WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA CÔNG NGHỆ  - LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP TỔNG HỢP DIESEL SINH HỌC TRỰC TIẾP TỪ NGUỒN BÙN THẢI BẰNG PHƯƠNG PHÁP CẬN TỚI HẠN CÁN BỘ HƯỚNG DẪN SV THỰC HIỆN: Ts Huỳnh Liên Hương Nguyễn Thị Nhiển; MSSV: 2102380 Đỗ Thị Hồng Phượng; MSSV: 2102385 Ngành: CN Kỹ thuật hóa học - Khóa 36 Tháng 11/2014 Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON CBHD: Ts Huỳnh Liên Hương MỤC LỤC NHẬN XÉT CỦA CÁN BỘ HƯỚNG DẪN viii NHẬN XÉT CỦA CÁN BỘ PHẢN BIỆN ix TÓM TẮT x DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT xi DANH MỤC HÌNH xii DANH MỤC BẢNG xv CHƯƠNG 1MỞ ĐẦU 1.1 Lý chọn đề tài 1.2 Mục đích nghiên cứu 1.3 Đối tượng phạm vi nghiên cứu 1.3.1 Đối tượng nghiên cứu 1.3.2 Phạm vi nghiên cứu 1.3.3 Lựa chọn phương pháp thực ý nghĩa 1.4 Địa điểm thời gian thực CHƯƠNG TỔNG QUAN 2.1 Tổng quan bùn thải 2.1.1 Khái niệm 2.1.2 Thành phần bùn thải 2.1.3 Tình hình bùn thải nước giới 2.1.4 Tiềm bùn thải việc làm nguyên liệu cho việc tổng hợp biodiesel 2.2 Tổng quan lipid 2.2.1 Khái niệm lipid 2.2.2 Thành phần lipid 2.2.3 Phân loại lipid SVTH: Nguyễn Thị Nhiển – Đỗ Thị Hồng Phượng Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú ii WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON CBHD: Ts Huỳnh Liên Hương 2.2.4 Tính chất lipid 2.2.4.1 Tính chất vật lý 2.2.4.2 Tính chất hóa học 10 2.2.5 Vai trò lipid 12 2.2.6 Lipid tổng hợp biodiesel 13 2.2.7 Sáp gum 15 2.2.7.1 Định nghĩa 15 2.2.7.2 Tính chất sáp gum 16 2.2.7.3 Ứng dụng 16 2.2.7.4 Đánh giá chất lượng dầu khử sáp gum 16 2.3 Tổng quan công nghệ trích ly chất béo 17 2.3.1 Trích ly 17 2.3.2 Bản chất trình trích ly 17 2.3.3 Các yếu tố ảnh hưởng đến trình trích ly 17 2.3.3.1 Nguyên liệu 17 2.3.3.2 Tỉ lệ dung môi nguyên liệu 17 2.3.3.3 Nhiệt độ trích ly 18 2.3.3.4 Thời gian trích ly 18 2.3.3.5 Loại dung môi vận tốc chuyển động dung môi 18 2.3.4 Một số phương pháp trích ly chất béo 19 2.3.4.1 Trích ly dung môi 19 2.3.4.2 Trích ly soxhlet 19 2.3.4.3 Trích ly chất lỏng trạng thái siêu tới hạn 19 2.4 Tổng quan biodiesel 20 2.4.1 Sơ lược dạng lượng 20 SVTH: Nguyễn Thị Nhiển – Đỗ Thị Hồng Phượng Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú iii WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON CBHD: Ts Huỳnh Liên Hương 2.4.1.1 Năng lượng không tái sinh 20 2.4.1.2 Năng lượng tái sinh 21 2.4.2 Biodiesel khả thay cho nguồn nhiên liệu hóa thạch 23 2.4.2.1 Sơ lược biodiesel 23 2.4.2.2 Khả thay cho nguồn nhiên liệu hóa thạch 23 2.4.3 Các phương pháp tổng hợp biodiesel 25 2.4.3.1 Phương pháp transester hóa trực tiếp 25 2.4.3.2 Tổng hợp biodiesel có sử dụng xúc tác 27 2.4.3.3 Tổng hợp biodiesel không sử dụng xúc tác 33 2.4.3.4 Tiêu chuẩn chất lượng dầu diesel sinh học 35 2.5 Tối ưu hóa (Lundstedt, et al., 1998) 37 2.5.1 Khái niệm 37 2.5.2 Cách biểu diễn toán tối ưu 37 2.5.3 Thành phần toán tối ưu 37 2.5.3.1 Hàm mục tiêu (hàm đáp ứng) 37 2.5.3.2 Quan hệ đại lượng 37 2.5.3.3 Các điều kiện ràng buộc 38 2.5.4 Các thông số thực nghiệm 38 2.5.4.1 Đại lượng ngẫu nhiên 38 2.5.4.2 Sai số đo 39 2.5.5 Các đặc trưng số đại lượng ngẫu nhiên 40 2.5.5.1 Kỳ vọng 40 2.5.5.2 Phương sai điều chỉnh mẫu thực nghiệm 41 2.5.5.3 Độ lệch chuẩn (SD) 41 2.5.5.4 Sai số chuẩn (SE) 42 SVTH: Nguyễn Thị Nhiển – Đỗ Thị Hồng Phượng Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú iv WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON CBHD: Ts Huỳnh Liên Hương 2.5.5.5 Ý nghĩa phương sai, độ lệch chuẩn, sai số chuẩn 42 2.5.5.6 Độ xác độ tin cậy phép đo 42 2.5.6 Phân tích thống kê kết thực nghiệm (phân tích quy hồi) 42 2.5.6.1 Phương sai tái 43 2.5.6.2 Phương sai dư 44 2.5.6.3 Kiểm định thống kê 44 CHƯƠNG THỰC NGHIỆM 48 3.1 Vật liệu nghiên cứu 48 3.1.1 Nguyên liệu 48 3.1.2 Hóa chất, dụng cụ, thiết bị 48 3.1.2.1 Hóa chất 48 3.1.2.2 Dụng cụ thiết bị 49 3.2 Phương pháp nghiên cứu 54 3.2.1 Quá trình trích ly làm tinh khiết dầu 54 3.2.1.1 Quá trình trích ly dầu từ bùn thải 54 3.2.1.2 Quá trình làm tinh khiết dầu thô 57 3.2.2 Phương pháp tổng hợp biodiesel phương pháp cận tới hạn 59 3.2.2.1 Sơ đồ quy trình 59 3.2.2.2 Thuyết minh quy trình 60 3.3 Tiến hành thí nghiệm 61 3.3.1 Lựa chọn nguồn nguyên liệu khảo sát 61 3.3.1.1 Mục đích thí nghiệm 61 3.3.1.2 Tiến hành thí nghiệm 61 3.3.2 Khảo sát ảnh hưởng loại dung môi thời gian trích ly đến hiệu suất trích ly 61 3.3.2.1 Mục đích thí nghiệm 61 SVTH: Nguyễn Thị Nhiển – Đỗ Thị Hồng Phượng Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú v WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON CBHD: Ts Huỳnh Liên Hương 3.3.2.2 Phương pháp bố trí thí nghiệm 61 3.3.2.3 Tiến hành thí nghiệm 62 3.3.2.4 Phương pháp xử lý số liệu 63 3.3.3 Xác định hàm lượng sáp gum có ba mẫu dầu ứng với ba loại dung môi trích ly 63 3.3.3.1 Mục đích thí nghiệm 63 3.3.3.2 Tiến hành thí nghiệm 63 3.3.3.3 Phương pháp xử lý số liệu 65 3.3.4 Khảo sát ảnh hưởng điều kiện phản ứng tỷ lệ nguyên liệu bùn: methanol (g/ml), nhiệt độ thời gian phản ứng đến độ chuyển hóa dầu bùn thành biodiesel 65 3.3.4.1 Mục đích thí nghiệm 65 3.3.4.2 Phương pháp bố trí thí nghiệm tối ưu hóa 65 3.3.4.3 Phương pháp xử lý số liệu 68 3.4 Phân tích chất lượng dầu tinh khiết chất lượng biodiesel thu 68 3.4.1 Xác định số acid dầu tinh khiết 68 3.4.2 Phương pháp sắc kí mỏng 69 3.4.3 Phân tích sắc ký khí (GC) 69 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 72 4.1 Kết trình lựa chọn nguồn nguyên liệu nghiên cứu 72 4.1.1 Hiệu suất trình trích ly ba loại bùn từ nguồn khác 72 4.1.2 Kết phân tích thành phần có mẫu dầu thu sau trình nguồn nguyên liệu 73 4.2 Kết trình trích ly phân tích thành phần dầu trích ly 74 4.2.1 Kết ảnh hưởng thời gian trích ly loại dung môi đến hiệu suất trích ly 74 SVTH: Nguyễn Thị Nhiển – Đỗ Thị Hồng Phượng Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú vi WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON CBHD: Ts Huỳnh Liên Hương 4.2.2 Kết hàm lượng sáp gum có ba mẫu dầu ứng với ba loại dung môi trích ly 77 4.2.3 Kết đo số acid ba mẫu dầu bùn ứng với ba loại dung môi trích ly 79 4.2.4 Kết phân tích thành phần chất béo trung tính mẫu dầu trích ly dung môi hexane sau loại sáp gum 81 4.2 Kết tối ưu hóa quy trình tổng hợp biodiesel phương pháp cận tới hạn81 4.2.1 Phương trình hồi quy tuyến tính 84 4.2.2 Hệ số tương quan 85 4.2.3 Mô hình tuyến tính Bayesian Model Average (BMA) 87 4.2.5 Đa cộng tuyến 90 4.2.6 Kiểm định mô hình 94 4.2.7 Kết tối ưu hóa 95 CHƯƠNG KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 98 5.1 Kết luận 98 5.2 Kiến nghị 98 LỜI CẢM ƠN 100 PHỤ LỤC 101 TÀI LIỆU THAM KHẢO 112 SVTH: Nguyễn Thị Nhiển – Đỗ Thị Hồng Phượng Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú vii WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON CBHD: Ts Huỳnh Liên Hương TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập- Tự do- Hạnh phúc KHOA CÔNG NGHỆ  BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC NHẬN XÉT CỦA CÁN BỘ HƯỚNG DẪN Cán hướng dẫn: TS Huỳnh Liên Hương Đề tài: Tổng hợp diesel sinh học trực tiếp từ nguồn bùn thải phương pháp cận tới hạn Sinh viên thực hiện: Nguyễn Thị Nhiển MSSV: 2102380 Đỗ Thị Hồng Phượng MSSV: 2102385 Lớp: Công nghệ Hóa học K36 Nội dung nhận xét a Nhận xét hình thức b Nhận xét nội dung luận văn c Kết luận kiến nghị Cần Thơ, ngày…tháng….năm 2014 SVTH: Nguyễn Thị Nhiển – Đỗ Thị Hồng Phượng Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú viii WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON CBHD: Ts Huỳnh Liên Hương TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập- Tự do- Hạnh phúc KHOA CÔNG NGHỆ  BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC NHẬN XÉT CỦA CÁN BỘ PHẢN BIỆN Cán phản biện: Đề tài: Tổng hợp diesel sinh học trực tiếp từ nguồn bùn thải phương pháp cận tới hạn Sinh viên thực hiện: Nguyễn Thị Nhiển MSSV: 2102380 Đỗ Thị Hồng Phượng MSSV: 2102385 Lớp: Công nghệ Hóa học K36 Nội dung nhận xét a Nhận xét hình thức b Nhận xét nội dung luận văn c Kết luận kiến nghị Cần Thơ, ngày…tháng….năm 2014 SVTH: Nguyễn Thị Nhiển – Đỗ Thị Hồng Phượng Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú ix WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON CBHD: Ts Huỳnh Liên Hương TÓM TẮT Ý tưởng tận dụng nguồn lipid từ bùn thải để tổng hợp biodiesel vừa giải pháp giúp giải nhu cầu thiết nhiên liệu đồng thời góp phần việc giảm tải chi phí cho việc xử lý bùn thải từ góp phần bảo vệ môi trường Đây mục tiêu mà đề tài “Tổng hợp diesel sinh học trực tiếp từ nguồn bùn thải phương pháp cận tới hạn” hướng đến Trong đề tài này, bùn hoạt tính có nguồn gốc từ nước thải Công ty CP Gò Đàng nghiên cứu qua nội dung: Thứ nhất, trích ly làm tinh khiết dầu thô từ bùn khô Chất béo từ bùn trích ly soxhlet sử dụng loại dung môi hexane, methanol isopropanol mức thời gian h, 12 h, 24 h 30 h để xác định loại dung môi thời gian trích ly tối ưu Dầu thô sau trích ly loại sáp gum Thành phần chất béo trung tính khảo sát Kết cho thấy hiệu suất trích ly tối ưu 27.965 ± 0.994% ứng với dung môi isopropanol thời gian trích 12 h Về thành phần chất béo dầu thô trích ly được, chiếm khoảng 75% chất béo trung tính, FFA chiếm hàm lượng cao 85 wt.