ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN TRƯƠNG THANH HÙNG NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH NHANH PEROXID TRONG DẦU ĂN VÀ THỰC PHẨM CHẾ BIẾN Chun ngành: Hóa Phân Tích Mã chuyên ngành: 604429 LUẬN VĂN THẠC SĨ: Hóa Phân Tích NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: T.S NGUYỄN THỊ THANH MAI Tên thành phố HCM – Năm 2010 MỤC LỤC Trang TRANG PHỤ BÌA MỤC LỤC DANH MỤC BẢNG DANH MỤC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ MỞ ĐẦU 10 Chương – TỔNG QUAN 11 GIỚI THIỆU CHUNG VỀ DẦU MỠ 12 1.1 Về mặt hóa học 12 1.2 Về mặt sinh học 12 1.3 Trạng thái vật lý 13 1.4 Chức dầu mỡ thể 15 1.5 Các tiêu đánh giá chất lượng dầu, mỡ 16 SỰ OXY HÓA CỦA DẦU MỠ 2.1 Các tiêu thông dụng đánh giá mức độ oxy hóa dầu mỡ mỡ 2.1.1 Các tiêu dự đoán 16 17 17 2.1.1.1 Phương pháp oxy hoạt tính - AOM (Active Oxygen Method) 17 2.1.1.2 Chỉ số ổn định oxy hóa - OSI (Oxidative Stability Index) 17 2.1.1.3 Chỉ số iod 18 2.1.1.4 Chỉ tiêu bom oxy - Oxygen Bomb Test 2.1.2 Các tiêu thị 18 18 2.1.2.1 Chỉ số peroxid - Peroxide Value (PV) 18 2.1.2.2 Chỉ tiêu TBA - TBA test 19 2.1.2.3 Chỉ số anisidin – anisidine value 19 2.1.2.4 Chỉ số hexanal - hexanal value 20 2.1.2.5 Chỉ tiêu tổng hàm lượng bay - headspace profile 20 2.1.2.6 Acid béo tự - free fatty acid (FFA) 20 2.2 Cơ chế yếu tố ảnh hưởng đến q trình oxy hóa dầu mỡ 21 2.3 Cơ chế q trình tự oxy hóa 22 2.4 Sự hình thành 1O2 chế oxy hóa cảm quang dầu mỡ 25 2.5 Các yếu tố ảnh hưởng đến q trình tự oxy hóa dầu mỡ 26 2.5.1 Thành phần acid béo dầu mỡ 27 2.5.2 Quá trình sản xuất 27 2.5.3 Nhiệt độ ánh sáng 28 2.5.4 Oxy 28 2.5.5 Thành phần vi lượng 28 2.5.6 Acid béo tự do, mono diacylglycerol 28 2.5.7 Kim loại 29 2.5.8 Phospholipid 30 2.5.9 Chlorophyl 31 2.5.10 Các hợp chất bị oxy hóa nhiệt 31 2.5.11 Chất chống oxy hóa 31 2.6 Ý nghĩa sinh, y học q trình oxy hóa CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ PEROXID 3.1 Phương pháp chuẩn độ iod - phương pháp AOCS Cd 8-53 3.1.1 Nguyên tắc 32 33 33 33 3.1.2 Nhược điểm phương pháp 3.2 Phương pháp tạo phức màu Fe3+ với SCN- 34 34 3.2.1 Nguyên tắc 34 3.2.2 Ưu điểm nhược điểm phương pháp 34 3.3 Phương pháp tạo phức màu Fe3+ với xylenol cam (XO) 35 3.3.1 Nguyên tắc 35 3.3.2 Ưu điểm nhược điểm phương pháp 35 3.4 Phương pháp đề nghị: Tạo phức màu Fe3+ với SCN- sử dụng phương pháp ghép cặp ion 36 3.4.1 Mục tiêu đề tài 36 3.4.2 Cách lựa chọn thuốc thử 36 3.4.3 Phương pháp tạo phức màu Fe3+ với SCN- sử dụng phương pháp ghép cặp ion THỰC NGHỆM 36 39 PHẦN 1: CẢI TIẾN QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH PEROXID BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG CÓ GHÉP CẶP ION HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤ 40 41 4.1 Hóa chất 41 4.2 Dụng cụ 41 QUY TRÌNH THỰC NGHIỆM 41 5.1 Chuẩn bị hóa chất 41 5.2 Xác định peroxid phương pháp trắc quang cải tiến 42 5.2.1 Nguyên tắc 42 5.2.2 Quy trình phân tích 42 5.3 Khảo sát điều kiện tối ưu 43 5.3.1 Khảo sát dung mơi chiết 43 5.3.2 Khảo sát bước sóng hấp thu cực đại phức [Fe(SCN)6][CTMA]3 45 5.3.3 Khảo sát nồng độ thuốc thử SCN- 46 5.3.4 Khảo sát nồng độ CTMA 47 5.3.5 47 Khảo sát ảnh hưởng pH 5.3.6 Khảo sát thời gian lắc trình chiết 48 5.3.7 Khảo sát ảnh hưởng thời gian ổn định màu 49 5.4 Khoảng tuyến tính, dựng đường chuẩn 50 5.5 Giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng 52 5.6 Hiệu suất thu hồi 53 5.7 Cách qui đổi sang số peroxid 54 5.7.1 Công thức xác định số peroxid theo phương pháp trắc quang 55 5.7.2 55 Công thức xác định số peroxid theo phương pháp AOAC, AOSC 5.8 So sánh kết phân tích peroxid mẫu thật phương pháp trắc quang cải tiến phương pháp AOAC, AOCS 55 5.8.1 Mục đích 55 5.8.2 Qui trình phân tích xử lý mẫu 56 5.8.2.1 Phương pháp AOAC, AOCS 56 5.8.2.2 Phương pháp trắc quang cải tiến 56 5.8.3 Kết phân tích mẫu theo hai phương pháp 57 PHẦN 2: PHÁT TRIỂN BỘ KÍT XÁC ĐỊNH PEROXID DỰA TRÊN PHƯƠNG PHÁP CẢI TIẾN 59 CHẾ TẠO BỘ KIT 60 6.1 Mục đích 60 6.2 Các kit xác định peroxid sử dụng thị trường 60 6.2.1 Giới thiệu test kit CDR 60 6.2.2 Giới thiệu test kit Saftest 61 6.2.3 Nhận xét 61 6.3 Chế tạo kit so màu mắt 62 6.3.1 Nguyên tắc 62 6.3.2 Bộ dụng cụ hóa chất 63 6.3.3 Cách thực 64 6.3.4 Kết phân tích số mẫu thật 65 6.3.5 Nhận xét 67 6.4 Chế tạo kit kèm máy đo màu 68 6.4.1 Mục đích 68 6.4.2 Cách thực kít 68 6.4.2.1 Hóa chất dụng cụ 68 6.4.2.2 Quy trình đo mẫu 69 6.4.3 Khảo sát tiến hành đo mẫu 69 6.4.3.1 Kết xác định LOQ & LOD 70 6.4.3.2 Kết kiểm tra độ lặp lại 71 6.4.3.3 Đường chuẩn 71 6.4.3.4 So sánh với kết theo phương pháp AOAC, AOCS 72 KẾT LUẬN 74 TÀI LIỆU THAM KHẢO 75 PHỤ LỤC 77 Danh mục bảng Danh mục trang 1.1 Nhiệt độ sôi dầu 15 2.1 Các sản phẩm trình oxy hóa dầu mỡ 24 2.3 Hàm lượng sắt đồng dầu mỡ 29 5.1 Kết khảo sát dung môi chiết 44 5.2 Kết đo mật độ quang mẫu trắng 53 5.3 Kết xác định hiệu suất thu hồi 54 5.4 Kết so sánh với phương pháp AOAC, AOCS phương pháp quang cải tiến 6.1 Xác định tỷ trọng số loại dầu 57 63 6.2 So sánh kết đo PV phương pháp đo quang phương pháp so màu mắt 65 6.3 Kết LOD LOQ 70 6.4 Kết đo độ lặp lại 71 6.5 Kết đường chuẩn 71 6.6 Kết đo mẫu thật phương pháp sử dụng kit phương pháp AOAC, AOCS 72 Danh mục đồ thị hình vẽ Danh mục Trang Hình 1.1 Cấu hình cis tricylglycerol 14 Hình 1.2 Cấu hình trans triacylglycerol 14 Đồ thị 2.1 Sự thay đổi nồng độ peroxid theo thời gian 19 Hình 2.1 Vân đạo orbitan 3O2 21 Hình 2.2 Vân đạo orbitan 1O2 22 Hình 2.3 Phản ứng