Nguồn gốc phân bố 2.1.2 Phân loại 2.1.3 Cây quất Việt Nam 2.2 Ứng dụng quất .5 2.2.1 Ứng dụng công nghệ thực phẩm 2.2.2 Ứng dụng dược phẩm 2.3 Tính chất vai trò cấu tử vỏ quất 2.3.1 Tinh dầu 2.3.2 Pectin iv 2.4 Tính chất vai trò cấu tử dịch quất 12 2.4.1 Vitamin C .12 2.4.2 Citric acid .13 2.4.3 Carotenoid 14 2.4.4 Đường fructose .14 2.5 Hạt quất 15 CHƯƠNG 3.VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU .16 3.1 Thời gian địa điểm thực .16 3.2 Nguyên vật liệu thiết bị 16 3.2.1 Nguyên liệu 16 3.2.2 Thiết bị 16 3.3 Các nội dung thực 16 3.3.1 Khảo sát nguyên liệu 16 3.3.2 Khảo sát biến đổi số hợp chất dịch quất theo độ chín 16 3.3.3 Khảo sát biến đổi số hợp chất vỏ quất theo độ chín 16 3.3.4 Khảo sát đánh giá biến đổi hàm lượng dầu hạt theo độ chín 17 3.4 Phương pháp phân tích 17 3.4.1 Sơ đồ tách, khảo sát biến đổi số hợp chất quất 17 3.4.2 Phân tích nguyên liệu 18 3.4.3 Khảo sát biến đổi số hợp chất vỏ quất theo độ chín 19 3.4.4 Khảo sát đánh giá biến đổi hàm lượng dầu hạt theo độ chín 29 3.4.5 Khảo sát biến đổi số hợp chất dịch theo độ chín .31 CHƯƠNG 4.KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN .35 4.1 Khảo sát nguyên liệu .35 4.1.1 Phân loại nguyên liệu theo độ chín 35 v 4.1.2 Đánh giá màu theo độ chín 36 4.1.3 Số kg nguyên liệu 36 4.1.4 Đánh giá phân bố phận 37 4.2 Khảo sát biến đổi số hợp chất dịch quất theo độ chín 37 4.2.1 Tổng chất rắn hòa tan (%) 37 4.2.2 Hàm lượng acid tổng (quy theo citric acid) 38 4.2.3 Hàm lượng vitamin C 38 4.2.4 Hàm lượng chất tan ether ethylic 39 4.3 Khảo sát biến đổi số hợp chất vỏ quất theo độ chín 39 4.3.1 Hàm lượng tinh dầu 39 4.3.2 Hàm lượng pectin 40 4.3.3 Đánh giá sản phẩm tinh dầu pectin 41 4.4 Khảo sát đánh giá biến đổi hàm lượng dầu hạt theo độ chín 44 4.4.1 Hàm lượng dầu .44 4.4.2 Đánh giá sản phẩm dầu .44 4.5 So sánh hàm lượng hợp chất quất chanh dây 45 CHƯƠNG 5.KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 48 TÀI LIỆU THAM KHẢO PHỤ LỤC vi DANH SÁCH CÁC CHỮ VIẾT TẮT Â cp : Ẩm độ calcium – pectate Âp : Ẩm độ pectin thí nghiệm Âv : Ẩm độ vỏ CD : Chanh dây CIE : Commision International de l’Eclairage FTIR : Fourier transform infrared spectroscopy GC – MS : Gas Chromatography – Mass Spechrmetry HMP : High methoxyl pectin IA : Chỉ số acid IE : Chỉ số ester IS : Chỉ số xà phòng hóa KL : Khối lượng LCh : Lightness chroma hue LMP : Low methoxyl pectin mq : Khối lượng md : Khối lượng dịch m dtb : Khối lượng dịch trung bình mh : Khối lượng hạt quất m hh : Khối lượng hao hụt m hhtb : Khối lượng hao hụt trung bình m htb : Khối lượng hạt trung bình m TB : Khối lượng trung bình kg nguyên liệu mv : Khối lượng vỏ m vtb : Khối lượng vỏ quất trung bình NL : Nguyên liệu Q : Quất STT : Số thứ tự T TN : Độ tinh pectin thí nghiệm vii T 109C : Độ tinh mẫu 109C TB : Trung bình TN : Thí nghiệm TP.HCM : Thành phố Hồ Chí Minh viii DANH SÁCH CÁC HÌNH Trang Hình 2.1: Các giống quất giới Hình 2.2: Cây quất hoa Việt Nam Hình 2.3: Các sản phẩm từ quất Hình 2.4: Pectin cấu tạo thành tế bào thực vật Hình 2.5: Công thức cấu tạo