Đang tải... (xem toàn văn)
Chưng cất tinh dầu bằng hơi nướcTrong các bài thực hành thí nghiệm, chúng tôi sẽ sử dụng hơi nước chưng cất để tách một loại tinh dầu thiết yếu từ lá bạc hà hoặc vỏ cam. Việc này sẽ liên quan đến việc chưng cất hỗn hợp các nguyên liệu thực vật để thu nước chứa tinh dầu, ta chiết tinh dầu đó từ nước, và sau đó cô lập tinh dầu từ quá trình chiết dung môi. Cuối cùng, chúng ta sẽ phân tích thành phần của tinh dầu bằng cách tách các cấu tử của nó ra nhờ phương pháp sắc kí khí.Tinh dầu là tên gọi cho hỗn hợp các chất thơm chung của một số loại thực vật như bạc hà, oải hương, cây thông,v.v… mà tách được qua chưng cất hơi nước. Bởi vì tinh dầu đã được coi như một thứ tinh túy của cây cối, nhờ thế chúng được coi như một loại dược phẩm và góp phần không nhỏ vào sự phát triển hóa học hiện đại. Hiện nay nó được sử dụng để làm hương liệu, nước hoa và chất khử mùi.
BÁO CÁO MÔN HỌC HỌC PHẦN: CÔNG NGHỆ CHẤT THƠM Đề tài: Quá trình chưng cất nước tinh dầu GVHD : PGS.TS Nguyễn Thị Minh Tú SVTH : Phạm Văn Công 20122923 Ngô Quốc Việt 20134583 Chưng cất tinh dầu nước - - - Trong thực hành thí nghiệm, sử dụng nước chưng cất để tách loại tinh dầu thiết yếu từ bạc hà vỏ cam Việc liên quan đến việc chưng cất hỗn hợp nguyên liệu thực vật để thu nước chứa tinh dầu, ta chiết tinh dầu từ nước, sau cô lập tinh dầu từ trình chiết dung môi Cuối cùng, phân tích thành phần tinh dầu cách tách cấu tử nhờ phương pháp sắc kí khí Tinh dầu tên gọi cho hỗn hợp chất thơm chung số loại thực vật bạc hà, hoa oải hương, thông,v.v… mà tách qua chưng cất nước Bởi tinh dầu coi thứ tinh túy cối, nhờ chúng coi loại dược phẩm góp phần không nhỏ vào phát triển hóa học đại Hiện sử dụng để làm hương liệu, nước hoa chất khử mùi Tinh dầu hỗn hợp hợp chất hữu chủ yếu cấu tạo nhóm tecpen terpenoids, dẫn xuất tecpen chứa nhóm oxy hóa Tecpen hợp chất cấu thành dựa cấu trúc cacbon isoprene: - - Tuy nhiên hầu hết tecpen sinh tổng hợp từ Geranyl pyrophosphate, có chứa đơn vị isoprene liên kết đầu-cuối với Geranyl Pyrophosphate Vì khung cacbon có chứa bội số 10 nguyên tử cacbon Ví dụ: limonene, thành phần lớn tinh dầu cam có công thức C10H16 Limonene Limonene với đơn vị isoprene xác định - - ( Bóp vỏ cam gần que diêm cháy limonene thoát làm lửa cháy bùng lên hợp chất dễ cháy) Các thành phần xác tinh dầu phụ thuộc chủng loài thực vật, phận lấy mẫu, thời gian thu hoạch, điều kiện trồng Việc chưng cất tinh dầu trực tiếp từ nguyên liệu thực vật nói không khả thi Nói chung hầu hết chất chứa tinh dầu đun sôi bị phân hủy nhiệt độ cao trước tinh dầu sôi Chưng cất nước thực êm dịu thu kết Trong chưng cất nước, nồi chưng cất chứa nhiều nước, lôi tinh dầu vào đầu chưng cất sau vào bình ngưng, nơi tinh dầu nước ngưng tụ Nói cách khác, nước tạo nồi chưng - Chưng cất nước hoạt động nước tinh dầu không hòa tan vào Do trình sôi chúng riêng biệt - - - Vì vậy, sôi xảy tổng áp suất riêng phần áp suất khí quyển: Patm = Pwat + Poil (1) Do đó, hỗn hợp chất lỏng không hòa tan sôi nhiệt độ thấp so với điểm sôi bình thường (NBP) thấp nhiệt độ hai thành phần hỗn hợp Bởi Pwat > > Poil, hỗn hợp sôi nhiệt độ thấp chút so với điểm sôi nước điều kiện bình thường Điều có nghĩa có nghĩa tinh dầu bốc điều kiện êm dịu Tuy nhiên phương pháp làm cho có vấn đề sản phẩm chưng cất hỗn hợp tinh dầu nước Mối quan hệ số mol sản phẩm chưng cất đưa theo tỉ lệ: noil/ nwat = Poil / Pwat - (2) Nếu biết khối lượng phân tử trung bình (M) tinh dầu, ta ước tính khối lượng tinh dầu thu từ có tỉ lệ: moil / mWat = (Poil Moil) / (PWat M Wat) (3) - Bây phải tách chiết tinh dầu từ đồng cất nước Chúng tận dụng lợi việc tinh dầu không hòa tan nước hòa tan dung môi không phân cực dietyl ete Ete thêm vào hỗn hợp nước - dầu phễu chiết Phễu cho phép dung môi tách lớp sau tách riêng rẽ lớp - - - - Sau lắc lúc, tinh dầu phân bố lớp ete Rút lớp nước với ete ta tách tinh dầu từ nước Việc phân tách gần không hoàn tất,bởi việc tách chiết thường thực nhiều lần Lượng ete thu hồi tổng hợp lại (Phải ý quan sát hệ lắc Thứ nhất, hệ thống phải thông liên tục liên tục tạo bình Thứ hai, không lắc mạnh để tránh hệ bị nhũ hóa Nếu tượng nhũ hóa xảy ra, việc tách lớp trở nên khó khăn) Ở xuất vấn đề khác, thu hỗn hợp gồm tinh dầu ete cần tách Tuy nhiên vấn đề lớn Các ete sôi nhiệt độ đủ thấp mà bay khỏi tinh dầu Sau ete đạt đến nhiệt độ sôi, việc tách tinh dầu hoàn thành Chúng ta chưng cất hai tinh dầu dầu cam tinh dầu bạc hà Tinh dầu cam loại tinh dầu phổ biến có nguồn gốc từ vỏ cam số loại giống cam quýt khác Nó bao gồm limonene,α β Pinene, Myrcene, Octanal, Decanal, δ-3-Carene linalool; với limonene chiếm 90% tinh dầu có nguồn gốc từ loại cam Vì tính chất không phân cực, nên limonene dung môi tốt, thân thiện với môi trường - Tinh dầu bạc hà loại tinh dầu có nguồn gốc từ nhiều loại bạc hà khác Thành phần loại tinh dầu phụ thuộc vào giống bạc hà Ví dụ, loại bạc hà cay (mentha x piperita) bao gồm menthol, menthone methyl acetate Mặt khác loại tinh dầu bạc hà lục (mentha spicata) có chứa carvone limonene menthol menthone menthyl acetate Carvone - Trong thí nghiệm khác, phân tích tinh dầu thu từ phương pháp sắc ký khí- lỏng Bằng cách so sánh kết sắc ký khí với tiêu chuẩn tương đương, xác định thành phần tinh dầu GIỚI THIỆU SỐ QUY TRÌNH THÍ NGHIỆM *Chưng cất nước tinh dầu từ cam: Tuần 1) Chuẩn bị dụng cụ để chưng cất Ta sử dụng ống hình cầu 500mL thay cho nồi chưng Dùng bếp điện làm nguồn nhiệt Ta tạo nguồn trực tiếp Sử dụng bình cầu 250mL để tiếp nhận sản phẩm Dùng ống claisen để nối với ống chưng Thêm phễu chiết chứa nước nối vào ống claisen, điều giúp dễ dàng thêm nước cần trình chưng cất Bọc ống claisen lại vài miếng vải cotton nhôm để giữ nóng chưng cất 2) Bóc cam cỡ vừa cân khối lượng vỏ Nghiền nhuyễn vỏ với nước máy xay Cho vỏ vào ống cất 500mL cách dùng ống cổ rộng đũa khuấy Thêm vừa đủ nước làm đầy 2/3 ống Thêm viên đá sôi Lắp ống sinh hàn cố định ống chưng 3) Bắt đầu gia nhiệt từ từ Điều chỉnh nhiệt độ để tốc độ nước cất khoảng 20 giọt/ phút Trong trình chưng cất, nước bị thất thoát hỗn hợp Khi mực nước hạ ống, thêm nước vào qua ống nối Việc ý mực nước quan trọng kết tinh đường cam Nếu mực nước thấp, đường bị caramel hóa cháy Ngoài cần ý cho lượng nước vừa phải để nhiệt độ không giảm nhanh