chất nhạy quang bội 26 Đồ thị 5.1 Phổ hấp thu [Fe(SCN)6][CTMA]3 45 Đồ thị 5.2 Sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ thuốc thử SCN - 46 Đồ thị 5.3 Sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ CTMA thêm vào 47 Đồ thị 5.4 Sự phụ thuộc mật độ quang vào pH dung dịch 48 Đồ thị 5.5 Sự ảnh hưởng thời gian lắc lên mật độ quang 49 Đồ thị 5.6 Độ bền phức [Fe(SCN)6][CTMA]3 50 Đồ thị 5.7 Sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ Fe3+ 50 Đồ thị 5.8 Đường chuẩn phức [Fe(SCN)6][CTMA]3 dung môi etylacetate 51 Đồ thị 5.9 Đồ thị phân bố giá trị PV theo phương pháp AOAC, AOCS phương pháp đo trắc quang 58 Hình 6.1 Mơ hình kit so màu mắt 63 Hình 6.2 Dãy màu chuẩn PV3, PV10, PV18 Hình 6.3 Kết mẫu dầu chợ 65 66 Hình 6.4 Kết mẫu dầu Kiddy 66 Hình 6.5 Kết mẫu dầu Cooking Oil 66 Hình 6.6 Hình chung kết đo mẫu 67 Hình 6.7 Đường chuẩn 72 Đồ thị 6.1 phân bố kết đo PV theo AOAC, AOCS phương pháp dùng kít trắc quang 73 Hình 6.8 Sơ đồ mạch khuếch đại tín hiệu 78 Hình 6.9 Sơ đồ chân modul USB1208LS 78 Hình 6.10 Máy đo quang 79 Hình 6.11 Giao diện 79 Hình 6.12 Giao diện lập đường chuẩn 80 66 Hình 6.3: Kết mẫu dầu chợ (PV 3, PV10, PV18, mẫu mỡ chộ) ƒ Mẫu dầu Kiddy Hình 6.4: Kết mẫu dầu Kiddy (PV3, mẫu Kiddy, PV10,PV18), ƒ Mẫu dầu Cooking Oil (Tường An) Hình 6.5: Kết mẫu dầu cooking oil (PV3, PV10, dầu cooking, PV18) GVHD: TS. Nguyễn Thị Thanh Mai Khóa Luận Cao Học 67 ƒ Tất mẫu thử Hình 6.6: hình chung dãy màu chuẩn mẫu (PV3, PV10, PV18, Mẫu mỡ chợ, mẫu Kiddy mẫu, mẫu dầu cooking) 6.3.5 Nhận xét ¾ Ưu điểm - Thời gian phân tích ngắn (cho kết vòng phút) - Đơn giản dễ thực hiện, không yêu cầu nhiều kỹ chuyên nghành - Nhỏ gọn, dễ dàng cho việc mang vác di chuyển - Kết có tính bán định lượng, kết tương quan cao với phương pháp dùng máy đo quang - Có thể thực nhiều mẫu lúc - Giá thành tính đơn vị mẫu thấp - Sử dụng dung mơi độc hại so với phương pháp chuẩn AOAC, AOCS ¾ Nhược điểm - Chỉ phù hợp với đối tượng mẫu lỏng, mẫu rắn cần có thiết bị hỗ trợ việc xử lý mẫu GVHD: TS. Nguyễn Thị Thanh Mai Khóa Luận Cao Học 68 - Kết mang tính bán định lượng - Kết bị ảnh hưởng đối tượng mẫu có màu đậm - Bước nhảy màu khơng lớn, cần kiểm tra lại kết phương pháp trọng tài AOAC, AOCS phương pháp thiết bị nghi ngờ kết kết không rõ ràng 6.4 Chế tạo kit kèm máy đo màu 6.4.1 Mục đích: Để xác định nhanh xác peroxid dầu mỡ thực phẩm chế biến mà khơng thực phòng thí nghiệm phương pháp so màu khơng khả thi Do đó, sở kít so màu, chúng tơi chế tạo thêm máy đo màu cầm tay, gọn nhẹ, có độ xác để phục vụ cho nhu cầu xác định mẫu trường hộ gia đình trang bị để sử dụng nhà 6.4.2 Cách thực kít 6.4.2.1 Hóa chất dụng cụ xi-lanh (syringe) thuốc thử ống phản ứng ống hút mẫu Bình