ỨNG DỤNG CỦA SẮC KÝ KHÍ KÈM THEO BÀI TẬP VẬN DỤNG

9 17 0
  • Loading ...
1/9 trang

Thông tin tài liệu

Ngày đăng: 15/04/2018, 19:32

Liệt kê 7 ứng dụng trong kiểm nghiệm dược phẩm của sắc ký khí kèm theo bài tập vận dụng. Mỗi ứng dụng bao gồm chi tiết các loại dung dịch, điều kiện thử, cách tiến hành. Bài tập vận dụng dạng trắc nghiệm liên quan đến nội dung và công thức trong 7 ứng dụng. ỨNG DỤNG CỦA SẮC KÝ KHÍ ỨNG DỤNG 1: ĐỊNH LƯỢNG ACID 2-ETHYLHEXANONIC Tiến hành phương pháp sắc ký khí Dung dịch chuẩn nội: Hòa tan 100 mg acid 3-cyclohexyl propinoic (TT) cyclohexan (TT) pha loãng vừa đủ 100ml với dung môi Dung dịch thử: them 4,0 ml dung dịch acid hydrochloric 33 % (tt/tt) vào 0,300 g mẫu thử Lắc mạnh lần, lần phút với 1,0 ml dung dịch chuẩn nội Đợi tách lớp (nếu cần thiết, ly tâm để tách lớp tốt hơn), sử dụng dịch gộp lớp dịch chiết Dung dịch đối chiếu: Hòa tan 75,0 mg acid 2-ethylhexanonic (TT) dung dịch chuẩn nội pha loãng vừa đủ 50,0 ml với dung dịch chuẩn nội Thêm 4,0 ml dung dịch acid 2-ethylhexanonic 33 % (tt/tt) vào 1,0 ml dung dịch vừa pha Lắc mạnh phút Đợi tách lớp (nếu cần thiết, ly tâm để tách lớp tốt hơn) Gạn lấy lớp dịch chiết Tiếp tục them 1,0 ml dung dịch chuẩn nội vào lớp dịch lại lắc mạnh phút Đợi tách lớp (nếu cần thiết, ly tâm để tách lớp tốt hơn), sử dụng dịch gộp lớp dịch chiết Điều kiện sắc ký: Cột silicat nung chảy có nòng rỗng, chiều dài 10 m, đường kính 0,53 mm, phủ lớp pha tĩnh macrogol 20 000 2-nitroterephatalat (có bề dày 1,0 µm); Khí mang: Heli dung cho sắc ký, với tốc độ dòng 10 ml/min; Detector ion hóa lửa (FID); Chương trình nhiệt độ sau: Cột Thời gian (phút) 0-2 Nhiệt độ (ºC) 40 Tốc độ (ºC/phút) - 2-7,3 40-200 30 7,3-10 200 - Buồng tiêm Detector Thể tích tiêm: µl 200 300 Ghi Đẳng nhiệt Nhiệt độ tăng Đẳng nhiệt Cách tiến hành: Tiêm µl dung dịch thử µl dung dịch đối chiếu Phép thử có giá trị độ phân giải pic tương ứng với acid 2-ethylhexanoic (pic đầu tiên) pic dung dịch nội chuẩn 2,0 Hàm lượng phần trăm acid 2-ethylhexanoic tính theo cơng thức sau: Trong đó: AT diện tích pic tương ứng với acid 2-ethylhexanoic sắc ký đồ dung dịch thử; AC diện tích pic tương ứng với acid 2-ethylhexanoic sắc ký đồ dung dịch đối chiếu; IT diện tích pic tương ứng với chất chuẩn sắc ký đồ dung dịch đối chiếu; cân mẫu thử tính gam; lượng cân acid 2-ethylhexanoic dung dịch đối chiếu, tính gam ỨNG DỤNG 2: ĐỊNH LƯỢNG N,N-DIMETHYANILIN Xác định phương pháp sắc ký khí Dung dịch chuẩn