Khoá luận tốt nghiệp Trần Đình Nghĩa Mở ĐầU Trong năm gần đây, phát triển nghành công nghiệp, đặc biệt nghành công nghiệp vật liệu, khai khoáng với tăng dân số, mở rộng đô thị, phát triển phơng tiện giao thông vận tải Nguồn nớc không khí bị ô nhiễm kim loại có độc tính cao nh Hg,Cd,Pd,As Trên thực tế, chất thải có chứa kim loại nặng Nhiều đợc thải trực tiếp vào môi trờng từ sở công nghiệp Mà không qua giai đoạn sử lý Các trình tự nhiên nh, tợng sói mòn, hiên tợng phong hoá từ trình khai thác quặng, chất thải phơng tiện giao thông nguồn làm cho nguồn nớc bị ô nhiễm Các kim loại nặng có thời gian lu tơng đối lâu nớc, tồn dới dạng phức hoà tan với phối tử vô phối tử hữu Hoặc dới dạng hạt bụi khí Từ kim lại nặng xâm nhập vào thực vật gây nên tác hại cho động vật ngời Vì việc phân tích, xác định hàm lợng kim loại nặng môi trờng cần thiết Đặc biệt mẫu thực phẩm Để kiểm soát đánh giá mức độ ô nhiễm kim loại thực phẩm, số phơng pháp đợc áp dụng, nh AES, ICP-MS, nhóm phơng pháp điện hoá Trong đề tài chọn phơng pháp AAS, kết hợp với trình chiết, phơng pháp AAS có độ lặp lại tốt, kỹ thuật không phức tạp, phù hợp với việc phân tích hàng Khoá luận tốt nghiệp Trần Đình Nghĩa loạt Tuy nhiên kim loại nặng tồn mâũ thực phẩm dạng vết, cần thiết phải tiến hành chiết tách, làm giàu trớc đo phô AAS Hơn chiết tách làm giàu, loại bỏ đợc mẫu phức tạp, làm giảm yếu tố gây nhiễu tới phép đo AAS Khoá luận tốt nghiệp Trần Đình Nghĩa Mục đích nội dung nghiên cøu Mơc ®Ých Nh chóng ta ®· biÕt, tái tõ xa đợc sử dụng nh loại vị phổ biến bữa ăn hàng ngày Ngày tác dụng dợc lý tỏi đợc khoa học chứng minh, nhu cầu sử dụng ngày cao Việc xácđịnh kim loại nặng tỏi góp phần kiểm soát thực phẩm, vấn đề cấp thiết Hơn nữa, kim loại nặng tồn dạng vết siêu vết Việc xác định kim loại bên cạnh lợng lớn nguyên tố khác gặp nhiều khó khăn, không thực đợc Việc chiết tách có hai ý nghĩa lớn Thứ :làm giàu kim loại tới giá trị thích hợp cho phép đo Thứ hai :chúng ta loại bỏ đợc phức tạp, gây ảnh hởng cho phép xác định nguyên tố cần phân tích Với việc chiết tách làm giaù, xác định nhiều kim loại dạng vết nhiều đối tợng khác Trong đề tài chọn tỏi số đối tợng Nôi dung nghiên cứu Tìm điều kiện tối u cho phép đo Khảo sát đánh giá mức độ ảnh hởng kim loại tới trình đo phổ Cd Pb Nghiên cứu trình chiết hai kim loại