pha lỗng mẫu Về ngun tắc bao gồm xi – lanh chứa thuốc thử, ống phản ứng, ống hút định lượng, bình pha lỗng tương tự kít so màu mắt nhiên có số thay đổi để phù hợp với thiết bị: ống phản ứng loại nhỏ dài để có khoảng đo màu dài GVHD: TS. Nguyễn Thị Thanh Mai Khóa Luận Cao Học 69 Do ống phản ứng nhỏ nên xi-lanh đựng thuốc thử làm khác so với so màu mắt để phù hợp với lần dùng, ống hút mẫu khắc vạch lại tương ứng với lượng thuốc thử xi-lanh 6.4.2.2 Quy trình đo mẫu • Bước 1: Pha loãng mẫu: Mẫu dạng lỏng (hoặc xử lý thành dạng lỏng) rút ống hút 0,20 mL cho vào bình pha lỗng đến vạch mức 50mL etylacetat • Bước 2: Phản ứng: - Lấy mL dung dịch thuốc thử xi-lanh 0,20 mL dung dịch mẫu bình pha lỗng vào ống phản ứng Lắc phút - Mẫu trắng tiến hành tương tự Thay 0,20mL dung dịch mẫu 0,20mL etylacetat; dùng mẫu trắng để trừ - Mẫu kiểm soát, dùng dung dịch chuẩn Fe3+ có nồng độ -> 35μg/mL thay cho mẫu thật để hiệu chỉnh máy 6.4.3 Khảo sát tiến hành đo mẫu - Khảo sát LOQ LOD: tương tự phần tiến hành xác định LOQ & LOD theo phương pháp hồi quy Tiến hành đo mẫu trắng 21 lần, mẫu trắng chuẩn bị cách cho mL thuốc thử (Fe2+, SCN-) với 2,2 mL CTMA etylacetat Dùng phương trình hồi quy xác định LOQ & LOD - Khảo sát độ lặp lại: tiến hành đo mẫu nhiều lần mẫu để kiểm tra độ lặp lại mức độ đồng vial đựng mẫu Một ống mẫu chuẩn sau phức ổn định (khoảng 5-10 phút) đo lặp lại nhiều lần để xác định RSD Kiểm tra độ đồng vial đựng mẫu tương tự đo nhiều góc xoay khác sau xác định RSD - Lập đường chuẩn: mL hỗn hợp thuốc thử (Fe2+, SCN-) + 2,0 mL CTMA etylacetat + 0,2 mL Fe3+ có nồng độ từ -100 μg/mL GVHD: TS. Nguyễn Thị Thanh Mai Khóa Luận Cao Học 70 - Tiến hành đo mẫu thật: tương tự quy trình thay dung dịch chuẩn Fe3+ ta thay 0,2 mL mẫu pha loãng (0,2 mL dầu 50 mL etylacetat) so sánh kết với phương pháp chuẩn AOAC, AOCS: tiến hành song song đối tượng mẫu so sánh với kết thu theo phương pháp AOAC, AOCS 6.4.3.1 Mẫu Blank Blank Blank Blank Blank Blank Blank Blank Blank Blank 10 Blank 11 Kết xác định LOQ & LOD Ai 0,110 0,084 0,089 0,086 0,081 0,082 0,083 0,087 0,089 0,023 0,160 ∆A=Ai - Amin 0,087 0,061 0,066 0,063 0,058 0,059 0,060 0,064 0,066 0,000 0,137 Mẫu Blank 12 Blank 13 Blank 14 Blank 15 Blank 16 Blank 17 Blank 18 Blank 19 Blank 20 Blank 21 Ai 0,083 0,082 0,126 0,073 0,092 0,086 0,081 0,082 0,083 0,087 ∆A=Ai - Amin 0,060 0,059 0,103 0,050 0,069 0,063 0,058 0,059 0,060 0,064 Bảng 6.3: kết LOD & LOQ Dùng phương trình hồi quy tương tự phương pháp, thu được: LOD = 0, 22 μg/mL LOQ = 0, 74 μg/mL GVHD: TS. Nguyễn Thị Thanh Mai Khóa Luận Cao Học 71 6.4.3.2 Kết kiểm tra độ lặp lại: TT ống ống 1,110 1,112 1,112 1,109 1,111 1,110 1,112 1,136 1,112 1,128 1,112 1,129 1,112 1,108 1,108 