www.DaiHocThuDauMot.edu.vn TRƯỜNG CAO ĐẲNG CÔNG NGHIỆP KHOA HOÁ GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH CHUYÊN NGÀNH VÔ CƠ HỆ CAO ĐẲNG VÀ TRUNG CẤP Thành phố Hồ Chí Minh, – 2004 www.DaiHocThuDauMot.edu.vn Khoa Hoá Giáo trình thí nghiệm Hoá Vô chuyên nghành MỤC LỤC Nội dung Trang MỤ C LỤ C -2 MÔ N HỌ C: THÍ NGHIỆM CHUYÊ N NGÀNH VÔCƠ BÀI 1: Ă N MÒN KIM LOẠ I BÀI 2: OXY HÓA NHÔ M -6 BÀI 3: MẠĐỒ NG BẰ NG DUNG DỊCH MẠĐỒ NG CYANUA -9 BÀI 4: MẠĐỒ NG BẰ NG DUNG DỊCH MẠĐỒ NG SUNFAT 11 BÀI 5: MẠNICKEL BẰ NG DUNG DỊCH MẠNICKEL SUNFAT - 13 BÀI 6: MẠHÓA HỌ C LÊ N NHƯ Ï A 15 BÀI 7: SẢN XUẤ T SẮ T (II) SULPHAT FeSO4.7 H2O 17 BÀI 8: SẢN XUẤ T MONO AMONI PHOTPHAT (M.A.P) - NH4H2PO4 19 BÀI 9: SẢN XUẤ T SA 21 BÀI 10: SẢN XUẤ T PHÈN NHÔ M AMONI - 23 BÀI 11: TẠ O HÌNH SẢN PHẨ M GỐ M SƯ ÙBẰ NG PHƯ Ơ NG PHÁ P ĐỔRÓT 25 BÀI 12: XÁC ĐỊNH TÍT PHỐ I LIỆU XI MĂ NG - 27 BÀI 13: XÁC ĐỊNH TỐ C ĐỘBÁM KHUÔ N CỦA HỒĐỔRÓT - 29 BÀI 14: SẢN XUẤ T SUPE PHỐ T PHÁT ĐƠ N Ca(H 2PO4)2.H2O 31 BÀI 15: SẢN XUẤ T AMONI SUNPHÁT (NH 4)2SO4 33 BÀI 16: NẤ U THỦY TINH TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM 35 BÀI 17: XÁC ĐỊNH CÁC THÔ NG SỐKỸTHUẬT CỦA NGUYÊ N LIỆU 37 BÀI 18: XÁC ĐỊNH ĐộCO SẤ Y VÀCO NUNG XÁC ĐỊNH PHẠ M VI NUNG - 43 BÀI 19: XÁC ĐỊNH ĐỘBỀ N HOÁCỦA THUỶTINH 47 BÀI 20: THẠ CH CAO 51 BÀI 21: XÁC ĐỊNH CÁC THÔ NG SỐKỸTHUẬT CỦA XI MĂ NG 55 BÀI 22: XÁC ĐỊNH CÁC THÔ NG SỐKỸTHUẬT CỦA XI MĂ NG (tiếp theo) - 61 www.DaiHocThuDauMot.edu.vn Khoa Hoá Giáo trình thí nghiệm Hoá Vô chuyên nghành MÔN HỌC: THÍ NGHIỆM CHUYÊN NGÀNH VÔ CƠ Mã môn học: 048HO230 Số đơn vò học trình: Trình độ thuộc khối kiến thức: chuyên ngà nh Phân bố thời gian: Lýthuyế t 20% - thư ïc hà nh 80% Điều kiện tiên quyết: phải học xong môn chuyên ngà nh vôcơ : công nghệ điện hóa, phâ n bón sản xuấ t chấtvôcơ bản, silicat Mô tả vắn tắt nội dung môn học: giúp sinh viên m quen với thư ïc tếsản xuất cô ng nghiệp thô ng qua môhình sản xuấtnhỏtrong phò ng thí nghiệm Nhiệm vụ sinh viên: Tham dư ïhọc vàthảo luận đầy đủ Thi vàkiểm tra giư õa họ c kỳtheo qui chế04/1999/QĐ-BGD&ĐT Tài liệu học tập: Giáo trình thư ïc hà nh chuyên ngà nh vôcơ-khoa hóa, trư ng cao đẳng cô ng nghiệp Tài liệu tham khảo: [1] Kỹthuật sản xuấ t chấtvôcơ -Trư ng Đại học Bách khoa TPHCM-1985 [2] Trần Minh Hoà ng - Cô ng nghệmạđiện - NXB Khoa học Kỹthuật [3] Nguyễn Đình Phổ- n mò n vàbảo vệkim loại - Đại học Bách khoa tpHCM 10 Tiêu chuẩn đánh giá sinh viên:  Nắ m đư ợ c nội dung môn học  Cótính chủđộng vàthái độnghiêm túc học tập  Kiể m tra giư õa mô n họ c đểđư ợc dư ïthi  Thi với hình thư ùc trắ c nghiệm, viếtvàbà i tập 11 Thang điểm đánh giá: 10/10 12 Mục tiêu môn học: trang bò cho sinh viên kiến thư ùc vềcác môn chuyên ngà nh kỹnă ng thư ïc hà nh www.DaiHocThuDauMot.edu.vn Khoa Hoá Giáo trình thí nghiệm Hoá Vô chuyên nghành BÀI 1: ĂN MÒN KIM LOẠI I MỤC ĐÍCH: Khảo sát hiệu quảbảo vệcủa chất ùc chếăn mò n kim loạ i phư ơng pháp hóa họ c Khảo sát bảo vệă n mò n bằ ng protector   II CƠ SỞ LÝ THUYẾT: Có2 loạ i ă n mò n: n mò n hóa họ c: xảy ởđiều kiện không códò ng điện phát sinh n mò n điện hóa: làdo vật ăn mò n tiếp xúc với dung dòch hình nh nên vi pin Anod vi pin bòhò a tan nên kim loạibòpháhủy   III DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT:      Becher 250 ml Đồng hồđo dò ng điện (mA) Câ n đo độchính xác 0,1mg Thép Ct3 Lư ỡi cư a thép     Anod kẽm HCl 1M Chấtư ùc chếurotropin hay quinolin 50g/l Giấy nhám IV TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM: Xác đònh hiệu chất ức chế:       Là m sạ ch mẫu bằ ng giấ y nhám mòn Rư ûa bằ ng nư ớc Tẩ y dầu mỡbằ ng dung dòch kiềm Rư ûa nư ớc nóng, nư ớc lạ nh, m khô Câ n khố i lư ợ ng m01 (g), m02(g) Mẫu 1: cho o cố c thủy tinh chư ùa dung dòch HCl 1M Mẫu 2: cho o cố c thủy tinh chư ùa dung dòch HCl 1M + chấtư ùc chế Sau 2h lấ y mẫu, rư ûa nư ớc lạ nh, lau khôbằng giấ y lọc, cân m 1(g) (không cóchất ùc chế ), m2 (g) (cóchấ t ùc chế ) Xác đònh hiệu bảo vệ protector:    Mẫu thép Ct3 30x50 (mm), mẫu kẽm Ct3 30x50 (mm) Gia cô ng mẫu thép thí nghiệm1, cân khốilư ợng m 01(g) Gia cô ng mẫu kẽm thí nghiệm1, cân khốilư ợng m 02(g) (2 mẫu) (*) Nố i thép với kẽm dây dẫn ngoà i, đo dò ng điện mA kếnhư hình vẽ: www.DaiHocThuDauMot.edu.vn Khoa Hoá Giáo trình thí nghiệm Hoá Vô chuyên nghành Kẽm mA thép HCl   Thờ i gian thí nghiệm 60 phút Đọc cư ng độdò ng sau phút Sau thờ i gian thí nghiệm: Mẫu thép rư ûa, m sạ ch, m khô,cân khối lư ợng m 1(g) Mẫu Kẽm rư ûa, m sạ ch, m khô,cân khối lư ợng m2(g) V KẾT QỦA VÀ CÂU HỎI: Tính toán cho thí nghiệm 1: a Xác đònh tổ n thấ t khố i lư ợ ng không vàcóchấtư c chế: m0 = m01 – m1 m2 = m02 – m2 b Tính tố c độă n mò n: k0 = m0/s t (g/m2.h) k1 = m1/s t (g/m2.h) c Hiệu quảbảo vệ: z% =( k0 – k1)/k0 *100 Tính toán cho thí nghiệm 2: a Xác đònh tố c độă n mò n thép (kt), kẽm (kk): kt = m0/s t (g/m2.h) kk = m1/s t (g/m2.h) b Xác đònh hiệu quảbảo vệbằng protector cho thép , kẽm: zt% =( k0 – kt)/k0 *1 00 zk% =( k0 – kk)/k0 *100 Dư ï a o dò ng điện xác đònh khốilư ợng kẽm hò a tan đểbảo vệthép: Viế t chếquátrình hò a tan So sánh hiệu quảbảo vệởûthí nghiệm1 và2 Giải thích? www.DaiHocThuDauMot.edu.vn Khoa Hoá Giáo trình thí nghiệm Hoá Vô chuyên nghành BÀI 2: OXY HÓA NHÔM I MỤC ĐÍCH:  Khảo sát mư ùc độoxy hóa nhôm theo phư ơng pháp hóa học vàđiện hóa II CƠ SỞ LÝ THUYẾT: Đểtă ng cư ng khả nă ng bảo vệ, ngư i ta tạo bềmặt nhôm lớp oxyt nhô m tạ o theo phư ơng pháp hóa học điện hóa Tù y điều kiện oxy hóa màđộ dà y mà ng cóthểđế n hà ng tră m m vàđộrắn cóthểđạt đến 150 kg/mm Mà ng cónhiều lỗ xố p, khả nă ng hấ p phụcao, có độbền mà i mò n cao Ngoà i sau oxy hóa, ngư i ta cóthểnhuộm mà u đểtrang trí hoặ c tráng vecni đểcách điện Có2 phư ơng pháp đểoxy hóa nhôm: oxy hóa hóa học vàoxy hóa điện hóa III DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT:        Bộnguồn chỉnh lư u: Nhiệt kế1000C: Giấ y nhám Anod nhô m Catod chì Na2CO3 50g/l NaOH 2,5g/l        Na2CrO4 15g/l Na2SiO3 50 g/l H2SO4 đậm đặc Na3PO4 50g/l H3PO4 (d=1,56) 45ml CrO3 20g Aceton IV TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM: Oxy hóa Nhôm theo phương pháp hóa học:       Cắ t mẫu nhô m cókích thư ớc 50x30 (mm) Tẩ y lớp nhô m oxyt tư ïnhiê n dung dòch:  Na2CO3 50g/l  Na2SiO3 50 g/l  Na3PO4 50g/l  Nhiệt độ80oC Thờ i gian phút, rư ûa sạch, sấy khô5 phút ởnhiệt độ100oC Ngâ m mẫu nhô m dung dòch oxy hóa hóa học có nh phần sau:  Na2CO3 50g/l  Na2CrO4 15g/l  NaOH 2,5g/l  Nhiệt độ85-100oC Thờ i gian ngâ m 30 phút Lấ y mẫu rư ûa sạch, nhúng o dung dòch:  H3PO4 (d=1,56) 45ml  CrO3 20g  lít nư ớc Thờ i gian nhúng 10 phút Sau rư ûa sạch, sấy khô15 phút 100oC, đểnguội bình hút ẩ m 15 phút Oxy hóa Nhôm theo phương pháp điện hóa: www.DaiHocThuDauMot.edu.vn Khoa Hoá Giáo trình thí nghiệm Hoá Vô chuyên nghành Lắ p đặ t thí nghiệm theo sơ đồ: 1 Bộnguồn Catod chì Anod nhô m (50x30mm) Dung dòch H2SO4 15% 2  Tẩ y lớp nhô m oxyt tư ïnhiê n ởthí nghiệm  Rư ûa bằ ng nư ớc nóng phút  Rư ûa nư ớc lạ nh 30 giâ y, sấ y khô15 phút ở100 0C, đểnguội bình hút ẩm 15 phút, câ n đư ợ c A (gam)  Oxy hoátrong dung dòch H2SO4 15%, điều kiện: Thờ i gian 20 phút Nhiệt độphò ng Mật độdò ng Anod 3A/dm2  Rư ûa sạ ch bằ ng nư ớc lạ nh, sấ y khôở10 phút ở100 0C, cân đư ợc B gam  Nhúng mẫu o nhớt loãng, nhiệt độ100 -1100C, thờ i gian 30 phút  Thấ m khôbằ ng giấ y lọ c, câ n đư ợc C gam  Nhúng o aceton phút đểtẩy dầu  Nhúng mẫu o dung dòch (I) ởthí nghiệm  Rư ûa bằ ng nư ớc lạ nh, sấy khô15 phút 100 0C, đểnguội bình hút ẩm 15 phút, câ n đư ợ c D gam V KẾT QỦA VÀ CÂU HỎI: Kết quả: Tính kế t quảcho thí nghiệm 2: m1 = moxyt = (B-D)/S (gam/m2) Trong đó: S làdiện tích mặ t mẫu m2 = mtiêu hao = (A-D)/S (gam/m2) m3 = mtạo thành = (B-A)/S (gam/m2) m4 = mhấp phu ï= (C-B) (gam) Thểtích lỗ: Vlỗ= m4/dầu (cm3) Với dầu=0,88 gam/cm3 Thểtích lớp oxyt: Voxyt =(B-D)/ oxyt Với: oxyt=3,14 gam/cm3 Thểtích mà ng: Vmàng =Vlỗ +Voxyt Độxố p thểtích: P= (Vlỗ/Vmàng )* 100% Bềdà y mà ng: = Vmàng/S ( m) www.DaiHocThuDauMot.edu.vn Khoa Hoá Giáo trình thí nghiệm Hoá Vô chuyên nghành Câu hỏi: Viế t chếphản ùng tạo mà ng oxyt ởthí nghiệm 2? Cóthểthay thếH2SO4 15% KMnO4 đư ợc không Tạisao? So sánh mà ng oxyt tạ o nh giư õa thí nghiệm Giải thích? Ởthí nghiệm tạ i ta phải nhúng mẫu o nhớt loãng Mục đích đểlà m gì? Ngoà i Nhô m có thểoxy hoá Kẽm, đồng theo phư ơng pháp điện hoá đư ợc khô ng Tạ i sao? www.DaiHocThuDauMot.edu.vn Khoa Hoá Giáo trình thí nghiệm Hoá Vô chuyên nghành BÀI 3: MẠ ĐỒNG BẰNG DUNG DỊCH MẠ ĐỒNG CYANUA I MỤC ĐÍCH: Giúp sinh viê n hiể u đư ợ c sư ïkhác giư õa mạđồng sunfat vàmạđồng cyanua vềđộbám, độbean … II CƠ SỞ LÝ THUYẾT:  Dung dòch mạđồng cyanua nh phần chủ yếu gồm có đồng cyanua phư ùc vàNatri cyanua tư ïdo  Dung dòch mạđồng cyanua kế t tinh mòn, khả phân ly tố t, sắt thép có thểtrư ïc tiế p mạđồng, m tă ng độ bám lớp mạ Tuy nhiên dung dòch mạđộc cần có thiế t bò hút độc tố t  Dung dòch mạđồng cyanua làlớp mạlót tốtđểmạcác lớp khác lên vật liệu III DỤNG CỤ VÀ HOÁ CHẤT:     Máy chỉnh lư u Máy đo PH hoặ c giấ y đo PH Điện cư ï c đồng Nhiệt kế     Buret, pipet, erlen CuCN = 53(g/l) NaCN = 83 (g/l) NH4OH (đđ)     EDTA 0.1 M KI 10% AgNO3 0.1 N HNO3 (đđ) IV TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM: Tiến hành pha chế dung dòch mạ:  Đổvà o bể1/3 lư ợ ng nư ớc cần pha, gia nhiệt tới 60 0C  Cho lư ợ ng NaCN cần thiế t khuấy tan hết, sau thêm lư ợng nhỏ CuCN o, khuấy cho tan hế t  Pha loãng dung dòch đế n thểtích cần thiết Tiến hành phân tích để kiểm tra dung dòch mạ: (Chúý: Tấ t cảphải thư ï c tủhút vàmang găng tay)  Phâ n tích CuCN: Lấ y 2ml mẫu + 15 ml HNO3 đậm đặc, đun tủ hút đến xuấ t mà u xanh da trờ i, cho thê