Đang tải... (xem toàn văn)
Ngày nay, với sự phát triển mạnh mẽ của khoa học kỹ thuật ứng dụng, đặc biệt là các ngành công nghệ sinh học, y học và công nghiệp chế biến thực phẩm thì việc đánh giá chất lượng thực phẩm đang rất được quan tâm và chú ý. Trong số các chỉ tiêu dùng để đánh giá chất lượng thực phẩm như hàm lượng đường, hàm lượng lipit, các chất khoáng, các chất vitamin,… thì hàm lượng protein chứa trong thực phẩm là chỉ tiêu quan trọng hơn cả. Trong những năm vừa qua, ở nước ta vấn đề vệ sinh và an toàn thực phẩm đang trở thành một đề tài nóng bỏng, thu hút được sự chú ý của rất nhiều nhà khoa học. Như chúng ta đã biết, hiện nay có rất loại sữa bột kém chất lượng, sữa giả tràn lan trên thị trường gây ảnh hưởng không tốt tới nhà sản xuất lẫn người tiêu dùng. Hàm lượng protein được biết đến là hàm lượng quan trọng bậc nhất trong việc đánh giá chất lượng của sữa bột. Để phân tích được hàm lượng protein trong sữa thì có rất nhiều phương pháp phân tích, ví dụ như: phương pháp Dumas, phương pháp hồng ngoại, phương pháp so màu, phương pháp quang phổ,….nhưng trong số đó có phương pháp Kjeldahl được coi là phương pháp có ưu điểm vượt trội và khả năng thực tế cao. Xuất phát từ lý do trên, em đã chọn đề tài “ Xác định hàm lượng Protein trong sữa bột bằng phương pháp Kjeldahl”. CHƯƠNG 1 : TỔNG QUAN 3.5. GIỚI THIỆU SỮA BỘT 4.5. Khái niệm và phân loại sữa bột a. Khái niệm Sữa bột là một sản phẩm từ sữa ở dạng bột khô được thực hiện bằng cách làm bốc hơi sữa để khô sau đó nghiền nhỏ, tán nhỏ thành bột, nhằm mục đích giảm khối lượng và tăng thời gian bảo quản. Sữa bột là sản phẩm có đầy đủ chất dinh dưỡng đa dạng nhất, và ngày càng được cải tiến bằng cách bổ sung thêm vitamin và khoáng chất,… nhằm giúp phát triển não bộ, chiều cao, thể trọng hoặc tăng sức đề kháng,…13. Hình 1.1: Sữa bột b. Phân loại Có thể chia sữa bột thành 3 loại: sữa bột nguyên chất (sữa bột chứa từ 26% đến 42% hàm lượng chất béo), sữa bột tách một phần chất béo ( sữa bột chứa từ 1,5% đến 26% hàm lượng chất béo), sữa bột gầy (sữa bột chứa nhỏ hơn 1,5% hàm lượng chất béo) 9. Bảng 1.1: Thành phần chính của một số sản phẩm sữa bột (%) Thành phần Sữa bột nguyên chất Sữa bột gầy Cream bột Butter milk bột Whey bột Nước 3,5 4,3 4,0 3,1 7,1 Protein 25,2 35,0 21,5 33,4 12,0 Chất béo 26,2 1,0 40,0 2,3 1,2 Lactose 38,1 51,9 29,5 54,7 71,5 C.khoáng 7,0 7,8 5,0 6,5 8,2
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CÔNG NGHỆ HÓA Lời cảm ơn Luận văn thực hồn thành Trường Đại học Cơng nghiệp Hà Nội Trong q trình làm khóa luận tốt nghiệp, em nhận nhiều giúp đỡ để hoàn tất luận văn Trước tiên, em xin gửi lời cảm ơn chân thành Th.S Nguyễn Mạnh Hà tận tình hướng dẫn, truyền đạt kiến thức, kinh nghiệm cho em suốt trình thực luận văn tốt nghiệp Em xin gửi lời cảm ơn đến thầy cô Khoa Cơng nghệ Kỹ thuật Hóa học - Trường Đại học Công Nghiệp Hà Nội, người truyền đạt kiến thức quý báu cho em suốt thời gian học tập vừa qua Sau em xin gửi lời cảm ơn đến gia