TRƯỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP TPHCM KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC *** BÁO CÁO KẾ HOẠCH THỰC NGHIỆM HÓA PHÂN TÍCH BÀI : TÁCH CHẤT MÀU TRONG LÁ CÂY BẰNG SẮC KÍ BẢN MỎNG Click to edit Master text styles Second level Third level Fourth level Fifth level GVHD: ThS Huỳnh Thị Minh Hiền Nhóm 10: Nguyễn Thị Cẩm Tú Trương Văn Hiếu Mục tiêu Hóa chất – Dụng cụ thiết bị Nguyên tắc Cách tiến hành Tính tốn kết MỤC TIÊU  Rèn luyện kỹ tách chất màu phương pháp sắc ký mỏng  Xác định Rf, đánh giá khả tách chất màu sắc ký mỏng  Xử lý kết thí nghiệm trình bày báo cáo Hóa chất – Dụng cụ thiết bị Hóa chất: - Aceton Eter dầu hỏa NaSO4 khan Dụng cụ, thiết bị: - Chày cối Cân phân tích Bercher 100 ml Pipet loại Bình triển khai sắc kí Bản mỏng sắc kí Ống mao quản Nguyên tắc  Các hợp chất khác có độ hòa tan khác dung mơi định  Do cho hỗn hợp sắc tố lên bề mặt giấy sắc kí, sắc tố hòa tan dung mơi di chuyển dung môi với vận tốc phụ thuộc vào khối lượng phân tử chúng Cách tiến hành Chuẩn bị dung dịch sắc tố Chuẩn bị mỏng Lựa chọn dung môi Chuẩn bị mao quản Thực lần với hệ dung môi Đưa mẫu lên mỏng Chuẩn bị bình triển khai sắc kí Triển khai sắc kí: Chuẩn bị dung dịch sắc tố cây: Cân 5g tươi Thêm 5ml hỗn hợp ete dầu hỏa: aceton với tỉ lệ Gĩa nhỏ 3: Hòa tan sắc tố Gạn lấy phần dịch chiết Thêm 5ml nước cất Thêm 2g Na2SO4 khan Rửa, gạn lấy pha hữu Dịch chiết làm khô Chuẩn bị mỏng: Cắt mỏng có kích thước 2,5 Kẻ thành vạch mức xuất phát cách mép 1,5 cm mức cuối dung môi cách mép mỏng 1cm Lựa chọn dung môi: Thành phần chủ yếu mẫu: clorophin b, Chọn hệ dung môi ete dầu hỏa: axeton clorophin a, xanthophin, croten với tỉ lệ 3:2 1:4 thể tích Chuẩn bị mao quản: Vuốt nhọn mao quản cách hơ phần mao quản Chẩn bị mao quản có chiều dài nhỏ cm, đường kính lửa đèn cồn, phần dẻo kéo hai đầu mao 1,5-1,6 mm quản sau bẻ đơi ống mao quản Đưa mẫu lên mỏng: Nhúng phần nhọn mao Khi dung dịch dâng lên quản vào sắc tố 6mm lấy Chấm phần nhọn chứa mẫu lên mỏng vạch xuất phát Tiếp tục chấm thêm 2-3 lần vết chấm cũ Chạm vào lấy mỏng thật nhanh Chuẩn bị bình triển khai sắc kí: Rót hỗn hợp pha động vào bình( chiều cao dung mơi thấp 1,5 cm) Đậy kín để bão hòa dung mơi bình Bình triển khai sắc ký hình trụ, chều cao khoảng 10 cm, có nắp đậy Mục tiêu Hóa chất – Dụng cụ thiết bị Nguyên tắc Cách tiến hành Tính tốn kết MỤC TIÊU  Rèn luyện kỹ thực nghiệm tách ion Cu2+ khỏi hỗn hợp Cu2+,Fe2+ phương pháp sắc ký ion trao đổi cổ điển  Rèn luyện kỹ đánh giá độ độ lặp lại phương pháp  Phân tích hàm lượng sắt axit sulfuric kỹ thuật  Đọc, thu nhận số liệu thiết bị dụng cụ  Xử lý kết thí nghiệm trình bày báo cáo Hóa chất – Dụng cụ thiết bị Hóa chất: - Dụng cụ, thiết bị: Dung dich mẫu chứa CuSO4 0,01N FeCl3 0,01N Dung dịch Na2S2O3 0,01N Dung dịch K2Cr2O7 0,01N Dung dịch NH4OH 1:1 Dung dịch axit citric 10% Dung dịch