nội: Dung dịch naphtalen (TT) 0,005 % cyclohexan (TT) Dung dịch thử: Hòa tan 1,00 g chế phẩm với ml dung dịch natri hydroxyd M (TT) ống thủy tinh có nút mài, thêm 1,0 ml dung dịch nội chuẩn Đậy kín, lắc mạnh phút Ly tâm cần, dùng lớp Dung dịch đối chiếu: Thêm ml acid hydrocloric đậm đặc (TT) 20 ml nước vào N,N-dimethlanilin (TT), lắc cho tan pha loãng nước tới 50,0 ml Pha loãng 5,0 ml dung dịch tới 250,0 ml nước Cho 1,0 ml dung dịch thu vào ống thủy tinh có nút mài, thêm ml dung dịch natri hydroxyd M (TT) 1,0 ml dung dịch chuẩn nội Đậy kín, lắc mạnh phút, ly tâm cần dùng lớp Điều kiện sắc ký: Cột thủy tinh dài m, đường kính mm, nhồi diatomit silan hóa tẩm % (kl/kl) polymethylphenylsiloxan Khí mang: Nitrogen dùng cho sắc ký khí, với lưu lượng 30 ml/min Detector ion hóa lửa Duy trì nhiệt độ cột 120ºC, nhiệt độ detector buồng tiêm 150ºC Thể tích tiêm: µl ỨNG DỤNG 3: ĐỊNH LƯỢNG POLYSORBAT 80 (POLYSORBATUM 80) Tiến hành theo phương pháp sắc ký khí Dung dịch thử: Hòa tan 0,10 g chế phẩm 2ml dung dịch natri hydroxyd methanol (TT) bình nón 25 ml bình nón đun hồi lưu 30 phút Thêm ml dung dịch bor trifluorid 14 % methnol đun hồi lưu 30 phút Thêm qua ống sinh hàn ml heptan (TT) đun sôi phút Làm nguội thêm 10,0 ml dung dịch natri clorid bão hòa (TT), lắc khoảng 15 giây thêm dung dịch natri clorid bão hòa (TT) lớp chất lỏng phía lên đến cổ bình Lấy ml phía đem làm khan natri sulfat khan (TT) Dung dịch đối chiếu: Hòa tan 0,02 g methyl oleat (TT) tron heptan (TT) pha loãng thành 10 ml với dung mơi Pha lỗng ml thành 50,0 ml với heptan (TT) Điều kiện sắc ký: Cột silica nung chảy dài 30 m đường kính 0,32 mm, thành bên cột tráng macrogol 20000 dùng cho sắc ký (TT) ( bề dày lớp phim 0,5 µm) Khí mang helium dùng cho sắc ký (TT) có vận tốc tuyến tính 50 cm/s Detector ion hóa lửa Chương trình nhiệt độ Cột Buồng tiêm Cách tiến hành: Thời gian (min) 0-4 Nhiệt độ (ºC) 70 Tốc độ (ºC/min) Chú thích 4-38 70-240 38-53 240 Đẳng nhiệt Gradient tuyến tính Đẳng nhiệt 280 Tiêm 0,1 µl dung dịch thử 0,1 µl dung dịch đối chiếu Thời gian lưu giữ este methylic acid oleic khoảng 35 phút Tiếp tục sắc ký thêm 1,5 lần thời gian lưu giữ pic Tính hàm lượng % acid oleic từ diện tích pic dung dịch thử phương pháp chuẩn hóa Khơng tính pic dung dịch thứ có diện tích nhỏ diện tích pic thu từ dung dịch đối chiếu (0,16 %) ỨNG DỤNG 4: ĐỊNH LƯỢNG CETOSTEARYL ACOL (ALCOHO CETYLICUS ET STEARYLICUS) Phương pháp sắc ký Dung dịch thử: Hòa tan 0,100 