Đang tải... (xem toàn văn)
CHƯƠNG 1: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ AXÍT BAZƠ BÀI 1: ĐỊNH LƯỢNG AXÍT MẠNH. ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HCl KỸ THUẬT Pha chế dung dịch chuẩn gốc axít oxalic để xác đinh dung dịch chuẩn NaOH 3.1.1.1. Nguyên tắc Người ta cân một lượng xác định chất gốc trên cân phân tích có độ chính xác 0,0001 gam, hòa tan lượng cân rồi chuyển vào bình định mức có dung tích thích hợp, định mức bằng nước tới vạch
HĨA PHÂN TÍCH GVHD: TRẦN CẨM THÚY LỚP: DHHO 11C TÊN: HỒNG THUẬN PHẦN 1: PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG HĨA HỌC CƠ BẢN CHƯƠNG 1: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ AXÍTBAZƠ BÀI 1: ĐỊNH LƯỢNG AXÍT MẠNH ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HCl KỸ THUẬT MỤC LỤC Mục tiêu Hóa chất Thực nghiệm Sử dụng thành thạo dụng cụ thí nghiệm Pha chất gốc dung dịch chuẩn Xác định nồng độ chất chuẩn Mục tiêu Rèn luyện kĩ chuẩn độ , sử dụng thị, nhận biết thời điểm dừng chuẩn độ Rèn luyện kĩ lấy mẫu , xử lý mẫu Đọc , thu nhận số liệu Xử lý kết thí nghiệm trình bày báo cáo Hóa chất - NaOH rắn - HCl đậm đặc HCl kỹ thuật - CH3COOH đậm đặc - NH3 đậm đặc - H2C2O4.2H2O rắn Chỉ thị Metyl đỏ (MR) 1% cồn Chỉ thị phenolphtalein (PP) 1% cồn Chỉ thị metyl cam (MO) 1% cồn Thực nghiệm 3.1 Pha chế hóa chất 3.1.1 Pha chế dung dịch chuẩn gốc axít oxalic để xác đinh dung dịch chuẩn NaOH 3.1.1.1 Nguyên tắc Người ta cân lượng xác định chất gốc cân phân tích có độ xác 0,0001 gam, hòa tan lượng cân chuyển vào bình định mức có dung tích thích hợp, định mức nước tới vạch 3.1.1.2 Cách tiến hành Tính tốn lượng cân thực tế H2C2O4.2H2O 0,1000N CN M V mL m A g 10p z Trong : m(g) : khối lượng cân cần thiết CN=0.1000N : nồng độ đương lượng M:khối lượng mol phân tử (trên nhãn chai) V =100ml : thể tích dung dịch p: độ tinh khiết (trên nhãn chai) z=2 Cân A g H2C2O4.2H2O vào becher Lọc qua phễu Độ xác 0.0001g Nước cất Bình định mức 100ml Chú ý : tráng becher lần nước cất cho vào bình định mức.Sau thêm nước đến vạch định mức , lắc kĩ trộn 3.1.2 Pha 250mL dung dịch chuẩn NaOH ≈ 0,1N từ NaOH rắn NaOH rắn dể hấp thụ nước khí CO2 khơng khí nên thường có lẫn muối Na2CO3 nước, cần cân nhanh để tránh bị chảy rửa - Tính toán lượng NaOH rắn cần cân Cân a g NaOH rắn Định mức +H2O Dung dịch chất chuẩn mNaOH g C N V 40.0 1000 100 p 3.2 Xác định xác nồng độ dung dịch chuẩn NaOH theo chất gốc 3.2.1 Nguyên tắc •Dùng dung dịch chất chuẩn gốc H2C2O4 biết trước nồng độ chuẩn độ dung dịch chuẩn NaOH chưa biết xác nồng độ , sử dụng thị phù hợp Điểm dừng chuẩn độ dung dịch từ không màu sang màu hồng •Ở khỏang bước nhảy phép chuẩn độ tính gần 7.2710.0 Chỉ thị phù hợp PP Hóa chất - HCl đặc 36% (d= 1,19g/ mL) - Ống chuẩn Na2B4O7.10H2O 0,1N (M=381,37) - NH3 25% (d=0,88 g/mL) - Dung dịch H2SO4 0,1N - Dung dịch chuẩn NaOH 0,1N (pha 1) - Chỉ thị metyl đỏ (0,1% cồn) Thực nghiệm 3.1 Pha chế hóa chất 3.1.1 Dùng ống chuẩn Fixanal Dùng lượng chất rắn hay thể tích chất lỏng tinh khiết hóa học cân, đo xác đựng ống Fixanal để pha dung dịch có chuẩn độ xác định Fixanal ống nhựa ống thủy tinh có cấu tạo đặc biệt: có hai vị trí mỏng giúp người phân tích dể dàng dùng đũa thủy tinh để chọc thủng, sau chuyển tồn chất fixanal vào bình định mức tia nước cất sau hòa tan định mức thành lít Trên ống fixanal người sản xuất ghi rõ dung tích cần pha để thu nồng độ định Thí dụ: fixanal đựng Na2B4O7.10H2O có ghi dung dịch chuẩn Na2B4O7 0,1000N, ngày sản xuất, hạn sử dụng 3.1.2 Pha 250mL dung dịch chuẩn HCl ≈ 0,1N từ dung dịch HCl đặc -Dùng thể tích dung dịch HCl cần lấy dể pha 250mL dung dịch HCl 0,1N: Hút Vml dung dịch HCl đậm đặc tính Định mức 30ml nước cất Dung dịch chuẩn 3.2 Xác định xác nồng độ dung dịch chuẩn HCl theo chất gốc • Axit clohydic dung dịch khí HCl nước( khoảng 36%, d= 1,18g/ mL), dể bay hấp thụ nước có khơng khí Vì khơng thể lấy thể ích xác định dung dịch HCl đặc bán thị trường để pha dung dịch HCl có nồng độ xác định trước, mà sau pha chế cần phải xác định lại nồng độ dung dịch • Muốn cần dùng chất tinh khiết, cân hoạc pha chế thành dung dịch có nồng độ xác định trước dùng chất để xác định nồng độ dung dịch HCl Những chất gốc Na 2B4O7 hay NaCO3 3.2.1 Nguyên tắc Để xác định xác nồng độ dung dịch HCl ta cần chuẩn độ dung dịch HCl vừa pha chuẩn gốc Na2B4O7 0,1000N Khoảng bước nhảy tính gần 6,24- 4( độ xác 99,9%) Chỉ thị thích hợp dùng MO, MR 3.2.2 Cách tiến hành Thực lần Hút 10.00ml Na2B4O7 0.1000N vào erlen 10ml nước cất , giọt MR Nhỏ từ từ dung dịch HCl cần xác định xuống erlen dung dịch chuyển từ màu vàng sang đỏ cam V(HCl),ml B4O72- +5H2O +2H+ ↔ 4H3BO3 (C.V)HCl = (C.V) B4O72- CN (HCl) Thể tích HCl tiêu tốn = 9,30 mL ⇒ (C.V)HCl = Nồng độ HCl : =0.1087N ,=0.1075 N => 3.3 Phân tích NaOH 3.3.1 Ngun tắc • Chuẩn độ thể tích xác dung dich NaOH dung dịch chuẩn HCl với thị thích hợp, ứng với đổi màu điểm tương đương • Với dung dich NaOH khoảng 0,1N khoảng bước nhảy pH tính gần 9,7- 4,3 Nên sử dụng PP, MO, MR làm thị cho phép chuẩn độ 3.3.2 Cách tiến hành 3.3.2.1 Đánh giá độ độ lặp lại phương pháp Hút 10.00ml mẫu 10ml nước cất giọt PP, lắc Nhỏ từ từ dung dịch HCl 0.1N xuống erlen cho đên dung dịch chuyển từ màu hồng sang không màu V(HCl), ml OH- + H+ ↔ H2O (C.V)HCl =(C.V)NaOH CN(NaOH) Tính độ độ lặp lại phương pháp Tính độ lặp lại :tiến hành thí nghiệm lặp lại lần mẫu ( lần cân hay đong mẫu) Tính độ lệch chuẩn (SD)và độ lệch chuẩn tương đối (RSD%) hay hệ số biến thiên (C.V%) theo công thức sau: SD X X i X n SD RSD % C V % X Trong : Xi : giá trị thực : giá trị trung bình n: số lầ thí nghiệm Đối chiếu giá trị tính với giá trị RSD% lặp lại bảng sau (RSD% tính khơng lớn giá trị bảng hàm lượng chất bảng tương ứng STT Hàm lượng % 100 10 Tỉ lệ chất 0.1 Đơn vị 100% 10% RSD% 1.3 1.8 0.1 0.01 0.001 10-2 10-3 10-4 10-5 1% 0.1% 100ppm 10ppm 2.7 3.7 5.3 7.3 0.0001 0.00001 0.000001 10-6 10-7 10-8 1ppm 100ppb 10ppb 11 15 21 10 0.0000001 10-9 1ppb 30 Tính độ :phân tích mẫu chuẩn lặp lại lần , tính giá trị trung bình độ lệch chuẩn , từ tính giá trị ttn theo công thức sau so sánh với tlt ttn X SD n Trong : ttn : giá trị student thực nghiệm tlt :giá trị student lý thuyết , tra bảng với mức ý nghĩa 0.05 bậc tự f= n-1 μ :giá trị thực giá trị chấp nhận Đánh giá : - Nếu ttn ≤ tlt : khơng có sai khác kết giá trị trung bình so với giá trị tham chiếu mức ý nghĩa α =0.05, tức phương pháp có độ đạt yêu cầu -Nếu ttn≥ ttl : có khác kết giá trị trung bình so với giá trị tham chiếu mức ý nghĩa α =0.05, tức phương pháp có độ dúng mắc sai số hệ thống nên không đạt yêu cầu 3.3.2.2 Phân tích hàm lượng bazo quy NaOH mẫu NaOH kỹ thuật (TCVN) Cân g mẫu Độ xác 0.001g Định mức lên 100ml Hút xác 10.00ml dd vào erlen OH- + H+ ↔ H2O giọt MO(1%) Nhỏ từ từ dung dịch HCl 0.1N xuống erlen dung dịch chuyển từ màu vàng sang da cam V(HCl), ml CN(NaOH) (CN.V)HCl =(C.V)NaOH 3.3.3 Tính tốn kết Cơng thức tính tổng lượng bazo (X1 ) qui (%) NaOH ° V: Thể tích dung dịch HCl 0,1N tiêu tốn, mL ° mm : Khối lượng mẫu thử, gam CNV HClDNaOH X1 % NaOH 1000 Vbdm Vxd 100 mm Kết quả: 0.8056 g, g, 0.8311 g, = 16,10 ml CNV HClDNaOH X1 % NaOH 88,41 %, 83,76 % ⇒ 1000 Vbdm Vxd 100 mm ... % 10 0 10 Tỉ lệ chất 0 .1 Đơn vị 10 0% 10 % RSD% 1. 3 1. 8 0 .1 0. 01 0.0 01 10-2 10 -3 10 -4 10 -5 1% 0 .1% 10 0ppm 10 ppm 2.7 3.7 5.3 7.3 0.00 01 0.000 01 0.0000 01 10-6 10 -7 10 -8 1ppm 10 0ppb 10 ppb 11 15 21 10... 36% (d= 1, 19g/ mL) - Ống chuẩn Na2B4O7 .10 H2O 0,1N (M=3 81, 37) - NH3 25% (d=0,88 g/mL) - Dung dịch H2SO4 0,1N - Dung dịch chuẩn NaOH 0,1N (pha 1) - Chỉ thị metyl đỏ (0 ,1% cồn) Thực nghiệm 3 .1 Pha... 1% cồn Chỉ thị phenolphtalein (PP) 1% cồn Chỉ thị metyl cam (MO) 1% cồn Thực nghiệm 3 .1 Pha chế hóa chất 3 .1. 1 Pha chế dung dịch chuẩn gốc axít oxalic để xác đinh dung dịch chuẩn NaOH 3 .1. 1.1