Cd Pd với thuốc thử DDTC(diethyldithiocarbamate) Khoá luận tốt nghiệp Trần Đình Nghĩa Khảo sát ảnh hởng cation kim loại đến trình chiết hai nguyên tố kim loại Tìm điều kiện tối u cho trình chiết Phân tích số mÉu tái Ch¬ng I :TỉNG QUAN I GiíI THIƯU VỊ TỏI [13],[14] Tỏi (tên khoa học allium sativum),là loài thực vật thân thảo, họ bách, loại gia vị đợc a thích nhiều ăn tỏi có tác dụng phòng ngừa chữa số bệnh có tác dụng kháng khuẩn,tăng dịch,phòng chống nhiễm trùng cờng hệ tỏi miễn Từ tỏi ngời ta điều chế đợc nhiều loại thuốc có tác dụng kháng khuẩn Thành phần tỏi[13] Tinh dầu chủ yếu bao gồm hoạt chất chứa lu huỳnh, tiêu biểu nh điallylđisulfie,diallyltriusulfide,allylpropyldisulfide Các vitamin A, B1, B2, C, E, khoáng vi lợng : I , Se, Ge,Zn tỏi chứa enzim nh: allinaza, peroxidaza, Thành phần kim loại tỏi,đợc phân tích phổ phát xạ bán định lợng (icp-ms) Khoá luận tốt nghiệp Trần Đình Nghĩa Thành phần kim loại tái(µg/kg) Na K Ba Ca Mg Cu Pd Cd 55 320 50 90 3100 12 80 125 Mn Ni Fe Cr Co Zn Al 2054 1250 7,5 150 40 900 Mo 125 II Tổng quan cadimi chì Tính chất vật lý phân bố tự nhiên[1],[24] Cd Pb kim loại màu trắng bạc nhng không khí ẩm chúng bị bao phủ màng oxít bảo vệ, nên chúng bị tính ánh kim Trong thiên nhiên Cd có đồng vÞ, 114 Cd chiÕm 28 112 Cd chiÕm 24 trữ lợng Cd vào khoảng 7,6 10-6 khoáng vật chủ yếu Cd grenokiteds nớc ta Cd phân bố chủ yếu Sơn La, Cao Bằng, Bắc Kạn Trong tự nhiên Pb chiếm 10-4% tổng số nguyên tử vỏ trái đất, khoáng vËt chđ u cđa Pb lµ galen(PbS) TÝnh chÊt hoá học[1], a tính chất hoá học đơn chất Khoá luận tốt nghiệp Trần Đình Nghĩa không khí ẩm, Cd, Pb bền nhiẹt độ thờng có màng oxít bảo vệ nhng nhiệt độ cao chúng cháy mãnh liệt tác dụng với ôxi 2Cd + O2 Pb +  2CdO (ngän lưa mµu sÉm ) O2  2PbO T¸cdơng víi halogen, lu huynh, phèt pho, Cd + Cl2  CdCl2  CdS Pb + Cl  PbCl2 Cd + S Pb + S  PbS T¸c dơng víi axÝt Cd +2HCl Cd CdCl2  +2H2SO4 +H2 CdSO4  + SO2 + + SO2 + 2H2O Pb +2HCl Pb PbCl2  +2H2SO4  +H2 PbSO4 2H2O T¸c dơng víi NaOH Cd +2NaOH +2H2O  Na2(Cd(OH)4 + H2 b TÝnh chÊt cđa hỵp chÊt oxÝt : CdO,PbO Là chất rắn, không tan H 20 có lớp màng oxít bảo vệ, nhng tan đợc axít kiềm nóng chảy PbO + HCl  PdCl2 CdO + 2HCl  CdCl2  K2CdO2 CdO + KOH + + + H 2O H 2O H2 O Khoá luận tốt nghiệp Trần Đình Nghĩa Hiđrôxít : Cd(OH)2 Pb(OH)2 chất kết tủa màu trắng Ýt tan H2O, tan axÝt vµ kiỊm nãng ch¶y Pb(OH)2 Cl2 + HCl Pb +_H2O Cd(OH)2 + KOH K2CdO2 +H2O C¸c muèi halogen (trõ F), nitr¸t , pecclãrat axetát, dễ tan H2O Các muối sunfua,cácbonát,sunfát,phốt phát tan nớc c Phơng pháp điều chế a ®iỊu chÕ Cd Zn + CdSO4  Cd + ZnSO4 b ®iỊu chÕ Pb PbS Pb0 + 3/202 + C   Pb0 + SO2 2Pb +CO2 3.TÝnh chất sinh học chì cadimi [14] [13],[19],[29], Trong tự nhiên Cd thờng tồn khoáng vạt chứa Zn nhiễm độc Cd gây nên chứng bệnh giòn xơng nồng độ cao Cd gây nên chứng bệnh đau thận, thiếu máu, phá huỷ xơng Phần lớn Cd thâm nhập vào thể ngời đợc gữ lại thận, đợc đào thải, phần nhỏ (khoảng 10/0 )đợc giữ lại thận Cd liên kết với protein tạo thành metallotinein có thận phần lại đợc giữ thể lợng Cd tích l ®đ lín nã cã thĨ thay thÕ Zn ẹnzim quan trọng, gây nên rối loạn tiêu hoá, thiếu máu tăng huyết áp, phá huỷ tuỷ xơng Khoá luận tốt nghiệp Trần Đình Nghĩa Trong tự nhiên Pb có nhiều loại khoáng vật nên Pb kim loại tơng đối phổ biến khí quyển, so với kim loại khác, Pb tơng đối nhiều Nguồn gốc Pb phát tán vào không khí, đốt nhiên liệu có chứa Pb T¸c dơng ho¸ sinh chđ u cđa cđa Pb gây ức chế mộy số enzim quan trọng trình tổng hợp máu dẫn đến không tạo đợc hồng cầu Khi hàm lợng Pb máu khoảng 0,3ppm ngăn cản trình sử dụng ôxi để ôxi hoá glucoza tạo nặng lợng cho trình sống nồng độ cao Pb gây nên thiếu máu rối loạn chức thận Chì hợp chất chì độc chúng nguy hiểm chỗ, khó có phơng tiện để cứu chữa bị nhiễm độc lâu dài Cd Pb xâm nhập vào thể ngời chủ yếu qua thực phẩm Các kim loại đợc tích tụ thực vật từ truyền vào thể ngời Khoá luận tốt nghiệp Trần Đình Nghĩa CHƯơng ii: phơng pháp phân tích cadImi Và CHì I phơng pháp hoá hoá học [2], [3],[11],[22] phơng pháp khối lợng [2] Nguyên tắc: Dựa sở cân xác khối lợng chất phân tích hay khôí lợng sản phẩm Khi cho tác dụng với thuốc thử để tạo thành kết tủa phù hợp Sau lọc kết tủa, sấy kết tủa nung tới khối lợng không đổi Từ lợng cân thu đợc, ta tính đợc hàm lợng chất cần phân tích Trong phơng pháp này, đơn giản có độ xác cao Nhng đòi hỏi kỹ thuật phức tạp, tốn nhiều thời gian thích hợp với việc phân tích lợng lớn Ví dụ: Cd2+ + S2 CdS  Pb2+ + S2-  PbS  Tõ viÖc cân xác CdS PbS, ta tìm đợc hàm lợng ban đầu chất phân tích Phơng pháp phân tích thể tích [3],[22],[11],[9] a Nguyên tắc Dựa việc xác định