TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM KHOA CÔNG NGHỆ KĨ THUẬT HỐ HỌC MƠN KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM VẬT LIỆU ĐỀ TÀI: XÁC ĐỊNH ĐẠM TỔNG VÀ ĐẠM AMONIA CĨ TRONG PHÂN ĐẠM NỘI DUNG CHÍNH Tổng quan phân đạm Xác định đạm tổng phân đạm Xác định đạm amoni phân đạm Giới thiệu phân đạm TỔNG QUAN VỀ PHÂN ĐẠM Chức Đạm (N) trồng Các loại phân bón chứa đạm Giới thiệt phân đạm  Là tên gọi chung loại phân bón vơ cung cấp Đạm (N) cho  Phân đạm sử dụng từ lâu Đầu tiên Natri Nitrat (NaNO3) thu từ trầm tích tự nhiên Sau đó, người ta bắt đầu sản xuất Amonium Sunfat (NH4)2SO4, Canxi Xianamit CaCN2 Canxi Nitrat Ca(NO3)2 Giới thiệt phân đạm  Độ dinh dưỡng phân đạm đánh giá hàm lượng %Nitơ phân Phân 3+4 đạm cung cấp nitơ hoá hợp cho dạng ion NO  và ion amoni NH  Tổng hợp amoniac từ nitơ hydro quy mơ cơng nghiệp theo phương thức HaberBosch với N2 từ khơng khí, H2 từ khí mêtan (CH4) và nước giúp việc sản xuất phân đạm trở nên dễ dàng CH4 + H2O → CO + 3H2 N2 + 3H2 → 2NH3 Chức Đạm (N) trồng  Đạm chất dinh dưỡng cần thiết quan trọng Trong cây, Nitơ chiếm khoảng – 3% chất khô Nitơ nguyên tố tham gia vào thành phần axit amin, hợp chất protein, enzim nhiều loại vitamin  Nitơ chứa nhiều phận non Nitơ thúc đẩy trình hình thành cành lá, làm cho nhiều nhánh, phân cành, nhiều, có kích thước to, màu xanh, lá quang hợp mạnh, làm tăng suất Chức Đạm (N) trồng  Thời kỳ non đạm chứa nhiều giai đoạn yêu cầu nhiều N Do phân đạm thường bón sớm, lúc non  Phân đạm cần cho suốt trình sinh trưởng, đặc biệt giai đoạn sinh trưởng mạnh Trong số nhóm trồng, đạm cần cho loại ăn rau cải, cải bắp.  Các loại phân bón chứa Đạm (N) Phân đạm Amonium:  Đó muối amoni: NH4Cl (25% Nitơ) (NH4)2SO4 (21% Nitơ) …  Các muối điều chế cho amoniac tác dụng với axit tương ứng   NH3 + HCl  = NH4Cl 2NH3 + H2SO4 = (NH4)2SO4  Khi tan nước muối amoni bị thuỷ phân tạo mơi trường axit, nên thích hợp bón phân cho loại đất chua, đất khử chua trước vôi (CaO) Các loại phân bón chứa Đạm (N) AMONIUM CLORUA Phân có chứa 24 – 25% N nguyên chất Đạm clorua có dạng tinh thể mịn, màu trắng vàng ngà Là loại phân sinh lý chua Vì vậy, nên bón kết hợp với lân loại phân bón khác Đạm clorua khơng nên dùng để bón cho thuốc lá, chè, khoai tây, hành, tỏi, bắp cải, vừng, v.v Ở vùng khô hạn, chân đất nhiễm mặn không nên bón phân đạm clorua, nơi đất tích luỹ nhiều clo, dễ làm cho bị ngộ độc Các loại phân bón chứa Đạm (N) AMONIUM SULFATE (SA) Sulfate đạm chứa 20 – 21% N ngun chất, ngồi có 23 – 24% S Đạm Sulfate dùng chuyên để bón cần nhiều S N đậu, lạc … loại cần nhiều S N ngơ Đạm sulfate có tác dụng nhanh thường sử dụng để bón thúc, bón nhiều lần để tránh đạm Dễ gây cháy nên cần cẩn thận bón cho Phương pháp Kjeldahl (10 TCN 304 – 2004) Phương pháp Kjeldahl (10 TCN 304 – 2004) Quy trình xác định: 30 ÷ 50 ml NaOH 40% Chiết mẫu Phân hủy mẫu Cân 2g mẫu Dd A Dd B 30 ml H2SO4 0,25M Chưng cất ml H2SO4 đặc + 1g (K2SO4+CuSO4) Hàm lượng Nito 25 ml acid boric 5% + thị Tashiro tổng Tính tốn kết Chuẩn độ acid H2SO4 Bình hứng Phương pháp Kjeldahl (10 TCN 304 – 2004) Tính tốn kết quả:   mĐ(NH4)2B4O7 : mili đương lượng (NH4)2B4O7 mm : khối lượng mẫu đem cân (g) f : hệ số pha loãng So sánh hai phương pháp Phương pháp Devarda Phương pháp Kjeldahl Độ xác độ lặp lại cao Ưu điểm Xác định đồng thời NH4+ NO3- tiến Là phương pháp tiêu chuẩn để đánh hành