TRƯỜNG ĐẠI HỌC QUẢNG BÌNH KHOA TỰ NHIÊN - KỸ THUẬT - ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU KHOA HỌC TỔNG HỢP CHẤT MÀU CHO GỐM SỨ TRÊN NỀN KHOÁNG SPINEN MAGIE FERIT Quảng Bình, năm 2013 TRƯỜNG ĐẠI HỌC QUẢNG BÌNH KHOA: TỰ NHIÊN - KỸ THUẬT - ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU KHOA HỌC TỔNG HỢP CHẤT MÀU CHO GỐM SỨ TRÊN NỀN KHOÁNG SPINEN MAGIE FERIT Giảng viên hướng dẫn Nguyễn Mậu Thành Sinh viên thực Dương Đình Quân Nguyễn Thị Thiên Nga Quảng Bình, năm 2013 HỘI ĐỒNG NGHIỆM THU ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU KHOA HỌC - Chủ tịch: - Thư ký: - Ủy viên phản biện 1: - Ủy viên phản biện 2: - Ủy viên Hội đồng: A MỞ ĐẦU Lý chọn đề tài Từ thủa sơ khai tới nay, các sản phẩm làm từ gốm sứ đều có rất nhiều ứng dụng đời sống và sản xuất Cùng với công nghệ hiện đại các sản phẩm gốm sứ ngày càng đa dạng về chủng loại và tính đa ngày càng cao Các sản phẩm gốm sứ không chỉ để làm đẹp, trang trí mà còn làm các vật liệu kỹ thuật cao nghành công nghiệp điện tử Hiện tại nghành công nghiệp gốm sứ có bước phát triển nhanh chóng các sản phẩm gốm sứ ngày càng đáp ứng được thị hiếu của khách hàng Tuy vậy giá cả các sản phẩm gốm sứ còn cao, một phần là nước ta phải nhập chất màu từ nước ngoài với giá thành rất cao Sản xuất chất màu cho gốm sứ là một nghành tương đối mới ở nước ta Ở nước ta vẫn chưa có một nhà máy nào sản xuất chất màu phục vụ cho sản xuất gốm sứ, đó mà sức cạnh tranh của gốm Việt còn thấp Trong tự nhiên nước ta có nhiều khoáng vật có màu hàm lượng không cao, nhiều tạp chất, không đáp ứng được tiêu chuẩn chất màu gốm sứ Chất màu cho gốm sứ phải vừa chịu được tác động của nhiệt độ, phải có đặc tính hóa lí tốt, nữa phải có màu sắc đẹp Các hợp chất spinen có giá trị rất lớn kỹ thuật Chúng được sử dụng làm bột màu, vật liệu chịu lửa, vật liệu kỹ thuật điện tử, đá quý,… Do đó vấn đề nghiên cứu tổng hợp spinen và các tính chất, cơ, điện của chúng là đối tượng nghiên cứu của nhiều nhà khoa học Trong công nghiệp sản xuất chất màu cho gốm sứ thì các cấu trúc mạng lưới tinh thể thường dùng là: Spinen, Zircon, cordierrit, corundum, grenat đó hệ tinh thể spien là phong phú nhất Các chất màu thuộc hệ này thường có màu sắc tươi sáng, bền nhiệt và bền hóa tốt đó được sử dụng rất phổ biến Xuất phát từ thực tế cấp thiết chọn đề tài nghiên cứu là: "Tổng hợp chất màu cho gốm sứ nền khoáng spinen magie ferit" Mục tiêu nghiên cứu - Từ hóa chất và dụng cụ có sẵn phòng thí nghiệm, tổng hợp spinen và chất màu - Nghiên cứu sản phẩm sau tổng hợp tổng hợp được khả tạo màu của Khách thể và đối tượng nghiên cứu Spinen và chất màu cho gạch men, gớm sứ Tình hình nghiên cứu Spinen magie ferit và chất màu pha tạp đồng đã được nghiên cứu tổng hợp và có ứng dụng rỗng rãi thế giới nhiên ở Việt Nam còn là một công việc khá mới mẻ và chưa được quan tâm nhiều Nhiệm vụ nghiên