BÁO CÁO: PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG CHÌ TRONG SON ĐẶT VẤN ĐỀ Chì chất độc hại, khơng gây ảnh hưởng tới sức khỏe, lượng chì cao nguyên nhân khiến sau thời gian sử dụng, môi thường bị thâm đen Lượng chì son thẩm thấu qua da hàm lượng lớn gây ngộ độc hay dị ứng, son theo thức ăn vào bên thể gây ung thư, phản ứng với enzyme dày có nguy gây nhiều loạn, phá vỡ hệ tiêu hóa, đặc biệt gây rối loạn sinh sản phụ nữ… Hiện nay, 400 sản phẩm son môi Mỹ vừa bị phát nhiễm chì Những thương hiệu quen thuộc Burt’s Bees, NARS, Avon, L’Oreal, ĐỐI TƯỢNG VÀ NỘI DUNG NGHIÊN CỨU  Đối tượng: xác định hàm lượng chì son phép đo phổ hấp thụ nguyên tử không lửa (GF-AAS)  Nội dung: o Khảo sát khoảng tuyến tính xây dựng đường chuẩn phép đo o Đánh giá sai số độ lặp lại phương pháp o Khảo sát phương pháp điều kiện xử lí mẫu o Ứng dụng phương pháp để xác định chì son  Dấu hiệu nhận biết độc tố chì + Tính chất vật lí Kim loại nặng, có ánh kim có cấu trúc lập phương tâm diện Pb có màu xám xanh, mềm dễ dát mỏng Nhiệt độ nóng chảy ( Tnc): 327,42°C Nhiệt độ sơi (Ts): 1725° C + Tính chất hóa học Trơ mặt hóa học Ở điều kiện thường, chì bị oxi hóa tạo thành lớp oxit màu xám xanh Chì tan acid, tương tác bề mặt với dd HCl loãng H2SO4 80% bị bao bọc lớp muối khó tan DỤNG CỤ THIẾT BỊ Hệ thống máy phổ Sử dụng hệ thống máy quang phổ hấp thu phát xạ nguyên tử Model AA6800 * Hóa chất: -Acid đặc HNO3 65%; HCl 36%; H2SO4 98%; H2O2 30% Merk -Các dd nền: (NH4)H2PO4 PA 10%; Pd(NO3)2 PA 10%; Mg(NO3)2 PA 10% Dd chuẩn Pb 1000ppm Merk * Dụng cụ: -Bình định mức 10; 25; 50; 100; 250; 1000(ml) -Pipet 1; 2; 5; 10(ml)… -Cốc thủy tinh chịu nhiệt 100ml; 250ml… -Bình keldal dung tích 100ml, chén sứ, phễu lọc, đũa thủy tinh PHƯƠNG PHÁP ĐƯỜNG CHUẨN ĐỐI VỚI PHÉP ĐO GFAAS Abs – Pb Nồng độ (ppb) Lần Lần Lần TB %RSD 0,0255 0,0279 0,0252 0,0262 5,6483 0,0491 0,0504 0,0459 0,0485 4,7783 0,0878 0,0815 0,0946 0,088 7,4478 0,1101 0,1094 0,1282 0,1359 9,1957 0,139 0,1422 0,137 0,1794 1,8816 10 0,1699 0,1676 0,1744 0,2206 2,027 12 0,2004 0,2057 0,2011 0,2424 1,4225 15 0,2495 0,242 0,2557 0,2691 2,7544 20 0,3748 0,3658 0,3526 0,2844 3,0642 25 0,4552 0,4245 0,3967 0,2855 6,8776 Hình 4: Đồ thị khoảng tuyến tính Pb Xác định đường chuẩn Abs – Pb Nồng độ (ppb) Lần Lần Lần TB %RSD 0,0255 0,0279 0,0252 0,0262 5,6483 0,0491 0,0504 0,0459 0,0485 4,7783 0,0878 0,0815 0,0946 0,088 7,4478 0,1101 0,1094 0,1282 0,1359 9,1957 0,139 0,1422 0,137 0,1794 1,8816 10 0,1699 0,1676 0,1744 0,2206 2,027 Bảng 8: Kết xác định đường chuẩn Pb Xây dựng đường chuẩn Hình 5: Đường chuẩn Pb 1.2 Xây dựng đường chuẩn, giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng Phương trình hồi quy đầy đủ đường chuẩn có dạng Y = A + B.X có dạng sau : Xác