Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp Tr•êng đại học sã phạm hà nội Khoa hóa học ==== ==== Nguyễn thị dung Nghiên cứu quy trình tổng hợp khảo sát số đặc trãng vật liệu phức hợp sắt polymaltose (ipc) từ muối sắt fe2(SO4)3 7H2O Khóa luận tốt nghiệp đại học Chuyên ngành: Hóa Vô Ngãời hãớng dẫn khoa học Th.S Nguyễn thị hạnh Nguyn Th Dung Hà Nội - 2013 K35C - Hóa Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp LỜI CẢM ƠN Đầu tiên xin gửi lời cảm ơn sâu sắc tới Ths Nguyễn Thị Hạnh, người giành nhiều thời gian quý báu để tận tình hướng dẫn, bảo cho tơi suốt q trình học tập Tơi xin chân thành cảm ơn PGS.TS Đào Quốc Hương, TS Vũ Duy Hiển, TS Phan Thị Ngọc Bích, KS Phạm Văn Lâm KS Quản Thị Thu Trang tạo điều kiện thuận lợi cho tơi tìm tịi, học hỏi, tham gia nghiên cứu, đồng thời góp nhiều ý kiến quý báu giúp tơi hồn thành luận văn Tơi xin chân thành cảm ơn thầy giáo Nguyễn Văn Quang, toàn thể thầy giáo khoa Hóa học - Trường Đại Học Sư Phạm Hà Nội tạo điều kiện thuận lợi cho tơi suốt q trình thực tập Viện Hóa Học - Viện Khoa Học Công Nghệ Việt Nam Cuối cùng, xin cảm ơn anh, chị, bạn thực tập, nghiên cứu phịng hóa Vơ giúp đỡ tơi nhiều suốt q trình thực tập Hà Nội, tháng 5, năm 2013 Sinh viên Nguyễn Thị Dung Nguyễn Thị Dung K35C - Hóa Trường ĐHSP Hà Nội Nguyễn Thị Dung Khóa luận tốt nghiệp K35C - Hóa MỤC LỤC MỞ ĐẦU CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Thiếu máu thiếu sắt .4 1.1.1 Vai trò sắt với sống 1.1.2 Nhu cầu chất sắt thể người .6 1.1.3 Nguyên nhân gây thiếu sắt 1.1.4 Hậu thiếu sắt 1.1.5 Một số loại hợp chất chứa sắt dùng điều trị thiếu máu thiếu sắt………… .8 1.2 Giới thiệu chung muối sắt (III) sunfat: Fe2(SO4)3.7H2O .9 1.2.1 Tính chất muối sắt (III) sunfat: Fe2(SO4)3.7H2O 1.2.2 Ứng dụng muối sắt (III) sunfat .9 1.2.3 Các phương pháp điều chế 10 1.3 Polymaltose 11 1.4 Cấu trúc đặc trưng phức chất sắt - polymaltose 13 1.4.1 Giới thiệu chung phức chất sắt - polymaltose 13 1.4.2 Cấu trúc .14 1.4.3 Các đặc trưng phức hợp sắt – polymaltose 15 1.4.4 Phương pháp tổng hợp phức IPC 16 1.5 Các phương pháp xác định đặc trưng vật liệu 16 1.5.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) [3, 4] 16 1.5.2 Phổ hồng ngoại FT- IR [3, 4] 19 1.5.3 Phương pháp hiển vi điện tử quyét 21 CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 22 1.1 Chuẩn bị hóa chất, dụng cụ thiết bị .22 1.1.1 Hóa chất 22 1.1.2 Dụng cụ .22 1.1.3 Thiết bị 22 1.2 Chế tạo phức chất sắt - polymaltose 23 2.2.1 Thực nghiệm 23 2.3 Xác định đặc trưng sản phẩm 25 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 26 3.1 Độ dẫn điện, pH phức IPC 26 3.2 Khảo sát ảnh hưởng pH 27 3.3 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ 34 3.4 Khảo sát ảnh hưởng dung môi trình rửa 35 KẾT LUẬN 41 TÀI LIỆU THAM KHẢO 42 CÁC KÝ HIỆU VIẾT TẮT IPC (Iron Polymaltose Complex): Phức sắt-polymaltose XRD: Phổ nhiễu xạ tia X FT-IR: Phổ hồng ngoại M3: Mẫu phức IPC kết tinh metanol 250C M4: Mẫu phức IPC kết tinh etanol 700C M5: Mẫu phức IPC kết tinh etanol 250C M6: Mẫu phức IPC kết tinh metanol 700C DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1: Giá trị