cứu Xây dựng được quy trình tổng hợp spinen phòng thí nghiệm Phạm vi đề tài - Nội dung: Tổng hợp spinen magie ferit và chất màu pha tạp đồng - Thời gian: tháng bắt đầu từ 11/2012 và kết thúc 4/2013 - Địa điểm: Phòng thí nghiệm thực hành hoá học - Trường Đại học Quảng Bình Phương pháp nghiên cứu - Tra cứu tài liệu nói về các phương pháp tổng hợp chất màu - Phương pháp thực nghiệm, phòng thí nghiệm - Áp dụng các phương pháp vật lý hiện đại để nghiên cứu cấu trúc spinen Đóng góp đề tài + Về mặt khoa học: Xây dựng và bổ sung thêm phương pháp tổng hợp spinen và chất màu phòng thí nghiệm + Về mặt thực tiễn: Đánh giá phản ứng tổng hợp spinen ở pha rắn Cấu trúc đề tài Đề tài có cấu trúc gồm phần A Mở đầu: Lý chọn đề tài Mục tiêu nghiên cứu Khách thể và đối tượng nghiên cứu Tình hình nghiên cứu đề tài Nhiệm vụ nghiên cứu Phạm vi đề tài Phương pháp nghiên cứu Đóng góp của đề tài: Cấu trúc của đề tài B Nội dung Chương 1: Tổng quan về lý thuyết Chương 2: Nội dung và thực nghiệm Chương 3: Kết quả và thảo luận C Kết luận, kiến nghị B NỘI DUNG Chương TỔNG QUAN VỀ LÝ THUYẾT 1.1 CÁC KHÁI NIỆM GỚM SỨ Hình 1.1 Mợt sớ sản phẩm gớm sứ Gốm là danh từ chỉ những sản phẩm được gia công từ những nguyên liệu chủ yếu là cao lanh và đất sét được tạo hình, sấy và nung đến nhiệt độ kết khối Có thể chia gốm thành hai loại theo cấu trúc của nó: - Gốm thô: Là các sản phẩm chưa kết khối hoặc kết khối chưa cao, thường có màu nâu vò lẫn sắt, có thể tráng men hoặc không tráng men, bề mặt thô, cấu trúc không sít đặc, cỡ hạt lớn + Vật liệu xây nhà: gạch chỉ, gạch rỗng, khối sành rỗng, tấm panen + Vật liệu lợp: ngói lợp + Sản phẩm ống sành, chum, vại + Sản phẩm trang trí: sành lát diện, gạch lát, các tấm hoa văn - Gốm mịn: là những sản phẩm có độ kết khối cao, đồng nhất, cỡ hạt mịn, độ hút nước bé Sản phẩm thường được bọc một lớp men mỏng, đa số có màu trắng + Những sản phẩm có độ kết khối cao, sít đặc, cứng gồm sứ điện, sứ vệ sinh, sứ dân dụng, sành dạng đá, sành dân dụng, sành chịu axit và sành chịu lửa + Những sản phẩm xốp: ít cứng gồm bán sứ dân dụng, sành + Vật liệu chịu lửa: thiết bị làm việc được ở nhiệt độ cao gạch dinat, samot, cromanhedi + Gốm đặc biệt: dùng lỹ thuật radio, kỹ thuật điện và điện tử, buồng đốt phản ứng hạt nhân, động phản lực và tên lửa, các loại chịu lửa cao cấp Vật liệu gốm sứ có đặc tính chung là có độ cứng cao, bền nhiệt và bền với môi trường có nhược điểm chung là giòn và dễ vỡ va chạm Vật liệu gốm có thể phân chia thành loại theo nguyên liệu và phương pháp sản xuất là gốm truyền thống và gốm kỹ thuật * Gốm truyền thống Gốm truyền thống thường làm từ cao lanh và đất sét, thành phần của nó chủ yếu là silicat và aluminat Các công đoạn sản xuất gốm truyền thống thường là trộn phối liệu, tạo hình, sấy khô và nung kết khối Một số sản phẩm đòi hỏi tính thẩm mĩ thì có thêm giai đoạn tráng men và