BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM TP HCM BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HĨA HỌC PHÂN TÍCH DƯ LƯỢNG ĐỘC TỐ TRONG SẢN PHẨM NƠNG NGHIỆP ĐỀ TÀI: XÁC ĐỊNH FORMOL TRONG PHỞ, HỦ TÍU, BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ UV - VIS Đặt vấn đề  Phở, hủ tíu, bún chả,… đặc trưng văn hóa ẩm thực Việt Nam  Tuy nhiên, năm qua, thiếu hiểu biết chạy theo lợi nhuận kinh tế nên nhà sản xuất bánh phở, hủ tíu,… cho formol vào q trình sản xuất gây ảnh hưởng nghiêm trọng đến sức khỏe người sử dụng 3 Tổng quan Formol  Cơng thức phân tử: CH2O  Ở nhiệt độ phòng, Formol chất khí khơng màu có mùi hăng mạnh  Formol chất dễ cháy, dễ bay nhiệt độ môi trường chung quanh (61°C)  LD50 800mg/kg chuột 260mg/kg heo Formol chất không dùng chế biến thực phẩm 4 Phân tích Formol phương pháp UV-VIS 3.1 Cơ sở lý thuyết phương pháp  Bản chất phổ hấp thụ phân tử UV-VIS: Khi chiếu chùm sáng có bước sóng phù hợp qua dung dịch chất màu, phân tử hấp thụ hấp thụ phần lượng chùm sáng, phần ánh sáng truyền qua dung dịch Xác định cường độ chùm ánh sáng truyền qua ta xác định nồng độ dung dịch Sự hấp thụ ánh sáng dung dịch tuân theo định luật Bughe – Lambert – Beer: A = - lgT = lg (Io/It) = εbC với  T = It/Io Trong đó: A: Độ hấp thu hay mật độ quang học chất cuvet T: Độ truyền quang L: Chiều dài lớp dung dịch, cm ε: Hệ số hấp thu phân tử (hệ số tắt phân tử) Phân tích Formol phương pháp UV-VIS 3.2 Cấu tạo máy quang phổ: Nguồn sáng Bộ đơn sắc Cuvet Detector (đầu dò) Bộ khuếch đại Máy hay trang bị ghi tín hiệu Phân tích Formol phương pháp UV-VIS 3.3 Các phương pháp phân tích UV-VIS: a Phương pháp đường chuẩn Xây dựng đồ thị theo hệ toạ độ A – C (mật độ quang - nồng độ) Để lập đồ thị A – C ta chọn hệ dung dịch chất nghiên cứu có nồng độ xác C1, C2, C3, Cn, xác lập điều kiện để tạo hợp chất có hiệu ứng hấp thụ xạ điện từ λ maxchọn trước Đo mật độ quang tương ứng A1, A2, A3,… An: Nồng độ C1 C2 C3 Cn Mật độ quang A1 A2 A3 An 3.3 Các phương pháp phân tích UV-VIS: b Phương pháp thêm chuẩn Nội dung phương pháp tiến hành đo mật độ quang Anc của dung dịch chuẩn Sau ta thêm lượng dung dịch chuẩn vào dung dịch nghiên cứu nồng độ Cch chọn trước thu dung dịch có nồng độ Ccn + Cch và mật độ quang Anc+ch  Q trình thực nghiệm thực theo chương trình với mức độ tự động cao c Phương pháp đo quang vi sai Việc đo mật độ quang giá trị A lớn mắc phải sai số lớn việc xác định nồng độ Trong trường hợp dung dịch có mật độ quang lớn người ta thường dùng kiểu đo khác gọi phương pháp đo vi sai Dung dịch so sánh dung dịch có nồng độ biết trước Css              Các bước tiến hành Lấy mẫu Tính tốn Kết luận Xử lí mẫu Phân tích Lấy mẫu: Mẫu lấy địa điểm khác thuộc vùng nghiên cứu thao tác kỹ thuật lấy mẫu phải xác nhằm thu lượng thực phẩm định đại diện đồng phục vụ cho việc phân tích, đánh giá chất lượng, vệ sinh an tồn thực phẩm Xử lí mẫu: Mẫu sau đưa phòng thí nghiệm, bảo quản nhiệt độ - 8°C (nếu chưa phân tích ngay) 3 Phân tích: 10 CHỌN BƯỚC SĨNG • Đo độ hấp thu A λmax cho kết phân tích có độ nhạy độ xác tốt • Trong q trình ta có λmax = 410,6 nm 2.CHUẨN BỊ MẪU PHÂN TÍCH • Thơng thường, người ta hay chuẩn bị mẫu phân tích dạng lỏng GHI PHỔ XỬ LÍ SỐ LIỆU Sau chế hoá mẫu, mẫu chuyển vào cuvet ghi phổ hấp thụ, chọn λmax và đo mật độ quang dung dịch λmax  • Các số liệu thu dạng đường ghi phổ hệ toạ độ A – λ hoặc  ε – λ, bảng số liệu thành phần chất nghiên cứu, đồ thị cần thiết tuỳ thủ tục thực nghiệm 11 Tính tốn:  Từ số liệu thu được, ta sử dụng phương pháp dựng đường chuẩn nêu Kết luận Từ kết thực nghiệm ta thu được: - Giới hạn phát LOD: 0.0066 mg/kg - Giới hạn định lượng LOQ: 0.0221 mg/kg 12 Ưu điểm nhược điểm phương pháp  Ưu điểm: Phương pháp áp dụng để xác định chất có nồng độ lớn bé, đặc biệt xác định nồng độ tạp chất đến nồng độ giới hạn 10-5÷10-6% Phương pháp phân tích đo quang thường có sai số tương đối ÷ 5% ứng dụng để xác định 50 nguyên tố đối tượng khác lĩnh vực thực phẩm, hoá học, luyện kim, địa chất, nông nghiệp  Nhược điểm: Đòi hỏi hóa chất phải có độ tinh khiết cao 13 Các phương pháp phân tích Formol thực phẩm  Phương pháp test nhanh chỗ:  Sử dụng test nhanh kiểm tra formol thực phẩm: Bộ KIT FT04 Bộ Công an  Mỗi test gồm ống, ống màu trắng ống màu - Phương pháp mang tính sàng lọc - Giới hạn phát hiện: 50ppm 14 Các phương pháp phân tích Formol thực phẩm 15 TÀI LIỆU THAM KHẢO  NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG FORMOL TRONG BÚN, PHỞ, HỦ TIẾU TRÊN ĐỊA BÀN TP BUÔN MA THUỘT BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ (UV – VIS) – TRƯƠNG QUỐC ĐẠT  PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ UV – VIS VÀ ỨNG DỤNG TRONG PHÂN TÍCH – Th.S LƯU THỊ THU HÀ HẾT ... Các phương pháp phân tích Formol thực phẩm 15 TÀI LIỆU THAM KHẢO  NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG FORMOL TRONG BÚN, PHỞ, HỦ TIẾU TRÊN ĐỊA BÀN TP BUÔN MA THUỘT BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN... 800mg/kg chuột 260mg/kg heo Formol chất không dùng chế biến thực phẩm 4 Phân tích Formol phương pháp UV- VIS 3.1 Cơ sở lý thuyết phương pháp  Bản chất phổ hấp thụ phân tử UV- VIS: Khi chiếu chùm sáng... số hấp thu phân tử (hệ số tắt phân tử) Phân tích Formol phương pháp UV- VIS 3.2 Cấu tạo máy quang phổ: Nguồn sáng Bộ đơn sắc Cuvet Detector (đầu dò) Bộ khuếch đại Máy hay trang bị ghi tín hiệu Phân