m 100 ml H2O o hỗn hợp, tiếp tục cho thêm NH 4OH (cho tư øtư ø ) đế n dung dòch cómà u xanh đậm, đun đến 60 C, sau đóđem chuẩn độ:  Chấ t thòPAN (thê m tư øtư øtư ø ng giọttrong suốtquátrình chuẩn độ)  Chấ t chuẩ n: EDTA 0.1 M  Mà u chuẩ n: tư øxanh đậm sang đỏtía  Tính toán: CuCN = sốml x 5.971 x 7.5.M (g/l)  Phâ n tích NaCN: lấ y 5ml mẫu + 100ml nư ớc cho thêm 10 ml KI 10%, đem chuẩn độ:  Chấ t chuẩ n: AgNO3 0.1N www.DaiHocThuDauMot.edu.vn Khoa Hoá Giáo trình thí nghiệm Hoá Vô chuyên nghành  Mà u: chuẩ n tư økhô ng mà u sang xanh Turbid  Tính toán: NaCN = sốml x 2.614 x 7.5 x N (g/l) Tiến hành lắp đặt hệ thống hình v: BộNguồn ANOD CATOD Dd CuCN Anod: điện cư ï c tan đồng Catod: treo vật cần mạtiế n hà nh mạtheo chếđộ: - Mật độdò ng anod: 1.5 A/dm2 - Điện thế3 (V) - Nhiệt độbểmạ600C - Tiế n hà nh mạ30 phút V KẾT QỦA VÀ CÂU HỎI: Viế t chếphản ùng ở2 điện cư ïc anod vàcatod? Câ n anod vàcatod trư ớc mạvàsau mạ,tư øđótính lư ợng anod tan? Tính lư ợ ng đồng bám trê n vật mạtheo đònh luật Faraday? Ghi kế t quảphâ n tích bểmạtrư ớc vàsau mạ? Tạ i mạđồng cyanua ngư i ta không sục khí? Nế u sụ c khí cóđư ợ c không Nếu đư ợc phải đảm bảo vềmặtgì? Tại sao? Phư ùc mạđồng cyanua làphư ùc cấp? Viết cấp phư ùc ra? Tạ i phải có NaCN mạđồng dung dòch? Chư ùc NaCN dung dòch m gì? 10 www.DaiHocThuDauMot.edu.vn Khoa Hoá Giáo trình thí nghiệm Hoá Vô chuyên nghành - Độmòn ả nh hưở ng lớ n đế n tính chấ t, tính nă ng củ a xi mă ng Xi mă ng cà ng mòn, thủ y hó a vớ i nướ c cà ng nhanh, thờ i gian đô ng đặ c cà ng ngắ n, ng hó a cà ng nhanh, tính giữnướ c tố t vàcườ ng độcà ng cao Độmòn liê n quan đế n phẩ m chấ t củ a xi mă ng Xi mă ng cà ng đểlâ u cà ng dễvó n cục độmòn cà ng giả m - Khảnă ng nghiề n mòn củ a xi mă ng phụthuộ c o nh phầ n khoá ng Clinke Clinke a nhiề u khoá ng C2S, C4AF dễnghiề n cónhiề u khoá ng C3S, C3A Chỉtiê u độmòn củ a xi mă ng: Mứ c PC30 Phầ n trê n sà ng 0,08mm Bềmặ t riê ng, cm2/g PC40 PC50 15% 12%  2700 cm2/g  2800 cm2/g (Phương phá p Blaine) Cónhiề u phương phá p xá c đònh độmòn, nhiê n thực tếthườ ng sửdụng hai phương phá p sau : - Xá c đònh bằ ng râ y tiê u chuẩ n - Xá c đònh bằ ng phương phá p đo bềmặ t riê ng Độmòn củ a xi mă ng làtỷsốgiữ a khố i lượng phầ n mẫcò n lại trê n râ y vàkhố i lượng phầ n mẫ u ban đầ u tính bằ ng % : A g 100% go Trong : A: độmòn (%) g : khố i lượng mẫ u cò n lại trê n râ y, (g) go: khố i lượng mẫ u cò n đem râ y, (g) Trong quátrình nung luyệ n clinke xi mă ng poó c lă ng luô n tồ i lượng CaO chưa phả n ứ ng hế t gọi làCaO tự Hà m lượng CaO tự xi mă ng poó c lă ng thườ ng khô ng vượt quá1 – 2% Nế u lờ n 2% CaO tự sẽtrương nởthểtích m cho sả n phẩ m ng rắ n khô ng ổ n đònh, cườ ng độsả n phẩ m sẽgiả m Cónhiề u phương phá p xá c đònh CaO xi mă ng trê n sởphâ n tích hó a học: - Phương phá p đònh tính: phổbiế n phương phá p dù ng phenol nitrobenzen - Phương phá p đònh lượng, theo cá c phương phá p sau : [1] Phương phá p rượu Etyl – Glycerin [2] Phương phá p Etyl - Phenol [3] Phương phá p Metyl - Đườ ng [4] Phương phá p Etylen - Glycol [5] Phương phá p đườ ng [6] Phương phá p gia cô ng bằ ng bã o hò a 56 www.DaiHocThuDauMot.edu.vn Khoa Hoá Giáo trình thí nghiệm Hoá Vô chuyên nghành [7] Phương phá p gia cô ng bằ ng H2CO3 [8] Phương phá p tổ n thấ t đố t ng ởnhiệ t độ350 – 550oC [9] Phương phá p so mà u [10] Phương phá p gia cô ng bằ ng dung dòch vô i bá n bã o hò a Trong phạm vi bà i nà y ta dù ng phương phá p đònh lượng hay sửdụng thực tếlà phương phá p Etyl – Glycerin Cơ sởphương phá p nà y làhò a tan CaO tự cótrong xi mă ng bằ ng dung dòch rượu glycerin sẽtạo nh glycerat canxi Phương trình phả n ứ ng sau: CH2OH–CHOH–CH2OH + CaO = (CH2O–CHOH – CH2O)Ca + H2O Glycerin (khô ng mà u) (CH2O–CHOH–CH2O)Ca Glycerat canxi (mà u hồ ng) + Glycerat canxi (mà u hồ ng) 2CH3COONH4 = CH2OH–CHOH–CH2OH + Glycerin (khô ng mà u) (khô ng mà u) NH3Ca(CH3COO)2 Că n cứvà o lượng acetat amon chuẩ n ta tính lượng CaO tựdo xi mă ng Hà m lượng CaO tựdo tính theo cô ng thứ c sau : %CaO  VMx100 1g Trong đó: V : lượng dung dòch rượu acetat amon dù ng chuẩ n độ , (ml) M : khố i lượng CaO tự tương ứ ng vớ i 1ml dung dòch chấ t chuẩ n acetat amon, (g) II DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ Dụng cụ, thiết bò : Thí nghiệm 1: Xác đònh khối lượng riêng xi măng – Bình khố i lượng riê ng – Thìa – Tủsấ y – Chậ u thủ y tinh – Phễ u thủ y tinh – Câ n kỹthuậ t – Giákẹp bình – Ché n sứ – Bình hú t ẩ m Ghi chú: Bình khố i lượng riê ng hay gọi làbình tỷtrọng dù ng đểxá c đònh khố i lượng riê ng củ a xi mă ng, bình a dung mô i hữ u khô ng phả n ứ ng hó a học vớ i xi mă ng Thô ng thườ ng ta dù ng dầ u hỏ a đểxá c đònh khố i lượng riê ng củ a xi mă ng Trong suố t quátrình thí nghiệ m phả i giữ o nhiệ t độluô n ở25  C suố t quátrình thử Thí nghiệm 2: Xác đònh khối lượng thể tích xi măng – – – – Bộdụng cụđểxá c đònh khố i lượng riê ng thểtích củ a xi mă ng (hình vẽ ) Ca códung tích 12 lít Thanh gỗgạt mẫ u Câ n kỹthuậ t 57 www.DaiHocThuDauMot.edu.vn Khoa Hoá Giáo trình thí nghiệm Hoá Vô chuyên nghành – Bà n rung – Bình hú t ẩ m Thí nghiệm 3: Xác đònh độ mòn xi măng sàng tiê u chuẩn Râ y tiê u chuẩ n (No 0,08: 4900lỗ /cm2) – Ché n sứ – Câ n kỹthuậ t – Tủsấ y – Bình hú t ẩ m – Chổ i lô ng – Bà n rung Thí nghiệm 4: Xác đònh hàm lượng tự CaO xi măng – – – – – – 01 Erlen 250ml Ố ng sinh hà n Ố ng đong 50ml Câ n phâ n tích Bế p điệ n cólướ i amiă ng Tủsấ y Kiể m tra dụng cụVica: – Phả i kiể m tra, điề u nh cho chạy củ a dụng cụ Vica chuyể n độ ng tựdo – Điề u nh cho kim chỉtrê n vạch chia độphả i chỉvạch kim Vic trê n tấ m kính – Kiể m tra độcong vê nh củ a kim Vica – Qué t mộ t lớ p dầ u nhờ n o nh khâ u vàtấ m kính bê n dướ i Hoá chất: - Xi mă ng Giấ y thấ m Dầ u hỏ a Glycerin CH2OH–CHOH–CH2OH Dung dòch chuẩ n acetat amon III THỰC HÀNH Thí nghiệm 1: Xác đònh khối lượng riên g xi măng - Đặ t bình khố i lượng riê ng o chậ u nướ c, cho phầ n chia độcủ a bình chìm dướ i o o nướ c, rồ i kẹp cho khô ng nổ i lê n Nướ c chậ u luô n giữởnhiệ t độ25 C  C suố t quátrình thí nghiệ m - Đổdầ u hỏ a o bình cho tớ i vạch sốkhô ng “ 0” (đá y mặ t cong củ a dầ u trù ng vớ i vạch khô ng) - Câ n 65g xi mă ng đãsấ y ởnhiệ t độ105 – 110oC vàđểnguộ i bình hú t ẩ m đế n nhiệ t độthườ ng Dù ng muỗ ng nhựa xú c xi mă ng từtừvà o bình cho tớ i mứ c dầ u bình dâ ng lê n đế n vạch nà o đóởphầ n trê n 58 www.DaiHocThuDauMot.edu.vn Khoa Hoá Giáo trình thí nghiệm Hoá Vô chuyên nghành - Lấ y bình khỏ i chậ u nướ c, xoay đứ ng qua lại khoả ng 10 phú t cho khô ng khí lẫ n o xi mă ng thoá t Đặ t lại bình o chậ u nướ c cho nhiệ t độbằ ng nhiệ t độcủ a nướ c Ghi thểtích chấ t lỏ ng đãbò xi mă ng chiế m chỗ(V ml) theo cá c chỉsốvạch ứ ng vớ i mứ c dầ u trướ c vàsau cho xi mă ng o Ghi : Thí nghiệ m phả i tiế n hà nh nhấ t lầ n Thí nghiệm 2: Xác đònh khối lượng thể tích xi măng a Thí nghiệm: Khối lượng thể tích xi măng dạng tơi - b Lấ y lít mẫ u đem sấ y khôởnhiệ t độ105 – 110oC 2h, sau đólà m lạnh mẫ u bình hú t ẩ m đế n nhiệ t độthườ ng Đổxi mă ng o phễ u, dù ng đũ a thủ y ti nh khuấ y đề u cho xi mă ng lọt qua sà ng từ từxuố ng ca Khi ca đầ y cóngọn, nhẹ nhà ng nhấ c cảgiáthí nghiệ m (chúý khô ng đụng đế n ca) Dù ng gỗgạt cho bằ ng miệ ng càvàđem câ n, thực hiệ n lầ n vàlấ y kế t qủ a trung bình Thí nghiệm 3: Khối lượng thể tích xi măng dạng chặt Việ c chuẩ n bò mẫ u xi mă ng thí nghiệ m phầ n 2.1 Sau xi mă ng đãlọt qua sà ng xuố ng ca đầ y cóngọn, đưa ca a đầ y vậ t liệ u lê n má y rung thờ i gian khoả ng 30 giâ y dừ ng má y, lấ y gỗgạt bằ ng miệ ng ca, sau đótiế n hà nh lầ n lấ y kế t quảtrung bình Thí nghiệm 4: Xác đònh độ mòn xi măng sàng tiêu chuẩn - - Câ n 50g xi mă ng, sấ y ở105 – 110oC Đểnguộ i bình hú t ẩ m Đểxi mă ng o ray, đậ y nắ p lại, đặ t o má y rung cógắ n râ y tiê u chuẩ n Sau 5–7 phú t, đểxi mă ng đãrâ y ra, dù ng chổ i qué t mặ t dướ i râ y, lại cho mẫ u xi mă ng o râ y tiế p tục Quátrình râ y xem kế t thú c nế u mỗ i phú t lượng xi mă ng lọt qua râ y khô ng quá0,05g (theo dõ i bằ ng cá ch râ y trê n tờgiấ y trắ ng, nhẵ n) Đem câ n phầ n cò n lại trê n râ y Thí nghiệm 5: Xác đònh hàm lượng tự CaO xi măng - - Câ n 1g xi mă ng đãsấ y đế n trọng lượng khô ng đổ i , cho o Erlen 150ml vàthê m o 30ml dung dòch rượu Glycerin, lắ c kỹvànố i vớ i ố ng m lạnh hồ i lưu vàđun sô i nhẹtrê n bế p điệ n cólướ i amiă ng cho đế n xuấ t hiệ n mà u hồ ng Thá o bình vàchuẩ n dung dòch ng bằ ng dung dòch chuẩ n rượu acetate amon Cho đế n nà o mấ t mà u hồ ng, lại lắ p ố ng m lạnh hồ i lưu, đun chuẩ n lại trê n cho đế n mà u hồ ng khô ng xuấ t hiệ n sau khoả ng 20 – 30 phú t IV TƯỜNG TRÌNH Xá c đònh khố i lượng riê ng củ a xi mă ng, lậ p bả ng kế t quảtheo mẫ u sau: 59 www.DaiHocThuDauMot.edu.vn Khoa Hoá Giáo trình thí nghiệm Hoá Vô chuyên nghành Khố i lượng riê ng củ a xi mă ng, (g/cm3) Đo lầ n1 Đo lầ n2 Đo lầ n3 Trung bình Xá c đònh khố i lượng riê ng thểtích củ a xi mă ng ởdạng tơi vàdạng chặ t Kế t trình bà y theo bả ng sau : Khố i lượng thểtích, (g/cm3) STT Loại xi mă ng Dạng tơi Xá c đònh độmòn củ a xi mă ng Xá c đònh hà m lượng CaO tựdo xi mă ng 60 Dạng chặ t www.DaiHocThuDauMot.edu.vn Khoa Hoá Giáo trình thí nghiệm Hoá Vô chuyên nghành BÀI 22: XÁC ĐỊNH CÁC THÔNG SỐ KỸ THUẬT CỦA XI MĂNG (TIẾP THEO) I CHUẨN BỊ LÝ THUYẾT Mục đích: Nhằ m giú p sinh viê n tìm hiể u cá c phương phá p xá c đònh cá c đại lượng, cá c thô ng số cầ n thiế t đặ c trưng củ a xi mă ng Đâ y làcá c phương phá p sửdụng phổbiế n hiệ n nay, cóýnghóa thực tế a Cơ sớ lý thuyết: Độ ổn đònh thể tích xi măng: - Xi mă ng sau ng rắ n yê u cầ u ng rắ n mộ t cá ch đề u đặ n hoặ c khô ng biế n đổ i