Đồ án tốt nghiệp NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VÀ TINH CHẾ ISOAMYL AXETAT LÀM HƯƠNG LIỆU CHO SẢN PHẨM TẨY RỬA SINH HỌC

78 22 0
  • Loading ...
1/78 trang

Thông tin tài liệu

Ngày đăng: 09/06/2018, 21:11

....................................................................................................................................................................................................................................... Đồ án tốt nghiệp Ngành Cơng nghệ kỹ thuật hóa học BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SAO ĐỎ ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP ĐỀ TÀI : NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP TINH CHẾ ISOAMYL AXETAT LÀM HƯƠNG LIỆU CHO SẢN PHẨM TẨY RỬA SINH HỌC Sinh viên thực Lớp Khoá Ngành Giảng viên hướng dẫn : Lê Văn Hậu : CNKTHH-DK05 : 05 : Cơng nghệ kỹ thuật hóa học : TS Hồng Thị Hòa Hải Dương, tháng /2018 GV hướng dẫn: TS Hồng Thị Hòa SV thực hiện: Lê Văn Hậu Đồ án tốt nghiệp Ngành Công nghệ kỹ thuật hóa học LỜI CAM ĐOAN Tơi xin cam đoan kết nghiên cứu đưa đồ án (khóa luận) tốt nghiệp kết thu trình nghiên cứu riêng tơi với sư hướng dẫn Ts Hồng Thị Hòa, không chép kết nghiên cứu tác giả khác Nội dung nghiên cứu có tham khảo sử dụng số thông tin, tài liệu từ nguồn tài liệu đã liệt kê danh mục tài liệu tham khảo Nếu sai tơi xin chịu hình thức kỷ luật theo quy định SINH VIÊN THỰC HIỆN (Ký tên và ghi rõ họ tên) GV hướng dẫn: TS Hồng Thị Hòa SV thực hiện: Lê Văn Hậu Đồ án tốt nghiệp Ngành Cơng nghệ kỹ thuật hóa học LỜI CẢM ƠN Em xin gửi lời cảm ơn chân thành tới thầy cô giáo trường Đại học Sao Đỏ nói chung thầy cô giáo khoa Thưc phẩm Hóa học nói riêng đã tận tình giảng dạy, truyền đạt kiến thức bổ ích cho em Đặc biệt em xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến cô Hồng Thị Hòa, đã tận tình bảo, hướng dẫn em śt q trình làm đờ án Trong q trình làm việc với cơ, em tiếp thu thêm kiến thức bổ ích, tác phong làm việc, thái độ nghiêm túc việc nghiên cứu Đây hành trang quý báu giúp em sau ngồi xã hội làm việc cơng ty xí nghiệp Một lần em xin chân thành cảm ơn ! GV hướng dẫn: T.S Hồng Thị Hòa SV thực hiện: Lê Văn Hậu Đồ án tốt nghiệp Ngành Cơng nghệ kỹ thuật hóa học MỤC LỤC GV hướng dẫn: T.S Hồng Thị Hòa SV thực hiện: Lê Văn Hậu Đồ án tốt nghiệp Ngành Công nghệ kỹ thuật hóa học DANH MỤC BẢNG GV hướng dẫn: T.S Hồng Thị Hòa SV thực hiện: Lê Văn Hậu Đồ án tốt nghiệp Ngành Cơng nghệ kỹ thuật hóa học DANH MỤC HÌNH GV hướng dẫn: T.S Hồng Thị Hòa SV thực hiện: Lê Văn Hậu Đồ án tốt nghiệp Ngành Cơng nghệ kỹ thuật hóa học MỞ ĐẦU Lý chọn đề tài Chất thơm nguồn hương liệu gắn liền với sống, gắn liền với văn minh nhân loại Cuộc sống văn minh, chất thơm phát triển Hiện nó ứng dụng rộng rãi có giá trị cao lĩnh vưc dược phẩm, mỹ phẩm, thưc phẩm, y học, công nghiệp,… Isoamyl axetat (tinh dầu chuối) tinh dầu có mùi thơm đặc trưng ch́i chín Trong thưc phẩm, nó dùng để làm kẹo chuối, kem chuối, tạo hương cho món chè, giúp kích thích vị giác người Trong sơn, nó sử dụng làm dung môi vecny, sơn mài nitrocellilose Nó dùng làm chất dẫn dụ pheromon đàn ong tới địa điểm nhỏ nó dùng pha chế hương liệu Hiện nay, chất thơm có nguồn gốc từ tư nhiên trở thành xu người ưa chuộng nó có tác dụng phụ có hại với sức khỏe người.Tuy nhiên tinh dầu có nguồn gớc tư nhiên giá thành cao, nhu cầu sử dụng tinh dầu lớn Vì chất thơm tổng hợp giải pháp hữu hiệu để thau chất thơm có nguồn gốc tư nhiên Chất thơm tổng hợp đa dạng phong phú Với tiến tổng hợp hữu cơ, ngày thời gian ngắn người ta tổng hợp chất có cấu tạo phân tử đã biết hầu hết chất