%, lại glyceride thành phần khác Thứ hai, tiến hành tổng hợp biodiesel trực tiếp từ nguồn nguyên liệu bùn thô phương pháp cận tới hạn Phản ứng tiến hành với thông số khảo sát nhiệt độ (150-200 ºC), thời gian phản ứng (2-6 h) tỉ lệ bùn: methanol (1:10-1:30 g/ml) Sản lượng FAME cao thu 90.8% 217 ºC, h tỉ lệ bùn:methanol 1:20 g/ml Thứ ba, phân tích thống kê dựa phương pháp bề mặt đáp ứng RSM kết hợp với mô hình tâm phức hợp CCD với yếu tố - mức thiết kế thí nghiệm Phân tích phương sai áp dụng để kiểm tra mối quan hệ thông số đầu vào kết phản ứng để xác định điều kiện tối ưu Kết cho thấy 96.4% thay đổi phản ứng giải thích đầy đủ mô hình đa thức Sản lượng FAME tối ưu 89.04% đạt 200 ºC, 5.11 h tỉ lệ bùn:methanol 1:22.5 g/ml SVTH: Nguyễn Thị Nhiển – Đỗ Thị Hồng Phượng Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú x WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON CBHD: Ts Huỳnh Liên Hương PHỤ LỤC uV(x100,000) Chromatogram 3.5 3.0 2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 0.0 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 22.5 o Phụ lục 1: kết phân tích GC mẫu biodiesel khảo sát điều kiện nhiệt độ 133 C, tỉ lệ bùn:methanol 1:20 g/ml thời gian 4h uV(x100,000) Chromatogram 3.5 3.0 2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 0.0 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 22.5 Phụ lục 2: Kết phân tích GC mẫu biodiesel khảo sát điều kiện nhiệt độ 150 oC, tỉ lệ bùn:methanol 1:10 g/ml thời gian 2h SVTH: Nguyễn Thị Nhiển – Đỗ Thị Hồng Phượng Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú 101 WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON CBHD: Ts Huỳnh Liên Hương uV(x100,000) 4.5 Chromatogram 4.0 3.5 3.0 2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 0.0 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 22.5 o Phụ lục 4: Kết phân tích GC mẫu biodiesel khảo sát điều kiện nhiệt độ 150 C, tỉ lệ bùn:methanol 1:30 g/ml 6h 6.0 uV(x100,000) Chromatogram 5.0 4.0 3.0 2.0 1.0 0.0 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 22.5 o Phụ lục 5: Kết phân tích GC mẫu biodiesel khảo sát điều kiện 175 C, tỉ lệ bùn:methanol 1:20 g/ml 0.64h SVTH: Nguyễn Thị Nhiển – Đỗ Thị Hồng Phượng Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú 102 WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON CBHD: Ts Huỳnh Liên Hương uV(x100,000) Chromatogram 6.0 5.0 4.0 3.0 2.0 1.0 0.0 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 22.5 o Phụ lục 6: Kết phân tích GC mẫu biodiesel khảo sát điều kiện 175 C, tỉ lệ bùn:methanol 1:20 g/ml thời gian 4h (1) 7.0 uV(x100,000) Chromatogram 6.0 5.0 4.0 3.0 2.0 1.0 0.0 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 22.5 o Phụ lục 7: Kết phân tích GC mẫu biodiesel khảo sát điều kiện 175 C, tỉ lệ bùn:methanol 1:20 g/ml 4h (2) SVTH: Nguyễn Thị Nhiển – Đỗ Thị Hồng Phượng Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú 103 WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON CBHD: Ts Huỳnh Liên Hương 7.0 uV(x100,000) Chromatogram 6.0 5.0 4.0 3.0 2.0 1.0 0.0 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 22.5 o Phụ lục 8: Kết phân tích GC mẫu biodiesel khảo sát điều kiện nhiệt độ 175 C, tỉ lệ bùn:methanol 1:20 g/ml 7.36h uV(x100,000) 6.0 Chromatogram 5.0 4.0 3.0 2.0 1.0 0.0 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 22.5 o Phụ lục 9: Kết phân tích GC mẫu biodiesel khảo sát điều kiện 175 C, tỉ lệ bùn:methanol 1:3.18 g/ml 4h