Luận văn Thạc sĩ Vật Lí Phụ lục BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HÀ NỘI NGUYỄN VĂN KHÁNH NGHIÊN CỨU, CHẾ TẠO NAM CHÂM THIÊU KẾT NdFeB TỪ NGUYÊN LIỆU CÔNG NGHIỆP LUẬN VĂN THẠC SĨ VẬT LÍ Hà Nội, 2010 Luận văn Thạc sĩ Vật Lí Hà Nội, 2010 Phụ lục MỤC LỤC MỞ ĐẦU………………………………………………………………… NỘI DUNG Chương 1: Tổng quan………………………………………………… 1.1 Lịch sử phát triển ……………………………………………… 1.2 Cơng thức hố học, cấu trúc tinh thể …………………………… 10 1.3 Các đặc tính vật liệu…………………………………………… 11 1.4 Cơ chế lực kháng từ ……………………………………………… 13 1.5 Công nghệ chế tạo nam châm bột thiêu kết NdFeB ……………… 14 1.6 Nam châm NdFeB chế tạo công nghệ khác ……………… 17 Chương 2: Thực nghiệm ……………………………………………… 28 2.1 Phương pháp nấu hợp kim lò hồ quang mơi trường khí bảo vệ 28 2.1.1 Lò hồ quang 30 2.1.2 Nồi lạnh (cold crucible) …………………………………… 32 2.2 Các phương pháp khảo sát vật liệu ………………………………… 33 2.2.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X ………………………………… 33 2.2.2 Phép đo đường cong từ trễ xác định Hc, Br, BHmax …………… 35 23 Thực nghiệm chế tạo nam châm thiêu kết vật liệu công nghiệp 37 2.3.1 Vật liệu sử dụng ……………………………………………… 35 2.3.2 Nấu hợp kim ban đầu ………………………………………… 36 2.3.3 Nghiền vật liệu ……………………………………………… 36 2.3.4 Qui trình ép mẫu …………………………………………… 36 2.3.5 Quy trình xử lý nhiệt ……………………………………… 36 Chương : Kết thảo luận …………………………………… 39 3.1 Nấu hợp kim ban đầu ……………………………………………… 40 3.2 Nghiền vật liệu …………………………………………………… 40 3.3 Quy trình ép mẫu ………………………………………………… 43 3.4 Quy trình xử lý nhiệt ……………………………………………… 44 KẾT LUẬN …………………………………………………………… 56 Tài liệu tham khảo …………………………………………………… 57 Phụ lục ………………………………………………………………… 60 MỞ ĐẦU Lí chọn đề tài Nam châm NdFeB lần chế tạo thành công vào năm 1982, công bố đồng thời hai công ty lớn General Motors corporation (Hoa Kỳ) Sumitomo Special Metals (Nhật Bản), sau Viện Hàn lâm Khoa học Trung Quốc công bố chế tạo thành công loại nam châm [7] Nam châm đất biết đến mạnh nhiều so với loại nam châm truyền thống nam châm ferrite, nam châm AlNiCo, hay vượt nam châm hợp kim FePt, CoPt Do từ đời đến chiếm tỷ trọng lớn thị trường nam châm toàn giới (chiếm khoảng 40% thị phần loại nam châm toàn giới) [17] Với nhiều đặc tính ưu việt hẳn nam châm hệ trước, nam châm đất khơng góp phần thu nhỏ kích thước mà tạo ứng dụng việc chế tạo sản phẩm mới, độc đáo mà trước chưa có như: mơ tơ hình đĩa dùng để quay đĩa ổ cứng máy tính, máy chụp ảnh cộng hưởng từ, xe đạp điện, xe lăn điện, máy phát thuỷ điện, máy phát điện sức gió, máy tuyển từ, loại máy sử dụng để khai thác loại khoáng sản như: sắt, titan, sa khoáng… phục vụ cho ngành sản xuất đồ gốm sứ, đồ thuỷ tinh kim loại Ở nước ta có nguồn tài nguyên phong phú đất hiếm, vấn đề lượng ngày đòi hỏi phải kết hợp nhiều giải pháp từ việc giải quy mô nhỏ, lẻ phục vụ cho khu vực xa xôi hẻo lánh giải pháp quy mơ tồn quốc tổng thể phát triển chiến lược đất nước Một biện pháp nhà nước quan tâm việc sử dụng lại nguồn lượng sẵn có như: lượng mặt trời, gió, nước ( nguồn lượng tái tạo) để chuyển đổi thành điện năng…Trong hoạt động đó, nam châm đóng vai trò quan trọng thiếu máy phát điện, động cơ…đó vai trò chuyển đổi dạng lượng khác thành điện từ điện thành Nam châm đất với đặc tính ưu việt tập chung ý nhà nghiên cứu cơng nghệ nhằm hồn thiện việc chế tạo chúng, ứng dụng chúng lĩnh vực khác mà nhờ nhiều sản phẩm có hiệu suất cao đời nhanh chóng chiếm thị trường lớn giới Việc nghiên cứu, chế tạo nam châm ứng dụng nam châm bột thiêu kết loại NdFeB để phục vụ cho mục đích nói Hiện nước ta có số nơi nghiên cứu chế tạo nam châm thiêu kết NdFeB chế tạo nam châm thiêu kết có tích lượng cực đại tới 30MGOe từ nguyên liệu [1], nghiên cứu vật liệu công nghiệp đánh giá chưa đạt yêu cầu Để đánh giá mức độ chưa đạt yêu cầu vật liệu có độ công nghiệp công nghệ chế tạo nam châm thiêu kết cần thiết phải có nghiên cứu tỉ mỉ với cố gắng cần thiết kiên trì để hy vọng có kết luận khả quan rõ ràng Với lý đó, giúp đỡ PGS TS Lưu Tuấn Tài chọn đề tài “ Nghiên cứu, chế tạo nam châm thiêu kết NdFeB từ ngun liệu cơng nghiệp” Mục đích nghiên cứu Tìm kiếm quy trình cơng nghệ chế tạo nam châm thiêu kết NdFeB từ nguyên liệu có độ công nghiệp nấu với khối lượng lớn (5 kg lần nấu), cố gắng thu nam châm có tích lượng cực đại ( BH)max đạt khoảng 20 MGOe MỤC LỤC MỞ ĐẦU………………………………………………………………… NỘI DUNG Chương 1: Tổng quan………………………………………………… 1.1 Lịch sử phát triển ……………………………………………… 1.2 Cơng thức hố học, cấu trúc tinh thể …………………………… 10 1.3 Các đặc tính vật liệu…………………………………………… 11 1.4 Cơ chế lực kháng từ ……………………………………………… 13 1.5 Công nghệ chế tạo nam châm bột thiêu kết NdFeB ……………… 14 1.6 Nam châm NdFeB chế tạo công nghệ khác ……………… 17 Chương 2: Thực nghiệm ……………………………………………… 28 2.1 Phương pháp nấu hợp kim lò hồ quang mơi trường khí bảo vệ 28 2.1.1 Lò hồ quang 30 2.1.2 Nồi lạnh (cold crucible) …………………………………… 32 2.2 Các phương pháp khảo sát vật liệu ………………………………… 33 2.2.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X ………………………………… 33 2.2.2 Phép đo đường cong từ trễ xác định Hc, Br, BHmax …………… 35 23 Thực nghiệm chế tạo nam châm thiêu kết vật liệu công nghiệp 37 2.3.1 Vật liệu sử dụng ……………………………………………… 35 2.3.2 Nấu hợp kim ban đầu ………………………………………… 36 2.3.3 Nghiền vật liệu ……………………………………………… 36 2.3.4 Qui trình ép mẫu …………………………………………… 36 2.3.5 Quy trình xử lý nhiệt ……………………………………… 36 Chương : Kết thảo luận …………………………………… 39 3.1 Nấu hợp kim ban đầu ……………………………………………… 40 3.2 Nghiền vật liệu …………………………………………………… 40 3.3 Quy trình ép mẫu ………………………………………………… 43 3.4 Quy trình xử lý nhiệt ……………………………………………… 44 KẾT LUẬN …………………………………………………………… 56 Tài liệu tham khảo …………………………………………………… 57 Phụ lục ………………………………………………………………… 60 PHỤ LỤC Các khái niệm bản.[7],[22] Các thông số quan trọng liên quan đến phẩm chất từ cứng vật liệu từ cứng - Tích lượng cực đại ( BH)max cho ta biết độ lớn lượng từ dự trữ nam châm Đó thơng số quan trọng , đánh giá phẩm chất nam châm vĩnh cửu Để nâng cao giá trị ( BH)max cần phải nâng cao giá trị lực kháng từ từ độ bão hoà - Cảm ứng từ dư Br cảm ứng từ lại nam châm sau ngắt từ trường từ hoá - Lực kháng từ Hc: giá trị từ trường ngược chiều cần thiết đặt vào nam châm để đưa cảm ứng từ nam châm không ( trạng thái khử từ) Đây thông số đánh giá khả giữ từ tính nam châm tác động bên Muốn tăng giá trị lực kháng từ theo mơ hình cấu trúc vi từ, trước hết vật liệu phải có tính dị hướng từ tinh thể K lớn Những vật liệu thường hợp chất liên kim loại hai hay ba nguyên dạng đất ( RE) – kim loại chuyển tiếp ( TM) với cacbon, boron nitơ - Từ độ bão