trang trí màu * Gốm kỹ thuật Là hỗn hợp các oxit nguyên chất của các nguyên tố đất hiếm, ferit, zirconat, cacbua của các kim loại 1.2 CHẤT MÀU 1.2.1 Màu sắc Bảng 1.1 Màu tia bị hấp thụ và màu tia ló vùng khả kiến Bước sóng của dải hấp thụ (nm) Màu tia bị hấp thụ Màu tia ló < 400 Tia tử ngoại Khơng màu 400 – 435 Tím Lục – vàng 435 – 480 Lam Vàng 480 – 490 Lam – lục nhạt Cam 490 – 500 Lục – lam nhạt Đỏ 500 -560 Lục Đỏ tía 560 – 580 Lục – vàng Tím 580 – 595 Vàng Lam 595 – 605 Cam Lam – lục nhạt 605 – 750 Đỏ Lục – lam nhạt > 750 Tia hồng ngoại Không màu Chất màu cho gốm sứ có nguồn gốc tự nhiên hoặc nhân tạo, có khả bền màu dưới tác dụng của điều kiện khắc nhiệt Màu của khoáng vật là chúng hấp thụ ánh sáng có chọn lọc, nếu hấp thụ toàn bộ ánh sáng trắng chiếu vào nó thì có màu đen, ngược lại nếu nó phản xạ toàn bộ các tia sáng thì có màu trắng Khi chất màu hấp thụ một số các tia sáng thì chùm tia ló sẽ có màu 1.2.2 Các yếu tố gây màu Các khoáng vật có màu là việc hấp thụ có chọn lọc các tia sáng, điều này được giải thích là sự chuyển dịch điện tử phân tử chất màu dẫn tới sự hấp thụ bức xạ điện từ bao gồm: Sự chuyển điện tử lên các mức lượng cao các nguyên tố, các ion hay giữa chúng với nhau, sự chuyển điện tử khuyết tật hay sự chuyển mức lượng a Sự chuyển dịch electron nguyên tố gây màu Trong ion các kim loại chuyển tiếp có các electron ở phân lớp d và phân lớp f Khi chưa có kích thích, các electron này có mức lượng thấp chuyển động ở trạng thái bản Khi bị kích thích, có ánh sáng chiếu vào thì electron sẽ hấp thụ lượng thích hợp ứng với một tia nào đó chùm ánh sáng chiếu vào để chuyển lên obitan có mức lượng cao (gọi là trạng thái kích thích) làm cho ánh sáng truyền qua có màu Khoáng vật có màu sự chuyển mức lượng của các electron thuộc phân lớp 3d thường xảy các ion kim loại chuyển tiếp Cr3+, Fe3+, Fe2+,… Còn với các nguyên tố họ lantanoit màu được tạo thông qua sự chuyển mức lượng của các electron 4f các khoáng của nguyên tố họ f b Sự chuyển electron nguyên tố tinh thể Trong một tinh thể electron có thể chuyển từ nguyên tố này sang nguyên tố khác, giữa ion này với ion khác sự kích thích bởi các tia sóng có mức lượng cao tia cực tím Electron có thể dễ dàng chuyển dịch các nguyên tố ở gần nhau, một nguyên tố có nhiều mức oxi hóa và giữa các ion đồng hình thay thế c Sự chuyển electron khuyết tật mạng lưới tinh thể Về mặt nhiệt động học sự hình thành khuyết tật ở một mức độ nào đó là có thuận lợi về mặt lượng Tinh thể hoàn thiện là tinh thể mà đó các tiểu phân (nguyên tử, ion ) được phân bố vào vị trí nút mạng lưới của nó một cách hoàn toàn có trật tự Tinh thể hoàn thiện vậy chỉ là trường hợp lí tưởng và ở 00K Khi nhiệt độ tăng lên thì các tiểu phân ở các mạng lưới dao động mạnh dần và có thểrời khỏi vị trí của nó để vào các hốc trống giữa các nút mạng, còn vị trí nút mạng của nó thì trở