thơm thiên nhiên đã tổng hợp Ngoài việc bắt chước mùi có sẵn tư nhiên người ta tổng hợp mùi khác không có tư nhiên Tuy nhiên chưa tinh chế tốt có thể lẫn tạp chất kim loại nặng, andehyt,… gây ảnh hưởng xấu đến sức khỏe người tiêu dùng Vì vậy, với lý trên, em định chọn đề tài “ Nghiên cứu tổng hợp tinh chế Isoamyl axetat làm hương liệu cho sản phẩm tẩy rửa” 1.2 Mục tiêu đề tài Nghiên cứu tổng quan hợp chất hữu Isoamyl axetat công nghệ tổng hợp, tinh chế sản phẩm, ứng dụng sản phẩm Nghiên cứu yếu tớ ảnh hưởng tới q trình tổng hợp: gồm tỷ lệ nguyên liệu, nhiệt độ, thời gian, phương pháp tinh chế sản phẩm - Xây dưng quy trình tổng hợp quy mơ phòng thí nghiệm - Đánh giá chất lượng sản phẩm, thử nghiệm ứng dụng 1.3 Phạm vi nghiên cứu - Thời gian nghiên cứu từ ngày 01/03/2018 đến 18/05/2018 Tiến hành nghiên cứu thưc nghiệm phòng thí nghiệm khoa Thưc Phẩm Hóa Học Trường Đại học Sao Đỏ 1.1 - - CHƯƠNG CƠ SỞ LÝ LUẬN 1.1 Chất thơm [1] GV hướng dẫn: T.s Hồng Thị Hòa SV thưc hiện: Lê Văn Hậu Đồ án tốt nghiệp Ngành Công nghệ kỹ thuật hóa học 1.1.1 Khái niệm Chất thơm hỗn hợp nhiều chất dễ bay hơi, có mùi đặc trưng Chất thơm gắn liền với sống, sống văn minh, chất thơm phát triển Nó phát triển không số lượng mà chất lượng, cấu trúc phân tử cấu hình cấu dạng, đặc điểm điện tử lập thể phân tử chất thơm Nó phát triển không bắt chước triệt để chất thơm thiên nhiên, phân tích, khai thác chất thơm thiên nhiên cách tới đa mà tổng hợp hóa học công nghệ sinh học chất thơm mới mà thiên nhiên không có nhằm thỏa mãn nhu cầu khứu giác, vị giác người Nó không gắn liền với sống người mặt, mà liên quan đến trùng động vật khác việc bảo vệ, tập hợp, phân tán sinh sản [1] 1.1.2 Phân loại chất thơm 1.1.2.1 Phân loại chất thơm theo nguồn gốc Có hai nguồn cung cấp chất thơm thiên nhiên tổng hợp a) Chất thơm thiên nhiên Là chất thơm có sẵn thiên nhiên hay thiên nhiên tổng hơp nên Nó sản phẩm thứ cấp trình sống thưc vật, động vật vi sinh vật Nên nó thay đổi theo thời vụ theo vùng khí hậu lãnh thổ, thay đỏi theo giống lồi, giới tính độ trưởng thành sinh vật Chất thơm thiên nhiên thường phức tạp, hỗn hợp nhiều thành phần Do đó mùi chất thơm thiên nhiên mùi hỗn hợp, có mùi đơn chất b) Chất thơm tổng hợp Chất thơm tổng hợp hỗn hợp hóa học dùng để khuếch tán khơng khí tạo mùi hương dễ chịu cho người sử dụng người tổng hợp nên Người ta bắt chước mùi thiên nhiên Sau đó phân tích chi tiết thành phần hóa học hàm lượng chất, người ta pha chế thành phần chất gần mùi thiên nhiên gọi mùi tổng hợp (hay mùi bắt chước) sau đó người ta thay đổi thành phần làm cho mùi thu gần giống mùi thiên nhiên mà có sắc thái riêng, hấp dẫn quyến rũ nhiều người mộ Loại mùi kiểu phong phú thành phần, chủng loại mang tính hiện đại 1.1.2.2 Phân loại chất thơm theo hóa học a) Phân loai chất thơm theo nhóm chức Các nhóm chức có đặc tính làm chất thơm tương tác thuận lợi với hoạt động thụ quan gọi nhóm mang mùi (osmophore) Ví dụ, nhóm cacbonly, hydroxyl, thiol, amin, lacton, este, ete,… Ví dụ, etyl butyrat có mùi rứa, isoamyl axetat có mùi chuối, 2- axyl pyrrolin có mùi nếp, metyl antranilat có mùi hoa bưởi,… b) Phân loại chất thơm theo lớp chất Người ta phân loại chất thơm theo lớp chất terpen, steroit, ambergris, musk,… Các lớp chất có khung cacbon riêng mà chứa nhóm mang mùi 1.1.3 Các loại chất thơm tự nhiên GV hướng dẫn: T.s Hồng Thị Hòa SV thưc hiện: Lê Văn Hậu Đồ án tốt nghiệp Ngành Công nghệ kỹ thuật hóa học Có hai ng̀n chất thơm thiên nhiên thưc vật động vật Trong đó nguồn thưc vật lớn nhất, phong phú phổ biến a) Chất thơm thực vật Là pheromen kỳ diệu quan trọng