BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHỐ LUẬN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU HỆ PHÂN TÁN HUYỀN PHÙ RUTIN Sinh viên thực : PHẠM KIỀU DUNG Ngành : CÔNG NGHỆ HỐ HỌC Niên khố : 2008-2012 Tháng 8/2012 a NGHIÊN CỨU HỆ PHÂN TÁN HUYỀN PHÙ RUTIN Tác giả PHẠM KIỀU DUNG Khố luận đệ trình để đáp ứng u cầu cấp Kỹ sư ngành Cơng Nghệ Hố Học Giáo viên hướng dẫn TS LÊ THỊ HỒNG NHAN Tháng 8/2012 i a LỜI CẢM ƠN Để có kết ngày hôm nay, xin chân thành cảm ơn ba mẹ gia đình dạy dỗ, động viên, khuyến khích tạo điều kiện cho tơi suốt q trình học tập hồn thành khóa luận Tôi xin chân thành cảm ơn cô Lê Thị Hồng Nhan tồn thể q thầy môn Kỹ thuật hữu trường đại học Bách Khoa TP HCM tận tình hướng dẫn, truyền đạt kiến thức, giúp đỡ tạo điều kiện thuận lợi cho suốt thời gian thực luận văn tốt nghiệp Tôi xin chân thành cảm ơn quý thầy Trường Đại học Nơng Lâm TPHCM tồn thể q thầy mơn Cơng nghệ hóa học tận tình dạy cho tơi suốt q trình học tập, trang bị cho tơi nhiều kiến thức lĩnh vực công nghệ Công nghệ hóa học Tơi xin gửi lời cảm ơn đến tất bạn, anh chị thực luận văn phòng thí nghiệm Kỹ thuật Hữu trường Đại Học Bách Khoa TP.HCM, toàn thể bạn sinh viên lớp DH08HH, trường đại học Nông Lâm TP.HCM hỗ trợ tơi hồn thành tốt luận văn Do thời gian thực luận văn có hạn kiến thức hạn chế nên khơng thể tránh khỏi thiếu sót Tơi mong thơng cảm, giúp đỡ góp ý kiến q thầy bạn Cuối xin gửi lời chúc sức khỏe đến q thầy tồn thể anh chị bạn, chúc quý thầy cô anh chị, bạn thành công công việc Tp.HCM, tháng năm 2012 Phạm Kiều Dung ii a TÓM TẮT LUẬN VĂN Trong luận văn này, tiến hành nghiên cứu tạo hệ phân tán huyền phù rutin khảo sát điều kiện ảnh hưởng đến độ bền, độ ổn định hệ kích thước hạt để tìm điều kiện thích hợp tối ưu, với mục đích tạo hệ phân tán huyền phù bền ổn định theo thời gian, đồng thời tạo hạt có kích thước nano thu nồng độ rutin cao Các điều kiện khảo sát trình tạo hệ phân tán huyền phù rutin thực loại máy (máy đồng hóa SY máy sinh tố Philips) nhằm khảo sát tính chất độ đục, màu, MLP, phân bố kích thước hạt, độ sa lắng, nồng độ rutin thu Điều kiện thích hợp giữ lại cho trình nghiên cứu Các kết đạt từ thực nghiệm, xác định điều kiện thích hợp để tạo hệ phân tán huyền phù rutin: • Chất hoạt động bề mặt phù hợp SSL (sodium stearoyl lactylate) với nồng độ 0.5% • Chất phụ gia trợ bền PVA (Polyvinyl alcohol) với nồng độ 0.2% • Thiết bị đồng hóa nên sử dụng máy đồng hóa thực phẩm cầm tay Phillips, thời gian 30 phút nhiệt độ 70 oC • Điều kiện đuổi bớt dung môi: nhiệt độ 70 oC, thời gian 60 phút khơng khuấy • Hệ phân tán có thu có tính chất: nồng độ rutin khoảng 1.2%, kích thước trung bình 5.2 micron Với tính chất trên, hệ phân tán rutin có nhiều triển vọng để tiếp tục nâng cao tính chất đạt mục tiêu có kích thước hạt phạm vi nano mà giữ nồng độ cao nhằm ứng dụng mỹ phẩm, dược phẩm iii a MỤC LỤC TÓM TẮT LUẬN VĂN III MỤC LỤC IV DANH MỤC HÌNH MINH HỌA VI DANH MỤC BẢNG BIỂU IX CHƯƠNG MỞ ĐẦU 1.1 ĐẶT VẤN ĐỀ 1.2 MỤC TIÊU ĐỀ TÀI 1.3 YÊU CẦU CHƯƠNG TỔNG QUAN 2.1 GIỚI THIỆU VỀ RUTIN 2.1.1 Tính chất vật lý 2.1.2 Tính chất hóa học 2.1.3 Hoạt tính sinh học rutin 2.2 CÔNG NGHỆ NANO 2.2.1 Tổng quan vật liệu nano 2.2.2 Kỹ thuật công nghệ nano 10 2.2.2.1 Bottom -up 11 2.2.2.2 