thành lỗ trống Mạng lưới lúc này sẽ có chỗ mất trật tự Có thể nói tất cả các tinh thể thực đều là mạng lưới không hoàn thiện và có chứa các loại khuyết tật khác Ngay đơn tinh thể kim cương được gọi là hoàn thiện nhất có chứa khuyết tật với nồng độ rất nhỏ( 2NaCl + MgFe2O4 * Phương pháp tổng hợp ở nhiệt độ cao tự lan truyền (gọi tắt là phương pháp SHS) (Self-propagating High-temperature Synthesis) Nguyên lí của phương pháp này là lợi dụng nhiệt của phản ứng oxi hóa bột kim loại để thực hiện phản ứng tổng hợp gốm Nguyên liệu của phản ứng là bột kim loại, oxit kim loại được nghiền mịn và ép viên Ưu điểm của phương pháp này là: - Tiết kiệm lượng phản ứng chỉ cần nhiệt độ khơi mào - Năng suất cao và tiết kiệm mặt bằng, không cần lò đốt quá phức tạp - Rất ít phát sinh chất thải - Phương pháp này có thể dùng là các bả thải công nghiệp quặng boxit, cromit, đá hoa, pyrit, Pb, Al, Cr Tuy có rất nhiều ưu điểm phương pháp này có hạn chế là cấu trúc tinh thể của sản phẩm khó hoàn chỉnh nhiệt độ của phản ứng thay đổi đột ngột b Phương pháp sol-gel Theo phương pháp này chất tham gia là ankoxit kim loại có công thức chung là M(OR)n, R là gốc anky Nhiệt phân các ankoxit kim lạo sinh các hạt siêu mịn làm tăng diện tích tiếp xúc làm giảm nhiệt độ của phản ứng Tuy vậy theo phương pháp này quá trình tổng hợp khá phức tạp đồng thời nguyên liệu đầu có giá thành cao, ảnh hưởng tới tính kinh tế c Phương pháp khuếch tán rắn - lỏng Nguyên lý của phương pháp này là khuếch tán các hạt oxit ở trạng thái rắn vào dung dịch muối sau đó kết tủa thích hợp tạo các chất dễ phân hủy Phương pháp này hạ được nhiệt độ phản ứng, vậy khó đảm bảo tỉ lệ của nguyên liệu đầu 1.4.3 Tình hình tổng hợp chất màu mạng lưới tinh thể spinen Tổng hợp chất màu nền mạng tinh thể spinen là một lĩnh vực thuộc về ứng dụng của mạng lưới spinen Tổng hợp spinen không chỉ để làm chất nền mà còn sản xuất các vật liệu có các tính chất lí hóa, tính từ vượt trội , đã tiến hành tổng hợp các hạt spinen có cấu trúc nano Hiện tốc độ sản xuất spinen làm chất nền tăng lên nhanh chóng với công nghệ ngày càng hoàn thiện, spinen MgFe2O4 được sử dụng cách thay thế một phần ion Mg2+ các ion hóa trị II của các kim loại Co, Cu, Ni Chương NỘI DUNG VÀ THỰC NGHIỆM 2.1 ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU - Tổng hợp chất màu spinen magie ferit - Tổng hợp chất màu cách thay thế một phần ion Mg2+ ion Cu2+ 2.2 NỘI DUNG NGHIÊN CỨU 2.2.1 Chuẩn bị phối liệu Do điều kiện không có các hóa chất có sẵn nên tiến hành điều chế các nguyên liệu ban đầu là MgCO3, Mg(OH)2, Fe2(SO4)3 từ các hóa chất có sẵn phòng thí ngiệm + Điều chế MgCO3: Cân 30g magie bột tinh khiết cho vào cốc chịu nhiệt sau đó rót từ từ dung dịch axit HCl 10% vào, vừa rót vừa khuấy đều cho tới magie tan hết thì dừng lại thu được dung dịch MgCl2 Chia dung dịch thành phần nhau, phần cho phản ứng hết với dung dịch Na2CO3 bão hòa dư thu được kết tủa MgCO3, đem lọc kết tủa, sấy và tán nhỏ được bột MgCO3 + Điều chế Mg(OH)2: Lấy phần dung dịch MgCl2 còn lại cho phản ứng với dung dịch NaOH bão hòa dư thu được kết tủa Mg(OH)2, lọc tách kết tủa,rữa, sấy, tán thành bột được Mg(OH)2 + Điều chế Fe2(SO4)3: Lấy 50g Fe2O3 bột cho vào cốc chịu nhiệt, đặt giá đèn cồn, thêm từ từ dung dịch H2SO4 đặc vào, vừa thêm vừa khuấy kết hợp với đun nhẹ cho tới Fe2O3 tan hết Thu được dung dịch muối Fe2(SO4)3, đun dung dịch muối với nước nhiều lần lửa đèn cồn để loại bỏ axit dư Đun sôi tới cạn dung dịch muối, rữa, sấy, nghiền nhỏ thu được bột Fe2(SO4)3 + Tổng hợp spinen magie ferit Lấy hỗn hợp bột gồm 2,3 gam MgCO3; 3,25 gam Mg(OH)2 và 34,4 gam Fe2(SO4)3 trộn đều đem nung ở nhiệt độ phù hợp + Tổng hợp chất màu magie ferit pha tạp đồng Lấy hỗn hợp bột gồm 1,15 gam MgCO3; 3,25 gam Mg(OH)2; 3,15 gam CuSO4.5H2O và 34,4 gam Fe2(SO4)3 trộn đều đem nung ở nhiệt độ phù hợp 2.2.2 Nung phối liệu tạo pha spinen Magnesium Ferrite Sau các nguyên liệu đã điều chế xong tiến hành cân lại, tính hiệu suất, phối trộn với tỉ lệ thích hợp rồi đem kéo men sản phẩm và nung 2.2.3 Tổng hợp chất màu Magnesium Ferrite pha tạp đồng Từ các nguyên liệu MgCO3, Mg(OH)2, Fe2(SO4)3 và CuSO4 phối trộn theo tỉ lệ thích hợp, thay thế một phần Mg2+ phối liệu ban đầu Cu2+ sau đó phối liệu được kéo men và đem nung ở nhiệt độ cao 2.3 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.3.1 Phương pháp tổng hợp spinen và chất màu Phương pháp được áp dụng để tổng hợp spinen và chất màu đề tài này là theo phương pháp truyền thống 2.3.2 Phương pháp phân tích nhiệt Cơ sở của phương pháp này là nung mẫu dưới tác dụng của nhiệt độ sẽ xảy các quá trình lí hóa đó kèm theo các quá trình phát nhiệt và thu nhiệt được ghi lại giản đồ Từ đó kết luận được về các biến đổi xảy mầu nung 2.3.3 Phương pháp chuẩn độ complexon Xác định hàm lượng MgCO3 Cân chính xác a gam MgCO3, hòa tan dung dịch HCl loãng rồi định mức thành 100 ml (dd A) Lấy ml dung dịch A cho vào bình tam giác 100ml, thêm vào ml dung dịch đệm amoni ( pH từ tới 10) và vài giọt chất chỉ thị Eriocrom đen T Chuẩn độ dung dịch EDTA cho tới dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang màu xanh nước biển thì dùng hết V ml EDTA % MgCO3  V  C M 100 84    100 1000 a với CM là nồng độ mol.l-1 của EDTA Xác định hàm lượng của Mg(OH)2 và Fe2(SO4)3 với cách tương tự ta có: % Mg (OH )  V  C M 100 58    100 1000 a % Fe2 ( SO4 )  2V  C M 100 400    100 1000 a 2.4 DỤNG CỤ, THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT 2.4.1 Dụng cụ - Bình định mức, cớc chịu nhiệt (100ml, 250ml, 500ml, 1000ml) - Bình nón, bình tia, bình hút ẩm, ống đong, buret, pipet, đũa thủy tinh - Đèn cồn, cốc thủy tinh, lưới nung amiăng, giá đèn cồn - Cân điện tử, cối sứ, chén sứ - Phễu lọc, giấy lọc 2.4.2 Thiết bị - Lò