WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA CÔNG NGHỆ LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP XÂY DỰNG PHƢƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH NHÔM TRONG NƢỚC BẰNG PHƢƠNG PHÁP SO MÀU UV –VIS VÀ SO SÁNH VỚI PHƢƠNG PHÁP SỬ DỤNG MÁY ICP-OES CÁN BỘ HƢỚNG DẪN SINH VIÊN THỰC HIỆN ThS Nguyễn Thị Ánh Hồng Danh Si Ra MSSV: 2092156 Ngành: Cơng Nghệ Hóa Học – Khóa 35 Cần Thơ, Tháng năm 2013 Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON LỜI CÁM ƠN GVHD: Nguyễn Thị Ánh Hồng LỜI CÁM ƠN  Sau bốn năm học gần ba tháng thực tập luận văn, tơi có nhiều kiến thức kinh nghiệm nhƣ ngày hôm tin vận dụng tốt công việc sau Để có kết nhƣ tơi xin chân thành cảm ơn tất thầy cô Bộ mơn Cơng Nghệ Hóa Học Các thầy tận tình truyền dạy cho tơi nhiều kiến thức q báu, hành trang cho tơi hồn thành tốt luận văn tốt nghiệp Tôi xin gửi lời cám ơn sâu sắc tới cô Nguyễn Thị Ánh Hồng Nguyễn Thị Diệp Chi tận tình hƣớng dẫn suốt thời gian làm luận văn vừa qua, giúp tơi có đầy đủ kiến thức để tiếp cận với kiến thức thực tế giúp tơi hồn thiện luận văn Tơi xin chân thành cám ơn anh Nguyễn Xuân Dƣ, anh Lƣu Hải Đăng tất anh (chị) Trung tâm Kỹ thuật Ứng Dụng Công Nghệ thành phố Cần Thơ tận tình hƣớng dẫn tạo kiện thuận lợi giúp tơi hồn thành tốt luận văn, đặc biệt giúp tơi tiếp cận nhiều thiết bị thực tế học hỏi nhiều kiến thức điều kiện tốt để tơi làm việc sau Tôi xin chân thành cám ơn tất bạn lớp cơng nghệ hóa k35, động viên, ủng hộ giúp đỡ suốt thời gian vừa qua Và cuối Tôi xin gửi lời cám ơn chân thành đến gia đình, đặc biệt mẹ, ngƣời tạo điều kiện thuận lợi để tơi vƣợt qua khó khăn để hồn thành tốt luận văn Tôi xin chân thành cám ơn! SVTH: Danh Si Ra Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú ii WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON Nhận Xét Và Đánh Giá GVHD: Nguyễn Thị Ánh Hồng TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập – Tự – Hạnh Phúc KHOA CÔNG NGHỆ  BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HĨA NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ HƢỚNG DẪN Cán hƣớng dẫn: Th.s Nguyễn Thị Ánh Hồng Đề tài: “Xây dựng phương pháp xác định Nhôm nước phương pháp so màu UV-VIS so sánh với phương pháp sử dụng máy ICP - OES” Sinh viên thực hiện: Danh Si Ra MSSV: 2092156 Lớp: Cơng Nghệ Hóa Học Khóa: 35 Nội Dung Nhân xét a Nhận xét hình thức LVTN: b Nhận xét nội dung LVTN: - Kết đạt đƣợc: - Những hạn chế: c Nhận xét trình thực đề tài: d Kết luận, đề nghị điểm: Cần Thơ, Ngày 10 Tháng năm 2013 Cán Bộ Hƣớng Dẫn Nguyễn Thị Ánh Hồng SVTH: Danh Si Ra Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú iii WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON Mục Lục GVHD: Nguyễn Thị Ánh Hồng MỤC LỤC LỜI CÁM ƠN ii NHẬN XÉT ĐÁNH GIÁ .iii MỤC LỤC iv DANH MỤC HÌNH vii DANH MỤC BẢNG viii DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT ix PHẦN 1: MỞ ĐẦU 1 Đặt vấn đề Mục tiêu đề tài PHẦN 2: TỔNG QUAN Đại cƣơng nguồn tài nguyên nƣớc 1.1 Tài nguyên nƣớc 1.2 Ô nhiễm nguồn nƣớc 1.2.1 Khái niệm ô nhiễm nƣớc 1.2.2 Phân loại ô nhiễm nƣớc 1.3 Ô nhiễm kim loại nƣớc Ảnh hƣởng nhôm đến ngƣời 2.1 Sơ lƣợc nhôm 2.1.1 Tính chất nhôm 2.1.2 Ứng dụng nhôm hợp chất nhôm 