High Methoxyl Pectin – HMP 10 Hình 2.6: Cơng thức cấu tạo Low Methoxyl Pectin – LMP 10 Hình 2.7: Sản phẩm sử dụng pectin .12 Hình 2.8: Các sản phẩm sử dụng pectin 12 Hình 3.1: Sơ đồ tách khảo sát biến đổi số hợp chất quất theo độ chín .177 Hình 3.2: Máy đo màu Minolta DP – 301 18 Hình 3.3: Quy trình chưng tách tinh dầu từ vỏ quất 20 Hình 3.4: Thiết bị chưng tách lơi nước gián tiếp có hồi lưu nước 20 Hình 3.5: Quy trình tách pectin từ vỏ quất 21 Hình 3.6: Máy cô quay Buchi 22 Hình 3.7: Quy trình chiết dầu từ hạt quất .29 Hình 3.8: Thiết bị chiết dầu từ hạt quất 30 Hình 4.1: Phân loại quất theo độ chín 35 Hình 4.2: Tinh dầu vỏ quất 42 Hình 4.3: Độ nhớt pectin thí nghiệm pectin 109C 422 Hình 4.4: Phổ FTIR pectin thí nghiệm pectin 109C – DEGUSSA (Pháp) 422 Hình 4.5: Pectin thí nghiệm .433 Hình 4.6: Pectin 109C – DEGUSA (Pháp) .433 Hình 4.7: Dầu hạt quất 44 ix PHỤ LỤC 14: KHẢO SÁT HÀM LƯỢNG CHẤT TAN TRONG ETHER ETHYLIC THEO ĐỘ CHÍN Độ chín md m cặn X ee (%KL) 10,2 0,0376 0,3686 10,2 0,0345 0,3382 10,2 0,0391 0,3833 10,1 0.040 0,3960 10,0 0,0425 0,4250 10,1 0,0436 0,4317 10,1 0,0463 0,4584 10,1 0,0457 0,4525 10,0 0,0406 0,406 10,2 0,0418 0,4098 10,2 0,0336 0,3294 10,1 0,0330 0,3267 X ee (%KL) 0,3534 0,3897 0,4284 0,4555 0,4079 0,3281 Với X ee : Hàm lượng chất tan ether ethylic (%) m cặn : Khối lượng cặn sau đuổi hết dung môi (g) md : Khối lượng dịch đem chiết (g) 74 BẢNG THỐNG KÊ SÁT HÀM LƯỢNG CHẤT TAN TRONG ETHER ETHYLIC THEO ĐỘ CHÍN One-way ANOVA: Xee versus dochin11 Source dochin11 Error Total DF 11 S = 0,009945 Level N 2 2 2 SS 0,0223314 0,0005934 0,0229248 MS 0,0044663 0,0000989 R-Sq = 97,41% Mean 0,35340 0,38965 0,42835 0,45545 0,40790 0,32805 StDev 0,02150 0,00898 0,00474 0,00417 0,00269 0,00191 F 45,16 P 0,000 R-Sq(adj) = 95,25% Individual 95% CIs For Mean Based on Pooled StDev + -+ -+ -+( -* ) ( -* ) ( -* ) ( * -) ( -* ) ( -* ) + -+ -+ -+0,350 0,400 0,450 0,500 75 PHỤ LỤC 15: ĐỘ NHỚT CỦA PECTIN THÍ NGHIỆM VÀ PECTIN 109C – DEGUSSA (PHÁP) Mẫu L1 L2 TB 21,72 21,68 21,70 22,46 22,22 22,34 22,98 22,58 22,78 22,38 22,64 22,51 22,14 22,26 22,20 21,94 21,62 21,78 Mẫu 109C 27,94 28,24 28,09 BẢNG THỐNG KÊ ĐỘ NHỚT CỦA PECTIN THÍ NGHIỆM VÀ PECTIN 109C – DEGUSSA (PHÁP) One-way ANOVA: donhot versus dochin12 Source dochin12 Error Total S = 0,1878 DF 13 Level N 2 2 2 SS 60,8555 0,2468 61,1023 MS 10,1426 0,0353 R-Sq = 99,60% Mean 21,700 22,340 22,780 22,510 22,200 21,780 28,090 StDev 0,028 0,170 0,283 0,184 0,085 0,226 0,212 F 287,67 P 0,000 R-Sq(adj) = 99,25% Individual 95% CIs For Mean Based on Pooled StDev -+ -+ -+ -+ -(*-) (-*) (-*) (-*) (-*-) (-*) (*-) -+ -+ -+ -+ -22,0 24,0 26,0 28,0 Pooled StDev = 0,188 76 PHỤ LỤC 16: KẾT QUẢ ĐO PHỔ FTIR CỦA PECTIN THÍ NGHIỆM VÀ PECTIN 109C – DEGUSSA (PHÁP) 77 PHỤ LỤC 17: KẾT QUẢ PHÂN TÍCH MẪU TINH DẦU QUẤT THEO ĐỘ CHÍN QUẢ BẰNG PHƯƠNG PHÁP GC ĐỘ CHÍN 78 79 ĐỘ CHÍN 80 ĐỘ CHÍN 81 ĐỘ CHÍN 82 ĐỘ CHÍN 83 ĐỘ CHÍN 84 PHỤ LỤC 18: KẾT QUẢ PHÂN TÍCH & ĐỊNH DANH MẪU TINH DẦU QUẤT BẰNG PHƯƠNG PHÁP GC – MS 85 HOANVU GCMS DEPARTMENT Data Path Data File