SVTH: Nguyễn Thị Nhiển – Đỗ Thị Hồng Phượng Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú 104 WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON CBHD: Ts Huỳnh Liên Hương uV(x100,000) Chromatogram 6.0 5.0 4.0 3.0 2.0 1.0 0.0 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 22.5 o Phụ lục 10: Kết phân tích GC mẫu biodiesel khảo sát điều kiện nhiệt độ 175 C, tỉ lệ bùn:methanol 1:36.8 g/ml 4h uV(x100,000) Chromatogram 6.0 5.0 4.0 3.0 2.0 1.0 0.0 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 22.5 o Phụ lục 11: Kết phân tích GC mẫu biodiesel khảo sát điều kiện 200 C, tỉ lệ bùn:methanol 1:10 g/ml 2h SVTH: Nguyễn Thị Nhiển – Đỗ Thị Hồng Phượng Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú 105 WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON CBHD: Ts Huỳnh Liên Hương uV(x100,000) 6.0 Chromatogram 5.0 4.0 3.0 2.0 1.0 0.0 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 22.5 o Phụ lục 12: Kết phân tích GC mẫu biodiesel khảo sát điều kiện 200 C, tỉ lệ bùn:methanol 1:10 g/ml 6h uV(x100,000) Chromatogram 6.0 5.0 4.0 3.0 2.0 1.0 0.0 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 22.5 o Phụ lục 13: Kết phân tích GC mẫu biodiesel khảo sát điều kiện nhiệt độ 200 C, tỉ lệ bùn:methanol 1:30 g/ml trong2h SVTH: Nguyễn Thị Nhiển – Đỗ Thị Hồng Phượng Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú 106 WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON CBHD: Ts Huỳnh Liên Hương 7.0 uV(x100,000) Chromatogram 6.0 5.0 4.0 3.0 2.0 1.0 0.0 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 22.5 o Phụ lục 14: Kết phân tích GC mẫu biodiesel khảo sát điều kiện nhiệt độ 200 C, tỉ lệ bùn:methanol 1:30 g/ml 6h uV(x100,000) Chromatogram 5.0 4.0 3.0 2.0 1.0 0.0 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 22.5 o Phụ lục 15: Kết phân tích GC mẫu biodiesel khảo sát điều kiện nhiệt độ 217 C, tỉ lệ bùn:methanol 1:20 g/ml 4h SVTH: Nguyễn Thị Nhiển – Đỗ Thị Hồng Phượng Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú 107 WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON CBHD: Ts Huỳnh Liên Hương 7.0 uV(x100,000) Chromatogram 6.0 5.0 4.0 3.0 2.0 1.0 0.0 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 22.5 o Phụ lục 16: Kết phân tích GC mẫu biodiesel khảo sát điều kiện 150 C, tỉ lệ bùn:methanol 1:10 g/ml 6h uV(x100,000) Chromatogram 6.0 5.0 4.0 3.0 2.0 1.0 0.0 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 22.5 o Phụ lục 17: Kết phân tích GC mẫu biodiesel khảo sát điều kiện nhiệt độ 175 C, tỉ lệ bùn:methanol 1:20 g/ml 4h (3) SVTH: Nguyễn Thị Nhiển – Đỗ Thị Hồng Phượng Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú 108 WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON CBHD: Ts Huỳnh Liên Hương uV(x100,000) 7.0 Chromatogram 6.0 5.0 4.0 3.0 2.0 1.0 0.0 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 22.5 Phụ lục 18: Kết phân tích GC mẫu biodiesel khảo sát điều kiện nhiệt độ 175 oC, tỉ lệ bùn:methanol 1:20 g/ml 4h (4) uV(x100,000) Chromatogram 6.0 5.0 4.0 3.0 2.0 1.0 0.0 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 22.5 o Phụ lục 19: Kết phân tích GC mẫu biodiesel khảo sát điều kiện