Giữ mức nhiệt thấp, ổn định 4) Thu khoảng 150mL dịch ngưng Tinh dầu ngưng tụ lại làm sinh hàn bị làm mờ, ước lượng tinh dầu ngưng tụ hết không tồn sương mờ 5) Chuyển dịch cất vào bình nón đậy kín Bảo quản tủ tới thí nghiệm Tuần 6) Chuyển dịch cất vào bình chiết dung tích 250mL Thêm 20mL dietyl ete thực trình chiết Giảng viên hướng dẫn cách sử dụng phễu chiết cách Không phép sử dụng nguồn lửa hay bếp nhiệt sử dụng ete, chất dễ cháy nổ 7) Rút lớp nước khỏi phễu chiết 250mL Đổ lớp ete vào bình đựng nhỏ 8) Thực trình chiết thêm lần thu tất lượng ete vào bình 9) Làm khô ete muối natri sunfat khan Cần làm để tránh lượng nước dư tan ete, Na2SO4 hấp thụ nước tạo thành muối ngậm nước Để tự khô 10-15 phút 10) Đưa lượng chất lỏng vào cốc có mỏ, thêm tăm vào ( có vai trò làm tác nhân trình sôi) Đặt cốc có mỏ lên bếp tủ hút Làm sôi hết ete 11) Chuyển tinh dầu vào lọ nhỏ tối màu biết khối lượng Cân khối lượng tinh dầu Tính tỷ lệ phần trăm tinh dầu vỏ cam 12) Lưu giữ tinh dầu sản phẩm để chuẩn bị phân tích sắc ký khí * Chưng cất nước tinh dầu bạc hà: Tuần 1)Sắp xếp dụng cụ thí nghiệm hình Do cần lượng lớn bạc hà nên sử dụng thùng sơn làm nồi chưng Dùng bếp làm nguồn nhiệt, từ sản sinh trực tiếp Sử dụng bình cầu 250ml để tiếp nhận sản phẩm 2)Cho thêm khoảng pound bạc hà 400mL nước cất vào “nồi chưng” Nên để nguyên liệu bạc hà phân bố nồi 3) Đậy kín nắp nồi Bắt đầu trình gia nhiệt chậm rãi Điều chỉnh nhiệt độ để tốc độ cất khoảng 20 giọt phút 4) Thu khoảng 150-200 mL dịch cất Lượng tinh dầu tồn đọng làm ống sinh hàn bị mờ Do ước lượng thu hết tinh dầu sinh hàn không bị mờ 5) Chuyển dịch cất vào bình nón đậy kín Lưu trữ tới lúc thí nghiệm Tuần 6) Chuyển dịch cất vào phễu chiết 250mL Thêm 50mL methylene chloride tiến hành chiết tinh dầu bạc hà 7) Rút lớp methylene chloride vào bình nón 250mL 8) Lặp lại trình chiết lần cho toàn lượng methylene chloride vào bình 9) Làm khô methylene chloride với muối magie sunfat khan Quá trình cần thiết để loại bỏ lượng nước dư phân bố methylene chloride tạo muối magie sunfat ngậm nước: MgSO4(s) + 7H2O → MgSO4°7H2O Để khô 10-15 phút 10) Gạn chất lỏng vào bình cầu 250mL Dùng máy tách ly tâm (Rotovap) để tách methylene chloride khỏi tinh dầu bạc hà 11) Chuyển sản phẩm tinh dầu vào ống nhỏ tối màu 12) Bảo quản tinh dầu bạc hà để phân tích sắc ký khí sau TỔNG KẾT - - Cơ sở chung phương pháp tách tinh dầu chưng cất nước tách chiết dung môi Đặc điểm số lấy tinh dầu cam, bạc hà Quy trình thực thí nghiệm để thu tinh dầu cam tinh dầu bạc hà chưng cất nước ... chứa tinh dầu đun sôi bị phân hủy nhiệt độ cao trước tinh dầu sôi Chưng cất nước thực êm dịu thu kết Trong chưng cất nước, nồi chưng cất chứa nhiều nước, lôi tinh dầu vào đầu chưng cất sau vào... gồm tinh dầu ete cần tách Tuy nhiên vấn đề lớn Các ete sôi nhiệt độ đủ thấp mà bay khỏi tinh dầu Sau ete đạt đến nhiệt độ sôi, việc tách tinh dầu hoàn thành Chúng ta chưng cất hai tinh dầu dầu... Chuyển tinh dầu vào lọ nhỏ tối màu biết khối lượng Cân khối lượng tinh dầu Tính tỷ lệ phần trăm tinh dầu vỏ cam 12) Lưu giữ tinh dầu sản phẩm để chuẩn bị phân tích sắc ký khí * Chưng cất nước tinh
