Nghiên cứu quá trình chiết tách gossypol từ hạt bông

71 52 0
  • Loading ...
1/71 trang

Thông tin tài liệu

Ngày đăng: 15/04/2018, 15:13

Mục lụcLời cảm ơn.......................................................................................................................6Lời mở đầu.......................................................................................................................7Chương 1: ........................................................................................................................9Tổng quan về kỹ thuật chiết ............................................................................................91.1. Giới thiệu về kỹ thuật chiết tách ........................................................................91.2. Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chiết xuất.....................................................91.2.1 Các yếu do thành phần, cấu tạo của nguyên liệu...........................................101.2.2. Những yếu tố thuộc về dung môi .................................................................121.2.3. Những yếu tố thuộc về kỹ thuật....................................................................151.3. Các phương pháp chiết xuất................................................................................181.3.1. Phân loại .......................................................................................................181.3.2. Một số phương pháp chiết xuất cơ bản.........................................................191.3.3. Một số kỹ thuật chiết suất tiên tiến...............................................................221.4 Các thiết bị chiết...................................................................................................261.4.1 Theo nguyên lý làm việc................................................................................271.4.2 Thiết bị làm việc gián đoạn ...........................................................................271.4.3 Thiết bị làm việc bán liên tục ........................................................................281.4.4 Thiết bị trích ly liên tục .................................................................................29Chương 2: ......................................................................................................................34Tổng quan về kỹ thuật chiết gossypol...........................................................................342.1. Tổng quan về Gossypol.......................................................................................342.2. Tổng quan về các phương pháp chiết Gossypol .................................................37Đồ án tốt nghiệp Nghiên cứu quá trình chiết tách gossypol từ hạt bôngSVTH: Nguyễn Quỳnh Chi 22.2.1. Chiết Gossypol từ vỏ và rễ cây bông............................................................372.2.2.Chiết Gossypol từ soapstock .........................................................................382.2.3. Chiết Gossypol từ nhân hạt bông..................................................................382.3 Phương pháp nghiên cứu để chiết gossypol.........................................................392.3.1 Phương pháp chiết xuất. ................................................................................392.3.2 Phương pháp tinh chế gossypol.....................................................................412.3.3. Các