pH độ dẫn điện số dung dịch phức IPC 26 Bảng 2: Giá trị pH độ dẫn điện số dung dịch muối sắt .26 Nhận xét: Phổ FT- IR cuả nguyên liệu đầu sản phẩm thể dải hấp thụ mạnh rộng với cực đại hấp thụ nằm khoảng 3400 - 3300 cm-1 gán cho dao động υ(OH) FeOOH υ(OH) H2O Sự dịch chuyển dải 1650 cm-1 1449 cm-1 cuả polymaltose phía sóng dài 1654 cm-1 1469 cm-1 phức IPC (pH =11) tăng mạnh cường độ dải khẳng định có liên kết hạt keo FeOOH với oxy nhóm CH2 -OH polymaltose Trong vùng bước sóng 700 cm-1, cường độ hấp thụ biến đổi đáng kể Sự tăng mạnh hấp thụ phổ IPC so với phổ polymaltose vùng gán cho dao động ɣ(OH) ß- FeOOH b Giản đồ XRD Giản đồ XRD nguyên liệu đầu polymaltose phức IPC tổng hợp nhiệt độ 250C, pH 7, 8, 9, 10, 11 Hình 13: Giản đồ XRD polymaltose ban đầu Hình 14: Giản đồ XRD mẫu IPC pH (250C) Hình 15: Giản đồ XRD mẫu IPC pH (250C) Hình 16: Giản đồ XRD mẫu IPC pH (250C) Hình 17: Giản đồ XRD mẫu IPC pH 10 (250C) Hình 18: Giản đồ XRD mẫu IPC pH 11 (250C) Nhận xét: Trên giản đồ XRD mẫu tổng hợp 250C xuất vạch nhiễu xạ đặc trưng Na2SO4 khơng thấy có mặt ankaganite Mẫu pH 11 ta thấy có xuất vạch nhiễu xạ iron oxide hydroxide FeO(OH) khoảng từ 35 đến 480 cường độ mạnh góc quay 2= 42 đến 430 47 đến 47,50 Điều chứng tỏ pH có ảnh hưởng đến việc hình thành nhân sắt polymaltose c Kết luận Từ ảnh phổ FT-IR giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu phức IPC tổng hợp nhiệt độ 250C có xuất iron oxide hydroxide FeO(OH) pH =11 thuận lợi cho hình thành nhân sắt ankaganite 3.3 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ Từ trình khảo sát ảnh hưởng pH ta nhận thấy điều kiện Ph=11 có khả hình thành nhân sắt ankaganite Ta tổng hợp mẫu pH =11 thay đổi nhiệt độ Giản đồ XRD: Hình 19: Giản đồ XRD phức IPC 500C (pH=11) Hình 20: Giản đồ XRD phức IPC 700C (pH=11) Nhận xét: Ở pH =11 có xuất vạch nhiễu xạ vị trí góc 2ϴ = 35,180, 46,40 (500C) góc 2= 21,20, 26,60 (700C) Các vạch khớp với vị trí pic sắt (III) oxi- hydroxit akaganeit ß- FeOOH tham chiếu theo JCPDS Điều chứng tỏ nhiệt độ có ảnh hưởng đến việc hình thành nhân sắt akaganeit ß- FeOOH 3.4 Khảo sát ảnh hưởng dung mơi q trình rửa a/ ảnh phổ FT-IR XRD Dưới ảnh phổ hồng ngoại FT-IR ảnh XRD mẫu M3, M5 kết tủa metanol mẫu M4, M6 kết tủa etanol nhiệt độ 250C 700C Sau kết tủa ta đem rửa sản phẩm nhiều lần để hịa tan phần muối tan Hình 3.14: Phổ FT-IR (trái) XRD (phải) phức IPC kết tủa metanol 250C Hình 21: Phổ FT- IR (trái) XRD (phải) phức IPC kết tủa metanol 250C Hình 22: Phổ FT- IR (trái) XRD (phải) phức IPC kết tủa metanol 700C ... ? ?Nghiên cứu quy trình tổng hợp khảo sát số đặc trưng vật liệu phức hợp sắt- polymaltose (IPC) từ muối sắt Fe2(SO4)3.7H2O? ?? Mục tiêu nhiệm vụ nghiên cứu Nghiên cứu quy trình tổng hợp vật liệu phức. .. chế phức sắt polymaltose nghiên cứu đặc trưng sản phẩm gồm trạng thái tồn sắt phức IPC ảnh hưởng điều kiện thí nghiệm đến đặc trưng phức IPC : - Nghiên cứu quy trình chế tạo vật liệu IPC từ muối. .. 1.4 Cấu trúc đặc trưng phức chất sắt - polymaltose 13 1.4.1 Giới thiệu chung phức chất sắt - polymaltose 13 1.4.2 Cấu trúc .14 1.4.3 Các đặc trưng phức hợp sắt – polymaltose