nhiệt độ 175 C, tỉ lệ bùn:methanol 1:20 g/ml 4h (5) SVTH: Nguyễn Thị Nhiển – Đỗ Thị Hồng Phượng Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú 109 WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON CBHD: Ts Huỳnh Liên Hương uV(x100,000) Chromatogram 7.0 6.0 5.0 4.0 3.0 2.0 1.0 0.0 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 22.5 o Phụ lục 20: Kết phân tích GC mẫu biodiesel khảo sát điều kiện nhiệt độ 175 C, tỉ lệ bùn:methanol 1:20 g/ml 4h (6) uV(x100,000) Chromatogram 1.00 0.75 0.50 0.25 0.00 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 22.5 Phụ lục 21: Kết phân tích GC mẫu dầu khử sáp gum sau trích ly từ nguồn nguyên liệu bùn công ty CP Gò Đàng SVTH: Nguyễn Thị Nhiển – Đỗ Thị Hồng Phượng Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú 110 WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON CBHD: Ts Huỳnh Liên Hương uV(x10,000) Chromatogram 1.25 1.00 0.75 0.50 0.25 0.00 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 22.5 Phụ lục 22: Kết phân tích GC mẫu dầu trích ly từ bùn thải Công ty Wilmar Agro Việt Nam uV(x10,000) 3.0 Chromatogram 2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 0.0 2.5 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 22.5 Phụ lục 23: Kết phân tích GC mẫu dầu sau trích ly từ bùn thải Cơ sở sản xuất bong bóng cá Tỉnh Đồng Tháp SVTH: Nguyễn Thị Nhiển – Đỗ Thị Hồng Phượng Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú 111 WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON CBHD: Ts Huỳnh Liên Hương TÀI LIỆU THAM KHẢO AOCS, 2014 GAS CHROMATOGRAPHY AND LIPIDS, http://lipidlibrary.aocs.org/GC_lipid/gc_lip.html , truy cập ngày 28-11-2014 Bắc, H., 2011 Bùn thải công nghiệp: Vấn đề nhức nhối, http://baoxaydung.com.vn/news/vn/do-thi-_-nong-thon/moi-truong/bun-thaicong-nghiep-van-de-nhuc-nhoi.html, truy cập ngày 2-11-2014 Balat, M., 2007 Global bio-fuel processing and production trends Energy, Exploration & Exploitation: 195-218 Bernal, J M., P Lozano, E García-Verdugo, M I Burguete, G Sánchez-Gómez, G López-López, M Pucheault, M Vaultier S V Luis, 2012 Supercritical synthesis of biodiesel Molecules: 8696-8719 Brunner, G., 2005 Supercritical fluids: technology and application to food processing Journal of Food Engineering: 21-33 Chen, L., T Liu, W Zhang, X Chen J Wang, 2012 Biodiesel production from algae oil high in free fatty acids by two-step catalytic conversion Bioresource technology: 208-214 Chipasa, K B K Mdrzycka, 2008 Characterization of the fate of lipids in activated sludge Journal of Environmental Sciences: 536-542 Demirbas, M M Balat, 2006 Recent advances on the production and utilization trends of bio-fuels: a global perspective Energy Conversion and Management: 2371-2381 Dufey, A., 2006 Biofuels production, trade and sustainable development: emerging issues IIED Dufreche, S., R Hernandez, T French, D Sparks, M Zappi E Alley, 2007 Extraction of lipids from municipal wastewater plant microorganisms for production of biodiesel Journal of the American Oil Chemists' Society: 181-187 Gunawan, F., A Kurniawan, I Gunawan, Y.