phương pháp kiểm tra cấu trúc và xác định hàm lượng GAA có trongsản phẩm chiết. .......................................................................................................422.3.4 Điều kiện bảo quản gossypol.........................................................................44Chương 3: ......................................................................................................................46Kết quả thực nghiệm và kết luận...................................................................................463.1. Nguyên liệu và hóa chất......................................................................................463.1.1. Nguyên liệu...................................................................................................463.1.2. Hóa chất. .......................................................................................................463.1.3. Dụng cụ thí nghiệm. .....................................................................................463.2 Gia công nguyên liệu ...........................................................................................463.3 Chiết gossypol......................................................................................................493.3.1 Thực hiện quy trình 1 chiết Soxhlet ............................................................493.3.2 Thực hiện quy trình 2Chiết lạnh...................................................................543.3.3. Kiểm tra cấu trúc và xác định hàm lượng GAA có trong sản phẩm chiết. .593.4 Kết quả thực nghiệm ............................................................................................603.4.1 Quy trình 1 chiết Shoxlet..............................................................................603.4.2 Quy trình 2 chiết lạnh...................................................................................603.4.2 Nhận xét và kết quả .......................................................................................62Đồ án tốt nghiệp Nghiên cứu quá trình chiết tách gossypol từ hạt bôngSVTH: Nguyễn Quỳnh Chi 33.5. Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chiết lạnh...................................................63. Ảnh hưởng của tỉ lệ dung môi axetonnước đến quá trình chiết..............................63Chương 4: ......................................................................................................................64Thiêt kế hệ chiết ở qui mô pilot.....................................................................................644.1 Sơ đồ hệ thống pilot cho quy trình chiết lạnh ......................................................644.2. Tính toán sơ bộ và chọn thiết bị..........................................................................654.2.1. Bình chứa dung môi......................................................................................654.2.2. Bình chứa sản phẩm phụ (dầu bông)............................................................664.2.3. Bình chưng dịch chiết...................................................................................664.2.4. Thiết bị lọc hút chân không ..........................................................................674.2.5. Thiết bị khuấylọc.........................................................................................674.2.6. Thùng