Top-down 13 2.2.2.3 Kết hợp đồng thời bottom-up Top-down 14 2.2.3 Huyền phù nano 15 2.2.3.1 Hệ nano tinh thể 15 2.2.3.2 Hạt nano polymer 16 2.3 MỘT SỐ CƠNG TRÌNH NGHIÊN CỨU VỀ HỆ PHÂN TÁN TẠO HẠT NANO 18 CHƯƠNG 21 NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 21 3.1 NỘI DUNG NGHIÊN CỨU 21 3.2 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 22 3.2.1 Đánh giá đặc tính nguyên liệu 22 3.2.1.1 Xác định độ ẩm nguyên liệu 22 iv a 3.2.1.2 Phân tích nhiễu xạ XRD 23 3.2.2 Tạo hệ phân tán huyền phù rutin 23 3.2.2.1 Khảo sát ảnh hưởng chất hoạt động bề mặt 25 3.2.2.2 Khảo sát ảnh hưởng yếu tố công nghệ 26 3.2.2.3 Ảnh hưởng chất làm bền 26 3.2.3 Phân tích hệ phân tán huyền phù rutin 27 3.2.3.1 Đo độ hấp thu độ đục 27 3.2.3.2 Kiểm tra ngoại quan 28 3.2.3.3 Không gian màu 29 3.2.3.4 Tính ổn định hệ 32 3.2.3.5 Đo DLS (Dynamic light scattering) 33 3.3 DỤNG CỤ - THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT 33 CHƯƠNG 35 KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 35 4.1 ĐÁNH GIÁ ĐẶC TÍNH NGUYÊN LIỆU 35 4.1.1 Tính chất nguyên liệu 35 4.1.2 Phân tích nhiễu xạ XRD 35 4.2 NGHIÊN CỨU HỆ PHÂN TÁN HUYỀN PHÙ RUTIN 36 4.2.1 Ảnh hưởng chất hoạt động bề mặt 37 4.2.2 Ảnh hưởng điều kiện công nghệ: 42 4.2.2.1.Thời gian đuổi dung môi 43 4.2.2.2.Tính chất hệ phân tán thu 45 4.2.3 Ảnh hưởng chất làm bền PVA 51 CHƯƠNG 57 KẾT LUẬN VÀ ĐỀ NGHỊ 57 TÀI LIỆU THAM KHẢO 58 PHỤ LỤC 60 v a DANH MỤC HÌNH MINH HỌA Hình 1: Cơng thức cấu tạo Rutin Hình 3: Sophora Japonica L Hình 2: Cơng thức cấu tạo quercetin Hình 4: Sự tăng đáng kế diện tích bề mặt nhờ giảm kích cỡ hạt [11] Hình 5: Hiệu đường kính hạt rắn thí dụ giả định tính tan .10 Hình 6: Giảm khoảng cách khuếch tán h tăng gradient nồng độ (cs-cx)/h cuối tốc độ hòa tan dc/dt = D.A (cs-cx)/h [11] 10 Hình 7: Nguyên lý Bottom-up(A) Top-down(B) .11 Hình 8: Cơ chế hình thành phát triển hạt nano dung dịch 11 Hình 9:Hệ nhũ tương nước dầu dầu nước .12 Hình 10: Phương pháp Piston-gap (A) phương pháp jet-stream (B) [14] 15 Hình 11: Hạt nano hệ polymer 16 Hình 12: Hình dạng tính chất nanosphere .17 Hình 13: Quá trình kết tinh nanosphere .17 Hình 14: Hình dạng tính chất nanocapsule 18 Hình 15: Quá trình kết tinh nanocapsule .18 Hình 1: Sơ đồ nghiên cứu tổng quát 21 Hình 2: Máy đo độ ẩm SATORIUS MB45 22 Hình 3: Máy nhiễu xạ D8 Advantage Bruker 23 Hình 4: Quy trình tạo hệ phân tán nano rutin 24 Hình 5: Các loại thiết bị đồng hoá 25 Hình 6: Sơ đồ máy quang phổ UV-VIS [19] .28 Hình 7: Ảnh minh họa chiếu đèn laser qua mẫu 29 Hình 9: Khơng gian màu CIELab .30 Hình 10: Khơng gian màu CIE-LCh 31 Hình 11: Máy so màu Minolta CR 300 31 Hình 12: Giá để cuvet sử dụng đo màu máy so màu Minolta .32 Hình 13 Quá trình sa lắng .33 vi a Hình 1: Kết nhiễu xa tia X Rutin nguyên liệu 36 Hình 2: Độ sa lắng theo thời gian hệ phân tán mẫu sử dụng chất ổn định Tween 20 Tween 80 - 37 Hình 3: Độ sa lắng theo thời gian hệ phân tán mẫu sử dụng chất ổn định SSL 38 Hình 4: Sự thay đổi giá trị độ đục hệ phân tán mẫu chứa chất ổn định Tween 20 Tween 80, SSL ngày 38 Hình 5: Sự thay đổi giá trị độ đục hệ phân tán mẫu chứa chất ổn định SSL 39 Hình 6: Sự thay đổi giá trị MLP hệ phân tán mẫu sử dụng SSL - 40 Hình 8: Sự thay đổi giá trị màu sắc tổng hệ phân tán