2.1.3 Các nguồn gây ô nhiễm kim loại nhôm 2.2 Ảnh hƣởng nhôm đến ngƣời 2.2.1 Các nguồn nhiễm độc nhôm 2.2.2 Ảnh hƣởng nhôm đến sức khỏe ngƣời 2.2.3 Một số khuyến cáo nhôm 10 SVTH: Danh Si Ra Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú iv WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM Mục Lục WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON GVHD: Nguyễn Thị Ánh Hồng 2.3 Cách phƣơng pháp xác định nhôm nƣớc .10 2.3.1 Phƣơng pháp chuẩn độ 10 2.3.2 Phƣơng pháp cực phổ 11 2.3.3 Phƣơng pháp hấp thu nguyên tử AAS 12 2.3.4 Phƣơng pháp phổ phát xạ nguyên tử ICP-OES .13 2.3.5 Phƣơng pháp so màu UV-VIS .16 Một số tiêu thẩm định phƣơng pháp phân tích 19 3.1 Độ .19 3.1.1 Định nghĩa .19 3.1.2 Cách xác định độ 19 3.1.3 Tiêu chí đánh giá 20 3.2 Độ lập lại 20 3.2.1 Định nghĩa .20 3.2.2 Giới hạn lập lại 20 3.2.3 Cách xác định độ lập lại .20 3.2.4 Tiêu chí đánh giá 21 3.3 Độ tái lập 22 3.3.1 Định nghĩa .22 3.3.2 Giới hạn tái lập 22 3.3.3 Cách xác định độ tái lập .22 3.3.4 Tiêu chí đánh giá 22 3.4 Giới hạn phát (LOD) 23 3.4.1 Định nghĩa .23 3.4.2 Cách xác định 23 3.4.3 Tiêu chí đánh giá 23 3.5 Giới hạn định lƣợng (LOQ) 23 3.5.1 Định nghĩa .23 3.5.2 Cách xác định 23 SVTH: Danh Si Ra Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú v WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM Mục Lục WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON GVHD: Nguyễn Thị Ánh Hồng 3.6 Độ thu hồi 23 3.6.1 Cách xác định 23 3.6.2 Tiêu chí đánh giá độ thu hồi 24 3.7 Khoảng tuyến tính, khoảng làm việc đƣờng chuẩn 24 3.7.1 Định nghĩa .24 3.7.2 Cách xác định khoảng tuyến tính 24 PHẦN 3: THỰC NGHIỆM 27 Phƣơng pháp tiến hành 27 Phƣơng tiện nghiên cứu 27 2.1 Hóa chất 27 2.2 Thiết bị dụng cụ 27 2.3 Địa điểm tiến hành 28 Tiến hành thí nghiệm .28 3.1 Xây dựng quy trình phân tích nhơm phƣơng pháp UV-Vis .28 3.1.1 Tiến hành thí nghiệm tối ƣu thời gian bền phức 28 3.1.2 Tiến hành thí nghiệm tối ƣu thời gian đo mẫu 28 3.2 Thẩm định phƣơng pháp 28 3.2.1 Độ .28 3.2.2 Độ lập lại 29 3.2.3 Độ tái lập 29 3.2.4 Độ thu hồi 29 3.2.5 Độ tuyến tính .30 3.2.6 Giới hạn phát 31 3.2.7 Giới hạn định lƣợng 32 3.3 Tiến hành phân tích mẫu theo phƣơng pháp đƣợc xây dựng 32 3.3.1 Xây dựng đƣờng chuẩn theo quy trình tối ƣu .32 3.3.2 Tiến hành phân tích số mẫu nƣớc 33 3.4 Tiến hành phân tích mẫu máy ICP – OES 34 SVTH: Danh Si Ra Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú vi WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM Mục Lục WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON GVHD: Nguyễn Thị Ánh Hồng 3.3.1 Xây dựng đƣờng chuẩn 34 3.3.2 Xác định nhôm mẫu nƣớc máy ICP – OES 35 PHẦN 4: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 36 Kết xây dựng quy trình 36 Kết thẩm định phƣơng pháp 37 Kết phân tích mẫu theo phƣơng pháp vừa xây dựng 41 3.1 Kết đo độ hấp thu đƣờng chuẩn .41 3.2 Kết phân tích mẫu phƣơng pháp so màu 43 Kết phân tích mẫu pp ICP 43 4.1 Kết đo máy ICP đƣờng chuẩn 43 4.2 Kết phân tích mẫu máy ICP 44 So sánh kết phân tích mẫu từ phƣơng pháp .45 PHẦN 5: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 46 Kết luận 46 Kiến nghị 46 DANH MỤC PHỤ LỤC 48 SVTH: Danh Si Ra Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú vii WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON Danh Mục Hình GVHD: Nguyễn Thị Ánh Hồng DANH MỤC HÌNH Hình 1: Một số hình ảnh nhơm Hình 2: Tạo lƣợng xạ hv chuyển mức lƣợng .12 Hình 3: Máy ICP – OES Optima 7300 DV .13 Hình 4: Sơ đồ hệ thống ICP – OES 13 Hình 5: Máy So màu UV-Vis 16 Hinh 6: Nguyên lý phổ UV- Vis 16 Hình 7: Sơ đồ khối trình xác định độ thu hồi 30 Hình 8: Mẫu trƣớc đo độ tuyến tính .31 Hình 9: Sơ đồ khối quy trình xác định giới hạn phát .32 Hình 10: Sơ đồ quy trình xác định nhơm mẫu nƣớc .36 Hình11: Kết tối ƣu quy trình phân tích mẫu 37 Hình 12: Đồ thị thể khoảng tuyến tính khoảng làm việc .40 Hình 13: Đồ thị biểu diễn phụ thuộc cƣờng độ phát xạ vào nồng độ chuẩn 42 Hình 14: Đồ thị biểu diễn phụ thuộc cƣờng độ phát xạ vào nồng độ chuẩn……44 SVTH: Danh Si Ra Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú viii WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM Danh Mục Bảng WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON GVHD: Nguyễn Thị Ánh Hồng DANH MỤC BẢNG Bảng 1: Màu phổ màu bổ sung hợp chất hay phức hấp thụ màu phổ 17 Bảng 2: Quy trình tiến hành xác định độ tuyến tính 31 Bảng 3: Quy trình chuẩn bị dãy mẫu đo xây dựng chuẩn 33 Bảng 4: Quy trình tiến hành chuẩn bị mẫu chạy máy ICP -OES .34 Bảng 5: Kết khảo sát thời gian tối ƣu tạo phức đo mẫu 36 Bảng 6: Kết đo độ tuyến tính 40 Bảng 7: Độ hấp thu dãy chuẩn đo đƣợc máy so màu 41 Bảng 8: Kết kiểm tra độ lệch chuẩn phƣơng pháp tính ngƣợc 42 Bảng 9: Nồng độ nhôm thực tế .43 Bảng 10: Kết chạy máy ICP với chuẩn tƣ 0.05 – 0.5 ppm 43 Bảng 11: Kết đo mẫu nƣớc 44 Bảng 12: Kết so sánh hai phƣơng pháp đo 45 SVTH: Danh Si Ra Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú ix WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON Danh Mục Chữ Viết Tắt GVHD: Nguyễn Thị Ánh Hồng DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT  ICP –OES (Inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy): Máy quang phổ phát xạ ghép cặp cảm ứng cao tầng  UV- Vis (Ultraviolet–visible spectroscopy): Máy quang phổ đo bƣớc sóng  AOAC (Association of Official Analytical Chemists): Hiệp hội phƣơng pháp phân tích thức  LOD (Limit of Detection): Giới hạn phát  LOD (Limit of Detection): Giới hạn phát  TCVN Tiêu chuẩn Việt Nam  USFDA (United States Food and Drug Administration): Cục Dƣợc phẩm Thực phẩm Mỹ  AAS (Atomic Absorption Spectrometry): Phổ hấp thụ nguyên tử  RSD (Relative Standard Deviation): Độ lệch chuẩn tƣơng đố SVTH: Danh Si Ra Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú x WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON Phần 4: Kết thảo luận GVHD: Nguyễn Thị Ánh Hồng So sánh kết phân tích mẫu từ phƣơng pháp Theo TCVN 6665:2011 độ thu hồi nhôm nƣớc mặt 97.2 %, độ lập lại 6.2 % độ tái lập 1.2% Vậy kết đạt đƣợc từ quy trình xây dựng sử dụng phƣơng pháp so màu UV-Vis có độ tin cậy xác cao.