trình chuyển hóa chất thưc vật Phổ biến quý chất thơm từ loài hoa tươi, nó có nguồn gốc tinh dầu, nó tồn cánh hoa, dưới dạng chất tư hay liên kết dưới dạng glucozit, điều kiện thuận lợi nó bị enzim thủy phân Sư có mặt tinh dầu phương thức bắt buộc cho hoa nở mà kết xảy từ phận khác thưc vật Thưc vật thơm có tinh dầu hầu hết phận nó - Tinh dầu hoa: nhài, sen, bưởi, hồng,… - Tinh dầu quả: cam, quýt, chanh, xoài, đào, mơ, mận, mít, dứa, dừa,… - Tinh dầu hạt: tiêu, sa nhân, bạch đậu khấu,… - Tinh dầu lá: xả, bạch đàn, húng chó, bạc hà, chanh, cam,… - Tinh dầu từ vỏ: quế, … - Tinh dầu gỗ: pơmu, trầm, rẽ hương,… - Tinh dầu rễ (thân củ): gừng, nghệ, riềng,… - Tinh dầu nhưa cây: vanlinla, bồ đề, trám trắng, trám đen, nhưa thông,… Chất thơm tạo nên từ phận khác thưc vật: hoa, lá, rễ, quả, vỏ, thân củ, nhưa hỗn hợp nhiều thành phần b) Chất thơm động vật Chất thơm động vật không nhiều phong phú chất thơm từ thưc vật Cho đến người ta mới tim thấy chất thơm động vật số vật thuộc họ cầy (Viverridae), họ hươu (Carvidae) Đó xạ hương (musk) Xạ hương tên hương liệu lấy từ tuyến xạ hươu xạ (Morchus moschiferu L) Nó thường sống vùng núi cao Tây Tạng Trung Quốc Nó có vùng Cao Bằng, Lạng Sơn, Việt Nam Mỗi hươu có túi xạ hương 30-40g Xạ hương có mùi đặc biệt lôi cuốn, hấp dẫn Xạ hương loại đắt Trong số vật khác cầy hương (Viverricula malaceensis), cầy giông (Vivera Zibeth L) thuộc họ cầy (Viverridae) có tuyến xạ Cả hai loại có Việt Nam Hiện nay, có số nước nuôi loại cầy để khai thác xạ hương Về hooas học người ta tìm thấy xạ Vivet có xeton vòng lớn gọi Viveton, xạ Moschus có xeto vòng lớn gọi Muscon 1.1.4 Chất thơm tổng hợp Chất thơm tổng hợp hỗn hợp hóa học dùng để khuếch tán khơng khí tạo mùi hương dễ chịu cho người sử dụng người tổng hợp nên 1.1.4.1 Thành phần chất thơm a) Đơn hương Một chất nguyên chất có mùi đặc trưng gọi đơn hương Như đơn hương có thành phần phân tử, có công thức cấu tạo cấu hình phân tử, sớ vật lý, tính chất hóa học mùi xác định Đối với nghệ nhân pha chế hương liệu, nắm đặc trưng mùi, tính chất vật lý hóa học đơn hương chìa khóa để sáng tạo mùi mới - Đặc tính đặc trưng mùi đơn hương GV hướng dẫn: T.s Hồng Thị Hòa SV thưc hiện: Lê Văn Hậu Đồ án tốt nghiệp Ngành Cơng nghệ kỹ thuật hóa học Đặc tính mùi định tính chất hương liệu, đặc trưng mùi định hướng ứng dụng hương liệu Bảng 1.1 Đặc tính đặch trưng sớ đơn hương TT Hợp chất Ngưỡng (µg/kg) 0.01 0.20 4.0 2-Metyl-3-furantiol Metrional Isoamyl axetat Butyl axetat n-Butyl-n-butylrat Metyl antranilat Xitronellol - Hệ sớ bền mùi đơn hương (U) Đặc tính mùi Mùi đặc trưng Thịt, Khoai tây nấu Mạnh, hoa Mạnh, hoa Mạnh, hoa Ngọt, mạnh Dịu, Cà phê, gà, bò Lợn, cà phê Ch́i Dứa Dâu Bưởi Hoa hồng Hệ số bền mùi đơn hương thời gian bay đơn hương, nó tỷ lệ nghịch với áp suất nó Người ta đã nghiên cứu chi tiết vấn đề qua nhiều thí nghiệm khác đơn hương khác xếp chúng theo thời gian 100, đơn vị giây Các đơn hương có thời gian bay đến 14 người ta xếp chúng vào nhóm đầu Các đơn hương có độ bền mùi từ 15 đến 60 người ta xếp vào nhóm giữa, nhóm có độ bền mùi trung bình Các đơn hương có độ bền mùi từ 61 đến 100 thuộc nhóm thấp, nhóm có độ bền mùi cao hay nói cách khác độ bay thấp - Tính tan đơn hương Để sử dụng đơn hương có hiệu pha chế hương liệu, nghệ nhân pha chế khơng nắm đặc tính mùi, đặc trưng mùi đơn hương mà phải nắm tính hòa tan đơn hương Như đã biết hai phân tử A B tan tốt vào tương tác đồng loại tương đương, tương tác khác loại nghĩa tương tác phân tử A-A tương đương với tương tác phân tử A-B tương đương với tương tác phân tử B-B Tương tác phân tử A B có thể