chứa nguyên liệu ...............................................................................674.2.7. Thiết bị trao đổi nhiệt ống chùm...................................................................684.3. Kết luận ...............................................................................................................695. TÀI LIỆU THAM KHẢO......................................................................................70Phụ lục ...........................................................................................................................71 Đồ án tốt nghiệp Nghiên cứu trình chiết tách gossypol từ hạt Mục lục Lời cảm ơn Lời mở đầu Chương 1: Tổng quan kỹ thuật chiết 1.1 Giới thiệu kỹ thuật chiết tách 1.2 Các yếu tố ảnh hưởng đến trình chiết xuất .9 1.2.1 Các yếu thành phần, cấu tạo nguyên liệu 10 1.2.2 Những yếu tố thuộc dung môi 12 1.2.3 Những yếu tố thuộc kỹ thuật 15 1.3 Các phương pháp chiết xuất 18 1.3.1 Phân loại .18 1.3.2 Một số phương pháp chiết xuất 19 1.3.3 Một số kỹ thuật chiết suất tiên tiến 22 1.4 Các thiết bị chiết 26 1.4.1 Theo nguyên lý làm việc 27 1.4.2 Thiết bị làm việc gián đoạn 27 1.4.3 Thiết bị làm việc bán liên tục 28 1.4.4 Thiết bị trích ly liên tục 29 Chương 2: 34 Tổng quan kỹ thuật chiết gossypol 34 2.1 Tổng quan Gossypol 34 2.2 Tổng quan phương pháp chiết Gossypol 37 SVTH: Nguyễn Quỳnh Chi Đồ án tốt nghiệp Nghiên cứu trình chiết tách gossypol từ hạt 2.2.1 Chiết Gossypol từ vỏ rễ 37 2.2.2.Chiết Gossypol từ soapstock 38 2.2.3 Chiết Gossypol từ nhân hạt 38 2.3 Phương pháp nghiên cứu để chiết gossypol 39 2.3.1 Phương pháp chiết xuất 39 2.3.2 Phương pháp tinh chế gossypol .41 2.3.3 Các phương pháp kiểm tra cấu trúc xác định hàm lượng G-AA có sản phẩm chiết 42 2.3.4 Điều kiện bảo quản gossypol 44 Chương 3: 46 Kết thực nghiệm kết luận 46 3.1 Nguyên liệu hóa chất 46 3.1.1 Nguyên liệu 46 3.1.2 Hóa chất 46 3.1.3 Dụng cụ thí nghiệm 46 3.2 Gia công nguyên liệu 46 3.3 Chiết gossypol 49 3.3.1 Thực quy trình 1- chiết Soxhlet 49 3.3.2 Thực quy trình 2-Chiết lạnh 54 3.3.3 Kiểm tra cấu trúc xác định hàm lượng G-AA có sản phẩm chiết .59 3.4 Kết thực nghiệm 60 3.4.1 Quy trình 1- chiết Shoxlet 60 3.4.2 Quy trình 2- chiết lạnh 60 3.4.2 Nhận xét kết 62 SVTH: Nguyễn Quỳnh Chi Đồ án tốt nghiệp Nghiên cứu q trình chiết tách gossypol từ hạt bơng 3.5 Các yếu tố ảnh hưởng đến trình chiết lạnh 63 Ảnh hưởng tỉ lệ dung mơi axeton-nước đến q trình chiết 63 Chương 4: 64 Thiêt kế hệ chiết qui mô pilot 64 4.1 Sơ đồ hệ thống pilot cho quy trình chiết lạnh 64 4.2 Tính tốn sơ chọn thiết bị 65 4.2.1 Bình chứa dung mơi 65 4.2.2 Bình chứa sản phẩm phụ (dầu bông) 66 4.2.3 Bình chưng dịch chiết 66 4.2.4 Thiết bị lọc hút chân không 67 4.2.5 Thiết bị khuấy-lọc 67 4.2.6 Thùng chứa nguyên liệu .67 4.2.7 Thiết bị trao đổi nhiệt ống chùm 68 4.3 Kết luận .69 TÀI LIỆU THAM KHẢO 70 Phụ lục 71 SVTH: Nguyễn Quỳnh Chi Đồ án tốt nghiệp Nghiên cứu trình chiết tách gossypol từ hạt bơng Mục lục bảng Bảng 1.1 - Độ nhớt (η) sức căng bề mặt (δ) số dung môi 14 Bảng 2.1 - Phân tích thành phần hóa học hạt 34 Bảng 3.1 - Số liệu tách vỏ hạt thực tế 48 Bảng 3.2 - Kết chiết thu từ quy trình 60 Bảng 3.3 - Kết thu từ phương pháp 61 Bảng 3.4 - Khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ axeton-nước 63 Bảng 4.1 - Cân vật chất cho hệ thống chiết 65 SVTH: Nguyễn Quỳnh Chi Đồ án tốt nghiệp Nghiên cứu trình chiết tách