nung, tủ sấy, máy nghiền bi - Máy ép thuỷ lực - Thiết bị phân tích nhiệt 2.4.3 Hóa chất Các hóa chất sử dụng: Mg, HCl, Na2CO3, NaOH, NH3, NH4NO3, CuSO4, EDTA, thuốc thử Eriocrom đen T, quỳ và thang đo pH, nước cất, cồn 960 Chương KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Chuẩn bị phối liệu Chúng chuẩn bị phối liệu từ các nguyên liệu đầu đã được tổng hợp phòng thí nghiệm và các hóa chất có sẵn phòng thí nghiệm Hiệu suất tổng hợp các nguyên liệu ban đầu được tính toán, hàm lượng các nguyên liệu đầu được kiểm tra lại phương pháp chuẩn độ complexon trình bày ở các bảng Bảng 3.1: Hiệu suất tổng hợp MgCO3, Mg(OH)2 và Fe2(SO4)3 Sản phẩm MgCO3 Mg(OH)2 Fe2(SO4)3 Khối lượng (g) 5,8 7,3 93 Hệu suất (%) 69 63 77,5 Từ bảng 3.1 hiệu suất tổng hợp Mg(OH)2, MgCO3, Fe2(SO4)3 tương ứng là 63, 69 và 77,5 %, cao nhất là 77,5% Bảng 3.2: Thể tích EDTA chuẩn độ và hàm lượng % các nguyên liệu đem tổng hợp Nguyên liệu Mg(OH)2 MgCO3 Fe2(SO4)3 Khối lượng (g) 0,58 0,84 10 Thể tích EDTA V ml V1 V2 V3 V4 V5 Vtb Hàm lượng (%) 3,8 3,6 4,4 3,6 3,7 4,3 3,5 3,5 4,4 3,6 3,7 4,5 3,5 3,7 4,2 3,6 3,64 4,36 90 91 87,2 Hàm lượng Mg(OH)2, MgCO3, Fe2(SO4)3 tương ứng là 90, 91, 87,2% (tương đối) Được giải thích là các quá trình hidrat hóa các muối, hidroxit và phản ứng của CO với muối và hidroxit làm các nguyên liệu bị lẫn tạp chất 3.2 Khảo sát phân tích nhiệt mẫu phối liệu Để đánh giá các quá trình chuyển hóa xảy mẫu nung tiến hành đo giản đồ phân tích nhiệt của mẫu Kết quả giản đồ phân tích nhiệt của mẫu được chỉ ở hình 3.1 Trên đường DTG có bốn hiệu ứng thay đổi khối lượng ở 88,4; 241,5; 677,6; 961,4 C ứng với độ giảm khối lượng 2;18;26;16% Tương ứng với các quá trình xảy nung là bay nước kết tinh muối, phân hủy hidroxit, phân hủy sunfat, phân hủy cacbonat và tạo spinen Mg(OH)2  MgO + H2O; Fe2(SO4)3  Fe2O3 + 3SO2 + 3/2O2 MgCO3  MgO + CO2 ; MgO + Fe2O3  MgFe2O4 Từ giản đồ phân tích nhiệt nhận thấy sự phân hủy và mất nước của mẫu xảy dưới nhiệt đợ 9800C Hình 3.1 Giản đồ phân tích nhiệt mẫu phối liệu 3.3 Tổng hợp spinen magie ferit và chất màu magie ferit pha tạp đồng Để tổng hợp spinen magie ferit và chất màu spinen magie ferit pha tạp đồng tiến hành pha trộn mẫu theo tỉ lệ hợp thức và nung Chúng thu được sản phẩm cụ thể hình 3.3 và 3.4 với spinen magie ferit chưa pha tạp đồng có màu vàng nhạt, còn spinen magie ferit pha tạp đờng có màu xanh ch́i non a Hình 3.2: Tổng hợp spinen và chất màu spinen pha tạp đồng phòng thí nghiệm b Hình 3.3: Sản phẩm tổng hợp được a spinen magie ferit; b magie ferit pha tạp đờng b a Hình 3.4 Sản phẩm spine và chất màu sau nung ở nhiệt độ 8500C a Spinen magie ferit b Spinen magie ferit pha tạp đồng Bảng 3.3 : Hiệu suất tổng hợp spinen Sản phẩm Lý thuyết Thực tế Hiệu suất MgFe2O4 60 g 47 g 78,3% 62,4 g 43 g 68,9 % Mg0,8Cu0,2Fe2O4 Từ kế quả thấy hiệu suất tổng hợp được Spinen tương