thểtích Nế u xi mă ng biế n đổ i thểtích khô ng đề u đặ n hoặ c biế n đổ i thểtích quálớ n nóả nh hưở ng đế n cườ ng độcủ a xi mă ng - Trong thực tế , xi mă ng ng rắ n vẫ n cóhiệ n tượng biế n đổ i thểtích khô ng đề u gâ y nứ t vỡdo hà m lượng CaO tự do, MgO tự vàsupho aluminat canx i xi mă ng lớ n Khi xi mă ng bắ t đầ u ng rắ n, nhữ ng chấ t nà y mớ i thủ y hó a vớ i nướ c trương nởthểtích, đặ t biệ t supho aluminat canxi thủ y hó a tă ng thểtích 2,5 lầ n m cho cấ u trú c khố i xi mă ng bòphávỡ - Muố n xá c đònh tính ổ n đònh củ a xi mă ng phả i m cho CaO tự do, MgO tự supho aluminat canxi thủ y hó a triệ t để , rồ i xem mẫ u xi mă ng cóbòbiế n dạng nứ t nẻ khô ng Cầ n chúýlàCaO tựdo thủ y hó a nhanh điề u kiệ n ngâ m mẫ u nướ c sô i , MgO chỉthủ y hó a triệ t đểtrong điề u kiệ n chưng hấ p, cò n supho aluminat canxi thủ y hó a thờ i gian dà i nướ c nướ c lạnh, nế u ởnhiệ t độcao bả n thâ n lại bòphâ n hủ y khô ng gâ y nê n tính mấ t ổ n đònh cho xi mă ng - Đểxá c đònh độổ n đònh thểtích củ a xi mă ng cóthểsửdụng hai phương phá p sau:  Phương phá p tạo hình dạng bá nh dà y  Phương phá p Lơ - Sactơliê b Độ dẻo tiêu chuẩn hồ xi măng: - Độdẻ o tiê u chuẩ n củ a hồxi mă ng biể u thòbằ ng phầ n tră m (%) lượng nướ c trộ n tiê u chuẩ n so vớ i khố i lượng xi mă ng Lượng nướ c d0ưa o xi mă ng cótá c dụng :  Cung cấ p nướ c cho cá c khoá ng xi mă ng tham gia phả n ứ ng hó a học đểxi mă ng ng rắ n, thườ ng chiế m khoả ng 1/4 - 1/3 lượng nướ c tiê u chuẩ n  Tạo vữ a hồđủlinh độ ng đểđả m bả o cho việ c xâ y trá t, chiế m khoả ng 2/3 – 3/4 lượng nướ c tiê u chuẩ n Vữ a hồởđâ y làxi mă ng vànướ c - Lượng nướ c tiê u chuẩ n thườ ng thườ ng từ24 – 30% lượng xi mă ng khô Lượng nướ c trộ n vớ i xi mă ng nhằ m cá c mục đích trê n phụthuộ c o cá c yế u tố :  Thà nh phầ n khoá ng clinke 61 www.DaiHocThuDauMot.edu.vn Khoa Hoá Giáo trình thí nghiệm Hoá Vô chuyên nghành  Độmòn củ a xi mă ng  Hà m lượng phụgia vàhà m lượng phụgia sửdụng - Nế u lượng nướ c dù ng nhiề u xi mă ng ng rắ n chậ m, cườ ng độgiả m Ngược lại, lượng nướ c xi mă ng ng rắ n nhanh, cườ ng độcao vữ a ké m linh độ ng khóxâ y trá t c Thời gian đông đặc hồ xi măng: - Thờ i gian đô ng đặ c củ a hồxi mă ng bao gồ m hai dạng sau :  Thờ i gian bắ t đầ u đô ng đặ c (t bđ) làthờ i gian tính từlú c bắ t đầ u trộ n xi mă ng vớ i nướ c cho tớ i hồxi mă ng mấ t tính dẻ o (khoả ng 45 phú t)  Thờ i gian kế t thú c đô ng đặ c (t kt) làthờ i gian tính từlú c bắ t đầ u trộ n xi mă ng vớ i nướ c cho đế n hồxi mă ng hình nh cá c tinh thể , hồcứ ng lại vàbắ t đầ u chòu lực (khoả ng 12 ) - Thờ i gian đô ng đặ c củ a hồxi mă ng cóýnghóa rấ t lớ n sửdụng xâ y dựng Thờ i gian nà y phụthuộ c nhiề u yế u tố :  Thà nh phầ n khoá ng clinke  Lượng nướ c tiê u chuẩ n  Độmòn củ a xi mă ng  Nhiệ t độmô i trương ng rắ n  Lượng vàloại phụgia cho o d Cường độ chòu nén xi măng: - Trong thực tếquátrình sả n xuấ t vàsửdụng, ngườ i ta thườ ng xá c đònh cườ ng độchòu né n củ a xi mă ng theo phương phá p nhanh, tứ c làxá c đònh má c xi mă ng theo phương phá p nhanh Theo phương phá p nà y, cho kế t quảnhanh cóđộchính xá c khô ng bằ ng phương phá p chuẩ n 28 ngà y đê m p dụng cho vữ a 1: - Cườ ng độchòu né n củ a xi mă ng theo phương phá p nhanh vữ a 1:0 phụthuộ c:  Lượng nướ c tiê u chuẩ n  Độmòn củ a xi mă ng  Thà nh phầ n khoá ng clinke xi mă ng  Hà m lượng CaO vàMgO tựdo clinke xi mă ng e Độ hoạt tính phụ gia thủy: - Phụ gia thủ y làchấ t nghiề n mòn trộ n vớ i vô i vànướ c trởthà nh hợp chấ t cókhả nă ng ng rắ n vàbềtrong mô i trườ ng nướ c - Khi trộ n phụgia thủ y o xi mă ng poó c lă ng, phụgia thủ y sẽkế t hợp vớ i CaO tựdo, Ca(OH)2 tạo nh hợp chấ t bề n nướ c, m tă ng tính bề n nướ c củ a xi mă ng - Thà nh phầ n chủyế y củ a phụ gia thủ y làSiO2 vôđònh hình, Al 2O3; ng tá c dụng vớ i vô i mô i trườ ng nướ c cho ta cá c hydro silicat canxi, hydro aluminat canxi Cá c sả n phẩ m nà y cótính chấ t kế t dính vàcho cườ ng độcao - Độhoạt tính củ a phụ gia thủ y làsốmg CaO 1g phụ gia thủ y hấ p phụ thờ i gian 30 ngà y đê m vớ i 15 lầ n chuẩ n.Ngườ i ta phâ n loại phụgia thủ y theo độhoạt tính củ a ng sau :  Phụgia thuỷyế u cóhoạt tính: 30 – 50mg CaO/1g phụgia  Phụgia thuỷtrung bình yế u cóhoạt tính: 50 – 70mg CaO/1g phụgia 62 www.DaiHocThuDauMot.edu.vn Khoa Hoá Giáo trình thí nghiệm Hoá Vô chuyên nghành  Phụgia thuỷtrung bình cóhoạt tính: 70 – 100mg CaO/1g phụgia  Phụgia thuỷmạnh cóhoạt tính: 100 – 150mg CaO/1g phụgia  Phụgia thuỷrấ t mạnh cóhoạt tính trê n 150mg CaO/1g phụgia - Cơ sởphương phá p thí nghiệ m làkhi cho phụgia thủ y o nướ c vô i bã o hò a, phụgia thủ y hấ p phụ CaO nướ c vô i Lượng CaO cò n dư dù ng HCl 0,1M chuẩ n Từđó tính lượng CaO phụgia thủ y hấ p phụ - Ngườ i ta cóthểdù ng nhiề u phương phá p đểxá c đònh độhoạt tính củ a phụ gia thủ y sau :  Phương phá p chậ m 30 ngà y đê m vớ i 15 lầ n chuẩ n  Phương phá p nhanh kích thích khuấ y liê n tụ  Phương phá p nhanh nung ng dung dòch  Cá c phương phá p so sá nh… Trong thí nghiệ m nà y ta sửdụng hai phương phá p: Xá c đònh độhoạt tính củ a phụ gia thủ y theo phương phá p chậ m 30 ngà y đê m vớ i 15 lầ n chuẩ n vàXá c đònh độhoạt tính củ a phụ gia thủ y theo phương phá p chậ m 30 ngà y đê m vớ i 15 lầ n chuẩ n Cơ sở phương phá p sau làkhi tă ng nhiệ t độnhằ m tă ng nhanh quátrình phả n ứ ng hấ p thụ vô i củ a phụgia II DỤNG CỤ, THIẾT BỊ VÀ HOÁ CHẤT Dụng cụ, thiết bò: Thí nghiệm 1: Xác đònh độ ổn đònh thể tích xi măng - 01 thù ng luộ c hấ p 01 thù ng dưỡ ng hộẩ m cónắ p Bế p điệ n Chả o đá y trò n hoặ c tấ m kim loại phẳ ng Bay trò n hay dao Tấ m kinh loại hoặ c tấ m kính 15 x15cm đểtạo mẫ u bá nh dà y Khuô n Lơsactơliê Thí nghiệm 2: Xác đònh độ dẻo tiêu chuẩn         Dụng cụVica Chả o đá y trò n hoặ c thau Bay trò n Tấ m kính hoặ c kim loại phẳ ng Ố ng đong 100, 200ml Xi mă ng thí nghiệ m Đồ ng hồbấ m giâ y hoặ c đồ ng hồthườ ng Câ n kỹthuậ t Thí nghiệm 3: Xác đònh thời gian đông đặc hồ xi măng - Dụng cụVica Chả o đá y trò n hoặ c thau Bay trò n Tấ m kính hoặ c kim loại phẳ ng 63 www.DaiHocThuDauMot.edu.vn Khoa Hoá - Giáo trình thí nghiệm Hoá Vô chuyên nghành Ố ng đong 100, 200ml Xi mă ng thí nghiệ m Đồ ng hồbấ m giâ y hoặ c đồ ng hồthườ ng Câ n kỹthuậ t Thí nghiệm 4: Xác đònh cường độ chòu nén xi măng theo phương pháp nhanh Khuô n thí nghiệ m kích thướ c 2x2x2cm Chả o đá y trò n hoặ c tấ m kim loại phẳ ng Bay trò n hoặ c dao trộ n vữ a 01 Ố ng nghiệ m 250ml Vả i ẩ m Câ n kỹthuậ t Thù ng bả o dưỡ ng mẫ u Thù ng hấ p mẫ u Bà n rung Đũ a sắ t 4 Má y é p Thí nghiệm 5: Xác đònh độ hoạt tính phụ gia thủy Bình xá c đònh độhoạt tính cóchia vạch 100ml Erlen 250ml Bình thủ y tinh 1500 – 2000ml Burette 50ml; ố ng đong 100ml; Pipet 50ml, 100ml Cố i nghiề n Câ n phâ n tích Kiể m tra dụng cụVica: - Phả i kiể m tra, điề u nh cho chạy củ a dụng cụ Vica chuyể n độ ng tựdo Điề u nh cho kim chỉtrê n vạch chia độphả i chỉvạch kim Vica tì trê n tấ m kính Kiể m tra độcong vê nh củ a kim Vica Qué t mộ t lớ p dầ u nhờ n o nh khâ u vàtấ m kính bê n dướ i Hoá chất: - Xi mă ng Phụgia thủ y hoạt tính thí nghiệ m HCl 0,1N chuẩ n HCl 0,05N Dung dòch nướ c vô i bã o hò a Thuố c thửmetyl da cam III THỰC HÀNH Thí nghiệm 1: Xác đònh độ ổn đònh thể tích xi măng a Thí nghiệm: Phương pháp tạo bánh dày 64 www.DaiHocThuDauMot.edu.vn Khoa Hoá Giáo trình thí nghiệm Hoá Vô chuyên nghành - Câ n 450g xi mă ng, trộ n hồcóđộdẻ o tiê u chuẩ n - Chia mẫ u m sá u phầ n đề u nhau, nặ n mỗ i phầ n nh hình cầ u đặ t trê n từ ng tấ m kim loại phẳ ng đãđược bô i dầ u nhờ n, rồ i đậ p nhẹ tấ m kính lê n bà n tay cho đế n cá c mẫ u thửcódạng hình trò n dẹt, đườ ng kính – 8cm vàbềdà y ởkhoả ng giữ a 1cm - Dù ng dao đậ p nhẹ vàlau miế t từcạnh o giữ a cho mé p mẫ u gọn, mặ t mẫ u nhẵ n Đặ t mẫ u thửvà o thù ng dưỡ ng hộ24  2h kểtừlú c tạo mẫ u - Cá c mẫ u sau bả o dưỡ ng thù ng dưỡ ng hộ24  2h lấ y khỏ i thù ng, tá ch mẫ u khỏ i tấ m kính hoặ c kim loại nà y vàđặ t hai mẫ u lê n tấ m lướ i củ a thù ng luộ c hấ p, hai mẫ u lê n ấ m lướ i trê n, hai mẫ u ngâ m o nướ c lạnh 27 ngà y - Cá c mẫ u cho luộ c hấ p đun sô i nướ c thù ng 4h tính từlú c nướ c sô i Để nguộ i mẫ u thù ng đế n nhiệ t độphò ng rồ i quan sá t mặ t ngoà i cá c mẫ u thử Ghi chú: Xi mă ng gọi làphùhợp vớ i cá c yê u cầ u vềtính ổ n đònh thểtích nế u mặ t trê n cá c mẫ u, sau thửkhô ng tìm thấ y cá c vế t nứ t xuyê n tâ m đế n mé p, đồ ng thờ i khô ng thấ y cong vê nh hoặ c nởto Muố n xá c đònh xem cá c mẫ u cóbòvê nh hay khô ng lấ y thướ c đặ t lê n mặ t phẳ ng dướ i cá c mẫ u thử Trườ ng hợp sau lấ y mẫ u ngoà i khô ng khí mộ t thờ i gian màcóvế t nứ t xuyê n tâ m xuấ t hiệ n trê n bềmặ t mẫ u thửthì đólàhiệ n tượng co lại, mà khô ng phả i làbiể u hiệ n hiệ n ng tỏxi mă ng đócóchấ t lượng ké m b Thí nghiệm: Phương pháp Lơ – Sactơliê - Câ n 100g xi mă ng, đem trộ n hồtheo lượng nướ c tiê u chuẩ n - Đặ t khuô n Lơsactơliêlê n mộ t tấ m kính, đổhồxi mă ng đãtrộ n o đầ y khuô n vàgiữ cho hai mé p nh khuô n thậ t sá t o - Sau , dù ng dao gọt sá t mặ t khuô n vàlấ y tấ m kính thứhai đặ t lê n Khi mẫ u đổxong, đo khoả ng cá ch giữ a hai cà ng khuô n, đem ngâ m mẫ u o nướ c lạnh khoả ng 24h Sau đólấ y mẫ u vàđo khoả ng cá ch giữ a hai cà ng khuô n lầ n - Tiế p tục cho khuô n a mẫ u đóvà o nồ i đun sô i 3h rồ i tiế n hà nh đo khoả ng cá ch giữ a hai cà ng lầ n thứ3 Ghi chú: Trướ c sửdụng phả i kiể m tra khuô n Lơsactơliê , khe hởgiữ a hai mé p khuô n khô ng lớ n 0,5mm Muố n kiể m tra dụng cụkhi chếtạo gắ n chặ t mộ t cà ng củ a khuô n o mộ t vậ t cốđònh ởmộ t vò trí nằ m ngang, cò n cà ng đểtự vàtreo o cà ng thứ2 điể m gắ n giữ a hai cà ng vàkhuô n mộ t