xác thể tích (V) thuốcthử biết xác nồng độ Khi cho thuốc thử tác dụng vừa đủ với thể tích xác mẫu cần phân tích Trong điều kiện phản ứng xảy hoàn toàn định lợng Tuỳ thuộc vào chất thuốc thử Ngời ta chia thành phơng pháp chuẩn độ axít bazơ,phơng pháp chuẩn độ oxi hoá khử, phơng pháp chuẩn độ tạo phức, phơng pháp chuẩn độ kết tủa Khoá luận tốt nghiệp Trần §×nh NghÜa vÝ dơ a Cd2+ + H2Y2-  CdY2- + 2H+ Víi chØ thÞ ET OO 0/0 Na Cl Tại điểm tơng đơng CdInd + H2Y2 Cd Y2- +H2Ind ®á nho b Pb2+ xanh +H2Y2-  PbY2- + 2H+ víi chØ thÞ PAN 0/0 CH3OH điểm tơng đơng PbInd + H2Y2- PbY2- tím +H2Ind vàng ii phơng pháp phân tích công cụ [4],[5],[[22] Phơng pháp phổ phát xạ nguyên tử [4],[11] a Nguyên tắc Dựa sở xuất vạch phổ bị kích thích Cờng độ vạch phổ sinh tỷ lệ với nồng độ chất phân tích đặc cho nguyên tử nguyên tố cần phân tích Từ ta xác định, định tính định lợng nguyên tố cần phân tích Khi bị kích thích nguyên tử phát lợng dới dạng xạ E=(En- E0) = hv En lợng trạng thái kÝch thÝch h: h»ng sè plank 10 Kho¸ luËn tèt nghiệp Trần Đình Nghĩa PH(chiết) Cd(pha H20:1) %Cd (còn lại1) Cd(pha hữ cơ1) Cd(pha hc1) 3,09 0,39 18,9 1,67 79,9 3,52 0,31 15,0 1,80 86,0 4,06 0,39 19,0 1,88 89,9 39 4,56 5,06 5,58 0,29 0,126 5 0,62 14,1 6,05 2,97 1,85 1,954 2,079 88,9 86,47 99,43 6,10 0,065 3,12 2,009 96,11 Kho¸ luËn tốt nghiệp Trần Đình Nghĩa Mẫu Dd(A0.2) dd đệm(10ml) Pha H2O PH(tríc) PH(sau) Cd( H20: 2) %Cdpha( H2 0: 2) Cd(hữu 2) %Cd(pha hc 2) Bảng kết chiÕt Cd lÇn 2 2 2 3,5 4,5 50 3,02 3,08 0,62 29,4 1,46 69,3 5,5 50 50 50 50 4,08 4,61 5,01 5,63 4,05 4,65 5,16 5,65 0,38 0,133 0,199 0,097 18,3 6,32 9,41 4,58 1,70 1,787 1,950 1,917 2,044 84,34 80,4 92,04 90,48 96,47 50 6,12 6,19 0,127 6,01 50 3,58 3,63 0,318 15,01 2,019 95,32 B¶ng kÕt qu¶ chiÕt Cd chiết lần mẫu Dd(A0.2)ml dd đệm(10 ml) Pha H2O ml PH(trớc) PH(chiết) Cd(pha H20:3) %Cd (còn lại) Cd(pha hữ cơ3) Cd(pha hc3) 3,5 50 3,05 3,07 0,45 22,4 1,53 76,2 50 3,43 3,49 0,56 27,9 1,63 81,0 50 4,12 4,16 0,28 13,9 1,71 85,2 40 4,5 5,5 50 50 50 4,50 5,07 5,51 4,61 5,14 5,56 0,17 0,159 0,233 8,71 7,93 11,59 50 6,09 6,13 1,81 1,833 1,810 90,3 88,03 89,92 0,181 9,01 1,859 92,34 Khoá luận tốt nghiệp Trần Đình Nghĩa 100 HIEU SUAT ®å thÞ : hiƯu xt chiÕt Cd 80 Cd phanuoc1 Cd phahuuco1 Cd phanuoc2 Cd phahuuco2 Cd phanuoc3 Cd phahuuco3 Cd tbphanuoc Cd