định giới hạn phát (LOD) giới hạn định lượng (LOQ) Giới hạn phát (LOD) LOD xem nồng độ thấp chất phân tích mà hệ thống phân tích cho tín hiệu phân tích khác có nghĩa với tín hiệu mẫu trắng hay tín hiệu   Đơn vị: ppb Giới hạn định lượng (LOQ) LOQ xem nồng độ thấp chất phân tích mà hệ thống định lượng với tín hiệu phân tích khác có ý nghĩa định lượng với tín hiệu mẫu trắng hay tín hiệu đạt độ tin cậy ≥ 95%   LOQ đượcxácđịnhtheocôngthức : LOQ = Đơn vị: ppb ĐÁNH GIÁ SAI SỐ VÀ ĐỘ LẶP LẠI CỦA PHÉP ĐO   %X = Trong đó : %X : sai số phần trăm tương đối Ai : độ hấp thụ quang Pb đo At : độ hấp thụ quang Pb tìm theo đường chuẩn Độ lặp lại phép đo xác định theo đại lượng S %RSD S = %RSD =   Trong đó : Atb : độ hấp thụ quang tring bình Pb n : số lần đo S : độ lệch chuẩn %RSD : hệ số biến động phép đo XÁC ĐỊNH Pb BẰNG PP ĐƯỜNG CHUẨN VÀ ĐÁNH GIÁ HIỆU SUẤT THU HỒI Xác định Pb phương pháp đường chuẩn   tính nồng độ Pb mẫu theo biểu thức : X0 = Độlệchchuẩn : SX0 =     Hiệu suất thu hồi lượng thêm chuẩn   Trong đó: Cm nồng độ Pb mẫu son Ctc nồng độ Pb mẫu thêm Ct nồng độ Pb thêm chuẩn (2ppb) Đophổ GF – AAS Mẫu son mẫu thêm chuẩn Mẫu thực Mẫu thêm (0,5 Mẫu thêm (1 ppb) Mẫu thêm (2ppb) ppb) (ppb) 6,08 6,53 6,99 7,91 %H   90% 91% 91,5% Hiệu suất thu hồi lượng thêm chuẩn * Kết mẫu thực Mẫu thực Nồng độ Pb (mg/kg) D1 (son môi) 0,972 D2 (phấn má hồng) 15,473 D3 (phấn phủ dạng bột) 2,269 D4 (nhũ đỏ) 0,817 D5 (kem dưỡng trắng da) 1,562 D6 (sữa rửa mặt) 0,675 D7 (phấn mắt nâu) 16,793 D8 (phấn mắt xanh) 24,396 D9 (phấn mắt vàng) 4,159 D10 (vitamin E) 0,57 D11 (phấn mắt xanh) 1,941 D12 (phấn mắt đen) 12,566 D13 (phấn mắt đồng) 7,769 D14 (phấn mắt trắng) 1,549 D15 (phấn phủ dạng nén) 3,235 KẾT LUẬN Nghiên cứu tối ưu hóa điều kiện xác định Pb phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử không lửa (GF – AAS) Nghiên cứu quy trình xử lý mẫu, rút kết luận: phân tích Pb mẫu mỹ phẩm xử lý mẫu theo quy trình bình kendal với hỗn hợp 1ml H2SO4 98% 5ml HNO3 65% cho hiệu suất thu hồi trình đạt 91,5% Phân tích hàm lượng Pb 15 mẫu mỹ phẩm cho kết hàm lượng mẫu nằm giới hạn cho phép Cục Quản lý dược Việt Nam 20ppm  ...ĐẶT VẤN ĐỀ Chì chất độc hại, khơng gây ảnh hưởng tới sức khỏe, lượng chì cao nguyên nhân khiến sau thời gian sử dụng, mơi thường bị thâm đen Lượng chì son thẩm thấu qua da hàm lượng lớn gây... hệ thống phân tích cho tín hiệu phân tích khác có nghĩa với tín hiệu mẫu trắng hay tín hiệu   Đơn vị: ppb Giới hạn định lượng (LOQ) LOQ xem nồng độ thấp chất phân tích mà hệ thống định lượng với... luận: phân tích Pb mẫu mỹ phẩm xử lý mẫu theo quy trình bình kendal với hỗn hợp 1ml H2SO4 98% 5ml HNO3 65% cho hiệu suất thu hồi trình đạt 91,5% Phân tích hàm lượng Pb 15 mẫu mỹ phẩm cho kết hàm lượng