gossypol từ hạt bơng Mục lục ảnh Hình 2.1 - Cấu tạo gossypol…………………………………………………… 35 Hình 2.2 - Các dạng đồng phân quang học gossypol………………………… 36 Hình 2.3 - Các dạng đồng phân tautomer gossypol, (A) aldehyde, (B) ketol (C) hemiacetal ………………………………………………………………………… 37 Hình 2.4- Các bước chiết gosspol từ soaptock …………………………………… 38 Hình 2.5- Hệ thống Shoxlet …………………………………………………………40 Hình 3.1 - Hình ảnh sơ chế hạt bơng……………………………………………… 47 Hình 3.2 - Chiết Soxhlet phòng thí nghiệm …………………………… 51 Hình 3.3- Sau chiết n-hexan Hình 3.4- Sau chiết axeton … 52 Hình 3.5- Sau quay chân khơng………………………………………………53 Hình 3.6- Sau lần chiết với dung mơi axeton – nước Hình 3.7- Lọc hợp bột nhân hạt bơng với dung mơi axeton-nước………………………………………… 56 Hình 3.8- Pha nước-gossypol……………………………………………………… 57 Hình 3.10- GAA kết tinh lần đầu…………………………………………………… 58 Hình 3.11- GAA kết tinh lại………………………………………………………… 58 SVTH: Nguyễn Quỳnh Chi Đồ án tốt nghiệp Nghiên cứu q trình chiết tách gossypol từ hạt bơng Lời cảm ơn Em xin gửi lời cảm ơn đến tất thầy cô giáo, hệ trước mơn Máy thiết bị cơng nghiệp hóa chất - dầu khí Những người giúp đỡ, tạo điều kiện thuận lợi cho thời gian nghiên cứu, học tập trường Em xin bày tỏ lòng kính trọng biết ơn sâu sắc tới TS Vũ Đình Tiến, thầy định hướng hỗ trợ phương tiện nghiên cứu đồng thời trực tiếp hướng dẫn tận tình giúp đỡ em suốt trình nghiên cứu thực làm đồ án Cuối cùng, em xin gửi lời cảm ơn sâu sắc tới gia đình bạn bè ln động viên, khích lệ, giúp đỡ học tập sống tạo cho em có đọng lực hồn thiện đồ án có niềm tin vào tương lai Trong q trình tiến hành nghiên cứu làm đề tài, em cố gắng để hoàn thiện , thời gian hạn chế nên tránh thiếu sót Em mong có đóng góp ý kiến quý báu thầy cô, bạn sinh viên Em xin chân thành cảm ơn ! Hà Nội, ngày 19 tháng 06 năm 2017 Sinh viên thực Nguyễn Quỳnh Chi SVTH: Nguyễn Quỳnh Chi Đồ án tốt nghiệp Nghiên cứu trình chiết tách gossypol từ hạt Lời mở đầu Hiện nay, giới năm có khoảng 12 triệu người phát mắc ung thư Dự báo có khoảng 100 triệu người tử vong ung thư 10 năm tới Riêng Việt Nam, trung bình năm có khoảng 150.000 ca mắc mới, tới 60 đến 70.000 ca tử vong Đứng đầu ung thư phế quản phổi ung thư gan, ung thư dày ung thư đại trực tràng Thực tế nay, việc phát ung thư chuẩn đoán bệnh ung thư muộn Chi phí điều trị cho bệnh ung thư tốn hiệu chưa cao Các loại thuốc điều trị ung thư hệ có giá thành cao nên có bệnh nhân tiếp cận thuốc hoá trị liệu cổ điển có giá thành hạ nhiều tác dụng phụ Trong số loại thuốc điều trị ung thư sử dụng Việt Nam nay, chưa sản xuất loại nguyên liệu Trong giới có nhiều cơng trình nghiên cứu tìm ngun liệu làm thuốc chống ung thư, có gossypol từ bơng, thuộc chi Gossypium, họ Malvaceae Hiện có khoảng 40 lồi khác giới nhiều lồi có giá trị thương phẩm cao Cũng có nhiều cơng trình nghiên cứu độc tính, tác dụng chống ung thư gossypol in vitro, in vivo, chế tác dụng gossypol, tác dụng gossypol lâm sàng Theo nghiên cứu, hạt bông, gossypol hợp chất chiếm 90% lượng sắc tố tuyến, chiếm 39-50% tổng khối lượng tuyến, 0,4-1,7% khối lượng nhân hạt Ngoài ra, gossypol có vỏ rễ, lá, vỏ hạt, hoa Gossypol biết đến với tác dụng chống oxy hóa, tránh thai nam, chống ký sinh trùng, chống HIV, hoạt tính kháng tế bào ung thư invitro, in vivo lâm sàng Việt Nam có lồi bơng với diện tích trồng khoảng 8.500 ha, dự kiến đến năm 2020 tăng tới 76.000ha Mỗi cung cấp khoảng hạt Lượng hạt nguyên liệu