[22] Bảng 12: Kết so sánh phƣơng pháp đo Mẫu A B C D E F G ICP UV-Vis (ppb) (ppb) 409.335 372.46 947.413 845.24 1315.467 1330.79 920.877 940.00 1501.218 1526.67 1587.846 1590.16 1198.327 1150.32 Dựa vào bảng ta tiến hành phân tích Anova Single Factor so sánh khác biệt phƣơng pháp  Nếu F ≤ Fcrit kết phân tích hai phƣơng pháp khơng có khác biệt  Nếu F ≥ Fcrit kết hai phƣơng pháp có khác biệt Q trình phân tích cho kết quả: F = 0.00642 > Fcrit = 4.7472 Kết luận: Vậy nồng độ nhôm xác định đƣợc từ hai phƣơng pháp khơng có sai khác nhiều, nằm giới hạn chấp nhận đƣợc Từ kết phân tích cho thấy phƣơng pháp xây dựng đƣợc có kết khơng sai lệch so với phƣơng pháp ICP - phƣơng pháp có độ xác cao Phƣơng pháp UV-VIS phù hợp để dùng phân tích hàm lƣợng nhôm nƣớc với nồng độ thấp với độ xác cao theo theo tiêu chuẩn quốc tế Standard methods for Examination of warter and wastewarter (3500-Al) SVTH: Danh Si Ra Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú 45 WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON PHẦN 5: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Kết luận Qua ba tháng tiến hành làm thí nghiệm trung tâm Trung tâm Kỹ Thuật Ứng Dụng Công Nghệ thành phố Cần Thơ Tơi hồn thành luận văn theo mục tiêu trƣớc đề ra:  Đã xây dựng phƣơng pháp xác định nhôm máy so màu UV-Vis; khảo sát đánh giá thẩm định quy trình theo phƣơng pháp thực hiện; sử dụng phƣơng pháp so màu UV-VIS để kiểm tra nồng độ nhơm phịng thí nghiệm nhƣ trung tâm kiểm định  Phân tích mẫu phƣơng pháp vừa xây dựng đƣợc  Xây dựng đƣờng chuẩn với độ tin cậy cao tiến hành phân tích mẫu phƣơng pháp ICP – OES  So sánh hiểu làm việc hai phƣơng pháp Kiến nghị  Khảo sát thêm yếu tố ảnh hƣởng đến kết phân tích phƣơng pháp so màu UV-VIS  Khảo sát thêm chất tạo phức khác với mục tiêu tạo phức có độ chọn lọc độ bền cao Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON Tài liệu tham khảo phụ lục GVHD: Nguyễn Thị Ánh Hồng TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Nguyễn Thị Diệp Chi, Các phương pháp phân tích đại, Đại học Cần Thơ, 1/ 2008 [2] Nguyễn thị Xuân Mai, Quang phổ hấp thu phân tử (UV –Vis), Trung tâm đào tạo phát triển sắc ký TP HCM, 4/2011 [3] Phậm Luận, Cơ sở lý thuyết phân tích phát xạ hấp thu nguyên tử, Đại học quốc gia Hà Nội, 1999 [4] Cù Thành Long, Các phương pháp phân tích phổ nguyên tử, Đại học quốc gia TP HCM, 9/2000 [5] Trần Cao Sơn, Thẩm định phương pháp phân tích hóa học vi sinh, Viện kiểm nghiệm an toàn thực phẩm quốc gia, nhà XB khoa học kỹ thuật Hà Nội [6] Hồng Nhâm, Hóa học nguyên tố tập 2, Nhà xuất giáo dục, 2005 [7] Bộ y tế, Dược điển việt nam IV, nhà xuất y học Hà Nội [8] Đặng Kim Chi, giáo trình “Hóa học mơi trường”, NXB Khoa học kỹ thuật Hà Nội [9] Lê Huy Bá, giáo trình “Độc học mơi trường”, NXB Đại học quốc gia tp.HCM, năm 2000 [10] Lƣu Hải Đăng, LVTN “ Định lượng Hg, Cd phân hữu sở TP.Cần Thơ phương pháp phổ nguyên tử”, Khoa Khoa Học, Đại Học Cần thơ, 5/2010 [11] Lê Văn Phó, Lê Quốc Pháp, LVTN “Khảo sát hàm lượng số ion kim loại nặng nước mặt rạch Cái Chơm, Quận Ơ Mơn, Thành Phố Cần Thơ”, Khoa khoa học, Đại học Cần Thơ, 5/2012 [12] Phạm Luận, Các phương pháp xử lý mẫu, NXB Đại học quốc gia Hà Nội [13] GS.Ts.Lâm Minh Triết, Ts Diệp Ngọc Sƣơng, Các phương pháp phân tích kim loại nước nước thải, NXB Khoa học kỹ thuật [14] PGs.Nguyễn Đức Vận, giáo trình “Hóa học vơ cơ_tập 2_các kim loại điển hình”, NXB Khoa học kỹ thuật [15] Bùi Xn Vững, giáo trình ”Hóa phân tích dụng cụ”, Đại học Đà Lạt, 2009 SVTH: Danh Si