đình, bạn bè bạn sinh viên lớp chun ngành Hóa phân tích ln động viên, giúp đỡ em trình làm luận văn Trong trình làm báo cáo, trình độ thời gian nghiên cứu hạn chế nên em khơng thể tránh khỏi thiếu sót Vì vậy, em mong nhận ý kiến đóng góp thầy giáo, anh chị bạn để báo cáo em hoàn thiện Em xin chân thành cảm ơn! Hà Nội, ngày 08 tháng năm 2018 Sinh viên Lưu Thị Ngọc GVHD : Nguyễn Mạnh Hà SVTH : Lưu Thị Ngọc TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CƠNG NGHỆ HĨA MỤC LỤC CHƯƠNG : TỔNG QUAN 1.1 GIỚI THIỆU SỮA BỘT 1.1.1 Khái niệm phân loại sữa bột .1 1.1.2 Mục đích, ý nghĩa phạm vi sử dụng .2 1.1.3 Phân loại sản phẩm dành cho đối tượng 1.1.4 Thành phần hóa lý sữa bột .2 1.1.4.1 Protein .2 1.1.4.2 Lipit 10 1.1.4.3 Carbohydrat (glucid) .10 1.1.4.4 Chất khoáng 10 1.1.4.5 Vitamin 11 1.1.4.6 Nước 11 1.2 CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH PROTEIN TRONG SỮA .11 1.2.1 Định lượng protein phương pháp so màu 11 1.2.1.1 Định lượng protein phương pháp Lowry 11 1.2.1.2 Định lượng protein theo phương pháp Bradford .12 1.2.2 Định lượng protein phương pháp quang phổ 13 1.2.3 Phương pháp hấp thụ hồng ngoại 14 1.2.4 Phương pháp Kjeldahl 15 1.3 PHƯƠNG PHÁP XỬ LÝ SỐ LIỆU 19 1.3.1 Loại sai số thô 20 1.3.2 Tính giá trị trung bình xTB, độ lệch chuẩn S 22 1.3.3 Tính biên giới tin cậy .23 1.3.4 Báo cáo kết phân tích 23 CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 24 2.1 HÓA CHẤT, DỤNG CỤ - THIẾT BỊ 24 2.1.1 Hóa chất 24 GVHD : Nguyễn Mạnh Hà SVTH : Lưu Thị Ngọc TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CÔNG NGHỆ HÓA 2.1.2 Dụng cụ, thiết bị 24 2.1.3 Pha hóa chất 25 2.2 PHẦN CHUẨN BỊ MẪU VÀ QUY TRÌNH THỰC NGHIỆM 26 2.2.1 Chuẩn bị mẫu 26 2.2.2 Quy trình thực nghiệm 26 2.2.2.1 Quy trình phá mẫu 27 2.2.2.2 Quy trình chưng cất chuẩn độ 29 2.3 THỰC NGHIỆM 30 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 32 3.1 MẪU SỮA BỘT OPTIMUN GOLD 32 3.2 MẪU SỮA BỘT BIOMIL PLUS .33 3.3 MẪU SỮA BỘT DIELAC GROW PRO 1+ 34 3.4 MẪU SỮA BỘT ABBOTT GROW 36 3.5 MẪU SỮA BỘT DIELAC ANPHA GOLD 37 3.6 MẪU SỮA BỘT MORINAGA CHILMIL 38 TÀI LIỆU THAM KHẢO .41 GVHD : Nguyễn Mạnh Hà SVTH : Lưu Thị Ngọc TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CƠNG NGHỆ HĨA DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1: Thành phần số sản phẩm sữa bột (%) .1 Bảng 1.2: Nhu cầu protein trẻ em ngày FAO/WHO 1982 Bảng 1.3 : Thành phần protein 100g sữa bột trẻ em từ 1-3 tuổi 10 Bảng 1.4: Protein – hệ số tắt 14 Bảng 1.5 : Giá trị Q ứng với độ tin cậy P số lần đo n .21 Bảng 2.1: Bảng thống kê lượng mẫu cân 27 Bảng 2.2: Bảng thống kê lượng mẫu cân – hóa chất phá mẫu 30 GVHD : Nguyễn Mạnh Hà SVTH : Lưu Thị Ngọc TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CƠNG NGHỆ HĨA DANH MỤC HÌNH Hình 1.1: Sữa bột .1 Hình 1.2: Cấu trúc α-aminoaxit Hình 1.3: Cấu trúc lập thể α-aminoaxit Hình 1.4: Phản ứng màu Lowry 12 Hình 1.5: Phản ứng màu Coomassie .13 Hình 2.1: Máy phá mẫu Kjeldahl 25 Hình 2.2 : Máy chưng cất chuẩn độ Kjeldahl 25 Hình 2.3: Dung dịch xanh lơ CuSO4 sau phá mẫu 29 GVHD : Nguyễn Mạnh Hà SVTH : Lưu Thị Ngọc TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CƠNG NGHỆ HĨA LỜI MỞ ĐẦU Ngày nay, với phát triển mạnh mẽ khoa học kỹ thuật ứng dụng, đặc biệt ngành công nghệ sinh học, y học cơng nghiệp chế biến thực phẩm việc đánh giá chất lượng thực phẩm quan tâm ý Trong số tiêu dùng để đánh giá chất lượng thực phẩm hàm lượng đường, hàm lượng lipit, chất khoáng, chất vitamin,… hàm lượng protein chứa thực phẩm tiêu quan trọng Trong năm vừa qua, nước ta vấn đề vệ sinh an tồn thực phẩm trở thành đề tài nóng bỏng, thu hút ý nhiều nhà khoa học Như biết, có loại sữa bột chất lượng, sữa giả tràn lan thị trường gây ảnh hưởng không tốt tới nhà sản xuất lẫn người tiêu dùng Hàm lượng protein biết đến hàm lượng quan trọng bậc việc đánh giá chất lượng sữa bột Để phân tích hàm lượng protein sữa có nhiều phương pháp phân tích, ví dụ như: phương pháp Dumas, phương pháp hồng ngoại, phương pháp so màu, phương pháp quang phổ,….nhưng số có phương pháp Kjeldahl coi phương pháp có ưu điểm vượt trội khả thực tế cao Xuất phát từ lý trên, em chọn đề tài “ Xác định hàm lượng Protein sữa bột phương pháp Kjeldahl” GVHD : Nguyễn Mạnh Hà SVTH : Lưu Thị Ngọc TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CƠNG NGHỆ HĨA CHƯƠNG : TỔNG QUAN 1.1 GIỚI THIỆU SỮA BỘT 1.1.1 Khái niệm phân loại sữa bột a Khái niệm Sữa bột sản phẩm từ sữa dạng bột khô thực cách làm bốc sữa để khơ sau nghiền nhỏ, tán nhỏ thành bột, nhằm mục đích giảm khối lượng tăng thời gian bảo quản Sữa bột sản phẩm có đầy đủ chất dinh dưỡng đa dạng nhất, ngày cải tiến cách bổ sung thêm vitamin khoáng chất,… nhằm giúp phát triển não bộ, chiều cao, thể Hình 1.1: Sữa bột trọng tăng sức đề kháng,…[13] b Phân loại Có thể chia sữa bột thành loại: sữa bột nguyên chất (sữa bột chứa từ 26% đến 42% hàm lượng chất béo), sữa bột tách phần chất béo ( sữa bột chứa từ 1,5% đến 26% hàm lượng chất béo), sữa bột gầy (sữa bột chứa nhỏ 1,5% hàm lượng chất béo) [9] Bảng 1.1: Thành phần số sản phẩm sữa bột (%) Thành Sữa bột Sữa bột Cream Butter milk Whey phần Nước Protein Chất béo Lactose C.khoáng nguyên chất 3,5 25,2 26,2 38,1 7,0 gầy 4,3 35,0 1,0 51,9 7,8 bột 4,0 21,5 40,0 29,5 5,0 bột 3,1 33,4 2,3 54,7 6,5 bột 7,1 12,0 1,2 71,5 8,2 GVHD: Nguyễn Mạnh Hà SVTH: Lưu Thị Ngọc TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CƠNG NGHỆ HĨA 1.1.2 Mục đích, ý nghĩa phạm vi sử dụng [13] Sữa bột sử dụng rộng rãi với nhiều mục đích khác nhau: sản xuất sữa pha lại (hoàn nguyên); dùng sản xuất bánh mì để tăng độ nở, độ tươi bánh; dùng kết hợp trứng sản xuất bánh mì, bánh ngọt; công nghệ sản xuất chocolate; công nghệ sản xuất xúc xích, cơng nghệ lương thực; ngun liệu sản xuất sữa hỗn hợp cho trẻ em; phục vụ chăn nuôi 1.1.3 Phân loại sản phẩm dành cho đối tượng Từng đối tượng có loại sữa bột riêng biệt: sữa bột dành cho trẻ em (từ 0-6 tháng tuổi, từ 6-12 tháng tuổi, từ 1-3 tuổi, từ 1-6tuổi, từ tuổi trở