g chế phẩm ethanol (TT) pha loãng 10,0 ml với dung mơi Dung mơi đối chiếu (1): Hòa tan 60,0 mg cetyl alcol chuẩn ethanol (TT) pha lỗng đến 10,0 ml với dung mơi Dung dịch đối chiếu (2): Hòa tan 40,0 mg stearyl alcol chuẩn ethanol (TT) pha loãng đến 10,0 ml với dung môi Dung dịch đối chiếu (3): Trộn ml dung dịch đối chiếu (1) với ml dung dịch đối chiếu (2) pha loãng đến 10,0 ml ethnol (TT) Điều kiện sắc ký: Cột thép khơng gỉ (3 m × mm) nhồi diatomit dùng cho sắc ký khí (TT) tẩm 10 % (kl/kl) poly-(dimethyl)siloxan (TT) Khí mang: Nitrogen dùng cho sắc ký khí (TT) Lưu lượng khí: 30 ml/min Detector ion hóa lửa Nhiệt độ cột 200ºC, nhiệt độ buồng tiêm detector 250 ºC Thể tích tiêm: µl Cách tiến hành: Tiêm riêng rẽ dung dịch Điều chỉnh tốc độ dòng cho hệ số phân giải pic sắc ký đồ dung dich thử khơng nhỏ 1,25 Phép thử có giá trị sắc ký đồ dung dịch đối chiếu (3) có pic với tỷ lệ tín hiệu - nhễu Xác định hàm lượng cetyl alcol stearyl alcol từ sắc ký đồ dung dịch thử phương pháp chuẩn hóa Định tính pic phương pháp so sánh với sắc ký đồ dung dịch đối chiếu (1) dung dịch đối chiếu (2) ỨNG DỤNG 5: ĐỊNH TÍNH ACETON TRONG CẺFUROXIM AXETIL Không 1,1 % Phương pháp sắc ký khí Dung dịch chuẩn nội: Cân khoảng 0,5 g propanol (TT) hòa dimethyl sulfoxid (TT) pha lỗng thành 100 ml dung môi Lấy 0,1 ml dung dịch pha loãng thành 100 ml dimethyl sulfoxid, lắc Dung dịch đối chiếu: Cân xác khoảng 0,5 g aceton (TT) hòa tan dimethyl sulfoxid (TT) pha lỗng thành 100 ml với dung mơi Lấy 1,0 ml dung dịch pha loãng thành 100 ml dimethyl sulfoxid (TT), lắc Lấy 5,0 ml dung dịch thu vào lọ đựng mẫu (kiểu head-space), thêm 5,0 ml dung dịch chuẩn nội, đậy nắp kín Đun nóng lọ 90 ᵒC 25 phút Dung dịch thứ: Cân xác khoảng 0,1 g chế phẩm vào lọ đựng mẫu, thêm 5,0 ml dimethyl sulfoxid, thêm 5,0 ml dung dịch chuẩn nội, đậy nắp kín, lắc Đun nóng lọ 90 ᵒC 25 phút Điều kiện sắc ký: Cột OVI-G43 (30 m × 0,53 mm, µm) cột tương đương (có pha tĩnh % cyanopropylphenyl – 94 % dimethylpolysiloxan) Nhiệt độ cột: Duy trì ỏ 40 ᵒC phút, tăng lên 60 ᵒC với tốc độ ᵒC/min, tăng lên 210 ᵒC với tốc độ 30 ᵒC/min gữi phút Buồng tiêm: 150 ᵒC, khơng chia dòng Detector ion hóa lửa: 260 ᵒC Khí mang: Nitơ hei, tốc độ dòng 39 ml/min (18 kPa) Thiết bị lấy mẫu pha hơi: Đặt nhiệt độ vòng tiêm mẫu: 90 ᵒC Nhiệt độ đường dẫn mẫu: 100 ᵒC Thời gian cân áp suất lọ đựng mẫu: 0,2 Thời gian lấy mẫu: 0,2 Thời gian tiêm mẫu: Cách tiến hành: Tiêm pha dung dịch đối chiếu, độ lệch