Ra Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú 47 WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM Tài liệu tham khảo phụ lục WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON GVHD: Nguyễn Thị Ánh Hồng [16] Sue Davidson Tony Smith,” Cẩm nang sức khỏe gia đình”, NXB phụ nữ [17] Tiêu chuẩn Việt Nam, TCVN 4579:1988 Phương pháp xác định hàm lượng nhôm [18] Tiêu chuẩn Việt Nam, TCVN 6303:1997 Nhôm sunfat kỹ thuật [19] Tiêu chuẩn Việt Nam, TCVN 6633:2000 Chất lượng nước – Xác định nhôm – Phương pháp đo phổ dùng Pyrocatechol tím [20] Tiêu chuẩn Việt Nam, TCVN 6627:2000 Chất lượng nước – Xác định nhôm – Phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử [21] Tiêu chuẩn Việt Nam, TCVN 3803-83 Phương pháp so màu xác định nhôm [22] Tiêu chuẩn Việt Nam, TCVN 6665:2011 Chất lượng nước- Xác định nguyên tố chọn lọc phổ phát xạ quang Plasma cặp cảm ứng ( ICP-OES) [23] Tiêu chuẩn Việt Nam, TCVN 6910: 2001 Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo Phần 2: Phương pháp xác định độ lặp lại độ tái lập phương pháp đo tiêu chuẩn [24] Tiêu chuẩn vệ sinh ăn uống, Ban hành theo quy định Bộ trƣởng Bộ Y tế số 1329/2002/BYT/QĐ ngày 18/4/2002 [25] AOAC Official Method, Official Methods of Analysis of AOAC International (2002) [26] Standard methods for Examination of warter and wastewarter [27] Jihyang Noh, Dissertation,”Evaluation of analytical methodologies for fluoride determination and speciation of fluoro complexes of aluminium”, 5/2005 [28]Quang Thịnh, “Nhôm sức khỏe ngƣời”, báo việt, 10/ 2007 [29]http://vi.wikipedia.org/wiki/T%C3%A0i_nguy%C3%AAn_n%C6%B0%E1 %BB%9Bc truy cập ngày 28/02/2013 SVTH: Danh Si Ra Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú 48 WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON Tài liệu tham khảo phụ lục GVHD: Nguyễn Thị Ánh Hồng DANH MỤC PHỤ LỤC Phụ lục 1: Các mức ý nghĩa phƣơng pháp thẩm định Bảng phân phối chuẩn Student với mức ý nghĩa từ 0.1 đến 0.001 Bậc tự 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30  0,1 6.314 2.920 2.353 2.132 2.015 1.943 1.895 1.860 1.833 1.812 1.796 1.782 1.771 1.761 1.753 1.746 1.740 1.734 1.729 1.725 1.721 1.717 1.714 1.711 1.708 1.706 1.703 1.701 1.699 1.697 1.645 SVTH: Danh Si Ra Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú 0,05 12.71 4.303 3.182 2.776 2.571 2.447 2.365 2.306 2.262 2.228 2.201 2.179 2.160 2.145 2.131 2.120 2.110 2.101 2.093 2.086 2.080 2.074 2.069 2.064 2.060 2.056 2.052 2.048 2.045 2.042 1.960  0,01 31.82 6.965 4.541 3.747 3.365 3.143 2.998 2.896 2.821 2.764 2.718 2.681 2.650 2,624 2.602 2.583 2.567 2.552 2.539 2.528 2.518 2.508 2.500 2.492 2.485 2.479 2.473 2.467 2.462 2.457 2.326 0,005 63.66 9.925 5.814 4.604 4.032 3.707 3.499 3.355 3.250 3.169 3.106 3.055 3.012 2.977 2.947 2.921 2.898 2.878 2.861 2.845 2.831 2.819 2.807 2.797 2.787 2.779 2.771 2.763 2.757 2.750 2.576 0,001 318.3 22.33 7.173 7.173 5.893 5.208 4.785 4.501 4.297 4.144 4.025 3930 3.852 3.787 3.733 3.686 3.646 3.610 3.579 3.552 3.527 3.505 3.485 3.467 3.450 3.435 3.421 3.408 3.396 3.385 3.090 49 WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON Tài liệu tham khảo phụ lục GVHD: Nguyễn Thị Ánh Hồng Bảng độ lập lại