tương tác Vander Waals, có thể tương tác lưỡng cưc có thể tương tác theo liên kết hóa học mà chủ yếu liên kết hydro Trong tương tác tương tác lưỡng cưc quan trọng b) Chất điều hương Hợp chất có khả làm thay đổi cường độ mùi, đặc tính mùi hương liệu gị chất điều hương Điều hương có thể đơn chất hay hỗn hợp hợp chất Hầu hết điều hương chất có mùi, nên có nhiều chất vừa đơn hương vùa điều hương, pha chế hương liệu người ta lưu ý mùi nó Ví dụ: Mùi hoa bưởi, hoa cam metyl antranilat số chất khác Để làm dậy mùi hoa bưởi người ta dùng andehyt anisic, ancol anisic hay benzen GV hướng dẫn: T.s Hồng Thị Hòa 10 SV thưc hiện: Lê Văn Hậu Đồ án tốt nghiệp Ngành Công nghệ kỹ thuật hóa học Hình 3.3 Biểu đờ kết khảo sát thời gian phản ứng cho trình tổng hợp isoamyl axetat từ ancol isoamyl natri axetat loại phản ứng ? Dưa vào bảng 3.3 hình 3.3 ta thấy, tỷ trọng đo được, nhiệt độ sôi, số axit thời gian phản ứng phù hợp theo quy chuẩn Việt Nam 18-1 :2015/BYT Lượng tinh dầu thu tăng từ mẫu số đến mẫu số (từ 4.4 – 7.1 ml) đến mẫu số lại giảm xuống thấp mẫu số 0.4ml Với thời gian phản ứng 70 phút cho hiệu suất thu hời tinh dầu cao 35.12%, tỷ trọng đo mức tốt nhát 0.876 Vậy ta chọn thời gian phản ứng phù hợp cho trình tổng hợp 70 phút 3.2 Kết tổng hợp isoamyl axetat từ ancol isoamyl axit axetic 3.2.1 Kết khảo sát tỷ lệ ancol isoamyl/axit axetic Bảng 3.4 Kết khảo sát tỷ lệ ancol isoamyl/axit axetic TT Tỷ lệ 1/1.1 1/1.1 1/1.2 1/1.3 1/1.4 Thể tích tinh dầu (ml) 5.1 5.8 4.9 4.5 3.9 Hiệu suất (%) Tỷ trọng Nhiệt độ sôi (oC) Chỉ số axit 25.23 28.69 24.24 22.26 19.29 0.869 0.876 0.875 0.875 0.868 139 140.2 140.5 140.6 139.7 0.28 0.56 0.28 0.28 0.28 Hình 3.4 Biểu đồ kết khảo sát tỷ lệ ancol isoamyl/axit axetic Dưa vào bảng 3.4 hình 3.4 ta thấy, tỷ trọng nhiệt độ sôi, số axit tỷ lệ phù hợp với quy chuẩn Việt Nam 18-1 :2015/BYT Lượng tinh dầu hiệu suất thu hồi tăng từ tỷ lệ 1/1 đến 1/1.1 lại giảm từ tỷ lệ 1/1.1 đến tỷ lệ 1/1.4 Ở tỷ lệ 1/1.1 cho lượng tinh dầu hiệu suất cao nhất, tỷ trọng đo nằm mức tốt nhất, nên ta chọn tỷ lệ tới ưu cho q trình tổng hợp 1/1.1 3.2.2 Kết khảo sát lượng xúc tác axit sufuric cho trình tổng hợp isoamyl axetat từ ancol isoamyl axit axetic Bảng 3.5 Kết khảo sát lượng xúc tác axit sufuric cho trình tổng hợp isoamyl axetat từ ancol isoamyl axit axetic GV hướng dẫn: T.s Hồng Thị Hòa 64 SV thưc hiện: Lê Văn Hậu Đồ án tốt nghiệp TT H2SO4 (ml) Ngành Cơng nghệ kỹ thuật hóa học Hiệu suất (%) Tỷ trọng Nhiệt độ sôi (oC) Chỉ số axit Thể tích tinh dầu (ml) 5.5 28.19 0.869 139.8 0.28 6.75 5.8 28.69 0.876 140.2 0.56 7.5 6.5 32.15 0.876 140 0.56 6.6 32.65 0.877 140.3 0.28 Hình 3.5 Biểu đờ khảo sát lượng xúc tác axit sunfuric cho trình tổng hợp isoamyl axetat từ ancol isoamyl axit axetic Dưa vào bảng 3.5 hình 3.5 ta thấy, tỷ trọng, nhiệt độ sơi, số axit lượng xúc tác phù hợp với quy chuẩn Việt Nam 18-1 :2015/BYT Lượng tinh dầu hiệu suất thu hồi tinh dầu tăng dần Lượng tinh dầu hiệu suất thu hồi mẫu có lượng xúc tác H2SO4 8ml cao nhất, mẫu có lượng H 2SO4 7.5ml thấp có 0.1ml mà lại sử dụng xúc tác hơn, tỷ trọng đạt mức tốt Vậy ta chọn lượng xúc tác 7.5ml điều kiện tối ưu cho trình tổng hợp 3.2.3 Kết khảo sát thời gian phản ứng cho trình tổng hợp isoamyl axetat từ ancol isoamyl axit axetic Bảng 3.6 Kết khảo sát thời gian phản ứng cho trình tổng hợp isoamyl axetat từ ancol isoamyl axit axetic TT Thời gian (phút) Hiệu suất (%) Tỷ trọng Nhiệt độ sôi (oC) Chỉ số axit 50 Thể tích tinh dầu (ml) 5.7 28.19 0.877 141 0.56 60 6.5 32.15 0.876 140 0.56 70 7.3 36.11 0.876 141.3 0.28 80 7.4 36.60 0.869 140.8 0.28 Hình 3.6 Biểu đờ khảo