-H Ju, A Ayucitra, F E Soetaredjo S Ismadji, 2014 Synthesis of biodiesel from vegetable oils wastewater sludge SVTH: Nguyễn Thị Nhiển – Đỗ Thị Hồng Phượng Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú 112 WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON CBHD: Ts Huỳnh Liên Hương by< i> in-situ subcritical methanol transesterification: Process evaluation and optimization Biomass and Bioenergy: 28-38 Haas, M J., A J McAloon, W C Yee T A Foglia, 2006 A process model to estimate biodiesel production costs Bioresource technology: 671-678 Hayyan, A., M Z Alam, M E Mirghani, N A Kabbashi, N I N M Hakimi, Y M Siran S Tahiruddin, 2011 Reduction of high content of free fatty acid in sludge palm oil via acid catalyst for biodiesel production Fuel Processing Technology: 920-924 Hoàng Trọng, C N M N., 2008 Phân tích kiệu nghiên cứu với SPSS Hồng Đức Thành phố Hồ Chí Minh 296 Hương, H., 2013 Xử lý bùn thải theo hướng tái chế, http://www.nhandan.com.vn/tphcm/tin-chung/item/20290902-.html, truy cập ngày 1-11-2014 Huynh, L.-H., N S Kasim Y.-H Ju, 2010 Extraction and analysis of neutral lipids from activated sludge with and without sub-critical water pre-treatment Bioresource technology: 8891-8896 Hwu, C.-s., S.-K Tseng, C.-Y Yuan, Z Kulik G Lettinga, 1998 Biosorption of longchain fatty acids in UASB treatment process Water research: 1571-1579 Jardé, E., L Mansuy P Faure, 2005 Organic markers in the lipidic fraction of sewage sludges Water research: 1215-1232 Ju, Y.-H., L H Huynh, Y A Tsigie Q.-P Ho, 2013 Synthesis of biodiesel in subcritical water and methanol Fuel: 266-271 Knothe, G., 2008 “Designer” biodiesel: optimizing fatty ester composition to improve fuel properties† Energy & Fuels: 1358-1364 Liu, B Z K Zhao, 2007 Biodiesel production by direct methanolysis of oleaginous microbial biomass Journal of Chemical Technology and Biotechnology: 775780 Lotero, E., Y Liu, D E Lopez, K Suwannakarn, D A Bruce J G Goodwin, 2005 Synthesis of biodiesel via acid catalysis Industrial & engineering chemistry research: 5353-5363 SVTH: Nguyễn Thị Nhiển – Đỗ Thị Hồng Phượng Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú 113 WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON CBHD: Ts Huỳnh Liên Hương Lundstedt, T., E Seifert, L Abramo, B Thelin, Å Nyström, J Pettersen R Bergman, 1998 Experimental design and optimization Chemometrics and Intelligent Laboratory Systems: 3-40 Luque de Castro, M F Priego-Capote, 2010 Soxhlet extraction: Past and present panacea Journal of Chromatography A: 2383-2389 Marchetti, J., V Miguel A Errazu, 2007 Possible methods for biodiesel production Renewable and sustainable energy reviews: 1300-1311 Mata, T M., A A Martins N S Caetano, 2010 Microalgae for biodiesel production and other applications: a review Renewable and sustainable energy reviews: 217-232 Mondala, A., K Liang, H Toghiani, R Hernandez T French, 2009 Biodiesel production by< i> in situ transesterification of municipal primary and secondary sludges Bioresource technology: 1203-1210 OIL, P., 2012 Tổng quan nhiên liệu sinh học, https://www.pvoil.com.vn/viVN/v/chinh-sach-chien-luoc/tong-quan-ve-nhien-lieu-sinh-hoc/281/639, truy