vậ t cókhố i lượng 300g nế u đầ u cà ng uố n xuố ng khô ng quá15 – 20mm khuô n coi bả o đả m c Thí nghiệm: Xác đònh độ dẻo tiêu chuẩn - Đố i vớ i thí nghiệ m nà y ta kim Vica to: chuẩ n lại dụng cụVica - Câ n 400g xi mă ng cho o chả o trò n Dù ng bay m nh hố c trò n ởgiữ a, đổ mộ t lượng nướ c đãướ c tính tù y o loại xi mă ng Sau 30 giâ y, nướ c thấ m hế t o 65 www.DaiHocThuDauMot.edu.vn Khoa Hoá Giáo trình thí nghiệm Hoá Vô chuyên nghành xi mă ng, bắ t đầ u dù ng bay trộ n Đầ u tiê n trộ n nhẹ, sau xá t mạnh theo chi ề u ché o gó c Thờ i gian trộ n vàxá t là5 phú t kểtừlú c đổnướ c o - Sau trộ n, dù ng bay xú c mộ t lầ n hồxi mă ng đóđổđầ y khâ u Vica, lắ c nh khâ u vàđậ p nhẹ xuố ng bà n chừ ng – lầ n Sau đódù ng dao đãlau đểgạt bằ ng miệ ng khâ u vàđặ t khâ u o dụng cụvica - Hạkim Vica xuố ng sá t mặ t hồrồ i vặ n vít hã m đểgiữkim, sau đóthá o vít cho kim rơi tự cắ m o hồxi mă ng Qua 30 giâ y từkhi thá o vít, tính độchọc sâ u củ a kim hồxi mă ng theo thướ c chia độ Trong thờ i gian thửkhô ng va chạm o khâ u vàdụng cụVica - Hồxi mă ng đạt độdẻ o tiê u chuẩ n kim to củ a dụng cụ Vica rơi xuố ng cá ch tấ m kính bê n dướ i – 7mm Nế u độdẻ o chưa đạt tiê u chuẩ n phả i m lại vớ i mẫ u c, lượng nướ c c vàthửlại từđầ u Thí nghiệm 3: Xác đònh thời gian đông đặc hồ xi măng - Dù ng kim Vica nhỏ ; chuẩ n lại dụng cụVica - Chuẩ n bò hồxi mă ng thí nghiệ m trê n vớ i lượng nướ c dư 1% so vớ i lượng nướ c tiê u chuẩ n đãxá c đònh ởtrê n đểxá c đònh thờ i gian đô ng đặ c - Khi cho nướ c o, ghi lại T1 Cá ch trộ n hồ , cho hồvà o nh khâ u Vica tương tựnhư trê n - Đặ t khâ u a mẫ u thửvà o dụng cụ Vica, hạ kim nhỏxuố ng sá t mặ t hồrồ i vặ n vít hã m, sau đómởvít cho kim tựtựdo Khi hồxi mă ng cò n ởlỏ ng cho phé p đỡnhẹ chạy cho kim khỏ i rơi mạnh xuố ng, cóthểgâ y cong kim hay vỡkính bê n dướ i Sau xi mă ng đãđặ c cóthểcho kim rơi tựdo - Sau đócứ5 phú t cho kim chọc xuố ng mộ t lầ n; kim cá ch đá y 0,5 – mm, ghi lại thờ i điể m bắ t đầ u đô ng đặ c T2 Sau , 15 phú t thử1 lầ n; đế n gầ n thờ i gian kế t thú c đô ng đặ c lại phú t chọc kim thử1 lầ n cho đế n kim rơi xuố ng hồxi mă ng khô ng quá1 mm, ghi lại thờ i điể m T3 - Trong thờ i gian thử , cầ n di chuyể n nh khâ u mẫ u thửđểkim rơi o hồlầ n sau khô ng trù ng o lỗđãrơi lầ n trướ c Kim sau rơi o hồ , phả i lau mớ i thửlầ n sau Thí nghiệm 4: Xác đònh cường độ chòu nén xi măng theo phương pháp nhanh - Câ n 200g xi mă ng trộ n vớ i lượng nướ c tiê u chuẩ n đãxá c đònh (như bà i xá c đònh lượng nướ c tiê u chuẩ n) - Cho mẫ u o hai khuô n (mỗ i khuô n mẫ u) cókích thướ c 2x2x2cm Dù ng đũ a sắ t să m khắ p mặ t mẫ u, rồ i đậ p nhẹkhuô n xuố ng bà n - Sau đặ t khuô n mẫ u lê n bà n dằ n, dằ n khoả ng 25 lầ n rồ i nhấ c khuô n ra, nế u rung trê n bà n rung cho má y chạy khả ng hai phú t rồ i dù ng dao gạt bằ ng mặ t mẫ u vàđặ t khuô n o thù ng bả o dưỡ ng 24h ởnhiê t độkhoả ng 20oC - Sau đóthá o mẫ u khỏ i khuô n, mộ t nử a sốmẫ u đem bả o dưỡ ng (dưỡ ng ẩ m) , nử a cò n lại đem hấ p 4h kểtừluc sô i Đểmẫ u nguộ i nồ i đế n nhiệ t độ thườ ng rồ i đem cảmẫ h hấ p lẫ n mẫ u dưỡ ng ẩ m cù ng é p đểxá c đònh cườ ng độchòu né n Tố c độtă ng tả i trọng khô ng quá2 – Kg/cm2 mộ t giâ y - Kế t quảlấ y giátrò trung bình củ a mẫ u cócườ ng độcao mẫ u thử Sau thửcườ ng độné n củ a hai loại mẫ u trê n cầ n ghi nhậ n kế t quảđểtính toá n 66 www.DaiHocThuDauMot.edu.vn Khoa Hoá Giáo trình thí nghiệm Hoá Vô chuyên nghành Thí nghiệm 5: Xác đònh độ hoạt tính phụ gia thủy a Thí nghiệm: Xá c đònh độhoạt tính củ a phụ gia thủ y theo phương phá p chậ m 30 ngà y đê m vớ i 15 lầ n chuẩ n - Lấ y 50 – 100g mẫ u sấ y ởnhiệ t độ110 – 120oC 1h cho o cố i sứnghiề n nhỏ Từđólấ y tiế p 10g nghiề n cố i mãnã o đếđộmòn qua sà ng No = 0085 Sấ y mẫ u đế n trọng ợng khô ng đổ i ởnhiệ t độnhư trê n - Câ n 2g mẫ u cho o bình xá c đònh độhoạt tính co chia vạch 100ml (bình đãđược sấ y khô ) Dù ng pipet hú t 100ml dung dòch nướ c vô i bã o hò a (pha theo nồ ng độ1,1 – 1,2g/l); nướ c vô i trướ c sửdụng đãđược xá c đònh hà m lượng CaO hoàtan bằ ng dung dòch HCl 0,1N chuẩ n Sau đólắ c nhẹcho phụgia hò a o nướ c vô i , đậ y nú t bô i vazelin hoặ c paraffin đểkhô ng cho khô ng khí lọt o - Đặ t bình o chỗquy đònh, sau 24h lấ y bình phụ gia lắ c khoả ng phú t rồ i đặ t bình o chỗcũ - Sau 48 h kểtừlú c chuẩ n đầ u tiê n, lấ y bình mộ t cá ch nhẹ nhà ng, dù ng pipet hú t 50ml dung dòch (sao cho dung dòch khô ng vẫ n đục) cho o erlen, nhỏvà o – giọt thuố c thửmetyl da cam, rồ i dù ng ddchuẩ n 01N đểchuẩ n lượng CaO cò n lại dung dòch Bình phụ gia lại bổsung 50ml dung dòch nướ c vô i bã o hò a mớ i chuẩ n o Lắ c bình kỹtrog mộ t phú t vàsau đótiế n hà nh cá c thao tá c trê n Quátrình thí nghiệ m tiế n hà nh lặ p lại trê n vớ i 15 lầ n chuẩ n ứ ng vớ i 30 ngà y đê m Từđóta tính độhoạt