thị axit sunfosalicilic Dung dịch H2SO4 4N Dung dịch KI 10% Nhựa trao đổi cation Dung dịch thị K4[Fe(CN)6] - Cân phân tích Becher 250 ml Buret 50 ml Pipet loại Bình định mức 100ml Erlen 250 ml Nguyên tắc  Trong dung dịch chứa hỗn hợp NH4OH, axit citric, ion Fe3+ tạo phức với dung dịch axit citric, Cu 2+ tạo phức với NH4OH theo phương trình sau: 3+ + 2C6H8O7 = [Fe(C6H5O7)2] + 6H 2+ 2+ Cu + 4NH4OH = [Cu(NH3)4] + 4H2O Fe 3+  Sau phản ứng ion Cu2+ tồn dạng phức mang điện tích dương [Cu(NH3)4]2+ + 2+ RSO3 NH4 + [Cu(NH3)4] + nên giữ lại cột trao đổi cationit( RSO NH4 ) = (RSO3)2[Cu(NH3)4] + 2NH4  Ion Fe3+ tồn dạng phức mang điện tích âm [Fe(C6H5O7)2]3- không hấp phụ nên khỏi cột  Giải phức Cu hấp phụ côt H2SO4 loãng + 2+ + (RSO3)2[Cu(NH3)4] + 5H = RSO3H + Cu + 4NH4  Chuẩn độ ion Cu 2+ dung dịch rữa giải phương pháp Iot – thiosunfat + Cách tiến hành Chuẩn bị cột sắc ký Phân tích mẫu Chuẩn bị cột sắc ký: Cân 10 g nhựa trao đổi cation Ngâm nước 10 phút Cho vào buret lót bơng đáy Thêm nước cất liên tục Điều chỉnh tốc độ dd qua cột 40 giọt/phút Tạo cột nhựa dài 10 cm Thêm 30 ml dd NH4OH 1:1 Giữ tốc độ dd qua cột 40 giọt/phút Hoạt hóa cột Tách ion Cu 2+ khỏi hỗn hợp Cu 2+ , Fe 3+ Hút 10ml dung dịch chứa hỗn Thêm 10ml axit citric 10% hợp Cu 2+ 3+ , Fe 10 ml dd NH4OH 1:1 Dung dịch mẫu Cho dung dịch từ từ qua cột giữ tốc độ chảy Thêm V ml axit citric 10% Dung dịch gần đến mức hạt cationit V ml dd NH4OH 1:1 Thêm từ từ H2SO4 4N Dung dịch khỏi cột khơng Fe 3+ Rửa giải hết Cu 2+ Tách ion Cu - 2+ khỏi hỗn hợp Cu 2+ , Fe 3+ Nhận biết ion Fe3+ : thử axit sulfosalisilic 1% Nếu Fe 3+ dung dịch có màu hồng tím: Fe3+ + HSO3C6H3OCOO3- = [ Fe(HSO3C6H3COO) ]+ hồng tím - Nhận biết ion Cu2+ : thử K4[Fe(CN)6] Nếu Cu2+ dung dịch có màu nâu đỏ: Cu2+ + [Fe(CN)]4- = Cu2[Fe(CN)6] nâu đỏ Tách ion Cu Ion Fe 3+ tạo phức âm nên tách giải sớm 2+ khỏi hỗn hợp Cu 2+ , Fe 3+ Xác định hàm lượng ion Cu 2+ Chỉnh môi trường dung dịch rửa giải đến pH= 4-5 CH 3COOH Thêm 10 ml KI 10%, để tối phút Chuẩn độ hỗn hợp thu chất chuẩn Na2S2O3 có nồng độ hiệu chuẩn lại dung dịch K 2Cr2O7 0,01N Xác định xác nồng độ dung dịch Na 2S2O3 Cách tiến hành: Na2S2O3 Na2S2O3 10 ml nước cất + ml H2SO4 6N + ml KI 5% giọt hồ tinh bột Đậy kín Để yên 10p 10,00 ml K2Cr2O7 0,01 N ( C N V ) K Cr O = ( C N V ) I = ( CN V ) Na S O 2 2 Xác định xác nồng độ Cu2+ dung dịch Na2S2O3 Nguyên tắc Chuẩn độ theo phương pháp chuẩn độ gián tiếp: Cu2+ + 3I-dư Phản ứng chuẩn độ: + → I3- + 2S2O32- = 3I- +S4O62- H+ CuI I2 ↓ Xác định xác nồng độ Cu2+ dung dịch Na2S2O3 Cách tiến hành: Na2S2O3 Na2S2O3 Chỉnh pH= 4-5 + ml KI 10% 10 ml Cu 2+ Đậy kín giọt hồ tinh bột Để tối 5p 5ml KSCN 0,01N Vàng nâu -> Vàng rơm ( C N V ) Cu 2+ Xanh đen -> không màu = ( C N V ) Na2 S 2O3 Tính tốn kết • Tính hàm lượng mg/L Cu 2+ dung dịch mẫu: ( ) C × V × D 2+ × 1000 N Na S O mg Cu   2 Cu  =  L  Vmâu 2+