thiết bị giá chất lượng phân bón, đất nước thải Nhược điểm Phải sử dụng acid H2SO4 đậm đặc thời gian dài Phương pháp Fomaldehyt XÁC XÁC ĐỊNH ĐỊNH ĐẠM ĐẠM AMONI AMONI TRONG TRONG PHÂN PHÂN ĐẠM ĐẠM Phương pháp chưng cất So sánh hai phương pháp Phương pháp Fomaldehyt Nguyên tắc: • Cho mẫu đạm NH4+ tác dụng với Fomaldehyt trung tính để đẩy lượng acid tương đương 2(NH4)2SO4 + HCHO = (CH2)6N4 + H2SO4 + 6H2O • Chuẩn lượng acid dung dịch kiềm tiêu chuẩn với thị PP H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + H2O Phương pháp Fomaldehyt Điều kiện xác định: • Trung hòa trước lượng acid tự muối đạm, fomaldehyde, nước hòa tan mẫu dd NaOH 0,1N với thị PP tới phớt hồng • • Thêm HCHO phải thêm đợt (2 – đợt), lần phải lắc kĩ từ – phút Điểm tương đương, hình thành muối (CH2)6N4 có tính kiềm, làm pH > 7, sử dụng thị PP, kết thúc chuẩn độ dd chuyển từ không màu sang màu hồng Phương pháp Fomaldehyt Quy trình xác định: Cân ÷ 1,5 g mẫu Hòa tan, định mức Kiểm tra độ acid tự Tính tốn kết Chuẩn độ dung dịch NaOH 0,1N Hút 10 ÷ 25 ml dd Thêm từ từ HCHO 40% Lắc kĩ, Lắc kĩ Lặp lại lần Phương pháp Fomaldehyt Tính tốn kết quả:   mĐH2SO4 : mili đương lượng H2SO4 mm : khối lượng mẫu đem cân (g) f : hệ số pha loãng Phương pháp chưng cất Nguyên tắc:  Phân giải đạm amoni dung dịch kiềm đặc nóng để giải phóng NH3, hấp thụ NH3 vào dd H2SO4 tiêu chuẩn dư xác  Chuẩn lại lượng H2SO4 dư dung dịch tiêu chuẩn NaOH với thị Tashiro  Phương trình phản ứng: NH4+ + NaOH = NH3 + H2O + Na+ 2NH3 + H2SO4 = (NH4)2SO4 H2SO4 dư + NaOH = Na2SO4 + 2H2O Phương pháp chưng cất Điều kiện xác định:  + Đối với đạm Ure, phải chuyển dạng NH4 H2SO4 đặc (xt CuSO4) bình phá mẫu Kjeldahl, sau tiến hành cất đạm (NH2)2CO + H2SO4 + H2O (NH4)2SO4 + CO  Kiểm tra q trình phân giải hồn tất quỳ tím thuốc thử Nessler  Điểm tương đương, muối (NH4)2SO4 có pH < nên sử dụng thị Tashiro, kết thúc trình chuẩn độ dd phân tích chuyển từ tím sang xanh lơ Phương pháp chưng cất Quy trình xác định: 40 ml NaOH 20% Hòa tan Cân 0,5g mẫu Bình phân giải Chưng cất 25 – 40 phút 25 ÷ 30 ml H2SO4 0,2 ÷ 0,5N + ÷ giọt thị Tashiro Tính tốn kết Chuẩn độ NaOH 0,1N Bình hấp thụ Phương pháp chưng cất Tính toán kết quả:   mĐH2SO4 : mili đương lượng H2SO4 mm : khối lượng mẫu đem cân (g) f : hệ số pha loãng So sánh hai phương pháp Phương pháp Fomaldehyt Ưu điểm Thời gian phân tích nhanh Thiết bị, thao tác đơn giản Phương pháp chưng cất Độ xác cao Độ xác thấp so với phương pháp Nhược điểm chưng cất Thời gian phân tích chậm Khơng phân tích mẫu đạm có Thiết bị, thao tác phức tạp Amonium carbonate TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] 10 TCN 304 – 2004 [2] TCVN 9295 : 2012 [3] TCVN 2620 : 2014 [4] Lê Văn Khoa, Phương pháp phân tích đất nước phân bón trồng – NXB Giáo dục ... CHÍNH Tổng quan phân đạm Xác định đạm tổng phân đạm Xác định đạm amoni phân đạm Giới thiệu phân đạm TỔNG QUAN VỀ PHÂN ĐẠM Chức Đạm (N) trồng Các loại phân bón chứa đạm Giới thiệt phân đạm  Là... (NH4)2CO3 • Trong trình sản xuất, Urea thường liên kết phần tử với tạo thành biurat Đó chất độc hại trồng Phương pháp Devarda XÁC XÁC ĐỊNH ĐỊNH ĐẠM ĐẠM TỔNG TỔNG TRONG TRONG PHÂN PHÂN ĐẠM ĐẠM Phương... pháp Fomaldehyt XÁC XÁC ĐỊNH ĐỊNH ĐẠM ĐẠM AMONI AMONI TRONG TRONG PHÂN PHÂN ĐẠM ĐẠM Phương pháp chưng cất So sánh hai phương pháp Phương pháp Fomaldehyt Nguyên tắc: • Cho mẫu đạm NH4+ tác dụng