lên); sữa bột dành cho bà mẹ mang thai cho bú; sữa bột dành cho người béo; sữa bột dành cho người gầy; sữa bột dành cho người lớn tuổi, bệnh nhân cần phục hồi nhanh người ăn uống [13] 1.1.4 Thành phần hóa lý sữa bột 1.1.4.1 Protein a Giới thiệu phân loại protein Định nghĩa: Protein polyme sinh học L-α-aminoaxit kết hợp với liên kết peptit Có khoảng 20 axit mã hóa gen hợp protein [3] Phân loại: Dựa vào thành phần hóa học protein phân thành hai nhóm lớn: protein đơn giản, bao gồm: L-α-aminoaxit, polipeptit, protein gồm vài chục aminoaxit liên kết với nhau; protein phức tạp: phân tử bao gồm phần protein phần khơng phải protein gọi nhóm ngoại Tùy theo chất hóa học nhóm ngoại, phân thành nhóm nhỏ như: metaloprotein (nhóm ngoại ion kim loại Fe 3+, Zn2+), lipoprotein (nhóm ngoại lipit), glycoprotein (nhóm ngoại gluxit), phosphoprotein (nhóm ngoại phosphat, ví dụ casein sữa), nucleoprotein (nhóm ngoại axit nucleic), cromoprotein (nhóm ngoại chất mang màu) [2] GVHD: Nguyễn Mạnh Hà SVTH: Lưu Thị Ngọc TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CƠNG NGHỆ HĨA b Cấu tạo phân tử protein Thành phần nguyên tố protein: Tất protein chứa nguyên tố C, H, O, N Một số chứa lượng nhỏ S Tỉ lệ phần trăm khối lượng nguyên tố phân tử protein sau: C: 50-55% H: 6,5-7,3% O: 21-24% N:15-18% S: 0-0,24% Ngoài nguyên tố protein chứa lượng nhỏ nguyên tố khác như: P, Fe, Zn, Cu, Mn, Ca, [1] Đơn vị cấu tạo sở protein: Axit amin cấu tử protein, axit amin hợp chất hữu mạch thẳng mạch vòng phân tử có chứa nhóm amin, nhóm cacboxyl Đa số protein cấu tạo từ 20 L-α-aminoaxit liên kết peptit [2] Công thức tổng qt: R-CH(NH2)COOH: dạng khơng ion hóa R-CH(NH3)COO- : dạng ion lưỡng cực R gọi mạch bên hay nhóm bên → Vậy axit amin khác mạch R GVHD: Nguyễn Mạnh Hà SVTH: Lưu Thị Ngọc TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CƠNG NGHỆ HĨA Ví dụ: Valin, đại diện α-aminoaxit dạng khơng ion α-aminoaxit lưỡng tính pH trung tính Dạng khơng ion Dạng lưỡng tính Hình 1.2: Cấu trúc α-aminoaxit Các đồng phân lập thể Biểu diễn khơng gian chiều Hình 1.3: Cấu trúc lập thể α-aminoaxit Khi thiếu axit amin cần thiết làm cho protein tổng hợp protein bị phân giải nên cân nito Hàm lượng axit amin không thay tỉ lệ chúng phân tử protein tiêu chuẩn quan trọng để đánh giá chất lượng protein [1] GVHD: Nguyễn Mạnh Hà SVTH: Lưu Thị Ngọc TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CƠNG NGHỆ HĨA Hệ thống phá mẫu Kjeldahl (DK8-VELP - Ý) Hệ thống chưng cất chuẩn độ (UDK 159-VELP - Ý) ống phá mẫu Kjeldahl Bếp điện đơn Gali GL – 2002 Hình 2.2 : Máy chưng cất chuẩn độ Hình 2.1: Máy phá mẫu Kjeldahl Kjeldahl 2.1.3 Pha hóa chất a Dung dịch thị metyl đỏ bromocresol xanh: Pha thị metyl đỏ: Cân 0,1 g metyl đỏ vào cốc 100 ml khơ, Hòa tan bột metyl đỏ etanol 95% tan hết Chuyển vào bình định mức 100ml định mức đến vạch Pha thị bromocresol xanh: Cân 0,1 g bromocresol xanh vào cốc 100ml khơ, Hòa tan bột bromocresol xanh etanol 95% tan hết Chuyển vào bình định mức 