dồi nhu cầu dùng làm nguyên liệu chiết xuất gossypol khoảng vài năm Đặc biệt, hạt bơng sau ép lấy dầu dùng bã hạt làm nguyên liệu để chiết xuất gossypol Với nguồn nguyên liệu dồi SVTH: Nguyễn Quỳnh Chi Đồ án tốt nghiệp Nghiên cứu trình chiết tách gossypol từ hạt dào, hàm lượng gossypol hạt lớn, (-)-gossypol đối tượng có triển vọng trở thành thuốc chống ung thư hệ tác dụng đích Việt Nam nghiên cứu lĩnh vực SVTH: Nguyễn Quỳnh Chi Đồ án tốt nghiệp Nghiên cứu trình chiết tách gossypol từ hạt Chương 1: Tổng quan kỹ thuật chiết 1.1 Giới thiệu kỹ thuật chiết tách Chiết xuất (hay gọi trích ly – extraction) q trình tách chất hòa tan vật liệu giữ đủ thành phần chất Chiết q trình quan trọng nghành cơng nghiệp hóa học, bước quan trọng dây chuyền sản xuất trực tiếp sản phẩm có giá trị công nghiệp đời sống Ngày nay, phương pháp chiết áp dụng rộng rãi mang lại hiệu kinh tế cao phương pháp ép có khả tự động hóa cao Phương pháp chiết lấy triệt để hàm lượng tinh chất có nguyên liệu, hàm lượng tinh chất có bã chiết khoảng đễn 1,8 nhiều so với phương pháp thủ công (5 đến 6%) Trong thực tế sản xuất, người ta thường kết hợp phương pháp: ép chiết Ngồi ra, phương pháp chiết khai thác loại tinh chất có hàm lượng bé nguyên liệu khai thác tinh chất với suất lớn Tuy nhiên dung mơi đắt tiền, vùng ngun liệu nằm rải rác không tập trung nên phương pháp chưa ứng dụng rộng rãi nước ta Trong trình chiết xảy trình: trình hòa tan, q trình khuyếch tán q trình thẩm thấu Ba trình thực liên tục trình chiết kết thúc Nguyên liệu phải xay nhỏ đến mức thích hợp để dung mơi có điều kiện tiếp xúc trực tiếp với thành tế bào cách dễ dàng, thúcđẩy trình chiết xuất nhanh chóng nâng cao hiệu xuất chiết 1.2 Các yếu tố ảnh hưởng đến trình chiết xuất Các yếu tố ảnh hưởng đến trình chiết xuất bao gồm: Nguyên liệu (màng tế bào, chất nguyên sinh, số tạp chất ), Dung môi (độ phân cực, độ nhớt, sức căng bề mặt…), Kỹ thuật chiết (nhiệt độ, thời gian, độ mịn, khuấy trộn, siêu âm, vi sóng…) [1] SVTH: Nguyễn Quỳnh Chi Đồ án tốt nghiệp Nghiên cứu trình chiết tách gossypol từ hạt 1.2.1 Các yếu thành phần, cấu tạo nguyên liệu 1.2.1.1 Màng tế bào vật liệu Màng tế bào có ảnh hưởng nhiều đến q trình khuếch tán Khi sống, nơi xảy q trình trao đổi chất có tính chất chọn lọc Khi chết, nơi xảy tượng khuếch tán, thẩm thấu, thẩm tích, Màng tế bào có cấu tạo khơng ổn định, bị thay đổi tính chất vật lý thành phần hoá học để đáp ứng với chức phận sinh lý đặc biệt mà đảm nhiệm (hố gỗ, hố khống, phủ sáp, ) Những thay đổi tồn xảy phần toàn phần màng tế bào thường thay đổi nhiều thực vật già Đối với thực vật non hay mỏng mềm cỏ cây, hoa lá, thành phần màng tế bào chủ yếu cellulose Cellulose có tính chất khơng tan nước không tan dung môi khác, bền vững nhiệt độ cao, có tính mềm dẻo đàn hồi Đối với vật liệu loại này, dung môi dễ thấm vào vật liệu, cần xay thơ vật liệu Nếu xay mịn, dễ kéo theo nhiều tạp vào dịch chiết Đối với vật liệu già, rắn hạt, gỗ, rễ, vỏ thân màng tế bào trở nên dày xảy biến đổi sau:  Màng tế bào bị hố bần, hố cutin, bị phủ thêm lớp sáp, chất có chất lipid, có tính chất khơng thấm nước khí, dung mơi khó thấm vào vật liệu  Màng tế bào bị hố gỗ, hố khoáng, bị phủ thêm lớp dioxyd silic calci carbonat, màng tế bào trở nên dày, rắn chắc, nên dung mơi khó thấm vào vật liệu  Màng tế bào bị phủ thêm lớp chất nhầy Chất nhầy tan nước, hút nước bị trương nở trở nên nhớt, làm bít kín ống