sát thời gian phản ứng q trình tổng hợp isoamyl axetat từ ancol isoamyl axit axetic GV hướng dẫn: T.s Hồng Thị Hòa 65 SV thưc hiện: Lê Văn Hậu Đồ án tốt nghiệp Ngành Công nghệ kỹ thuật hóa học Dưa vào bảng 3.6 hình 3.6 ta thấy, tỷ trọng, nhiệt độ sơi, số axit phù hợp với quy chuẩn Việt Nam 18-1 :2015/BYT Lượng tinh dầu hiệu suất thu hồi tăng lên ta tăng thời gian phản ứng Ở mẫu 80 phút lượng dầu hiệu suất thu hồi cao không chênh lệch nhiều so với mẫu 70 phút (0.1ml) mà thời gian phản ứng lâu 10 phút tỷ trọng đo thời gian phản ứng 70 phút mức tốt 0.876 Vậy ta lưa chọn thời gian phản ứng thích hợp cho q trình tổng hợp 70 phút 3.3 Đề xuất quy trình tổng hợp isoamyl axetat 3.3.1 Quy trình tổng hợp isoamyl axetat từ ancol isoamyl axit axetic Acol isoamyl Axit axetic Xúc tác H2SO4 Đun hồi lưu Làm nguội Chưng cất Chiết Khử axit Chiết Làm khan Chưng cất Sản phẩm GV hướng dẫn: T.s Hồng Thị Hòa 66 SV thưc hiện: Lê Văn Hậu Phân tích tỷ trọng, nhiệt độ sơi, số axit Đồ án tốt nghiệp Ngành Công nghệ kỹ thuật hóa học Hình 3.7 Sơ đờ quy trình tổng qt tổng hợp isoamyl axetat từ ancol isoamyl axit axetic Thuyết minh sơ đồ: Bước 1: Tiến hành phản ứng Cho 14.8ml ancol isoamyl, 21.8ml axit axetic , 7.5ml axit sunfuric 98.9% vào bình cầu 500ml, lắp hệ thống sinh hàn ngược đun hồi lưu bếp đun bình cầu 150oC 70 phút Sau đun 70 phút làm nguội bớt dung dịch Bước 2: Sau dung dịch bình cầu nguội thi tiếp tục lắp hệ thống sinh hàn xuôi đun bếp đun bình cầu 150oC, tiến hành chưng cất thu dung dịch bình hứng Bước 3: Sau chưng cất xong ta lấy dung dịch thu cho vào phễu chiết Để yên phút cho dung dịch phân thành hai lớp hoàn toàn, chiết lấy phần dung dịch có màu vàng nhạt, bỏ phần dung dịch dưới không màu Bước 4: Khử axit Sau chiết xong ta thêm từ từ Na 2CO310% vào phễu chiết thử giấy quỳ Nếu giấy quỳ chuyển sang màu xanh (pH=7) thơi khơng thêm Na2CO310% ngược lại giấy quỳ khơng chuyển màu xanh tiếp tục thêm Na2CO310% đên giấy quỳ chuyển sang màu xanh dừng lại Bước 5: Khi dung dịch phễu chiết đã có độ kiềm nhẹ, thêm nước cất để rửa lại lần, để yên phút để hỗn hợp dung dịch phễu chiết phân thành hai lớp hoàn toàn Chiết bỏ phần dưới giữ lại phần có màu vàng nhạt Bước 6: Làm khan dung dịch Cho dung dịch vừa chiết đổ vào bình nón, cân 5g CaCl2 cho vào bình nón chứa dung dịch vừa chiết rồi lắc để yên phút để hút hết nước Lọc lại giấy lọc, thu sản phẩm thô Bước 7: Cho dung dịch vừa lọc vào bình cầu 500ml hai cổ, lắp nhiệt kế 200 C vào cổ, cổ lại lắp ớng nới với sinh hàn, lắp hệ thớng sinh hàn xi đun bình cầu bép đun bình cầu 150 oC, tiến hành chưng cất thu sản phẩm Thu dầu 138oC – 140oC o Bước 8: Kiểm tra tinh dầu thu Phân tích, đo tỷ trọng tinh dầu thu bình đo tỷ trọng, nhiệt độ sơi, sớ axit GV hướng dẫn: T.s Hồng Thị Hòa 67 SV thưc hiện: Lê Văn Hậu Đồ án tốt nghiệp 3.3.2 Ngành Cơng nghệ kỹ thuật hóa học Acol isoamyl Quy trình tổng hợp isoamyl axetat từ ancol isoamyl natri axetat Xúc tác H2SO4 Natri axetat Đun hồi lưu Làm nguội Chưng cất Chiết Khử axit Chiết Làm khan Chưng cất Sản phẩm GV hướng dẫn: T.s Hoàng Thị Hòa 68 SV thưc hiện: Lê Văn Hậu Phân tích tỷ trọng, nhiệt độ sôi, số axit Đồ án tốt nghiệp Ngành Cơng nghệ kỹ thuật hóa học Hình 3.8 Sơ đờ quy trình tổng qt tổng hợp isoamyl axetat từ ancol isoamyl natri axetat Thuyết minh sơ đồ: Bước 1: Tiến hành phản ứng Cho 14.8ml ancol isoamyl, 12.5 natri axetat, 7.5ml axit sunfuric 98.9% vào bình cầu 500ml, lắp hệ thớng sinh hàn ngược đun hời lưu bếp đun bình cầu 150oC 70 phút Sau đun 70 phút làm nguội bớt dung dịch Bước 2: Sau dung dịch bình cầu nguội thi tiếp tục lắp hệ thớng sinh hàn xi đun bếp đun bình cầu 150oC, tiến hành chưng cất thu dung dịch bình hứng Bước 3: Sau chưng cất xong ta lấy dung dịch thu cho vào phễu chiết Để yên phút cho dung dịch phân thành hai lớp hoàn toàn, chiết lấy phần dung dịch có màu vàng nhạt, bỏ phần dung dịch dưới không màu Bước 4: Khử axit Sau chiết xong ta thêm từ từ Na 2CO310% vào phễu chiết thử giấy quỳ Nếu giấy quỳ chuyển sang màu xanh (pH=7) thơi khơng thêm Na2CO310% ngược lại giấy quỳ khơng chuyển màu xanh tiếp tục thêm Na2CO310% đên giấy quỳ chuyển sang màu xanh dừng lại Bước 5: Khi dung dịch phễu chiết đã có độ kiềm nhẹ, thêm nước cất để rửa lại lần, để yên phút để hỗn hợp dung dịch phễu chiết phân thành hai lớp hoàn toàn Chiết bỏ phần dưới giữ lại phần có màu vàng nhạt Bước 6: Làm khan dung dịch Cho dung dịch vừa chiết đổ vào bình nón, cân 5g CaCl2 cho vào bình nón chứa dung dịch vừa chiết rồi lắc để yên phút để hút hết nước Lọc lại giấy lọc, thu sản phẩm thô Bước 7: Cho dung dịch vừa lọc vào bình cầu 500ml hai cổ, lắp nhiệt kế 200oC vào cổ, cổ lại lắp ớng nới với sinh hàn, lắp hệ thớng sinh hàn xi đun bình cầu bép đun bình cầu 150 oC, tiến hành chưng cất thu sản phẩm Thu dầu 138oC – 140oC Bước 8: Kiểm tra sản phẩm thu Phân tích, đo tỷ trọng tinh dầu thu bình đo tỷ trọng, nhiệt độ sôi, số axit 3.4 Kết phân tích định lượng isoamyl axetat GV hướng dẫn: T.s Hồng Thị Hòa 69 SV thưc hiện: Lê Văn Hậu Đồ án tốt nghiệp Ngành Cơng nghệ kỹ thuật hóa học 3.4.1 Kết phân tích định lượng isoamyl axetat tổng hợp từ ancol isoamyl axit axetic kết đánh giá chất lượng sản phẩm trình bày bảng số hàm lượng este (%) số axit tỉ trọng kết phân tích 75 so sánh vói tc Đạt Đạt cảm quan bảng: So sánh chất lượng sản phẩm tổng hợp từ ngl Bảng 3.7 Kết phân tích định lượng isoamyl axetat tổng hợp từ ancol isoamyl axit axetic Lần thí nghiệm Thể tích HCl 0.5N dùng cho mẫu trắng (ml) 24.1 Hàm lượng este (%) Thể tích HCl 0.5N dùng cho mẫu thử (ml) 14.9 14.9 24.2 75.68 14.8 24.3 77.31 14.9 24.1 74.86 Trung bình 74.86 75.68 Thưc nghiệm cho thấy hàm lượng C7H14O2 75.68% Theo Quy chuẩn Việt Nam 18-1 :2015/BYT hàm lượng C7H14O2 không dưới 95% Điều đó cho thấy hàm lượng este mà ta làm thưc nghiệm thấp nhiều so với quy chuẩn 3.4.2 Kết phân tích định lượng isoamyl axetat tổng hợp từ ancol isoamyl natri axetat Bảng 3.8 Kết phân tích định lượng isoamyl axetat tổng hợp từ ancol isoamyl natri axetat Lần thí nghiệm Thể tích HCl 0.5N dùng cho mẫu thử (ml) 15.9 GV hướng dẫn: T.s Hồng Thị Hòa Thể tích HCl dùng cho mẫu trắng (ml) 25.1 70 Hàm lượng este (%) 74.87 SV thưc hiện: Lê Văn Hậu Đồ án tốt nghiệp Ngành Công nghệ kỹ thuật hóa học 16.0 25.4 76.49 16.1 25.4 75.68 15.9 25.2 75.68 Trung bình 75.68 Theo kết thưc nghiệm ta thấy hàm lượng este thu 75.68% Theo quy chuẩn Việt Nam 18-1 :2015/BYT đưa hàm lượng C7H14O2 khơng dưới 95% Kết thưc nghiệm cho hàm lượng C7H14O2 thấp nhiều so với quy chuẩn Kết xác định độ hòa tan tinh dầu etanol Bảng 3.9 Kết xác định độ hòa tan tinh dầu 3.5 Lần thí nghiệm Thể tích etanol tuyệt đối (ml) 6.6 Thể tích etanol 90o (ml) 10.5 Thể tích Thể tích etanol 80o (ml) etanol 70o (ml) 21.5 38.3 6.7 11.0 21.0 38.4 6.6 10.9 21.5 38.3 6.8 11.2 21.5 38.3 Trung 6.67 10.9 21.37 38.33 bình Độ hòa tan 1ml tinh dầu chuối etanol nồng độ khác khác Với cờn tụt đới để hòa tan 1ml tinh dầu cần 6.67 ml, sớ ml để hòa tan tinh dầu tăng lên giảm độ cồn xuống Có thể thấy độ cồn giảm hòa tan cần nhiều lượng etanol so với dùng etanol tuyệt đối 3.6 Kết đánh giá cảm quan chất lượng isoamyl axetat Bảng 3.10 Kết phân cấp chất lượng isoamyl axetat Phương pháp tổng hợp isoamyl axetat Điểm Từ ancol isoamyl axit axetic 17.9 Từ ancol isoamyl natri axetat 18.9 Hình 3.9 Biểu đồ kết cảm quan đánh giá chất lượng isoamyl axetat GV hướng dẫn: T.s Hồng Thị Hòa 71 SV thưc hiện: Lê Văn Hậu Đồ án tốt nghiệp Ngành Cơng nghệ kỹ thuật hóa học Từ bảng 3.10 hình 3.9 ta thấy điểm đánh giá cảm quan phương pháp tổng hợp sử dụng ancol isoamyl axit axetic thấp điểm so với phương pháp tổng hợp sử dụng ancol isoamyl natri axetat Điều đó cho thấy chất lượng isoamyl axetat tổng hợp từ ancol isoamyl natri axetat tốt Từ phiếu đánh giá cảm quan phụ lục phụ lục ta có bảng giá trị cảm quan trung bình cho thành viên bảng 3.9 Bảng 3.11 Giá trị cảm quan trung bình cho thành viên xác định chất lượng isoamyl axetat Isoamyl axetat Người thử Từ ancol isoamyl axit axetic Từ ancol isoamyl natri axetat 4.5 4.5 4.5 4.5 4.5 5.0 4.5 4.5 5.0 4.5 3.7 Kết đánh giá cảm quan hương cho sản phẩm tẩy rửa sinh học Bảng 3.12 Phân cấp chất lượng sản phẩm Hàm lượng hương Điểm 0.1% 0.2% 0.3% 0.4% 16.8 17.6 18.4 16.8 Hình 3.10 Biểu đờ kết xác định hàm lượng isoamyl axetat cho sản phẩm tẩy rửa sinh học Từ phiếu đánh giá cảm quan phụ lục 5, 6, 7, ta có bảng giá trị cảm quan trung bình cho thành viên bảng 3.13 Bảng 3.13 Giá trị cảm quan trung bình cho thành viên xác định hàm lượng isoamyl axetat cho sản phẩm tẩy rửa sinh học Hàm lượng isoamyl axetat Người thử 0.1% 0.2% 0.3% 0.4% 5 GV hướng dẫn: T.s Hồng Thị Hòa 72 SV thưc hiện: Lê Văn Hậu Đồ án tốt nghiệp Ngành Công nghệ kỹ thuật hóa học 4 4 5 5 4 5 4 4 - Nghiên cứu lý thuyết - làm - Đề xuất KẾT LUẬN Sau trình thưc nhiện đề tài em thu kết sau : - Hiểu sở - Tiến hành thí nghiệm xác định điều kiện tổng hợp + Với chất pu alcol natri ãett : thời gian, t, tỉ lẹ, xuctac + - Đề xuất quy trình GV hướng dẫn: T.s Hồng Thị Hòa 73 SV thưc hiện: Lê Văn Hậu Đồ án tốt nghiệp Ngành Công nghệ kỹ thuật hóa học - Đánh giá chất lượng sap,so sánh với tc có đạt yc ko - Quy trình tổng hợp isoamyl axetat từ ancol isoamyl axit axetic : + Tỷ lệ nguyên liệu tối ưu ancol isoamyl/axit axetic 1/1.1 + Lượng xúc tác H2SO4 98.9% 7.5ml + Thời gian phản ứng cho trình tổng hợp 70 phút GV hướng dẫn: T.s Hồng Thị Hòa 74 SV thưc hiện: Lê Văn Hậu Đồ án tốt nghiệp Ngành Cơng nghệ kỹ thuật hóa học TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Văn Ngọc Hướng, “Hương liệu ứng dụng”, Nhà xuất Khoa học Kỹ thuật Hà Nội, 2003 [2] Hà Duyên Tư, “Kỹ thuật phân tích cảm quan thưc phẩm”, Nhà xuất Khoa học Kỹ thuật Hà Nội, năm 2010 [3] Trần Thị Việt Hoa, Phạm Thành Quân, Trần Văn Thạnh, “Kỹ thuật thưc hành tổng hợp hữu cơ”, nhà xuất Đại học Q́c gia Thành phớ Hờ Chí Minh, năm 2010 [4] Văn Đình Đệ, “Sản xuất chất thơm thiên nhiên, tổng hợp”, Nhà xuất Khoa học Kỹ thuật Hà Nội, năm 2002 [5] Tiêu chuẩn Việt Nam, TCVN 3215 – 97, Sản phẩm thưc phẩm phân tích cảm quan - Phương pháp cho điểm [6] Quy chuẩn Việt Nam, QCVN 18 – 1:2015/BYT – Quy chuẩn Kỹ thuật Quốc gia chất hỗ trợ chế biến thưc phẩm – Dung mơi [7] Đại học Sao Đỏ, “Kỹ thuật phòng thí nghiệm”, năm 2012 [8] Đại học Sao Đỏ, “Quá trình thiết bị truyền khới cơng nghệ hóa học”, năm 2013 [9] Đại học Sao Đỏ, “Hóa phân tích”, năm 2012 [10] Tiêu chuẩn Việt Nam, TCVN 8460:2010, Tinh dầu – Đánh giá cảm quan [11] Tiêu chuẩn Việt Nam, TCVN 6469:2010, Phụ gia thưc phẩm – Phương pháp đánh giá ngoại quan xác định số vật lý [12] Tiêu chuẩn Việt Nam, TCVN 6471:2010, Phụ gia thưc phẩm – phương pháp thử chất tạo hương GV hướng dẫn: T.s Hồng Thị Hòa 75 SV thưc hiện: Lê Văn Hậu Đồ án tốt nghiệp Ngành Cơng nghệ kỹ thuật hóa học PHỤ LỤC Phụ lục Bảng giá trị Q với sác xuất P sớ lần thí nghiệm n P (%) N 90% 95% 