100ml định mức đến vạch b Dung dịch axit boric (H3BO3) C=40g/l Hòa tan 40 g axit boric 500 ml nước nóng đựng cốc l Để dung dịch nguội đến 200C Chuyển vào bình định mức 1l Thêm 10ml dung dịch thị bromocresol xanh 7ml dung dịch thị metyl đỏ Thêm nước cất lần đến vạch định mức c Dung dịch NaOH 30% Chuẩn bị cốc chứa 1lít nước cất lần ngâm khay nước lạnh Cân 300g tinh thể NaOH khan cốc thủy tinh 250ml khô, Chuyển sang GVHD: Nguyễn Mạnh Hà 25 SVTH: Lưu Thị Ngọc TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CƠNG NGHỆ HĨA cốc lít vừa chuẩn bị Tráng cốc 250ml nước cất lần, đổ vào cốc lít Cho nước cất lần vào để hòa tan tinh thể đến tan hết Để dung dịch suốt đổ vào can chứa hóa chất NaOH d Dung dịch HCl 0,1 N Mở ống chuẩn HCl 0,1N chuyển toàn phần dung dịch ống vào bình định mức Thêm nước cất, định mức đến vạch trộn 2.2 PHẦN CHUẨN BỊ MẪU VÀ QUY TRÌNH THỰC NGHIỆM 2.2.1 Chuẩn bị mẫu [8] Chuyển mẫu sữa bột vào vật chứa tích gấp lần thể tích mẫu thử Đậy nắp vật chứa để tránh làm thay đổi độ ẩm mẫu.Trộn kỹ mẫu cách xoay đảo trộn chiều vật chứa 2.2.2 Quy trình thực nghiệm Cân lượng mẫu định (tùy thuộc vào hàm lượng protein mẫu sữa bột trẻ em từ 1- tuổi cần nghiên cứu) Dùng nước cất ấm để hòa tan lượng mẫu tan hết Chuyển vào bình chịu nhiệt Kjeldahl → Lượng cân mẫu sữa bột tính sau: a Mẫu sữa trẻ em Optimun Gold Trong 100g bột có 17 g protein Nên : 0,976g bột ← 26mg nito b Mẫu sữa trẻ em Biomil Plus Trong 100g bột có 17 g protein Nên : 0,976g bột ← 26mg nito c Mẫu sữa trẻ em Dielac Grow Pro 1+ Trong 100g bột có 17 g protein Nên : 0,976 g bột ← 26mg nito d Mẫu sữa trẻ em Abbott Grow Trong 100 g bột có 16,42g protein Nên: 1,010 g bột ← 26mg nito GVHD: Nguyễn Mạnh Hà 26 SVTH: Lưu Thị Ngọc TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CƠNG NGHỆ HĨA e Mẫu sữa trẻ em Dielac Anpha Gold Trong 100g bột có 17 g protein Nên : 0,976g bột ← 26mg nito f Mẫu sữa trẻ em Morinaga Chilmil Trong 100g bột có 16 g protein Nên : 1,037g bột ← 26mg nito Khi làm thực nghiệm có mẫu bị trào ta phải giảm nửa lượng mẫu cân, có mẫu khơng bị tràn ta khơng cần phải giảm Do ta có bảng số liệu sau: Bảng 2.1: Bảng thống kê lượng mẫu cân Tên mẫu Lượng cân (g) Optimun Gold 0,976 Biomil Plus 0,976 Dielac Grow Pro 1+ 0,976 Abbott Grow 1,010 Dielac Anpha Gold 0,976 Morinaga Chilmil 1,037 2.2.2.1 Quy trình phá mẫu Thực tế cân (g) 0,488 0,488 0,488 1,010 0,488 0,519 Sử dụng hệ thống Kjeldahl DK8 – VELP - Ý để phá mẫu sữa bột phương pháp vơ hóa ướt axit Sơ đồ quy trình phá mẫu: GVHD: Nguyễn Mạnh Hà 27 SVTH: Lưu Thị Ngọc TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CƠNG NGHỆ HĨA Trộn mẫu ↓ Cân mẫu ↓ Hòa tan mẫu ↓ Cho vào bình Kjeldahl ↓ Cân 3,5g K2SO4 0,1 g CuSO4.5H2O ↓ Hòa tan sơ hỗn hợp xúc tác ↓ Thêm 20ml H2SO4 đặc 5ml H2O2 30% ↓ Chuyển vào bình phá mẫu ↓ Trộn nhẹ lượng chất ống ↓ Chuyển vào hệ thống phá mẫu ↓ Cài đặt giai đoạn phá mẫu 150oC – 30’, 250oC – 60’, 420oC – 60’ ↓ Chờ máy chạy phá mẫu ↓ Để 25’ cho bình mẫu nguội bớt Sau phá