tính củ a phụgia thủ y màta đem xá c đònh Ghi : Trong quátrình m thí nghiệ m cầ n chúý : bình phụgia thủ y đặ t ởnơi có o nhiệ t độ20 – 25 C; cá c bình thủ y tinh dù ng thí nghiệ m phả i rử a sạch, sấ y khô Bình đựng nướ c vô i bã o hò a cầ n phả i cónut đậ y vàbả o n cẩ n thậ n trá h hiệ n tượng phả nứ ng vớ i CO2 khô ng khí m sai lệ ch kế t b Thí nghiệm: Xá c đònh độhoạt tính củ a phụ gia thủ y theo phương phá p chậ m 30 ngà y đê m vớ i 15 lầ n chuẩ n - Cá ch chuẩ n bò mẫ u tương tự phương phá p chậ m Nướ c vô i bã o hò a cầ n a bình códung tích lớ n – 10lít, bả o n cẩ n thậ n, cóhệthố ng dẫ n đểmỗ i lầ n lấra 50ml nướ c vô i tiệ n lợi vànhanh nhấ t Nớ c vô i trướ c xá c đònh nồ ng độCaO ò a tan bằ ng HCl 0,1N phương phá p chậ m - Câ n 2g phụgia thủ ãnghiề n mòn qua sà ng No 0085, cho phụgia o bình xá c đònh độhoạt tính dung tích 100ml cóchia vạch (bình đãđược rử a vàsấ y khô ) Dù ng pipet hú t 100ml nướ c vô i bã o hò a đổvà o bình phụgia vàlắ c cho phụgia hò a đề u o nướ c vô i thờ i gian 15 phú t Sau đócho bình o tủsấ y đãgiữởnhiệ t độ95oC vàl mẫ u tủsấ y 15 phú t Sau đólấ y mẫ u lắ c liên tục khoả ng phú t vàtiế p theo lặ p lại mộ t lầ n nữ a trê n Sau lầ n lưu mẫ u hứhai, lấ y bình thậ t cẩ n thậ n trá nh bò vẩ n ục, dù ng pipet hú t 50ml dung dòch bình phụ gia cho o erlen đãrử a vàsấ y khô Nhỏthê m i giọt thuố c thửmetyl da cam chuẩ n bằ ng HCl 0,05N Ghi lượng axit tiê u tố n vừ a chuẩ n đểtính kế t - Cho thê m o bình phụgia 50ml nướ c vô i bã o hò a vàtiế n hà nh cá c bướ c trê n quátrình lặ p trê n sau 15 lầ n chuẩ n 67 www.DaiHocThuDauMot.edu.vn Khoa Hoá Giáo trình thí nghiệm Hoá Vô chuyên nghành - Phương phá p nà y nế u tiế n hà nh cẩ n thậ n, đú ng quy trình cho ta kế t quảsai lệ ch khô ng đá ng kểso vớ i phương phá p chậ m trê n IV TƯỜNG TRÌNH Quan sá t, đá nh giávàkế t luậ n tính ổ n đònh thểtích củ a xi măng Xá c đònh độổ n đònh thểtích sau: Hiệ u sốkhoả ng cá ch giữ a lầ n vàlầ n làđộnởcủ a xi mă ng nướ c lạnh Hiệ u sốkhoả ng cá ch giữ a lầ n vàlầ n làđộnởtoà n bộcủ a xi mă ng Độnởtoà n bộcủ a xi mă ng khô ng quá10mm Xá c đònh độdẻ o tiê u chuẩ n củ a hồxi mă ng Xá c đònh thờ i gian đô ng đặ c củ a hồxi mă ng : - Thờ i gian bắ t đầ u đô ng đặ c (Tbđ) làthờ i gian tính từlú c bắ t đầ u đổnướ c o cho đế n kim rơi xuố ng hồxi mă ng cò n cá ch tấ m kính bê n dướ i 0,5 – mm - Thờ i gian kế t thú c đô ng đặ c (Tkt) làthờ i gian tính từlú c bắ t đầ u đổnướ c o đế n lú c kim rơi xuố ng hồxi mă ng khô ng thểsâ u quá1mm Tbđ = T2 – T1 Tkt = T3 - T1 Trong : T1 : thờ i điể m bắ t đầ u đổnướ c T2 : thờ i điể m bắ t đầ u đạt sựđô ng đặ c T3 : thờ i điể m kế t thú c sựđô ng đặ c - Xá c đònh cườ ng độchòu né n củ a xi mă ng theo phương phá p nhanh: Như trê n thí nghiệ m, sau xá c đònh cườ ng độné n củ a loại mẫ u trê n, ta tính : A hấp η  A thường Trong : + A hấp : độbề n né n mẫ u hấ p + A thường: độbề n né n mẫ u thườ ng Từ tra K bả ng quan hệ - K, từđótính má c xi mă ng theo phương phá p nhanh vữ a 1: theo cá ch sau : A = A hấp.K (kg/cm2) Trong : A : má c xi mă ng xá c đònh theo phương phá p nhanh vữ a 1: A hấp: cườ ng độchòu né n củ a mẫ u hấ p K : hệsốtỷlệ  K  K  K 1,0 1,15 1,4 0,96 1,9 0,93 1,1 1,07 1,5 0,95 2,0 0,93 68 www.DaiHocThuDauMot.edu.vn Khoa Hoá - Giáo trình thí nghiệm Hoá Vô chuyên nghành 1,2 1,00 1,7 0,94 2,1 0,90 1,3 0,97 1,8 0,94 2,2 0,90 Xá c đònh độhoạt tính củ a phụgia thủ y: Kế t quảđược trình bà y theo bả ng tính sau p dụng cho cảhai phương phá p trê n: Bả ng tính toá n kế t quảthí nghiệ m Sốlầ n xá c đònh Ngà y xá c đònh Lượng HCl 0,1N tương ứ ng vớ i 50ml nướ c vô i , ml Lượng CaO 50ml nướ c vô i , mg Lượng HCl 0,1N tương ứ ng vớ i 50ml dung dòch xá c đònh, ml Lượng CaO 50ml dung dòch xá c đònh , mg Lượng CaO 50ml sau đãbổsung 50ml nướ c vô i , mg Lượng CaO bòphụgia hấ p phụtrong 24h, mg Lượng CaO bòphụgia hấ p phụtrong cảquátrình, mg Thểtích phụgia bình, cm3 69 … … www.DaiHocThuDauMot.edu.vn Khoa Hoá Giáo trình thí nghiệm Hoá Vô chuyên nghành Chủbiê n : ThS LêThòThanh Hương Biê n soạn : Bộmô n Cô ng nghệVôcơ Hiệ u đính : Phạm Thà nh Tâ m Sử a bả n in : LêThòThanh Hương – Nguyễ n ThòCẩ m Tú Xong ngà y 1.9.2004 khoa Hó a trườ ng Cao đẳ ng Cô ng nghiệ p4 70 ... www.DaiHocThuDauMot.edu.vn Khoa Hoá Giáo trình thí nghiệm Hoá Vô chuyên nghành MÔN HỌC: THÍ NGHIỆM CHUYÊN NGÀNH VÔ CƠ Mã môn học: 048HO230 Số đơn vò học trình: Trình độ thuộc khối kiến thức: chuyên... Hoá Giáo trình thí nghiệm Hoá Vô chuyên nghành BÀI 6: MẠ HÓA HỌC LÊN NHỰA I MỤC ĐÍCH: Giúp sinh viê n phâ n biệt sư ïkhác giư õa mạđiện vàm hóa học, nâng cao kiến thư ùc lónh vư ï c xi mạ II CƠ... ùc độoxy hóa nhôm theo phư ơng pháp hóa học vàđiện hóa II CƠ SỞ LÝ THUYẾT: Đểtă ng cư ng khả nă ng bảo vệ, ngư i ta tạo bềmặt nhôm lớp oxyt nhô m tạ o theo phư ơng pháp hóa học điện hóa Tù y