tbphahuuco 60 40 20 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 pH Tìm điều tối u trình chiết Pd Tơng tự nh Cd ta thu đợc kết Pd(3ml 10ppm) 41 Khoá luận tốt nghiệp Trần Đình Nghĩa Bảng :kết chiết Pd lần mẫu DDTC1%(ml) dd ®Ưm (10ml) Pha H2O ml PH(tríc) PH(chiÕt) Pd(pha H20:1) %Pd (phaH20:1) Pd(pha hữ cơ1) %Pd(pha hc1) 3 3.5 50 3.12 3.16 0.49 15.7 2.73 86.9 50 3.60 3.63 0.65 20.9 2.73 86.8 4 4.5 5.5 50 50 50 50 4.12 4.59 5.05 5.63 4.16 4.62 5.06 5.68 0.29 0.39 0.309 0.226 12.6 9.38 9.83 7.21 2.82 2.92 2.859 2.875 89.9 92.8 90.93 91.43 50 6.22 6.29 0.161 5.13 2.977 94.67 Bảng 10: kết chiết Pd lần mÉu DDTC1%(ml) dd ®Ưm (10ml) Pha H2O ml PH(tríc) PH(chiÕt) Pd(pha H20:2) %Pd (phaH20:2) Pd(pha hữ cơ2) %Pd(pha hc2) 2 3.5 4 4.5 5.5 50 50 50 50 50 50 3.02 3.58 4.08 4.61 5.01 5.63 3.08 3.63 4.05 4.65 5.16 5.65 0.69 0.52 0.57 0.20 0.217 0.251 17.0 18,4 22.4 6.54 7.03 8.14 2.40 2.56 2.93 2.81 2.951 2.939 77.9 82.9 95.0 91.0 95.49 95.09 1 50 6.12 6.19 0.187 6.08 2.855 92.38 B¶ng 11: kÕt qu¶ chiÕt chiÕt Pd lÇn mÉu DDTC1%(ml) 2 42 Kho¸ luận tốt nghiệp Trần Đình Nghĩa dd đệm (10ml) Pha H2O ml PH(tríc) PH(chiÕt) Pd(pha H20:3) %Pd (phaH20:3) Pd(pha h÷ c¬3) Pd(pha ) 50 3.05 3.10 0.31 10.4 2.62 87.9 3.5 5.5 50 50 50 50 50 3.64 4.15 4.50 5.12 5.49 3.69 4.21 4.57 5.18 5.54 0.29 0.25 0.209 0.103 0.205 10.0 7.04 8.49 3.48 6.91 2.65 2.78 2.805 2.814 2.808 88.9 94.11 93.4 94.43 94.09 50 5.95 6.02 43 4.5 0.129 4.34 2.863 96.07 Khoá luận tốt nghiệp Trần Đình Nghĩa 100 90 80 70 hieu suat chiet Pb Đồ thị: Hiệu suất chiÕt cđa ch× phanuoc1 phahuuco1 phanuoc2 phahuuco2 phanuoc3 phahuuco3 tb phanuoc tb phahuuco 60 50 40 30 20 10 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 pH KÕt luËn Từ đồ thị ta thấy PH=5 Cd Pd bị chiết tốt chọn PH cho tất nghin cứu sau hiệu suất chiết trung bình Cd : Pb : 44 89 % 93% Khoá luận tốt nghiệp Trần Đình Nghĩa 2.Độ lặp lại trình chiết Cd Pb tiến hành chiết với lợng xác Cd(2ppm)và Pb(3ppm) tiến hành chiết nh diều kiện chọn kết thu đợc(bảng 12) 45 Khoá luận tốt nghiệp Trần Đình Nghĩa Bảng 12: Độ lặp lại trình chiết Mẫu 10 Cd 2.014 Cd(chiÕt ) 1.788 1.693 1.830 1.943 1.703 2.227 2.163 2.195 2.152 1.862 Sai sèX Pb 2.982 Pb(chiÕt Sai sèX% MÉu % -11.2 -8.6 -9.1 -3.5 -15.4 10.6 7.4 9.0 6.9 -7.5 ) 3.247 2.460 3.154 3.265 2.758 2.853 3.068 3.184 