Acq On Operator Sample Misc ALS Vial Library Search Report : E:\2011\THANG3\TD\30\ : 149-01E.D : 30 Mar 2011 14:40 : QUOC CUONG : 1103149-01 F5000 : TINH DAU VO TAC : 31 Sample Multiplier: Search Libraries: C:\DATABASE\WILEY.L C:\DATABASE\NIST08.L C:\DATABASE\NEW.L Minimum Quality: 90 Minimum Quality: 70 Unknown Spectrum : Apex minus start of peak Integration Events : ChemStation Integrator - 1103149.E Pk# RT Area% Library/ID Ref# CAS# Qual _ 12.143 0.49 C:\DATABASE\WILEY.L alpha -PINENE, (-)26341 000080-56-8 97 14.320 0.42 C:\DATABASE\WILEY.L beta-PINENE 26369 000127-91-3 96 15.339 1.93 C:\DATABASE\WILEY.L beta -Myrcene 26042 000123-35-3 97 15.982 0.19 C:\DATABASE\WILEY.L Octanal (CAS) 20261 000124-13-0 94 16.157 0.08 C:\DATABASE\ WILEY.L 3-Carene 26396 013466-78-9 97 17.314 95.79 C:\DATABASE\WILEY.L dl-Limonene 26172 000138-86-3 99 20.978 0.16 C:\DATABASE\NIST08.L Linaloo l 26281 000078-70-6 97 21.199 0.08 C:\DATABASE\NIST08.L Nonanal 19661 000124-19-6 91 25.359 0.10 C:\DATABASE\ WILEY.L Alpha-Terpineol 43458 010482-56-1 91 10 26.159 0.15 C:\DATABASE\ WILEY.L Decanal (CAS) 45962 000112-31-2 91 C:\DATABASE\WILEY.L 11 37.823 0.56 GERMACRENE-D 101107 023986-74-5 99 12 37.905 0.06 C:\DATABASE\WILEY.L alpha -Guaiene 100726 003691-12-1 95 TDTAC.M Thu Mar 31 08:41:02 2011 86 PHỤ LỤC 19: KẾT QUẢ PHÂN TÍCH MẪU DẦU QUẤT BẰNG PHƯƠNG PHÁP GC – MS 87 HOANVU GCMS DEPARTMENT Data Path Data File Acq On Operator Sample Misc ALS Vial Library Search Report : E:\2011\THANG3\TD\30\ : 149-02D.D : 30 Mar 2011 18:37 : QUOC CUONG : 1103149-02 : 130PPM : Sample Multiplier: Search Libraries: C:\DATABASE\Famedb23.L C:\DATABASE\NIST08.L C:\DATABASE\NEW.L Minimum Quality: 90 Minimum Quality: 70 Unknown Spectrum : Apex minus start of peak Integration Events : ChemStation Integrator - 110314902.E Pk# RT Area% Library/ID Ref# CAS# Qual _ 19.143 21.04 C:\DATABASE\Famedb23.L C 16:0 12 000112-39-0 93 19.441 3.51 C:\DATABASE\Famedb23.L C 16:1 13 001120-25-8 98 21.535 5.16 C:\DATABASE\Famedb23.L C 18:0 16 000112-61-8 94 21.782 18.56 C:\DATABASE\Famedb23.L C 18:1 18 000112-62-9 99 21.874 12.05 C:\DATABASE\NIST08.L C 18:1 133702 013481-95-3 99 22.388 30.58 C:\DATABASE\Famedb23.L C 18:2 20 000112-63-0 98 23.240 7.96 C:\DATABASE\NIST08.L C 18:3 130796 000301-00-8 93 23.630 0.65 C:\DATABASE\NIST08.L 1-Eicosanol 135485 000629-96-9 87 24.195 0.48 C:\DATABASE\NIST08.L C 20:0 156023 001120-28-1 92 TDTAC.M Thu Mar 31 09:13:07 2011 88 ... 3.3.1 Khảo sát nguyên liệu 16 3.3.2 Khảo sát biến đổi số hợp chất dịch quất theo độ chín 16 3.3.3 Khảo sát biến đổi số hợp chất vỏ quất theo độ chín 16 3.3.4 Khảo sát đánh giá biến đổi. .. số hợp chất vỏ quất theo độ chín 19 3.4.4 Khảo sát đánh giá biến đổi hàm lượng dầu hạt theo độ chín 29 3.4.5 Khảo sát biến đổi số hợp chất dịch theo độ chín .31 CHƯƠNG 4.KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN... theo độ chín 17 3.4 Phương pháp phân tích 17 3.4.1 Sơ đồ tách, khảo sát biến đổi số hợp chất quất 17 3.4.2 Phân tích nguyên liệu 18 3.4.3 Khảo sát biến đổi số hợp chất