đối cao 3.4 Đánh giá chất lượng sản phẩm bột màu Để đánh giá khả sử dụng các sản phẩm bột màu tiến hành kéo men phương pháp thủ công Thành phần phối liệu của men được chuẩn bị theo tỷ lệ mà nhà máy men Frit sản xuất, chỉ thay thế chất màu nhập ngoại của nhà máy sử dụng chất màu đã tổng hợp Quy trình thử nghiệm màu men gạch, gốm đề nghị quy trình sau: Men Frit 45g Chất kết dính CMC 0,2g Bột màu 1,5g Phối liệu Cao lanh 5g Nước 28 mL Nghiền 20 phút Tráng men lên xương gạch Nung gạch đã tráng men màu Đánh giá chất lượng màu Quy trình thử màu lên men gạch Thành phần của frit và cao lanh không chứa các nguyên tố gây màu, điều này giúp cho việc đánh giá khả phát màu men của chất màu đã tổng hợp được khách quan Hỗn hợp nguyên liệu được nghiền máy nghiền bi ướt 42 phút Sau đó kéo men xương gạch đã có sẵn của nhà máy Mẫu được nung ở nhiệt độ 1120oC theo chế độ nung quy trình sản xuất gạch men hiện hành của Công ty cổ phần Gốm Sứ COSEVCO, Lộc Đại, Đồng Hới, Quảng Bình Màu sắc của các màu tổng hợp được sau nung được kéo men tại phịng cơng nghệ chất lượng của Cơng ty cổ phần Gốm Sứ COSEVCO, Lộc Đại, Đồng Hới, Quảng Bình được thể hiện ở hình 3.5 a b a Hình 3.5 Gạch đã tráng men màu a Tráng spinen magie ferit b Trang spinen magie ferit pha tạp đồng C KẾT LUẬN, KIẾN NGHỊ A, Kết luận Qua quá trình tổng hợp spinen magie ferit và khảo sát sự thay thế đồng hình của Cu2+ thu được các kết quả sau: Đã tổng hợp được các nguyên liệu tổng hợp spinen từ các hóa chất sẵn có phòng thí nghiệm Đã tính toán được hiệu suất và đánh giá mức độ tinh khiết của hóa chất Hiệu suất tổng Spinen tương đối cao ( 68,9 và 78,3 %) Từ chất nền là spinen magie ferit đã thay thế Mg 2+ bởi đồng hình Cu2+ tổng hợp thành công chất màu pha tạp đồng B, Kiến nghị Do hạn chế về điều kiện thí nghiệm, hóa chất, thời gian thực hiện đề tài mà chưa thể khảo sát hết các quá trình ảnh hưởng đến việc tổng hợp spinen và thay thế đồng hình nghiền phối liệu, ép viên, khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ, chất khoáng hóa Vì vậy đề xuất một số hướng nghiên cứu tiếp theo: Khảo sát sự thay thế đồng hình của Ni2+, Cr2+ ion đất hiếm để tạo các chất màu khác Nghiên cứu cấu trúc, ảnh hưởng của thời gian nghiền, lực ép viên, ảnh hưởng của chất khoáng hóa, nhiệt độ nung tới sản phẩm TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Nguyễn Văn Dũng, Công nghệ sản xuất gốm sứ, NXB Khoa học và Kỹ thuật Hà Nội [2] Đào Thị Phương Diệp, Đỗ Văn Huê, Các phương pháp định lượng hóa học, NXB Đại học Sư phạm 2011 [3] Lê Đình Quý Sơn (2008), Tổng hợp chất màu sở mạng tinh thể zircon cordierite, Luận án Tiến sĩ Hóa học, Đại học Quốc gia Hà Nội [4] Lê Văn Thanh, Nguyễn Minh Phương, Công nghệ sản xuất chất màu gốm sứ, NXB Xây dựng Hà Nội 2004 [5] Nguyễn Văn Thông, Nghiên cứu tổng hợp chất màu nền mạng tinh thể của kẽm titanat, Luận văn Thạc sĩ Hóa