1,107 10 1,109 Ā 1,1116 1,116 RSD 0,0008 0,011 Bảng 6.4: kết đo độ lặp lại ¾ Nhận xét: máy đo phương pháp đo có độ lặp lại cao, vial đo có dạng hình tròn thành dày đồng nhất, kết đo không bị ảnh hưởng vị trí đặt ống mẫu hộc đo mẫu góc đo 6.4.3.3 Đường chuẩn: Tiến hành đo mẫu chuẩn với nồng độ Fe3+ từ - 100 μg/mL, kết quả: Chuẩn C (μg/mL) 0,00 0,45 0,91 1,36 1,82 2,27 2,73 3,18 A -0,01 0,08 0,18 0,29 0,38 0,53 0,63 0,73 Bảng 6.5: kết đường chuẩn Đồ thị đường chuẩn: GVHD: TS. Nguyễn Thị Thanh Mai Khóa Luận Cao Học 72 A Hình 6.7: Đường chuẩn [Fe] µg/ mL 6.4.4 So sánh với kết theo phương pháp AOAC, AOCS Tiến hành xác định PV mẫu phương pháp sử dụng kít phương pháp AOAC, AOCS ¾ Kết quả: Mẫu Dầu đậu nành Dầu đậu nành Dầu cooking oil Dầu cooking oil Dầu kiddy AOCS 105,1 ± 3,1 102,7 ± 2,8 53,0 ± 4,7 55,0 ± 4,4 69,4 ± 3,4 PP quang 102,14 ± 0,63 101,93 ± 0,63 50,2 ± 1,6 51,2 ± 1,8 68,7 ± 1,4 Bảng 6.6: kết đo mẫu thật phương pháp dùng kit trắc quang AOAC, AOCS Biểu diễn độ tương quan phương pháp: GVHD: TS. Nguyễn Thị Thanh Mai Khóa Luận Cao Học 73 A PV theo PP AOAC, PV theo PP Đồ thị 6.1: Đồ thị phân bố giá trị PV theo AOAC, AOCS PP dùng dùng kit trắc quang Nhận xét ƒ Phương pháp dùng kit đo màu máy có độ tương quan cao với phương pháp chuẩn AOAC, AOCS; r = 0,998, SDD =1,57 ƒ Khoảng tuyến tính hẹp so với phương pháp dùng máy đo quang Shimazu Nguyên nhân đèn sử dụng khơng phát bước sóng cực đại 491nm ƒ Phải sử dụng hệ số hiệu chỉnh cho lần đo cách sử dụng mẫu chuẩn GVHD: TS. Nguyễn Thị Thanh Mai Khóa Luận Cao Học 74 KẾT LUẬN Trong đề tài giải vấn đề sau: ¾ Đã cải tiến phương pháp trắc quang xác định peroxid dầu ăn thực phẩm chế biến từ dầu việc sử dụng muối amoni tứ cấp CTMA ghép cặp với phức màu Fe3+ với SCN- chiết phức hình thành dung mơi etylacetat Phương pháp có LOD, LOQ nhỏ 24 lần so với phương pháp không ghép cặp ion, có độ nhạy cao, phức hình thành bền, phản ứng peroxid pha dầu với Fe2+ xảy dễ dàng Bước đầu áp dụng qui trình để xác định peroxid mẫu dầu ăn so sánh với phương pháp tiêu chuẩn AOAC, AOCS (chuẩn độ iod) cho thấy hai phương pháp có độ tương quan cao ¾ Đã chế tạo kit so màu mắt để xác định PV dầu ăn dựa phương pháp trắc quang cải tiến Bộ kít so màu có khoảng màu PV bán định lượng thay đổi rõ ràng theo tiêu chuẩn đánh giá PV dầu ăn Ưu điểm kít bán định lượng nhanh PV trường, thao tác đơn giản Tuy nhiên kít phù hợp với mẫu dầu mỡ lỏng, mẫu thực phẩm rắn xác định qua xử lý mẫu ¾ Đã chế tạo kit đo màu máy cầm tay để xác định PV dầu ăn dựa phương pháp trắc quang cải tiến Máy đo có độ tương quan cao với phương pháp chuẩn AOAC, AOCS Tuy nhiên, khoảng tuyến tính đo máy cầm tay hẹp Chi phí cho hai kit rẽ, gọn nhẹ đáp ứng nhu cầu cần xác định nhanh