tối đa chấp nhận nồng độ khác theo OAOC Hàm lƣợng % 100 10 0.1 0.01 0.001 0.0001 0.00001 0.000001 0.0000001 TT 10 Tỷ lệ chất 10-1 10-2 10-3 10-4 10-5 10-6 10-7 10-8 10-9 Đơn vị 100 10% 1% 0.1% 100 ppm 10 ppm ppm 100 ppb 10 ppb ppb RSD% 1.3 1.8 2.7 3.7 5.3 7.3 11 15 21 30 Bảng độ tái lập tối đa chấp nhận nồng độ khác theo OAOC Hàm lƣợng % 100 10 0.1 0.01 0.001 0.0001 0.000001 TT Tỷ lệ chất 10-1 10-2 10-3 10-4 10-5 10-6 10-8 Đơn vị 100 10 % 1% 0.1 % 100 ppm 10 ppm ppm 10 ppb RSD% 11 16 32 Bảng độ thu hồi chấp nhận nồng độ khác theo OAOC hội đồng châu Âu TT 10 11 Hàm lƣợng % 100 ≥ 10 ≥1 ≥ 0.1 0.01 0.001 0.0001 0.00001 0.000001 Tỷ lệ chất 10-1 10-2 10-3 10-4 10-5 10-6 10-7 10-8 ≤ 0.0000001 10-9 SVTH: Danh Si Ra Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú Đơn vị 100 % 10 % 1% 0.1 % 100 ppm 10 ppm ppm 100 ppb 10 ppb > đến < 10 ppb ≤ ppb R% 98 – 102 98 – 102 97 – 103 95 – 105 90 – 107 80 – 110 80 – 110 80 – 110 80 – 110 70 – 110 50 – 120 50 WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON Tài liệu tham khảo phụ lục GVHD: Nguyễn Thị Ánh Hồng Phụ lục 2: Các kết phân tích hồi quy Kết phân tích hồi quy từ Excel đƣờng chuẩn phƣơng pháp so màu UV - Vis SUMMARY OUTPUT Regression Statistics Multiple R 0.999939 R Square 0.999878 Adjusted R Square 0.999838 Standard Error 0.005932 Observations ANOVA SS MS Regression 0.8685376 0.8685 Residual 0.0001056 3.52E-05 Total 0.8686432 Coefficients Standard Error t Stat P-value Lower 95% Intercept -0.0222 0.00498924 -4.4486 0.0211 -0.0381 X Variable 0.0063 4.0629E-05 157.0965 5.68E-07 SVTH: Danh Si Ra Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú F Significan ce F df 24679.32 5.68E-07 0.0063 51 WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON Tài liệu tham khảo phụ lục GVHD: Nguyễn Thị Ánh Hồng Kết phân tích quy hồi từ Excel đƣờng chuẩn chạy máy ICP Regression Statistics Multiple R 0.999652 R Square 0.999304 Adjusted R Square 0.999072 Standard Error 129.0618 Observations ANOVA df SS MS Regression 71761232 71761232 4308.185 Residual 49970.85 16656.95 Total 71811202 Coefficients Standard Error t Stat F P-value Significance F 7.79E-06 Lower 95% Intercept 142.1971 121.7118 1.16831 0.327081 -245.144 X Variable 24252.98 369.5029 65.63677 7.79E-06 23077.05 SVTH: Danh Si Ra Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú 52 WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON Tài liệu tham khảo phụ lục GVHD: Nguyễn Thị Ánh Hồng Kết phân tích (Anova kiểm định nhân tố) so sánh kết đo hai phƣơng pháp với mức ý nghĩa 95% Anova:Single Factor SUMMARY Groups Count Sum Average Variance PP ICP 7880.483 1125.783 163799.4 pp So màu 7755.64 1107.949 182912.5 ANOVA Source of Variation SS df MS Between Groups 1113.269618 Within Groups 2080271.461 12 173356 Total 2081384.731 13 SVTH: Danh Si Ra Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú F P-value Fcrit 1113.27 0.006422 0.93745 4.747225 53 WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON Tài liệu tham khảo phụ lục GVHD: Nguyễn Thị Ánh Hồng Phụ lục 3: Các kết đo độ hấp thu Kết đo độ hấp thụ xác định độ Nồng độ Al ppb A0 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 SVTH: Danh Si