2.615 3.193 10 8.9 -17.5 5.8 9.5 -7.5 -4.3 2.9 6.8 -12.3 7.1 2.Khảo sát ảnh hởng thuốc thử Để khảo sát ảnh hởng cđa thc thư lÊy mÉu víi cïng lỵng ml Cd(10ppm) sau thêm thuốc tử theo nh bảng vào 10 ml đệm PH=5.thêm H2O tới gần thể tích muốn định mức kiểm tra PH máy sau định mức thành 50 ml lắc chiết 10ml dd CHCl3 (trong 30 phút) thu lấy pha hữ cơ.sau giả chiết 25 ml dd HNO3 2.5M lấydung dịchđó đem cô thành muối thêm 2ml HNO3 100/0 định mức thành 10ml.ta đợc dung dịch trình lặp lại tơng tù víi Pd(5ml ,6ppm) MÉu V(thc thư) Cd(ppm) Pd(ppm) 0.5 5 1.98 2.72 1.79 2,67 1.69 2.39 1.71 2.54 1.82 2.81 46 Khoá luận tốt nghiệp Trần Đình Nghĩa Kết thu đợc cho thấy lợng thuốc thử không ảnh hởng tới trình chiết 3.ảnh hởng thời gian chiết Làm tơng tự nh mục Mẫu Thời gian(phú t) Cd Pd 10 20 30 40 50 1.56 2.69 1.73 2.63 1.70 2.73 1.68 2.81 1.69 2.59 4.Khảo sát ảnh hởng cation kim loại có tỏi tới trình chiết Cd Pd tất thí nghiệm giữ ngên tất điều kiện PH(5)thuốc thử (1ml),lắc chiết với 10 ml CHCl (rưa lÇn b»ng níc cÊt) 30 phút.Thu lấy pha hữu ,giải chiết 25 ml HNO3 2,5 M thu lÊy pha níc ,c« thành muối, thêm ml HNO3 100/0 Và định mức 10 ml 4,1.khảo sát ảnh hởng kim loại tới trình Chiết Cd Để khảo sát ảnh hởng kim loại tới trình chiết đa vào ban đầu lợng nh nguyên tố phân tích (2 ppm Cd), thêm nguyên tố ảnh hởng có khoảng nồng độ nhỏ 20,10 lần ,bằng ,và lớn 10,20 lần so lợng tỏi sau tiến hành chiết theo quy trình chiết trên.kết thu đợc tính theo trình chiết ,sai số tính theo mẫu trắng Ta thu đợc kết 47 Khoá luận tốt nghiệp Trần Đình Nghĩa Cu Ba Mo Cr Al Co Zn Mn Ca Mg Pb Ni Fe Cd(®o) %X Cd(®o) %X Cd(®o) %X Cd(®o) %X Cd(®o) %X Cd(®o) %X Cd(®o) %X Cd(®o) %X Cd(®o) %X Cd(®o) %X Cd(®o) %X Cd(®o) %X Cd(®o) 2.132 5.9 1.752 -13 2.108 4.7 1.826 -9.3 2.150 6.8 2.120 5.3 1.740 -13.6 1.786 -11.3 2.128 5.7 2.032 13 0.9 1.834 -8.9 1.802 -10.5 1.842 -8.5 1.728 -14.2 1.719 -14.6 2.171 7.8 1.834 -8.9 2.177 8.1 2.148 6.7 1.862 -7.5 1.734 -13.9 1.875 -6.9 1.897 19 -5.8 1.883 -6.5 1.864 -7.4 2.130 5.8 2.111 4.8 2.093 3.9 1.966 -2.4 2.161 7.3 1.782 -11.5 1.941 -3.6 2.153 6.9 2.187 8.6 1.837 -8.8 1.865 -7.4 1.805 -10.4 2.091 3.8 2.042 1.4 1.871 -7.1 1.978 -1.8 2.111 4.8 2.084 3.5 2.159 7.2 2.195 9.0 2.113 4.9 2.187 8.6 2.153 6.9 2.044 1.5 2.153 6.9 2.084 3.5 2.151 6.8 2.056 2.1 1.907 -5.3 1.939 -3.7 1.845 -8.4 1.927 -4.3 2.159 7.2 1.849 -8.2 1.887 -6.3 2.161 7.3 1.96 -2.7 2.091 3.8 1.976 -1.9 1.809 -10.2 2.018 4.2.Khảo sát ảnh hởng cation kim loại đến chiết Pb (tơng tự trình chiết Cd,3ppmPb) Fe Ni Cd Pd(®o ) %X Pd(pp m) %X Pd(®o ) 3.178 5.5 2.792 -7.3 3.217 6.8 3.129 3.9 2.892 -4 3.19 5.9 2.768 3.244 7.7 2.566 2.602 -13.6 3.16 2.873 -4.6 2.804 2.855 -5.2 3.108 48 3.014 Khoá luận tốt nghiệp Trần Đình Nghĩa Mg Ca Mn Zn Co Al Cr Mo Ba Cu %X Pd(®o ) %X Cd(®o ) %X Pd(®o ) %X Pd(®o ) %X -8.1 -14.8 4.9 -6.9 3.2 2.515 -16.5 3.262 8.3 3.187 5.8 2.895 -3.9 3.096 2.8 3.241 7.6 3.157 4.8 2.768 -8.1 2.768 -8.1 3.039 0.9 2.681 -11 2.774 -7.9 3.157 4.8 2.961 -1.7 3.108 3.2 3.247 7.8 3.214 6.7 2.904 -3.6 3.027 0.5 3.154 4.7 Pd(®o ) %X 3.117 3.5 2.72 -9.7 2.87 -4.7 2.828 -6.1 3.181 5.6 Pd(®o ) %X 2.825 -6.2 2.75 -8.7 2.91 -3.4 2.849 -5.4 2.952 -2 2.774 3.117 3.039 2.867 3.208 -7.9 3.5 0.9 -4.8 6.5 3.187 5.8 3.232 7.3 2.916 -3.2 2.774 -7.9 2.681 -11 3.187 3.232 2.916 2.774 2.681 -5.5 3.8 2.9 -13.9 0.8 2.768 -8.1 2.566 -14.8 3.16 4.9 2.804 -6.9 3.108 3.2 Cd(®o ) %X Pd(®o ) %X Pd(®o ) %X Cd(đo ) %X Kết cho thấy Các sai số nằm sai số phép chiết vây không ảnh hởng tới trình chiết kim loại 49 Khoá luận tốt nghiệp Trần Đình Nghĩa phân tích mẫu thực Xử lý mẫu[17] Định đợc hàm lợng nguyên tố đối tợng định phơng pháp Thì việc chuyển mẫu cần phân tích dạng phù hợp quan trọng, hầu nh phơng pháp xác định trực tiếp nguyên tố tồn thực địa trình ảnh hởng lớn tới kết phân tích Vì sử lý mẫu cần phải đảm bảo yêu cầu, lấy đuợc hoàn toàn không để chất phân tích Không làm nhiễm bẩn thêm chất phân tích vào mẫu, chuyển mẫu dạng thích hợp cho phép đo Đối với phơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử Dạng mẫu phù hợp cho trình phân tích dạng dung dịch phải chuyển mẫu dạng dung dịch,trớc thực phép đo phổ Hiện có nhiều cách để xử lý mẫu phân tích để phù hợp với đối tợng tỏi , hai ngên tố kim loại Cd Pb hai nguyên tố dễ bay ,thì phơng pháp phân huỷ mãu ớc phù hợp Mẫu chọn phân tích tỏi bán chợ láng hạ Tỏi sau mua đơc rửa nớc , để khô , sau bóc vỏ Theo quy trình cân mẫu mẫu khoảng 40g tỏi sau tỏi đợc nghiền nát kẹp cho lợng vừa phải (khoảng 20g) vào bình kendan , thêm vào 30 ml HNO3 đặc đậy bình kendan phễu lắc đều, 50 Khoá luận tốt nghiệp Trần Đình Nghĩa sau tiến hành đun