mao quản màng tế bào, gây cản trở thấm dung mơi, cản trở q trình khuếch tán Do với vật liệu già, rắn chắc, nên xay nhỏ vật liệu, tạo điều kiện cho dung môi dễ thấm ướt vật liệu, chất tan dễ khuếch tán vào dung môi SVTH: Nguyễn Quỳnh Chi 10 Đồ án tốt nghiệp Nghiên cứu trình chiết tách gossypol từ hạt bơng Hình 3.8- Pha nước-gossypol SVTH: Nguyễn Quỳnh Chi Hình 3.9- Pha dầu thu sau quay 57 Đồ án tốt nghiệp Nghiên cứu trình chiết tách gossypol từ hạt bơng Hình 3.10- GAA kết tinh lần đầu Hình 3.11- GAA kết tinh lại SVTH: Nguyễn Quỳnh Chi 58 Đồ án tốt nghiệp Nghiên cứu q trình chiết tách gossypol từ hạt bơng 3.3.3 Kiểm tra cấu trúc xác định hàm lượng G-AA có sản phẩm chiết Phương pháp sắc ký mỏng Hình 3.12- Một số kết kiểm tra sắc ký mỏng sau thu sản phẩm SVTH: Nguyễn Quỳnh Chi 59 Đồ án tốt nghiệp Nghiên cứu q trình chiết tách gossypol từ hạt bơng 3.4 Kết thực nghiệm 3.4.1 Quy trình 1- chiết Shoxlet Bảng 3.2 Kết chiết thu từ quy trình STT Khối lượng Lượng dung Lượng hỗn Lượng hỗn Lượng dung nhân hạt môi n-hexan hợp thu hợp thu dịch sau bông(g) aceton sau chiết sau cô quay (ml) (ml) n-hexan chiết (ml) axeton (ml) 50 1000 495 485 75 50 1000 490 480 70 50 1000 490 475 80 50 1000 495 483 65 50 1000 495 480 70 TB 50 1000 494 480,6 72 3.4.2 Quy trình 2- chiết lạnh SVTH: Nguyễn Quỳnh Chi 60 Đồ án tốt nghiệp Nghiên cứu trình chiết tách gossypol từ hạt Bảng 3.3 Kết thu từ phương pháp STT Khối lượng Lượng nhân hạt chiết pha GAA thu nước- thu hợp (ml) (g) dịch Lượng hỗn Lượng tinh chế (g) sau cô gosypol (ml) quay (ml) 450 380 170 150 0.1325 450 385 180 165 0.1404 450 370 180 140 0.1029 450 380 180 120 0.0975 450 370 175 145 0.1120 TB 450 377 177 144 0.15306 SVTH: Nguyễn Quỳnh Chi 61 Đồ án tốt nghiệp Nghiên cứu q trình chiết tách gossypol từ hạt bơng 3.4.2 Nhận xét kết Nghiên cứu quy trình chiết xuất gossypol từ nhân hạt luồi G hirsutum Đã sử dụng quy trình: quy trình 1- chiết Soxhlet, quy trìnhchiết lạnh Cả quy trình cho gosspol dạng tự gosspol dạng liên kết Hai quy trình đơn giản dễ thực Với quy trình1, việc sử dụng dung mơi n-hexan loại bỏ dầu khỏi dịch chiết Tuy nhiên, trình làm thực nghiệm, lượng G-AA thu so với quy trình Từ việc tiến hành làm thử nghiệm theo hai quy trình, quy trình đơn giản hơn, tốn dung mơi, lẫn tạp chất, tiết kiệm thời gian cho sản phẩm có hàm lượng gossypol cao hiệu suất cao so với quy trình Kiểm tra gossypol có dịch chiết thu hai quy trình cách sử dụng phương pháp sắc ký mỏng Đem lại kết xác tương đối, nhanh giúp ích nhiều thực quy trình Các sản phẩm thu được phân tích HPLC có sắc ký đồ Viện nghiên cứu Hàn lâm khoa học công nghệ Việt Nam SVTH: Nguyễn Quỳnh Chi 62 Đồ án tốt nghiệp Nghiên cứu trình chiết tách gossypol từ hạt 3.5 Các yếu tố ảnh hưởng đến trình chiết lạnh Ảnh hưởng tỉ lệ dung mơi axeton-nước đến q trình chiết Để đánh giá tỉ lệ dung môi aceton-nước, tiến hành thực nghiệm với tỉ lệ khác 6:4, 8:2, 7:3 Tiến hành thực nghiệm tỉ lệ aceton-nước 6:4, 8:2 giống với quy trình 2- chiết lạnh tỉ lệ aceton-nước 7:3, điều kiện tiến hành Kết thực nghiệm tóm tắt bảng 3.5a Bảng 3.4 Khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ axeton-nước STT Tỉ lệ dung môi aceton-nước 6:4 7:3 8:2 GAA tinh chế thu được(g) 0,0464 0,1325 0,0301 Với việc sử dụng tỉ lệ dung môi 8:2, lượng aceton sử dụng nhiều hơn, tốn so với tỉ lệ khác Điều gây khó khăn áp dụng qui trình vào quy mơlớnhơn, tốn nhiều dung mơi thiết bị chiết