mẫu chứa chất ổn định SSL 41 Hình 9: Phân bố kích thước hạt hệ phân tán mẫu chứa chất ổn định SSL - 42 Hình 10: Sự thay đổi nồng độ rutin hệ phân tán FR:E:SSL = 3:30:1.5 tạo thành từ máy SY theo thời gian đuổi dung môi điều kiện nhiệt khác - 43 Hình 11: Sự thay đổi nồng độ rutin hệ phân tán FR:E:SSL = 3:30:1.5 tạo thành từ máy Phillips theo thời gian đuổi dung môi điều kiện nhiệt khác - 43 Hình 12: Sự thay đổi giá trị MLP hệ phân tán FR:E:SSL = 3:30:1.5 tạo thành từ máy SY theo thời gian đuổi dung môi điều kiện nhiệt khác - 45 Hình 13: Sự thay đổi giá trị MLP hệ phân tán FR:E:SSL = 3:30:1.5 tạo thành từ máy Phillips theo thời gian đuổi dung môi điều kiện nhiệt khác - 45 Hình 14: Sự thay đổi giá trị độ đục hệ phân tán FR:E:SSL = 3:30:1.5 tạo thành từ máy SY theo thời gian đuổi dung môi điều kiện nhiệt khác - 46 Hình 15: Sự thay đổi giá trị độ đục hệ phân tán FR:E:SSL = 3:30:1.5 tạo thành từ máy Phillips theo thời gian đuổi dung môi điều kiện nhiệt khác - 47 Hình 16: Sự thay đổi giá trị màu sắc tổng hệ phân tán FR:E:SSL = 3:30:1.5 tạo thành từ máy SY theo thời gian đuổi dung môi điều kiện nhiệt khác 48 Hình 17: Sự thay đổi giá trị màu sắc tổng hệ phân tán FR:E:SSL = 3:30:1.5 tạo thành từ máy Philips theo thời gian đuổi dung môi điều kiện nhiệt khác - 48 vii a Hình 18: Phân bố kích thước hạt hệ phân tán FR:E:SSL = 3:30:1.5 tạo thành từ máy SY theo thời gian đuổi dung môi điều kiện nhiệt khác - 49 Hình 19: Phân bố kích thước hạt hệ phân tán FR:E:SSL = 3:30:1.5 tạo thành từ máy Phillips theo thời gian đuổi dung môi điều kiện nhiệt khác - 50 Hình 20: Thay đổi nồng độ rutin theo thời gian hệ phân tán chứa chất làm bền - 52 Hình 21: Độ sa lắng theo thời gian hệ phân tán chứa chất làm bền PVA - 53 Hình 22: Kết đo MLP theo thời gian hệ phân tán chứa chất làm bền PVA 53 Hình 23: Kết giá trị độ đục hệ phân tán chứa chất làm bền PVA - 54 Hình 24: Kết đo màu hệ phân tán chứa chất làm bền PVA 54 Hình 25: Phân bố kích thước hạt hệ phân tán chứa chất làm bền PVA - 55 viii a DANH MỤC BẢNG BIỂU Bảng 1: Thành phần hệ huyền phù nano rutin - 19 Bảng 1: Độ ẩm nguyên liệu ban đầu - 35 Bảng 2: Kích thước trung bình hệ phân tán mẫu chứa chất ổn định SSL - 42 Bảng 3: Nồng độ rutin hệ phân tán FR:E:SSL = 3:30:1.5 tạo thành từ máy Phillips theo thời gian đuổi dung môi điều kiện nhiệt khác phút 60 phút - 44 Bảng 4: Kích thước hạt trung bình hệ phân tán FR:E:SSL = 3:30:1.5 tạo thành từ máy Phillips theo thời gian đuổi dung môi điều kiện nhiệt khác - 50 Bảng 5: Giá trị nồng độ rutin theo thời gian hệ phân tán chứa chất làm bền - 52 Bảng 6: Kích thước hạt trung bình hệ phân tán chứa chất làm bền PVA - 55 ix ... thay đổi phân cực dung môi loại bỏ dung môi Phương pháp khó thực dễ tạo kích thước micro, dung môi sử dụng đắt tiền Đồng thời, điều kiện tiên cho kết tủa thuốc tan loại dung môi, dung mơi hồ trộn... biến thay dung môi kết tinh dạng nano: hòa tan polymer (polyalkylcyanoacrylate PACA) dung mơi hữu (dung mơi tan nước), sau cho vào dung dịch nước có chứa chất hoạt động bề mặt Khi đó, dung mơi... Hình 8: Cơ chế hình thành phát triển hạt nano dung dịch Trong phương pháp kết tủa từ dung dịch, nồng độ chất đạt đến trạng thái bão hòa tới hạn, dung dịch xuất đột ngột mầm kết tụ 11 a Các mầm