mẫu trường Ngồi khơng u cầu nhiều kỹ thuật phức tạp, hộ gia đình trang bị để sử dụng nhà Thêm lựa chọn để xác định PV bên cạnh số kit tương tự có mặt thị trường Tuy nhiên, số vấn đề kỹ thuật cần phải nghiên cứu thêm để thương mại hóa kit vấn đề bảo quản chất chuẩn, dùng đèn chuyên dụng (bước sóng 491nm, dùng cho kit dùng máy) để tăng độ nhạy GVHD: TS. Nguyễn Thị Thanh Mai Khóa Luận Cao Học 75 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] AOCS (2000), Peroxide Value, acetic acid - chloroform method Cd -53, American oils chemist’s society, 5th edition [2] Anna Grau, Rafael Codony, Macda Rafacas, Ana C Barroeta, and Francesc Guardiola (2000), lipid hydroperoxide determination in dark chicken meat through a ferrous oxidation – xylenol orange method, Journal Agritical food Chemistry, 48(9), 4136-4143 [3] Astrid Gojmerac Ivsic and Biserka Tamhina (2003), Extraction and formation of Iron(III) Thiocyanate complexes: Application for Spectrophotometric determination of Iron, Croatica chemical acta, 76 (4), 323-328 [4] Cibele C Osawa, Lireny A Goncalves, Sidnei Ragazzi (2007), Determination of hydroperoxid in oils and fats using kits, Journal of the science of food and agriculture, (87), 1659-1666 [5] Eunok Choe and David B.Min (2006), Mechanisms and factors for Edible oil oxidtion, Comprehensive review in Food Science and Food safety, (5), 169184 [6] Gülgün Yildiz, Randy L Wehling, Susan L Cuppett (2003), Comparison of four analytical methods of the determination of peroxid value in oxidized soybean oils, the journal of the American oil chemists’ society, 80 (2), 103107 [7] N.P Analytical laboratory, Measuring rancidity in fats and oils (http://www.npal.com/docs/npal_document_71.pdf) [8] R.A Chapman and K Mackay (1949), The estimation of peroxides in fats and oils by the Ferric thiocyanate method, the journal of the American oil chemists’ society, 360-363 [9] The OACS lipid library online webpage GVHD: TS. Nguyễn Thị Thanh Mai Khóa Luận Cao Học 76 http://lipidlibrary.aocs.org/Lipids/tag1/index.htm http://lipidlibrary.aocs.org/Lipids/tag2/index.htm [10] Warner K., E.N Frankel, and T.L Mount (1998), Flovor and oxidative stability of soyabean, sunflower and low erucic acid rapeseed oils, the journal of the American oil chemists’ society, (66), 558-564 [11] Yoo S., H., Min D., B (1987), Analyses of phospholipids in soybean oils by HPLC, Korean Journal of Food and Science Technology, 19 (1), 66-68 [12] Cù Thành Long, Vũ Đức Vinh (2002), Hướng Dẫn Thực Hành Phân Tích Định Lượng Các phương Pháp hóa học kết hợp với phương pháp xử lý thống kê đại, Nhà xuất ĐHQG-TPHCM, TP.HCM [13] TCVN 6121 (2007), Dầu mỡ động vật thực vật – xác định số Peroxid GVHD: TS. Nguyễn Thị Thanh Mai Khóa Luận Cao Học 77 Phụ Lục: Giới thiệu máy đo quang tự chế Nguyên tắc hoạt động máy đo quang tự chế Mạch nhận tín hiệu thiết kế với khuếch đại thuật toán TL081CN Sơ đồ mạch điện cho hình (hình 6.8) LED phát quang 2SYG560 sử dụng có khoảng phát xạ 490 - 600nm Photodiod sử dụng loại BPW21 có cường độ hấp xạ cực đại 550nm Nguồn cho LED lấy trực tiếp từ modun chuyển đổi tương tự/số USB1208LS (cổng 13) Nhờ cường độ phát xạ LED điều khiển trực tiếp từ phần mềm qua USB1208LS ¾ Nguyên tắc hoạt động mạch: Khi LED phát sáng, cường độ ánh sáng phát photodiode chuyển thành dòng diện ip, dòng điện biến đổi tương ứng thành điện Ep qua TL081CN: Ep = -R1ip Điện biến đổi thành tín hiệu số qua USB1208LS hiển thị máy tính Cường độ ánh sáng phát bị giảm bớt có chất hấp thụ đặt LED photodiode Theo định luật Lamber – Beer, độ hấp thu tỉ lệ với nồng độ chất hấp thu Để giảm nhiễu từ nguồn điện bên ngoài, nguồn cấp cho mạch khuếch đại lấy trực tiếp từ cổng USB máy tính (+5VDC) chuyển đổi thành ±12VDC với IC đảo điện áp DC/DC TRACO TEL – 1222 Công suất tối đa nguồn 3W GVHD: TS. Nguyễn Thị Thanh Mai Khóa Luận Cao Học 78 Hình 6.8: Sồ đồ mạch điện khuếch đại tín hiệu SB1208LS board tích hợp tính chất: tín hiệu số I/O, tín hiệu analog I/O Hình 6.8 sơ đồ chân modun USB1208LS Độ phân giải thiết bị 12 bit, cho giá trị độ hấp thu quang xác > 0.03 amu, phù hợp cho phân tích thơng thường Hình 6.9: sơ đồ chân modun USB1208LS ¾ Phần mềm điều khiển: GVHD: TS. Nguyễn Thị Thanh Mai Khóa Luận Cao Học 79 Với thơng dụng chi phí ngày thấp, việc đo lường điều khiển thiết bị phân tích thực với máy tính (laptop để bàn – hình 6.9) cách dễ dàng tiện ích Phần mềm thu nhận tín hiệu xử lý tín hiệu viết ngơn ngữ lập trình Delphi 7.0 Phần mềm viết với mục tiêu xác, đơn giản, dễ sử dụng Giao diện phần mềm thu nhận tín hiệu thấy hình 6.10, 6.11… Hình 6.10: máy đo quang GVHD: TS. Nguyễn Thị Thanh Mai Khóa Luận Cao Học 80 Hình 6.10: Giao diện Hình 6.11: Giao diện lập đường chuẩn GVHD: TS. Nguyễn Thị Thanh Mai Khóa Luận Cao Học ... suốt q trình sản xuất, vận chuyển, lưu trữ trình chế biến thức ăn qua q trình tự oxy hóa oxy hóa cảm quang Trong 3O2 1O2 phản ứng với dầu mỡ tương ứng với trình kể Hydroperoxid sản phẩm trình. .. ghép cặp ion THỰC NGHỆM 36 39 PHẦN 1: CẢI TIẾN QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH PEROXID BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG CÓ GHÉP CẶP ION HĨA CHẤT VÀ DỤNG CỤ 40 41 4.1 Hóa chất 41 4.2 Dụng cụ 41 QUY TRÌNH THỰC NGHIỆM... Cơ chế yếu tố ảnh hưởng đến q trình oxy hóa dầu mỡ 21 2.3 Cơ chế q trình tự oxy hóa 22 2.4 Sự hình thành 1O2 chế oxy hóa cảm quang dầu mỡ 25 2.5 Các yếu tố ảnh hưởng đến q trình tự oxy hóa dầu