hoà vật liệu: Từ độ bão hoà vật liệu (Js) giá trị từ độ cực đại vật liệu Giá trị dựa độ lớn mô men lưỡng cực nguyên tử cấu thành vật liệu cấu hình chúng vật liệu nhiệt độ Dưới bảng tập hợp giá trị từ độ bão hoà nhiệt độ curie số vật liệu từ tiêu biểu (bảng 1.2) Bảng 1.2 Giá trị từ độ bão hoà số vật liệu từ Vật liệu Tính chất từ JS 298K (T) Nhiệt độ Curie TC o ( C) Fe Sắt từ 2,15 770 Co Sắt từ 1,76 1131 Ni Sắt từ 0,60 358 Nd2Fe14B Sắt từ 1,59 312 SmCo5 Sắt từ 1,14 720 Sm2Co17 Sắt từ 1,25 820 BaO.6Fe2O3 Ferit từ 0,48 450 SrO.6Fe2O3 Ferit từ 0,48 450 Fe 3wt% Si Sắt từ 2,00 740 Fe 4wt% Si Sắt từ 1,97 690 Fe 35wt% Co Sắt từ 2,45 970 Fe 78wt% Ni Sắt từ 0,70 580 Fe 50wt% Ni Sắt từ 1,55 500 Ferit từ 0,51 300 MnO.Fe2O3 Phân loại vật liệu từ [18] Vật liệu từ thực tế phân thành loại sau: Bảng 1.1 Phân loại vật liệu từ Các loại vật liệu Độ cảm từ Đặc điểm nguyên tử vật liệu từ Vật liệu nghịch từ Nhỏ âm Những ngun tử khơng có mơmen M từ H Những ngun tử Vật liệu thuận từ M có mơmen từ Nhỏ dương định hướng ngẫu nhiên Lớn dương, Những nguyên tử H M hàm số Vật có mơmen từ liệu sắt từ trường định hướng song phụ thuộc vào vi từ song cấu trúc Những nguyên tử Vật liệu phản sắt từ H M có mơmen từ Nhỏ dương định hướng pha trộn song H song phản song song Lớn dương, Những nguyên tử hàm số Vật liệu có mơmen từ từ trường Ferit từ định hướng phản phụ thuộc vào vi song song cấu trúc M H Cấu trúc đơmen [18] Nhằm giải thích trạng thái khử từ vật liệu sắt từ, loại vật liệu tồn từ độ tự phát xếp song song mômen từ nguyên tử Weiss đưa khái niệm men Theo đó, đơmen tập hợp có 12 18 10 -10 nguyên tử có mơ men từ xếp song song với theo hướng trục dễ khơng có tác động từ trường ngồi Trong hình 1.2a mẫu đơn đơmen, lượng tĩnh từ mẫu cực đại, kết tồn trường khử từ bên mẫu ngược với hướng véctơ từ độ Khi mẫu bị tách thành (hình 1.2b) đơmen (hình 1.2c), lượng tĩnh từ mẫu bị giảm 1/2 đến 1/4 lần Trường hợp lượng tĩnh từ mẫu đômen xếp cho từ thơng hồn tồn mẫu (hình 1.2d) (a) (b) (c) (d) Từ độ Trường khử từ Hình 1.2 Cấu trúc đơmen Q trình tạo đơmen làm tăng lượng hệ Chính chia nhỏ thành đômen tiếp tục xảy độ giảm lượng tĩnh từ lớn lượng cần thiết để tạo vách đơmen Minh hoạ vách đơmen hình 1.3 Luận văn Thạc sĩ Vật Lí 120 Phụ lục cho thấy định hướng mô men lưỡng cực từ vách đômen không trùng với trục dễ tinh thể hiển nhiên làm tăng lượng o hệ Mặt khác, góc hai mơ men liên tiếp < 180 dẫn đến lượng trao đổi tăng theo chiều dày vách Chiều dày vách phụ thuộc vào hai tham số Dị hướng từ tinh thể mạnh thích hợp cho việc tạo vách hẹp tương tác trao đổi lớn làm tăng khả tạo vách đơmen rộng Hình 1.3 Cấu trúc vách đơmen Luận văn Thạc sĩ Vật Lí 121 Phụ lục ... nghệ chế tạo nam châm bột thiêu kết NdFeB [1],[3],[7] Qui trình chế tạo nam châm bột thiêu kết NdFeB qui trình gốm thơng thường, giống qui trình chế tạo nam châm SmCo5 Một qui trình chế tạo nam châm. .. cứu, chế tạo nam châm ứng dụng nam châm bột thiêu kết loại NdFeB để phục vụ cho mục đích nói Hiện nước ta có số nơi nghiên cứu chế tạo nam châm thiêu kết NdFeB chế tạo nam châm thiêu kết có tích... nguyên liệu công nghiệp Mục đích nghiên cứu Tìm kiếm quy trình cơng nghệ chế tạo nam châm thiêu kết NdFeB từ nguyên liệu có độ cơng nghiệp nấu với khối lượng lớn (5 kg lần nấu), cố gắng thu nam châm