Ra Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú Abs X 0.380 Abs –A0 Al 0.485 0.105 0.489 0.109 0.476 0.096 0.479 0.099 0.482 0.102 0.474 0.094 0.472 0.092 0.474 0.094 0.489 0.109 0.471 0.091 Nồng độ 50 ppb 0.676 0.294 0.675 0.293 0.657 0.275 0.671 0.289 0.679 0.297 0.677 0.295 0.636 0.254 0.678 0.296 0.673 0.291 0.675 0.293 Nồng độ 100 ppb 0.987 0.607 0.998 0.618 0.958 0.578 0.991 0.611 0.991 0.611 0.973 0.593 1.002 0.622 0.989 0.609 0.983 0.603 1.009 0.629  Abs  0.0222 0.0063 20.191 20.825 18.762 19.238 19.714 18.444 18.127 18.444 20.825 17.968 50.190 50.032 47.175 49.397 50.667 50.349 43.841 50.508 49.714 50.032 98.313 100.031 93.781 98.938 98.938 96.125 100.656 98.625 97.688 101.750 54 WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON Tài liệu tham khảo phụ lục GVHD: Nguyễn Thị Ánh Hồng Kết đo độ hấp thụ kiểm tra độ lập lại phƣơng pháp Nồng độ thấp STT X Al  Abs Abs  0.0222 0.0063 A0 10 0.380 Abs - A0 (ppb) 0.451 0.071 14.794 0.451 0.071 14.794 0.453 0.073 15.111 0.454 0.074 15.270 0.454 0.074 15.270 0.449 0.069 14.476 0.450 0.07 14.635 0.455 0.075 15.429 0.450 0.07 14.635 0.452 0.072 14.952 Nồng độ cao 0.817 0.437 72.889 0.821 0.441 73.524 0.813 0.433 72.254 0.830 0.450 74.952 0.816 0.436 72.730 0.813 0.433 72.254 0.814 0.434 72.413 0.815 0.435 72.571 0.814 0.434 72.413 10 0.811 0.431 71.937 Kết phân tích độ tái lập qua 10 ngày Lần TN Abs A0 0.380 10 0.449 0.435 0.453 0.449 0.438 0.437 0.445 0.446 0.440 0.437 SVTH: Danh Si Ra Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú Abs – A0 0.069 0.055 0.073 0.069 0.058 0.057 0.065 0.066 0.060 0.057 X Al  Abs  0.0222 0.0063 (ppb) 14.476 12.254 15.111 14.476 12.730 12.571 13.841 14.000 13.048 12.571 55 WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON Tài liệu tham khảo phụ lục GVHD: Nguyễn Thị Ánh Hồng Kết đo kiểm tra độ thu hồi nồng độ khác 50 ppb Loại mẫu Abs A0 0.380 mẫu 0.438 0.725 0.727 mẫu + 50 ppb 0.731 0.735 0.728 Abs A0 0.380 mẫu 0.445 1.038 1.022 mẫu + 100 1.041 ppb 1.020 1.038 Abs A0 0.380 mẫu 0.449 1.341 1.389 mẫu + 150 1.353 ppb 1.367 1.323 Abs A0 mẫu 0.38 0.453 1.628 1.626 mẫu + 200 1.634 ppb 1.635 1.630 SVTH: Danh Si Ra Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú Abs – A0 X Al  (ppb) 12.730 58.286 58.603 59.238 59.873 58.762 0.058 0.345 0.347 0.351 0.355 0.348 100 ppb Abs – A0 0.065 0.658 0.642 0.661 0.640 0.658 150 ppb Abs – A0 0.069 0.961 1.009 0.973 0.987 0.943 200 ppb Abs – A0 0.073 1.248 1.246 1.254 1.255 1.250 Abs  0.0222 0.0063 X Al  Abs  0.0222 0.0063 (ppb) 13.841 107.968 105.429 108.444 105.111 107.968 X Al  Abs  0.0222 0.0063 (ppb) 14.476 156.063 163.683 157.968 160.190 153.206 X Al  Abs  0.0222 0.0063 (ppb) 15.111 201.619 201.302 202.571 202.730 201.937 56 WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON Tài liệu tham khảo phụ lục GVHD: Nguyễn Thị Ánh Hồng Kết kiểm tra giới hạn phát STT Abs X Al  Abs  0.0222 0.0063 A 0.380 (ppb) 0.444 0.064 13.68 0.445 0.065 13.84 0.442 0.062 13.37 0.440 0.060 13.05 0.437 0.057 12.57 0.441 0.061 13.21 0.446 0.066 14.00 0.457 0.077 15.75 0.447 0.067 14.16 10 0.445 0.065 13.84 Kết phân tích mẫu nƣớc Mẫu lấy 5ml định mức lên 50 ml Abs  0.0222 STT Abs C X Al  0.0063 Abs –A0 