khơng đáp ứng dung tích Hơn nữa, aceton dung mơi dễ bay hơi, lượng dung môi hao phí lớn, dẫn đến tăng giá thành sản phẩm Do đó, tiến hành khảo sát để tìm tỉ lệ hồn hơp aceton - nước hợp lí (vừa chiết tối đa gossypol khỏi nguyên liệu, vừa tiết kiệm dung môi) Dựa vào Bảng 3.5a, cho thấy tỉ 7:3 tỉ lệ mà thu lượng GAA nhiều Ở tỉ lệ 6:4, GAA sau kết tinh so với 7:3 giảm lượng aceton tăng nước lượng gossypol giảm Ở tỉ lệ 8:2, tăng lượng aceton giảm lượng nước làm tăng khả hòa tan dầu có nhân hạt bơng khó lọc thu dịch chiết GAA GAA thơ tỉ lệ 8:2 lẫn nhiều dầu, tăng lượng dung môi n-hexan để rửa loại bỏ dầu sót lại SVTH: Nguyễn Quỳnh Chi 63 Đồ án tốt nghiệp Nghiên cứu trình chiết tách gossypol từ hạt Chương 4: Thiêt kế hệ chiết qui mô pilot Trên sở thực nghiệm, chuyển quy mơ từ qui mơ thí nghiệm sang qui mô pilot gấp 100 lần 4.1 Sơ đồ hệ thống pilot cho quy trình chiết lạnh Thiết bị hệ thống bao gồm:  Thùng chứa nguyên liệu  Thùng chứa sản phẩm  Thiết bị khuấy –lọc  Bình chưng  Thiết bị trao đổi nhiệt ống chùm  Thiết bị lắng  Bơm ly tâm, bơm xoáy lốc  Quạt  Thiết bị lọc hút chân không  Bình chứa dung mơi  Bình chứa sản phẩm phụ SVTH: Nguyễn Quỳnh Chi 64 Đồ án tốt nghiệp Nghiên cứu q trình chiết tách gossypol từ hạt bơng 4.2 Tính tốn sơ chọn thiết bị Tỉ lệ dung môi axeton-nước: 7:3 Bảng 4.1 Cân vật chất cho hệ thống chiết Khối lượng nhân hạt 50 5000 Dung môi axeton (ml) 315 31500 Dung môi nước (ml) 135 13500 Dịch chiết thu đươc (ml) 377 37700 Hỗn hợp sau cô quay (ml) 177 17700 Pha dầu thu cô 33 3300 thu 144 14400 Lượng axeton bị tổn thất 164 16400 (g) quay (ml) Pha nước-gossypol sau quay (ml) (ml) 4.2.1 Bình chứa dung mơi Chọn thân bình hình trụ, nắp đáy hình nón, vật liệu chế tạo SUS 304 Lượng dung mơi cần dùng 45(l) Chon dung tích bình chứa 50(l); chiều cao bình 0,4(m) V  SVTH: Nguyễn Quỳnh Chi .D H 65 Đồ án tốt nghiệp Nghiên cứu trình chiết tách gossypol từ hạt bơng Đường kính bình là:  D1  4.V1 4.50.103   0,398(m) .H1 .0.4 Quy chuẩn D1= 0,4(m)=400(mm) 4.2.2 Bình chứa sản phẩm phụ (dầu bơng) Chọn thân bình hình trụ, nắp đáy phẳng, vật liệu chế tạo SUS 304 Lượng dầu thu 3,3(l) Chọn dung tích bình chứa 4(l); chiều cao bình 0,3(m) V  .D H Đường kính bình là: 4.V2 4.4.103  D2    0,1303(m) .H .0.3 Quy chuẩn D2= 0,15(m)= 150(mm) 4.2.3 Bình chưng dịch chiết Thân bình hình cầu, vật liệu thủy tinh Lượng dịch chiết cần chưng 37,7(l) Chọn dung tích binh 40(l): V  R3 Bán kính bình là:  R3  3.V3 3.40.103   0, 212(m) 4 4 Quy chuẩn R3= 0,2(m) SVTH: Nguyễn Quỳnh Chi 66 Đồ án tốt nghiệp Nghiên cứu q trình chiết tách gossypol từ hạt bơng 4.2.4 Thiết bị lọc hút chân không Thân thiết bị hình trụ, nắp đáy hình nón, vật liệu chế tạo SUS 304 Lượng pha nước-gosspol thu là: 14,4(l) lượng axit axetic thêm vào khoảng ½ là: 7,5(l) Chọn dung tích thiết bi 25(l), chiều cao thiết bị .D V  H Đường kính thiết bị là: 4.V4 4.25.103   0, 282(m) .H .0,  D4  Quy chuẩn D3= 0,3(m)= 300(m) 4.2.5 Thiết bị khuấy-lọc Thân thiết bị hình trụ, đáy elip, nắp phẳng, vật liệu chế tạo SUS304 Lượng dung môi 45(l), lượng bột nhân hạt 5(kg) Chọn dung tích thiết bị 55(l), chiều cao thiết bị 0,5(m) V  .D H Đường kính thiết bị là:  D5  4.V5  .H 4.55.103  0,374(m) .0,5 Quy chuẩn D5= 0,4(m)= 400(m) 4.2.6 Thùng chứa nguyên liệu Thân thùng hình trụ, nắp đáy phẳng, vật liệu chế tạo SUS304 Lượng bột nhân hạt bơng 5(kg), chọn dung tích thùng chứa 18l, SVTH: Nguyễn Quỳnh Chi 67 Đồ án tốt nghiệp Nghiên cứu trình chiết tách gossypol từ hạt .D V  H Đường kính thùng chứa là:  D6  4.V6 4.18.103   0, 256(m) .H .0,35 Quy chuẩn D6= 0,25(m)= 250(mm) 4.2.7 Thiết bị trao đổi nhiệt ống chùm Chọn nước ống, aceton ống Lượng aceton thu hồi lưu 20(l) Chọn nhiệt độ aceton t1 = 50oC, nhiệt độ aceton sau khỏi thiết bị t1’ = 25oC Chọn nước có nhiệt độ đầu vào t2 = 20oC, nhiệt độ đầu t2’ = 40oC Nước aceton chéo dòng Chọn tốc độ aceton thiết bị ω1= 25(m/s) Nhiệt độ trung bình hai mơi chất: t1tb  t2tb t1  t1' 50  25   37, 5o C 2 t2  t2' 20  40    30o C 2 Chênh lệch nhiệt độ hai môi chất: t1  t1  t1'  50  25  25o C t1  t2'  t2  40  20  20o C Thông số aceton: ρ1= 770,9 (kg/m3); Cp1= 2217,5 (J/kgđộ) Thông số nước: ρ2= 995,68 (kg/m3); Cp2= 4178,43 (J/kgđộ) Lưu lượng aceton : SVTH: Nguyễn Quỳnh Chi 68 Đồ án tốt nghiệp Nghiên cứu trình chiết tách gossypol từ hạt bơng G1  Vo 1  20.103.25  0,5(m3 / s) Nhiệt cần để làm ngưng tụ aceton: Q1  G1.C p1.t1  0,5.2217,5.25.770,9  21368384,38( J / s) Cân nhiệt lượng: Q1=Q2 Q1  G2 C p t2 G2  Q1 21368384,38   255, 7( kg / s)  0.257( m3 / s) C p t2 4178, 43.20 4.3 Kết luận Thiết lập quy trình cơng nghệ sản xuất gossypol qui mô pilot Sơ đồ dây chuyền công nghệ chọn, tính tốn sơ thiết bị sản xuất gossypol qui mơ pilot, gấp 100 lần Cơng trình nghiên cứu có tính giá trị thực tiễn, khoa học cao Việc chuyển qui mô pilot, xác định tính ổn định quy trình nghiên cứu đồng thời hạn chế cố xảy trình sản xuất SVTH: Nguyễn Quỳnh Chi 69 Đồ án tốt nghiệp Nghiên cứu trình chiết tách gossypol từ hạt TÀI LIỆU THAM KHẢO Từ Minh Koóng , Kỹ thuật sản xuất dược phẩm – Tập 1, Nhà xuất Y học, Hà Nội 2007 Charlotta Turner, Overview of Modern Extraction Techniques for Food and Agricultural Samples, ACS Symposium Series, Vol 926, 2006 Xi Wang, Cheryl Page Howell, Feng Chen, Juanjuan Yin and Yueming Jiang, Chapter Gossypol-A Polyphenolic Compound from Cotton Plant, Advances in Food and Nutrition Research, Volume 58, 2009, pp.215–263 H D Royce, J R Harrison and E R Hann, Cotton-Root Bark as a Source of Gossypol, Oil & Soap, Vol 18 (1941), pp.27-29 Michael K Dowd, Scott M Peltire, Recovery of gossypol acetic acid from cottonseed soapstock, Industrial Crops and Products 14 (2001) pp.113–123 E F Carruth J, (1918), Contribution to the Chemistry of gossypol, the toxic principle of cottonseed, JAOCS, 40, pp 647- 663 Roger Adam, T.A.Geissman, J.D.Edward (1960), a pigment of cotonseed, pp.555571 SVTH: Nguyễn Quỳnh Chi 70 Đồ án tốt nghiệp Nghiên cứu trình chiết tách gossypol từ hạt Phụ lục Sắc ký đồ SVTH: Nguyễn Quỳnh Chi 71 ... Nghiên cứu trình chiết tách gossypol từ hạt 2.2.1 Chiết Gossypol từ vỏ rễ 37 2.2.2 .Chiết Gossypol từ soapstock 38 2.2.3 Chiết Gossypol từ nhân hạt 38 2.3 Phương pháp nghiên. .. án tốt nghiệp Nghiên cứu trình chiết tách gossypol từ hạt Chương 1: Tổng quan kỹ thuật chiết 1.1 Giới thiệu kỹ thuật chiết tách Chiết xuất (hay gọi trích ly – extraction) q trình tách chất hòa... nghiệp Nghiên cứu q trình chiết tách gossypol từ hạt bơng dào, hàm lượng gossypol hạt lớn, (-) -gossypol đối tượng có triển vọng trở thành thuốc chống ung thư hệ tác dụng đích Việt Nam nghiên cứu
- Xem thêm -

Xem thêm: Nghiên cứu quá trình chiết tách gossypol từ hạt bông, Nghiên cứu quá trình chiết tách gossypol từ hạt bông

Từ khóa liên quan

Gợi ý tài liệu liên quan cho bạn

Nhận lời giải ngay chưa đến 10 phút Đăng bài tập ngay