học, Trường Đại học Khoa học Huế [6] Phạm Văn Tường, Vật liệu vô cơ, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội 2007 [7] Phan Văn Tường, Các phương pháp tổng hợp vật liệu gốm, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội 2007 [8] Santi Maensiri, Montana Sangmanee, Amporn Wiengmoon, Magnesium Ferrite (MgFe2O4) Nanostructures Fabricated by Electrospinning MỤC LỤC A MỞ ĐẦU Lý chọn đề tài Mục tiêu nghiên cứu Khách thể đối tượng nghiên cứu Tình hình nghiên cứu 5 Nhiệm vụ nghiên cứu Phạm vi đề tài Phương pháp nghiên cứu Đóng góp của đề tài Cấu trúc đề tài B NỘI DUNG Chương TỔNG QUAN VỀ LÝ THUYẾT 1.1 CÁC KHÁI NIỆM GỐM SỨ 1.2 CHẤT MÀU 1.2.1 Màu sắc 1.2.2 Các yếu tố gây màu 1.2.3 Các tiêu chuẩn để đánh giá chất màu gốm sứ 10 1.2.4 Cơ sở hóa lí về tổng hợp chất màu cho gốm sứ 10 1.2.5 Các nguyên tố gây màu số hợp chất tạo màu phổ biến 11 1.2.6 Phân loại màu theo vị trí trang trí men màu 14 1.3 PHẢN ỨNG GIỮA CÁC PHA RẮN 14 1.3.1 Phản ứng pha rắn theo chế khuếch tán Wagner 14 1.3.2 Các yếu tố ảnh hưởng đến tốc độ phản ứng pha rắn 16 1.3.3 Dung dịch rắn thay dung dịch rắn xâm nhập 17 1.4 CHẤT MÀU TRÊN CƠ SỞ MẠNG LƯỚI TINH THỂ SPINEN 17 1.4.1 Cấu trúc của mạng tinh thể spinen 17 1.4.2 Các phương pháp tổng hợp spinen 18 1.4.3 Tình hình tổng hợp chất màu mạng lưới tinh thể spinen 20 Chương NỘI DUNG VÀ THỰC NGHIỆM 21 2.1 ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU 21 2.2 NỘI DUNG NGHIÊN CỨU 21 2.2.1 Chuẩn bị phối liệu 21 2.2.2 Nung phối liệu tạo pha spinen Magnesium Ferrite 21 2.2.3 Tổng hợp chất màu Magnesium Ferrite pha tạp đồng 22 2.3 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 22 2.3.1 Phương pháp tổng hợp spinen chất màu 22 2.3.2 Phương pháp phân tích nhiệt 22 2.3.3 Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) Error! Bookmark not defined 2.3.4 Phương pháp chuẩn độ complexon 22 2.4 DỤNG CỤ, THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT 22 2.4.1 Dụng cụ 22 2.4.2 Thiết bị 23 2.4.3 Hóa chất 23 Chương KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 24 3.1 Chuẩn bị phối liệu 24 3.2 Khảo sát sự phân tích nhiệt của mẫu phối liệu 24 3.3 Tổng hợp spinen magie ferit chất màu magie ferit pha tạp đồng 25 3.4 Đánh giá chất lượng sản phẩm bột màu 26 Hình 3.4 Quy trình thử màu lên men gạch 26 C KẾT LUẬN 28 TÀI LIỆU THAM KHẢO 29 ... tích nhiệt mẫu phối liệu 3.3 Tổng hợp spinen magie ferit và chất màu magie ferit pha tạp đồng Để tổng hợp spinen magie ferit và chất màu spinen magie ferit pha tạp đồng tiến hành... của màu, được đánh giá phần trăm của tia phản chiếu so với tổng chùm tia tới 1.2.4 Cơ sở hóa lí về tổng hợp chất màu cho gốm sứ Các chất màu gốm sứ được tổng hợp. .. tổng hợp tổng hợp được khả tạo màu của Khách thể và đới tượng nghiên cứu Spinen và chất màu cho gạch men, gốm sứ Tình hình nghiên cứu Spinen magie ferit và chất màu pha tạp