A 0.380 (ppb) 0.827 0.447 74.476 0.827 0.447 74.476 0.825 0.445 74.159 Mẫu A 0.830 0.450 74.952 0.823 0.443 73.841 0.833 0.453 75.429 0.818 0.438 73.048 0.825 0.445 74.159 0.829 0.449 74.794 10 0.834 0.454 75.587 0.571 0.191 33.841 0.577 0.197 34.794 0.569 0.189 33.524 0.568 0.188 33.365 0.573 0.193 34.159 Mẫu B 0.576 0.196 34.635 0.572 0.192 34.000 0.569 0.189 33.524 0.567 0.187 33.206 10 0.566 0.186 33.048 SVTH: Danh Si Ra Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú Al tt  X Al xVdm f Vtt (ppb) 372.381 372.381 370.794 374.762 369.206 377.143 365.238 370.794 373.968 377.937 846.032 869.841 838.095 834.127 853.968 865.873 850.000 838.095 830.159 826.190 57 WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON Tài liệu tham khảo phụ lục Mẫu C Mẫu D Mẫu E GVHD: Nguyễn Thị Ánh Hồng 1.215 0.835 136.063 1360.635 1.195 0.815 132.889 1328.889 1.208 0.828 134.952 1349.524 1.187 0.807 131.619 1316.190 1.178 0.798 130.190 1301.905 1.182 0.802 130.825 1308.254 1.194 0.814 132.730 1327.302 1.195 0.815 132.889 1328.889 1.210 0.830 135.270 1352.698 10 1.198 0.818 133.365 1333.651 0.945 0.565 93.206 932.063 0.954 0.574 94.635 946.349 0.948 0.568 93.683 936.825 0.960 0.580 95.587 955.873 0.952 0.572 94.317 943.175 0.949 0.569 93.841 938.413 0.946 0.566 93.365 933.651 0.949 0.569 93.841 938.413 0.953 0.573 94.476 944.762 10 0.944 0.564 93.048 930.476 1.324 0.944 153.365 1533.651 1.319 0.939 152.571 1525.714 1.322 0.942 153.048 1530.476 1.317 0.937 152.254 1522.540 1.311 0.931 151.302 1513.016 1.316 0.936 152.095 1520.952 1.321 0.941 152.889 1528.889 1.315 0.935 151.937 1519.365 1.324 0.944 153.365 1533.651 10 1.327 0.947 153.841 1538.413 SVTH: Danh Si Ra Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú 58 WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON Tài liệu tham khảo phụ lục Mẫu F Mẫu G GVHD: Nguyễn Thị Ánh Hồng 1.374 0.994 161.302 1613.016 1.365 0.985 159.873 1598.730 1.355 0.975 158.286 1582.857 1.368 0.988 160.349 1603.492 1.349 0.969 157.333 1573.333 1.353 0.973 157.968 1579.683 1.358 0.978 158.762 1587.619 1.352 0.972 157.810 1578.095 1.355 0.975 158.286 1582.857 10 1.367 0.987 160.190 1601.905 1.071 0.691 113.206 1132.063 1.087 0.707 115.746 1157.460 1.085 0.705 115.429 1154.286 1.089 0.709 116.063 1160.635 1.095 0.715 117.016 1170.159 1.091 0.711 116.381 1163.810 1.089 0.709 116.063 1160.635 1.079 0.699 114.476 1144.762 1.085 0.705 115.429 1154.286 10 1.054 0.674 110.508 1105.079 SVTH: Danh Si Ra Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú 59 WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM ... tài “ Xây dựng phương pháp xác định nhôm nước phương pháp so màu UV- VIS so sánh với phương pháp sử dụng máy ICP - OES? ?? Mục đích đề tài đƣa đƣợc phƣơng pháp xác định hàm lƣợng nhôm nƣớc với độ... định hàm lƣợng nhôm phƣơng pháp so màu UV- VIS  Thẩm định phƣơng pháp vừa xây dựng đƣợc so sánh với phƣơng pháp sử dụng máy quang phổ phát xạ ICP  Khảo sát hàm lƣợng nhôm mẫu nƣớc thải khu vực... độ xác cao phƣơng pháp thơng thƣờng hiểu nên khó xác định nhơm chúng có nồng độ thấp Trong đó, phƣơng pháp so màu máy UV- VIS phƣơng pháp sử dụng máy ICP- OES lại có ƣu điểm bật nhƣ: cho độ xác