Đang tải... (xem toàn văn)
Mấu sau khi được đồng nhất, lấy một lượng cân chính xát tiến hành phân huỷ các chất hữu cơ ở nhiệt độ 500÷6000C. Thực hiện đến khối lượng không đổi, cân khối lượng tro và tính hàm lượng tro toàn phần (%) có trong thực phẩm Phạm vi áp dụng: Áp dụng cho tất cả các loại thực phẩm
Xác định tro toàn phần XÁC ĐỊNH TRO Xác định tro không tan HCL Xác định tro tan HCL Xác định tro sulfate Xác định hàm lượng muối ăn Xác định tro toàn phần: Nguyên tắc Mẫu sau đồng lấy lượng cân xác tiến hành phân huỷ chất hữucơ nhiệt độ 550:600 Thực đến khối lượng không đổi, cân khối lượng tro tính hàm lượng tro tồn phần (%) có thực phẩm Dụng cụ Cách tiến hành: Đồng hoá mẫu + cân mẫu nung Cho vào lò nung gi C 6÷ t0 50 00 ÷ Tro trắng Tro đen H2O2 30% HNO3 đđ Nung lại Tro trắng Để nguội bình hút ẩm cân với độ xác, tiếp tục nung thêm 30phđể nguội cân tới trọng lượng khơng đổi Tính kết X= m2 - m m1 -m × 100 (%) Trong m: khối lượng chén (g) m1: khối lượng chén khối lượng mẫu thử trước nung (g) m2: khối lượng chén khối lượng mẫu thử sau nung cân tới khối lượngkhông đổi (g) Xác định tro không tan HCl Nguyên tắc Những tạp chất khơng hồ tan HCl phân huỷ cách nung xử lý phần tro HCl, sau lọc sấy khơ nung cân phần lại Tính phần trăm chất bẩn Dụng cụ: 3.Cách tiến hành Để nguội Và cân Hoà tan - Hoà tan tro tồn phần vào HCL Đun nóng 4N Sấy- Cho giấy lọc tro khôn - Trong nồi cách thuỷ sôi 15 phút -Rửa kỹ với nước cất sôi khơng CL- tan HCL vào chén sứ nung khơ - Đem sấy tồn tủ sấy 100÷1050 vào lò 550÷6000C 30 phút Tính kết m1: khối lượng chén nung tro không tan HCL sau nung m2: khối lượng chén nung (g) (m1-m2) X= m × 100 (%) m: khối lượng mẫu (g) Xát định tro tan HCL Ngun tắc: Tro tồn phần thu hố tan HCL Dịch lọc thu mang cô cạn,nung cân tính hàm lượng % tro tan HCL Dụng cụ Cách tiến hành Trong nồi cách thuỷ 15 phút Vào HCL 4N Đun n óng n a t Ho c Cô ạn Tro tan HCL Nồi cách nhiệt 30 phút N u ng Th ực hiệ n lại 500÷6000C i ộ u g Để n Trong bình hút ẩm cân Tính kết X= m1-m2 ×100 (%) m Trong đó: m1: Kl chén nung tro tan sau nung (g) m2: kL chén nung (g) m :KL mẫu (g) Xác định tro sulfate Tính kết Trong đó: m1 :khối lượng chén nung tro sau nung (g) m2 :khối lượng chén nung (g) m: khối lượng mẫu (g) Phương pháp Morh Phương pháp Volhard Xác định hàm lượng muối ăn Xác định hàm lượng muối ăn phương pháp Morh Nguyên tắc Dựa vào khả phản ứng ion Ag+ với ion Cl- tạo thành AgCl kết tủa màu trắng ion Ag+ với ion CrO42- tạo thành Ag2CrO4 màu đỏ gạch Xác định hàm lượng muối ăn phương pháp Morh 2.Cách tiến hành Xử lý mẫu Pha loãng mẫu Chuẩn độ Xác định hàm lượng muối ăn phương pháp Morh Xử lý mẫu • • • • Thực phẩm lỏng Thực phẩm đặc Thực phẩm khó chiết xuất Dung dịch đục Xác định hàm lượng muối ăn phương pháp Morh Pha lỗng mẫu • Cho vào bình định mức Lấy V(ml) • Thêm nước cất gần đến vạch định mức mẫu Quỳ tím • Dung dịc acid • Dung dịch kiềm Định mức đến vạch nước cất Lắc Xác định hàm lượng muối ăn phương pháp Morh Chuẩn độ Chất chuẩn: AgNO3 Chất xác định: NaCl Kỹ thuật chuẩn độ: trực tiếp Phản ứng chuẩn độ:NaCl + AgNO3 → AgCl + NaNO3 Chỉ thị: K2CrO4 Phản ứng thị: 2AgNO3+ K2CrO4 → Ag2CrO4 + 2KNO3 Điểm cuối: kết tủa đỏ gạch Mơi trường: trung tính kiềm yếu Xác định hàm lượng muối ăn phương pháp Morh Tính kết Xác định hàm lượng muối ăn phương pháp Morh Tính kết Trong đó: V1: thể tích AgNO3 0,1N tiêu tốn chuẩn độ (ml) V2: thể tích dung dịch đem chuẩn độ (ml) V: thể tích mẫu thực phẩm (ml) Vđm: thể tích bình định mức (ml) 0,00585: lượng NaCl tương đương với 1ml dung dịch AgNO3 0,1N m: khối lượng mẫu (g) Xác định hàm lượng muối ăn phương pháp Volhard Nguyên tắc Thêm lượng dư xác dung dịch chuẩn AgNO3 vào thể tích xác dung dịch mẫu xác định Chuẩn độ lượng AgNO3 dư dung dịch chuẩn SCN- với thị Fe3+ môi trường acid Xác định hàm lượng muối ăn phương pháp Volhard Cách tiến hành Xử lý mẫu Chuẩn bị mẫu thử thực phẩm Tiến hành thử Xác định hàm lượng muối ăn phương pháp Volhard Xử lý mẫu Chuẩn bị tro Tiến hành trực tiếp thực phẩm Xác định hàm lượng muối ăn phương pháp Volhard Chuẩn bị mẫu thử thực phẩm Thực phẩm chứa chất béo ( 5%) Thực phẩm chứa nhiều chất béo ( 5%) Thực phẩm chứa nhiều đạm động vật Xác định hàm lượng muối ăn phương pháp Volhard Tiến hành thử Lấy V xác mẫu thử→ bình định mức 200ml→20ml HNO3 5% 20ml AgNO3 0,1N→ lắc lọc Lấy 100ml dịch lọc + 5ml muối Morh → định lượng AgNO3 thừa dung dịch KSCN 0,1N→ màu gạch hồng Xác định hàm lượng muối ăn phương pháp Volhard Tính kết Trong đó: V0: số ml KSCN 0,1N sử dụng định lượng mẫu trắng V1: số ml KSCN 0,1N sử dụng để định lượng AgNO3 dư mẫu thử m: khối lượng mẫu thử tính gam sau tính tốn độ pha loãng