nhẹ ,trong trình đun, tiếp tục cho từ từ tỏi lại thêm dần axít hết tỏi thể tích HNO3 100 ml tiếp tục đun thêm vài tới hết khí màu nâu Sau ®ã chun mÉu sang cèc chÞu nhiƯt, ®un nhĐ tíi thu đợc muối ẩm Lúc có màng màu đen bao phủ bề mặt muối , hợp chất hữu cha bị vô hoá hết, Thêm từ từ giọt HNO đặc vào tiếp tục đun nóng tới thu đợc muối màu vàng Hoà tan muối thu đợc HNO3 10/0.định mức thành 25 ml ta đợc dung dung phân tích Lấy mẫu, điều chỉnh PH khoảng dung dịch axít acetic muối acetát, thêm vào mẫu 10 ml dung dịch đệm PH=5 2ml dung dịch thuốc thử , thể tích sau khoảng 50ml lắc chiết mẫu 30 phút với 10 ml CHCl3(đã đợc rửa lần nớc cất).thu lấy pha hữu ,tiến hành giải chiết 30 phút 25 ml HNO 2,5M.thu lấy pha nớc cô thành muối hoà tan muối 2ml HNO 100/0 định mức thành 10 ml ta đợc dung dịch để đo phổ 51 Khoá luận tốt nghiệp Trần Đình Nghĩa 2.Kết (đã nhân với hệ số chiết) Mẫu Pd(à/g) Cd(à/g) 0.853 0.098 1.109 0.101 0.917 0.128 1.201 0.121 TB 1.020 Kết tính theo công thức sai số 0.112 Nguyên tố Kết Pb Cd s tS N 0,1621 0,199 0,01476 0,018 Kiểm tra trình sử lý mẫu 1,020+0,199 0,112+0,018 Lấy mẫu ,mỗi mẫu khoảng 40 g tỏi sau thêm vào mẫu Những lợng Cd Pb nh sau Mẫu 39.5g MÉu 41.1g MÉu 42.0g MÉu 37.9g ml Cd (2ppm) + 2ml Pb( 2ppm) 2.5ml Cd(2ppm) + 1mlPb(2ppm) 1ml Cd(2ppm) + 0.5ml Pb (2ppm) 3ml Cd(2ppm) + 2.5 ml Pb(2ppm) Sau tiến hành phá mẫu nh trình ban đầu dung dịch thu đợc ,tiến hành chiết nh quy trình đẫ chon , dung dịch sau giải chiết định mức 10ml Kết thu đợc nh sau MÉu Cd(ppm) Pb(ppm) 1.297 4.601 0.986 4.012 52 0.572 4.351 1.058 3.891 Kho¸ luËn tốt nghiệp Trần Đình Nghĩa Kết luận : từ kết trình kiểm tra ta thấy mẫu đợc phân huỷ hoàn toàn trình phân huỷ không làm mẫu 53 ... Pd(®o) SD(10-1) Mo Pd(®o) SD(10-1) 3,07 3,097 3,091 3,088 3,089 3,085 0,09 0,192 0 ,064 0,127 0,242 0,1 06 3 ,06 3,096 3,079 3,078 3,099 0.21 0,304 0,257 0,136 0,375 3,05 3,075 3,094 3,087 3,098... 0,263 3,115 3,109 3,079 3,087 0,234 0,162 0,201 0 ,062 3,082 3,074 3,098 3,087 0,209 0,372 0,132 0,836 3 ,067 3,122 3,085 3,091 0,351 0,291 0 ,067 0,048 3,119 3,084 3,095 3,107 0,346 0,468 0,087... 2,03 2,053 2,045 SD(10 0 ,31 0,671 0,984 ) Cd(®o) 2,03 2,058 2,052 -2SD(10 0,45 0,824 0,761 ) 28 2,042 2,047 0,324 0,358 2,050 2,048 0,825 0,628 2,045 2,036 1,367 0,637 2 ,065 2,054 1,775 0,987 2,048