99% 0,89 0,94 0,99 0,68 0,77 0,89 0,56 0,64 0,76 0,48 0,56 0,70 0,43 0,51 0,64 0,40 0,48 0,58 Phụ lục Bảng chuẩn student cho giá trị t ứng với độ tin cậy P số bậc tư k Xác suất P (%) Số bậc tự k=n1 90% 95% 99% 6,31 12,7 63,7 2,92 4,3 9,92 2,35 3,18 5,84 2,13 2,78 4,60 2,01 2,57 4,03 1,94 2,45 4,71 1,89 2,36 3,50 1,86 2,31 3,36 1,83 2,26 3,25 10 1,81 2,23 3,17 15 1,75 2,13 2,95 20 1,73 2,09 2,85 25 1,71 2,06 2,79 Phụ lục Bảng đánh giá cảm quan chất lượng isoamyl axetat tổng hợp từ ancol isoamyl axit axetic GV hướng dẫn: T.s Hồng Thị Hòa 76 SV thưc hiện: Lê Văn Hậu Đồ án tốt nghiệp Chỉ tiêu Ngành Cơng nghệ kỹ thuật hóa học Điểm thành viên Tổng Trung bình chưa có trọng lượng Hệ số quan trọng Trung bình có trọng lượng Màu sắc 4 5 23 4.6 1.5 6.9 Mùi 5 4 22 4.4 2.5 11 Điểm chất lượng 17.9 Phụ lục Bảng đánh giá cảm quan chất lượng isoamyl tổng hợp từ ancol isoamyl natri axetat Chỉ tiêu Đánh giá điểm thành viên Tổng Trung bình chưa có trọng lượng Hệ số quan trọng Trung bình có trọng lượng Màu sắc 5 23 4.6 1.5 6.9 Mùi 5 5 24 4.8 2.5 12 Điểm chất lượng 18.9 Phụ lục Bảng đánh giá chất lượng tạo hương cho sản phẩm tẩy rửa sinh học với lượng hương 0.1% Chỉ tiêu Mùi Đánh giá điểm thành viên 4 5 4 Điểm chất lượng GV hướng dẫn: T.s Hồng Thị Hòa 77 Tổng Trung bình chưa có trọng lượng Hệ số quan trọng Trung bình có trọng lượng 21 4.2 16.8 16.8 SV thưc hiện: Lê Văn Hậu Đồ án tốt nghiệp Ngành Công nghệ kỹ thuật hóa học Phụ lục Bảng đánh giá chất lượng tạo hương cho sản phẩm tẩy rửa sinh học với lượng hương 0.2% Chỉ tiêu Mùi Đánh giá điểm thành viên 5 4 Điểm chất lượng Tổng Trung bình chưa có trọng lượng Hệ số quan trọng Trung bình có trọng lượng 22 4.4 17.6 17.6 Phụ lục Bảng đánh giá chất lượng tạo hương cho sản phẩm tẩy rửa sinh học với lượng hương 0.3% Chỉ tiêu Mùi Đánh giá điểm thành viên 5 5 Điểm chất lượng Tổng Trung bình chưa có trọng lượng Hệ số quan trọng Trung bình có trọng lượng 23 4.6 18.4 18.4 Phụ lục Bảng đánh giá chất lượng tạo hương cho sản phẩm tẩy rửa sinh học với lượng hương 0.4% Chỉ tiêu Mùi Đánh giá điểm thành viên 4 5 4 Điểm chất lượng GV hướng dẫn: T.s Hồng Thị Hòa 78 Tổng Trung bình chưa có trọng lượng Hệ số quan trọng Trung bình có trọng lượng 21 4.2 16.8 16.8 SV thưc hiện: Lê Văn Hậu ... Isoamyl axetat làm hương liệu cho sản phẩm tẩy rửa 1.2 Mục tiêu đề tài Nghiên cứu tổng quan hợp chất hữu Isoamyl axetat công nghệ tổng hợp, tinh chế sản phẩm, ứng dụng sản phẩm Nghiên cứu yếu tố... thu b) Công nghệ sinh học tổng hợp chất thơm Công nghệ sinh học, khoa học đa dạng, nó kết hợp chặt chẽ với hóa học, vi sinh vật học, sinh tế bào, sinh hóa, sinh học phân tử, điều khiển gen... Lê Văn Hậu Đồ án tốt nghiệp Ngành Cơng nghệ kỹ thuật hóa học Isoamyl axetat dùng để pha chế hương dứa chín: Bảng 1.5 Đơn pha chế hương dứa chín TT Thành phần Hàm lượng (%) Isoamyl axetat 1.8
- Xem thêm -

Xem thêm: Đồ án tốt nghiệp NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VÀ TINH CHẾ ISOAMYL AXETAT LÀM HƯƠNG LIỆU CHO SẢN PHẨM TẨY RỬA SINH HỌC, Đồ án tốt nghiệp NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VÀ TINH CHẾ ISOAMYL AXETAT LÀM HƯƠNG LIỆU CHO SẢN PHẨM TẨY RỬA SINH HỌC, CHƯƠNG 1. CƠ SỞ LÝ LUẬN, Chiết là quá trình chuyển một chất ở dạng hòa tan hay dạng huyền phù sang một pha lỏng khác., - Tỉ lệ Pu theo lý thuyết, tại sao cần phải lấy cao hơn. lý giải tại sao càng cao lượng tinh dầu th được thấp, bảng: So sánh chất lượng sản phẩm được tổng hợp từ 2 ngl., TÀI LIỆU THAM KHẢO

Từ khóa liên quan

Mục lục

Xem thêm

Gợi ý tài liệu liên quan cho bạn

Nhận lời giải ngay chưa đến 10 phút Đăng bài tập ngay