chuẩn tương đối diện tích pic dung mơi lần tiêm không lớn 15 % Tiêm pha dung dịch đối chiếu dung dịch thử Tính hàm lượng dung mơi dựa vào diện tích đáp ứng nồng độ dung mơi dung dịch đối chiếu ỨNG DỤNG 6: ĐỊNH TÍNH ETHANOL TRONG DEXAMETHASON ACETAT Không 3,0 % (kl/kl) Xác định phương pháp sắc ký khí Dung dịch chuẩn nội: Pha loãng 1,0 ml n-propanol (TT) với nước thành 100,0 ml Dung dich thử: Hòa tan 0,50 g chế phẩm 5,0 ml dung dịch chuẩn nội pha loãng với nước thành 10,0 ml Dung dịch chuẩn: Pha loãng 1,0g ethanol (TT) với ức thành 100,0 ml Lấy 2,0 ml dung dịch này, thêm vào 5,0 ml dung dịch chuẩn nội pha loãng thành 10,0 ml Điều kiện sắc ký: Cột (1m × 3,2 mm) nhồi ethylvinylbenzen-divinylbenzen copolymer (150 µm đến 180 µm) Khí mang nitrogen dùng cho sắc ký khí, lưu lượng 30 ml/min Detector ion hóa hóa lửa Duy trì nhiệt độ cột 150 ᵒC, nhiệt độ buồng tiêm 250 ᵒC nhiệt độ detector 280 ᵒC Thể tích tiêm: µl ỨNG DỤNG 7: ĐỊNH TÍNH METHANOL TRONG DUNG DỊCH FORMALDEHYD Từ 9,0 % đến 15,0 % (tt/tt) Xác định phương pháp sắc ký khí Dung dịch nội chuẩn pha: Pha loãng 10 ml ethnol thành 100 ml nước [dùng ethnol có hàm lượng methanol nhỏ 0,005 % (tt/tt) làm nội chuẩn] Dung dịch chuẩn: Lấy ml methnol (TT), thêm 10 ml dung dịch nọi chuẩn pha loãng thành 100 ml nước Dung dịch thử: Lấy 10 ml chế phẩm, thêm 10 ml dug dịch nội chuẩn pha loãng thành 100 ml nước Điều kiện sắc ký: Cột thủy tinh dài 1,5 m đến 2,0 m đường kính từ mm dến mm, chất mang ethylvinylbenzen-divinylbenzen copolymer (150 µm đến 180 µm) Khí mang: Nitrogen dùng sắc ký khí, lưu lượng 30 ml/min đến 40 ml/min Detector: Ion hóa lửa Nhiệt độ Duy trì nhiệt cột 120 ᵒC, nhiệt độ bng tiêm detector 150 ᵒC Thể tích tiêm: µl Cách tiến hành: Tiêm dung dịch chuẩn Điều chỉnh độ nhạy detector cho chiều cao pic không nhỏ 50 % thang đo Phép thử có giá trị độ phân giải pic tương ứng với methanol ethanol 2,0 Tiêm riêng rẻ dung dịch thử dung dịch chuẩn Tính hàm lượng % methnol CÂU HỎI VẬN DỤNG Chọn số phát biểu đúng: Sắc ký khí-lỏng sử dụng phổ biến để phân tích định tính định lượng nhiều chất loại mẫu khác y học, dược phẩm, môi trường, công nghệ, … Máy sắc ký khí thường kết nối với máy IR MS Trong sắc ký khí thường dung kỹ thuật chuẩn hóa điện tích Săc ký khí-rắn dựa hấp phụ chất khí bề mặt chất rắn A B C D E Đáp án: B Chọn phát biểu sai A Máy sắc ký khí thường kết nối với máy IR MS đẻ nhận diện xác B Dựa vào thời gian lưu chất tách sắc ký khí để định tính thường