xong, mẫu có màu xanh lá: GVHD: Nguyễn Mạnh Hà 28 SVTH: Lưu Thị Ngọc TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CƠNG NGHỆ HĨA Hình 2.3: Dung dịch xanh lơ CuSO4 sau phá mẫu 2.2.2.2 Quy trình chưng cất chuẩn độ Sử dụng hệ thống (máy UDK 159 – VELP - Ý) tích hợp chức năng: chưng cất chuẩn độ để phân tích hàm lượng protein sau phá mẫu Sơ đồ quy trình: Lắp ống mẫu vào hệ thống ↓ Bật máy, để 3’ ổn định máy ↓ Check- up H3BO3 colour ↓ Chọn Analysis ↓ Chọn Single distillation ↓ Chọn Standard methods ↓ Chọn Milk and derived products ↓ + Save Cài đặt khối lượng mẫu cân ↓ Cài đặt xuất kết (%N, % protein) ↓ +Confirm Start, chờ máy chạy thị kết GVHD: Nguyễn Mạnh Hà 29 SVTH: Lưu Thị Ngọc TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI 2.3 KHOA CƠNG NGHỆ HĨA THỰC NGHIỆM Lượng mẫu cân thực nghiệm thống kê bảng sau: Bảng 2.2: Bảng thống kê lượng mẫu cân – hóa chất phá mẫu Mẫu Optimun Gold (03/04/2018) Cân 0,488g Biomil Plus (09/04/2018) Cân 0,488g Dielac Grow Pro 1+ (10/04/2018) Cân 0,488g Mẫu Abbott Grow ( 11/04/2018) Cân 1,010g Dielac Anpha Gold Bình 8 Bình CuSO4.5H2O (g) 0,100 0,100 0,101 0,100 0,101 0,101 0,100 0,101 0,102 0,102 0,100 0,101 0,100 0,100 0,100 0,101 0,101 0,103 0,104 0,101 0,104 0,102 0,102 0,102 K2SO4 (g) 3,501 3,502 3,500 3,502 3,501 3,500 3,501 3,501 3,500 3,500 3,501 3,501 3,500 3,500 3,501 3,501 3,500 3,501 3,501 3,504 3,500 3,501 3,502 3,501 H2SO4 đ (ml) 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 H2O2 (ml) 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 CuSO4.5H2O (g) 0,100 0,100 0,101 0,100 0,101 0,101 0,100 0,100 0,102 0,102 0,100 K2SO4 (g) 3,501 3,502 3,500 3,502 3,501 3,500 3,501 3,500 3,500 3,502 3,502 H2SO4 đ (ml) 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 H2O2 (ml) 5 5 5 5 5 GVHD: Nguyễn Mạnh Hà 30 SVTH: Lưu Thị Ngọc TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CƠNG NGHỆ HĨA (12/04/2018) 0,103 3,501 20 0,100 3,500 20 Cân 0,488g 0,100 3,501 20 0,100 3,501 20 0,103 3,500 20 0,101 3,500 20 0,103 3,501 20 Morinaga 0,102 3,501 20 Chilmil 0,101 3,502 20 0,102 3,500 20 (16/04/2018) 0,102 3,501 20 Cân 0,519g 0,102 3,502 20 0,102 3,501 20 Sau thực quy trình phá mẫu, chưng cất chuẩn độ theo mục 2.3 5 5 5 5 5 5 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Từ số liệu thực nghiệm, ta xử lý dãy số liệu để tìm giá trị thực dãy số Sau đánh giá mẫu sữa bột nghiên cứu có đạt tiêu chuẩn hàm lượng protein sữa bột hay không 3.1 MẪU SỮA BỘT OPTIMUN GOLD 3.1.1 Kết thực nghiệm Bình HCl 0,1 N (ml) 9,060 9,284 9,219 9,284 9,076 9,383 9,285 9,288 3.1.2 Xử lý số liệu thực nghiệm % protein 16,591 17,001 16,882 17,001 16,620 17,183 17,003 17,009 Sắp xếp tăng dần (% protein): STT %protein 16,591 16,620 16,882 17,001 17,001 17,003 17,009 17,183 Loại sai số thô: GVHD: Nguyễn Mạnh Hà 31 SVTH: Lưu Thị Ngọc TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CƠNG NGHỆ HĨA Với n = 8; P = 95% → Dãy số không mắc sai số thơ Tính Tính : Do giá trị thực nằm khoảng: → 3.2 MẪU SỮA BỘT BIOMIL PLUS 3.2.1 Kết thực nghiệm Bình HCl 0,1 N (ml) 9,280 9,288 9,282 9,281 9,284 9,280 9,228 9,289 3.2.2 Xử lý số liệu thực nghiệm % protein 16,994 17,009 16,998 16,996 17,001 16,994 17,009 17,010 Sắp xếp tăng dần (% protein): STT %protein 16,99 Loại sai số thô: Với n = 8; P=95% 16,99 16,99 16,99 17,00 17,00 17,00 17,01 9 GVHD: Nguyễn Mạnh Hà 32 SVTH: Lưu Thị Ngọc TRƯỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CƠNG NGHỆ HĨA → Dãy số khơng mắc sai số thơ Tính Tính : Do giá trị thực nằm khoảng: → 3.3 MẪU SỮA BỘT DIELAC GROW PRO 1+ 3.3.1 Kết thực nghiệm Bình HCl 0,1 N (ml) 9,284 9,280 9,281 9,288 9,283 9,280 9,282 9,290 3.3.2 Xử lý số liệu thực nghiệm % protein 17,001 16,994 16,996 17,009 16,999 16,994 16,998 17,012 Sắp xếp tăng dần (% protein): STT %protein 16,99 16,99 16,99 16,99 16,99 17,00 17,00 17,01 9 Loại sai số thô: Với n = 8; P = 95% → Dãy số không mắc sai số thơ Tính Tính : GVHD: Nguyễn Mạnh Hà 33 SVTH: Lưu Thị Ngọc TRƯỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CƠNG NGHỆ HĨA Do giá trị thực nằm khoảng: → GVHD: Nguyễn Mạnh Hà 34 SVTH: Lưu Thị Ngọc TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI 3.4 KHOA CƠNG NGHỆ HĨA MẪU SỮA BỘT ABBOTT GROW 3.4.1 Kết thực nghiệm Bình HCl 0,1 N (ml) 18,060 18,384 18,219 18,382 18,276 18,583 18,815 18,293 3.4.2 Xử lý số liệu thực nghiệm % protein 15,979 16,266 16,120 16,264 16,171 16,442 16,647 16,186 Sắp xếp tăng dần (% protein): STT %protein 15,97 16,12 16,17 16,18 16,26 16,26 16,44 16,64 6 Loại sai số thô: Với n = 8; P=95% → Dãy số khơng mắc sai số thơ Tính Tính : Do giá trị thực nằm khoảng: → 3.5 MẪU SỮA BỘT DIELAC ANPHA GOLD 3.5.1 Kết thực nghiệm Bình HCl 0,1 N (ml) 9,242 9,225 9,168 GVHD: Nguyễn Mạnh Hà % protein 16,924 16,890 16,792 35 SVTH: Lưu Thị Ngọc TRƯỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CƠNG NGHỆ HĨA 9,302 9,312 9,315 9,302 9,310 3.5.2 Xử lý số liệu thực nghiệm 17,035 17,053 17,058 17,034 17,049 Sắp xếp tăng dần (% protein): STT %protein 16,79 Loại sai số thô: Với n = 8; P=95% 16,89 16,92 17,03 17,03 17,04 17,05 17,05 4 → Dãy số không mắc sai số thơ Tính Tính : Do giá trị thực nằm khoảng: → 3.6 MẪU SỮA BỘT MORINAGA CHILMIL 3.6.1 Kết thực nghiệm Bình HCl 0,1 N (ml) 8,599 8,659 8,598 8,690 8,689 8,598 8,600 8,657 % protein 14,808 14,910 14,802 14,961 14,961 14,802 14,808 14,906 3.6.2 Xử lý số liệu thực nghiệm GVHD: Nguyễn Mạnh Hà 36 SVTH: Lưu Thị Ngọc TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CƠNG NGHỆ HĨA Sắp xếp tăng dần (% protein): STT %protein 14,802 14,802 14,80 14,808 14,906 14,910 14,961 14,961 Loại sai số thô: Với n = 8; P=95% → Dãy số không mắc sai số thô Tính Tính : Do giá trị thực nằm khoảng: → KẾT LUẬN Với đề tài xác định hàm lượng Protein sữa bột, em lựa chọn phương pháp Kjeldahl để phân tích Kết em thu sau: Lấy mẫu sữa bột trẻ em từ 1-3 tuổi thị trường Xử lý mẫu phân tích hàm lượng protein theo phương pháp Kjeldahl Xử lý số liệu thực nghiệm đánh giá hàm