cập ngày 8-11-2014 Pirozzi, D., M Di Lorenzo, L Zuccaro G Greco jr, 2007 Enzymatic synthesis of biodiesel CHEMICAL ENGINEERING: Rydberg, J., 2004 Solvent extraction principles and practice, revised and expanded CRC Press Siddiquee, M N S Rohani, 2011 Lipid extraction and biodiesel production from municipal sewage sludges: A review Renewable and sustainable energy reviews: 1067-1072 Thanh, L T., K Okitsu, Y Sadanaga, N Takenaka, Y Maeda H Bandow, 2013 A new co-solvent method for the green production of biodiesel fuel – Optimization and practical application Fuel: 742-748 Thanh, P., 2011 TPHCM: Hàng triệu bùn thải đổ đâu?, http://ashui.com/mag/chuyenmuc/nang-luong-moi-truong/5665-tphcm-hangtrieu-tan-bun-thai-do-di-dau.html, truy cập ngày 8-11-2014 SVTH: Nguyễn Thị Nhiển – Đỗ Thị Hồng Phượng Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú 114 WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON CBHD: Ts Huỳnh Liên Hương Tsigie, Y A., L H Huynh, S Ismadji, A M Engida Y.-H Ju, 2012 In situ biodiesel production from wet Chlorella vulgaris under subcritical condition Chemical Engineering Journal: 104-108 Tsigie, Y A., L H Huynh, P L T Nguyen Y.-H Ju, 2013 Catalyst-free biodiesel preparation from wet Yarrowia lipolytica Po1g biomass under subcritical condition Fuel Processing Technology: 50-56 Việt, N T., 2012 Bùn thải chưa TPHCM xử lý tốt, http://www.sggp.org.vn/moitruongdothi/2012/9/299169/, truy cập ngày 27-112014 Wang, C.-Y., 2011 Defatted Rice Bran Hydrolysate for Culturing Yarrowia lipolytica Po1g for Lipid Production wikipedia, 2014 Nhiên liệu hóa thạch, http://vi.wikipedia.org/wiki/Nhi%C3%AAn_li%E1%BB%87u_h%C3%B3a_th %E1%BA%A1ch, truy cập ngày 5-11-2014 Xangdau.net, 2008 Tiêu chuẩn chất lượng cho Biodiesel (B100) theo ASTM D 6751 ASTM D 6751 – TIÊU CHUẨN CHẤT LƯỢNG CHO BIODIESEL, http://xangdau.net/goc-ky-thuat/tieu-chuan-chat-luong-cho-biodiesel-b100theo-astm-d-6751-21456.html, truy cập ngày 12-4-2014 Yakovlev, V., S Khromova, O Sherstyuk, V Dundich, D Y Ermakov, V Novopashina, M Y Lebedev, O Bulavchenko V Parmon, 2009 Development of new catalytic systems for upgraded bio-fuels production from bio-crude-oil and biodiesel Catalysis Today: 362-366 Zhu, F., L Zhao, Z Zhang H Jiang, 2012 Preliminary Study at Lipids Extraction Technology from Municipal Sludge by Organic Solvent Procedia Environmental Sciences: 352-356 SVTH: Nguyễn Thị Nhiển – Đỗ Thị Hồng Phượng Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú 115 WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM ... CBHD: Ts Huỳnh Liên Hương Khi so sánh hai phương pháp: tổng hợp biodiesel từ dầu trích từ bùn thải tổng hợp trực tiếp từ bùn phương pháp tổng hợp trực tiếp ưu tiên phát triển Vì hiệu suất đạt... trường Đây mục tiêu mà đề tài Tổng hợp diesel sinh học trực tiếp từ nguồn bùn thải phương pháp cận tới hạn hướng đến Trong đề tài này, bùn hoạt tính có nguồn gốc từ nước thải Công ty CP Gò Đàng nghiên... 2009) Có nhiều phương pháp áp dụng để tổng hợp biodiesel trực tiếp từ nguyên liệu mang dầu như: phương pháp sử dụng xúc tác base acid, phương pháp siêu tới hạn phương pháp cận tới hạn (Marchetti,