TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI VIỆN KĨ THUẬT HĨA HỌC TIỂU LUẬN MƠN HỌC : Tìm hiểu vật liệu mao quản trung bình: MCM-41 Giáo viên hướng dẫn: PGS.TS Phạm Thanh Huyền Thành viên Đinh Đức Minh Nguyễn Tiến Đạt 20142899 20140984 Trần Thanh Tùng 20145147 Đặt vấn đề  Ngày nay, vật liệu mảo quản trung bình quan tâm nghiên cứu nhiều tính ưu việt  Được ứng dụng rỗng rãi nhiều lĩnh vực  Việc nghiên cứu tổng hợp MCM – 41 nghiên cứu nước ta  Khảo sát yếu tố ảnh hưởng trình tổng hợp cấu trúc MCM – 41 Nội dung Tổng quan Phương pháp tổng hợp Kết thảo luận Tổng quan Vật liệu mao quản trung bình Vật liệu MCM- 41 Vật liệu mao quan trung bình  Vật liệu rắn xốp có diện tích bề mặt riêng lớn xốp nên ứng dụng rộng rãi công nghiệp, kỹ thuật để làm chất hấp phụ chất xúc tác  -Vật liệu mao quản trung bình có lỗ đường kính lỗ mao quản khoảng nm 50 nm Hình 1: Phân loại kích thước mao quản [1] Vật liệu mao quan trung bình Phân loại vật liệu mao quản trung bình Vật liệu mao quản trung bình Cấu trúc Thành phần Phân loại cấu trúc     Cấu trúc lục lăng (hexagonal): MCM-41, SBA-15,… Cấu trúc lập phương (cubic) : MCM-48, SBA-16,… Cấu trúc lớp (laminar): MCM-50,… Cấu trúc khơng trật tự(disordered): KIT-1, L3,… Hình Các dạng cấu trúc vật liệu mao quản trung bình [2] Phân loại theo thành phần   Vật liệu mao quản trung bình có chứa silic như: MCM-41, SBA-15, SBA-16,… Vật liệu mao quản trung bình khơng chứa silic như: ZrO 2, TiO2, Fe2O3, Vật liệu MCM-41 Vật liệu MCM-41 Giới thiệu Tính chất Cơ chế Ứng dụng Các phương pháp tổng hợp Ứng dụng Ứng dụng Xúc tác axit Xúc tác oxy hóa khử Ứng dụng sắc kí Chất mang – Chất hấp lỏng hiệu suất cao (HPLC) phụ Các phương pháp tổng hợp  Một số phương pháp tổng hợp MCM-41 Phân huỷ-kết tủa Phương pháp sol gel Phương pháp đồng kết tủa Phương pháp trao đổi Phương pháp tổng hợp a mol SiO2 (silica gel 60, 0.015-0.040 mm) (a/b = 0.025 -> 0.4) Hòa tan 20 ml nước khử ion Khuấy dung dịch 18h b mol cetyltrimethylammonium bromide (CTAB,> 99% ) SiO2 (3,55 g) + dung dịch 40 mL có chứa 2,22 g NaOH Khuấy dung dịch 1h Khuấy dung dịch 18h pH = 10 vòng 30 phút M H2SO4 Khuấy 2h, gel thu V=60mL chuyển vào màng lọc Teflon 100 Ml lò vi sóng đun nóng đến 100 ° C, tốc độ gia nhiệt ° C / phút ,giữ 90 phút 1200W Làm mát đến nhiệt độ phòng Làm mát đến nhiệt độ phòng Tách ly tâm, rửa nước khử ion Sấy khô 80oC Nung 550oC MCM-41 Hình 6: Mơ tả q trình thực hiện[5] Kết thảo luận Hình 7: kết thí nghiệm[5] Kết thảo luận [5] Kết thảo luận Fig 2: XRD patterns of MCM-41 synthesized with various NaOH:SiO2 mole ratios and fixed CTAB:SiO2 moleratios at 0.3 [5] Kết thảo luận Fig 3: A stack plot of XRD patterns from different hydrothermal times [5] Kết thảo luận Fig 4: TEM images of MCM-41 from hydrothermal times of (a, b), (c, d), 15 (e, f), 30 (g, h), 60min (i, j) and 90 (k,l) [5] Kết luận  Nghiên cứu ảnh hưởng CTAB: SiO2, NaOH: SiO2 thời gian hydrothermal  CTAB tối ưu: SiO2 NaOH: SiO2 0.300 1.0  Thời gian Hydrothermal 90 phút đủ để tạo chất lượng cao MCM-41  Lợi ích chinh từ phương pháp giảm tiêu thụ lượng tổng hợp Tài liệu tham khảo   [1] Nguyễn Hữu Phú, “Tổng hợp vật liệu mao quản trung bình Si-SBA-15: Ảnh hưởng thời gian già hóa tới kích thước mao quản”, Các báo cáo khoa học Hội nghị xúc tác hấp phụ toàn quốc lần thứ III, Huế, – 2005, trang 580 – 585  [2] Phạm Ngọc Ngun (2004), Giáo Trình Kỹ Thuật Phân Tích Vật Lý, NXB Khoa Học Kỹ Thuật, Hà Nội  [3] Kim M J Han Y J Chmelka B F and stucky G D (2000), “One-step synthesis of ordered mesocoposites with non-ionic amphiphipilic block copolumers implications of isoelectric point, hydrolysis rate and fluoride’, Chem Commun.,2437-2438 Tài liệu tham khảo  [4] Laha S C (2002) Mesoporous and microporous matallosilicate & organo-silicate molecular sieves: synthesis, characterization and catalytic properties, Doctor thesis, University of Pune, India  [5] K Deekamwong, C Kaiyasuan, J Jitcharoen, J Wittayakun, Influence of gel composition and microwaveassisted hydrothermal time in MCM-41 synthesis, Materials Chemistry and Physics (2017), doi: 10.1016/j.matchemphys.2017.08.058