lượng protein mẫu sữa: Mẫu sữa Optimun Gold Biomil Plus Lặp lại (lần) 8 GVHD: Nguyễn Mạnh Hà %protein phân tích 16,739 – 17,083 16,995 – 17,007 37 %protein nhãn 17 17 SVTH: Lưu Thị Ngọc TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI Dielac Grow Pro 1+ Abbott Grow Dielac Anpha Gold Morinaga Chilmil 8 8 KHOA CƠNG NGHỆ HĨA 16,994 – 17,006 16,075 – 16,443 16,896 - 17,062 14,810 – 14,930 17 16,42 17 14 - 16 → Các kết phân tích protein sữa khơng vượt q hàm lượng protein nhãn GVHD: Nguyễn Mạnh Hà 38 SVTH: Lưu Thị Ngọc TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CƠNG NGHỆ HĨA TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Lê Ngọc Tú, La Văn Chứ, Đặng Thị Thu, Phạm Quốc Thắng, Nguyễn Thị Thịnh, Bùi Đức Lợi, Lưu Duẩn, Lê Dỗn Diên, Hóa sinh cơng nghiệp, NXB Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội 2002 [2] Lê Ngọc Tú, Bùi Đức Lợi, Lưu Duẩn, Ngô Hữu Hợp, Đặng Thị Thu, Nguyễn Trọng Cẩn, Hóa học thực phẩm, NXB Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội 2001 [3] Trịnh Lê Hùng, Bài giảng Cơ sở hóa sinh, Hà Nội 2004 [4] Trần Mai Phương, Lê Văn Cát, Tách protein nước thải giết mổ phương pháp kết tủa keo tụ, Tạp chí Hóa học, T.43, Hà Nội 2005, 71-73 [5] Nguyễn Quang Vinh, Bùi Phương Thuận, Phan Tuấn Nghĩa, Thực tập hóa sinh học, NXB Đại học Quốc Gia Hà Nội, 2004 [6] Nguyễn Thị Hiền, Từ Việt Phú, Trần Thanh Đại, Phân tích thực phẩm, NXB Lao Động 2010 [7] Trần Phương, Những thành phần quan trọng sữa (Theo Food Science and You, and The Epicuream Laboratory), Dân trí – Sức khỏe, 01/04/2012 [8] TCVN 6400: 1998, Sữa sản phẩm sữa – Hướng dẫn lấy mẫu [9] TCVN 5538:2002, Sữa bột – Quy định kỹ thuật – Công bố sản phẩm thực phẩm [10] TCVN 8099-1:2015, ISO 8968-1:2014, Sữa sản phẩm sữa – Xác định hàm lượng nito – Phần 1: Nguyên tắc Kjeldahl tính protein thơ [11] Nguyễn Mạnh Hà, Nguyễn Thị Thu Phương, Giáo trình Kỹ thuật lấy mẫu xử lý mẫu –Trường Đại học Công Nghiệp Hà Nội, NXB Đại học Sư phạm [12] Huỳnh Kim Liên, Thống kê hóa học tin học hóa học – Trường Đại học Cần Thơ, 2006 [13] https://vi.wikipedia.org/wiki/sữa_bột [14] danthucpham.vn/threads/xay-dung-thuc-don-cho-tre [15] www.slideshare.net/xac-dinh-ham-luong-protein-trong-sua [16] hocdethi.blogspot.com/2013/05/phuong-phap-chuan-o-axit-bazo.html [17].www.slideshare.net/so-sanh-phuong-phap-dumas-va-phuong-phapKjeldahl.html GVHD: Nguyễn Mạnh Hà 39 SVTH: Lưu Thị Ngọc ... 1.1: Sữa bột trọng tăng sức đề kháng,…[13] b Phân loại Có thể chia sữa bột thành loại: sữa bột nguyên chất (sữa bột chứa từ 26% đến 42% hàm lượng chất béo), sữa bột tách phần chất béo ( sữa bột. .. niệm phân loại sữa bột a Khái niệm Sữa bột sản phẩm từ sữa dạng bột khô thực cách làm bốc sữa để khơ sau nghiền nhỏ, tán nhỏ thành bột, nhằm mục đích giảm khối lượng tăng thời gian bảo quản Sữa bột. .. VÀ THẢO LUẬN 32 3.1 MẪU SỮA BỘT OPTIMUN GOLD 32 3.2 MẪU SỮA BỘT BIOMIL PLUS .33 3.3 MẪU SỮA BỘT DIELAC GROW PRO 1+ 34 3.4 MẪU SỮA BỘT ABBOTT GROW 36 3.5 MẪU SỮA BỘT DIELAC