cho kết tin cậy C Hai loại chất rắn thường dùng sắc ký khí-rắn làm chất hấp phụ là: chất rây phân tử polime xốp D Săc ký khí ứng dụng rộng rãi nhiều lĩnh vực: môi trường, thực phẩm hương liệu, cơng nghệ hóa học, cơng nghệ dầu khí, sinh học, y học E Có cách để xác định hệ số fi thành phần mẫu phân tích sử dụng hiệu chỉnh đa mức Đáp án: B Điều kiện phương pháp định lượng acid 2-ethylhexanoic A Thể tích tiêm ml B Khí mang nitrogen dùng cho sắc ký khí với lưu lượng 30 ml/min C Duy trì nhiệt độ cột 500 ᵒC D Phủ lớp pha tĩnh Macrogol 20000 2-nitroterephtalat E Nhiệt độ detector buồng tiêm 200 ᵒC Đáp án: D Để hàm lượng phần trăm acid 2-ethylhexanoic tính theo cơng thức sau: A B C D E Đáp án: A Dung dịch chuẩn nội phương pháp định lượng n,n-dimethyanilin là: A Acid 3-cyclohexyl propinoic B Ethanol C Cetyl alcol D Nitrogen E Naphtalen 0,005 % cyclohexan Đáp án: E Thời gian lưu sắc ký hỗn hợp sau: khơng khí 15 giây, ethyl acetat phút, ethyl propionat 2,30 phút, ethyl butyrat 8,02 phút Bề rộng pic cuối theo thứ tự : 0,2; 0,24; 0,8 phút Tính số đĩa lí thuyết trung bình ? A 1613 đĩa B đĩa C 1579 đĩa D 6,16 đĩa E đĩa Đáp án: C Định lượng acid 2-ethylhexanoic ceftriaxon natri ta thu được: Diện tích pic tương ứng với acid 2-ethylhexanoic sắc ký đồ dung dịch thử dung dịch đối chiếu 28 mm 2, 13 mm2 Diện tích pic tương ứng với chất chuẩn nội sắc ký đồ dung dịch thử dung dịch đối chiếu mm2, 0,12 mm2 Biết khối lượng ceftriaxon natri 0.300 g, khối lượng acid 2-ethylhexanoic dung dịch chuẩn nội 0,075 g Xác định hàm lượng phần trăm acid 2-ethylhexanoic A 0,72 % B % C 0,08 % D 0,3 % E 0,6 % Đáp án: A ... Điều kiện sắc ký: Cột thép khơng gỉ (3 m × mm) nhồi diatomit dùng cho sắc ký khí (TT) tẩm 10 % (kl/kl) poly-(dimethyl)siloxan (TT) Khí mang: Nitrogen dùng cho sắc ký khí (TT) Lưu lượng khí: 30... phẩm, môi trường, công nghệ, … Máy sắc ký khí thường kết nối với máy IR MS Trong sắc ký khí thường dung kỹ thuật chuẩn hóa điện tích Săc ký khí- rắn dựa hấp phụ chất khí bề mặt chất rắn A B C D E Đáp... A Máy sắc ký khí thường kết nối với máy IR MS đẻ nhận diện xác B Dựa vào thời gian lưu chất tách sắc ký khí để định tính thường cho kết tin cậy C Hai loại chất rắn thường dùng sắc ký khí- rắn
- Xem thêm -

Xem thêm: ỨNG DỤNG CỦA SẮC KÝ KHÍ KÈM THEO BÀI TẬP VẬN DỤNG, ỨNG DỤNG CỦA SẮC KÝ KHÍ KÈM THEO BÀI TẬP VẬN DỤNG

Từ khóa liên quan

Gợi ý tài liệu liên quan cho bạn

Nhận lời giải ngay chưa đến 10 phút Đăng bài tập ngay