T 260 97 (2005) lấy mẫu và thí nghiệm ion clo trong bê tông và các cốt liệu thô của bê tông

25 548 0
T 260 97 (2005) lấy mẫu và thí nghiệm ion clo trong bê tông và các cốt liệu thô của bê tông

Đang tải... (xem toàn văn)

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

Thông tin tài liệu

AASHTO T 260-97 (2005) TCVN xxxx:xx Tiờu chun thớ nghim Ly mu v thớ nghim ion clo bờ tụng v cỏc ct liu thụ ca bờ tụng AASHTO T 260-97 (2005) LI NểI U Vic dch n phm ny sang ting Vit ó c Hip hi Quc gia v ng b v ti Hoa k (AASHTO) cp phộp cho B GTVT Vit Nam Bn dch ny cha c AASHTO kim tra v mc chớnh xỏc, phự hp hoc chp thun thụng qua Ngi s dng bn dch ny hiu v ng ý rng AASHTO s khụng chu trỏch nhim v bt k chun mc hoc thit hi trc tip, giỏn tip, ngu nhiờn, c thự phỏt sinh v phỏp lý kốm theo, k c hp ng, trỏch nhim phỏp lý, hoc sai sút dõn s (k c s bt cn hoc cỏc li khỏc) liờn quan ti vic s dng bn dch ny theo bt c cỏch no, dự ó c khuyn cỏo v kh nng phỏt sinh thit hi hay khụng Khi s dng n phm dch ny nu cú bt k nghi hoc cha rừ rng no thỡ cn i chiu kim tra li so vi bn tiờu chun AASHTO gc tng ng bng ting Anh TCVN xxxx:xx AASHTO T 260-97 (2005) AASHTO M202 TCVN xxxx:xx Tiờu chun thớ nghim Ly mu v thớ nghim ion clo bờ tụng v cỏc ct liu thụ ca bờ tụng AASHTO T 260-97 (2005) PHM VI P DNG 1.1 Phng phỏp ny gii thiu vic xỏc nh hm lng ion clo tan axit hoc hm lng ion clo tan nc ca cỏc ct liu, xi mng Portland, va hoc bờ tụng 1.2 Tng hm lng clo thng tng ng vi lng clo tan axit Tuy nhiờn, cỏc ph gia hu c hoc khoỏng cht cha clo khụng tan axit cú th cú mt bờ tụng v cỏc ct liu thụ ca bờ tụng Nhng thnh phn ny cú th tr nờn hũa tan axit quỏ trỡnh tip xỳc lõu di vi mụi trng kim bờ tụng hoc va 1.3 Tui va bờ tụng hoc xi mng thy húa Portland ti thi im ly mu s cú tỏc ng n hm lng ion clo tan nc Vỡ vy, tr phi mun nghiờn cu v sm ngy tui, bờ tụng phi c bo dng tt v ớt nht 28 ngy tui trc ly mu 1.4 Tiờu chun ny cung cp hai qui trỡnh xỏc nh hm lng ion clo Quy trỡnh A, xỏc nh hm lng ion clo tan axit v hm lng ion clo tan nc bng chun in th hoc in cc la chn ion (Phng phỏp thớ nghim phũng); v qui trỡnh B, xỏc nh hm lng clo tan axit bng in cc la chn ion (Phng phỏp thớ nghim phũng) 1.5 Lu hunh c bit l cht gõy cn tr vic xỏc nh hm lng clo Ct liu x lũ cao v xi mng cha nhiu hp cht lu hunh v lu hunh gõy s cn tr ú S cn tr ny cú th c trit tiờu qua vic x lý nh ó lu ý trỡnh t thớ nghim Cỏc ct liu khỏc to khớ nng mựi nh khớ H2S axit vo cng phi c x lý tng t 1.6 Cỏc giỏ tr bỏo cỏo h n v SI c coi l giỏ tr tiờu chun QUY TRèNH A XC NH HM LNG ION CLO TAN TRONG AXIT V HM LNG ION CLO TAN TRONG NC BNG THIT B CHUN IN TH HOC IN CC LA CHN ION (PHNG PHP TH NGHIM TRONG PHềNG) DNG C V THIT B 2.1 Cỏc thit b ly mu cho Quy trỡnh A v B c lit kờ Phn 2.1.1 hoc 2.1.2 2.1.1 Mỏy khoan lừi AASHTO T 260-3 AASHTO M202 2.1.2 TCVN xxxx:xx Mỏy khoan kiu xoay p vi thc o sõu v mi khoan hoc mi khoan to bt vi loi ng kớnh cung cp mt mu c trng cú kớch thc cho thớ nghim 2.1.2.1 Hp cha mu phi cú kh nng gi mu tỡnh trng khụng b bn 2.1.2.2 Thỡa cú kớch thc phự hp ly mu t cỏc l khoan 2.1.2.3 Bỡnh xt hoc thit b phự hp khỏc loi b vt liu bt tha l trc khoan li 2.1.2.4 Thit b cú kh nng xỏc nh v trớ v sõu ct thộp chớnh xỏc ti mm ( 1/8 in.) 2.2 Thit b dựng cho thớ nghim húa hc: 2.2.1 Ion clo hoc in cc la chn ion bc/ sulfat v cỏc dung dch nh sn xut kin ngh Chỳ thớch Nhng in cc c xut l in cc clo kt hp vi Orion 96-17 hoc Orion 94-6 in cc bc/ sulfat hoc tng ng in cc bc/ sulfat yờu cu s dng mt in cc tham chiu phự hp (Orion 90-02 hoc tng ng) 2.2.2 Mt millivon k tng thớch vi in cc ion Chỳ thớch Milivon k c xut l loi milivon k k thut s Orion Model 701 A ph/mV hoc tng ng 2.2.3 Khuy in t v cỏc khuy Teflon 2.2.4 ng burette chun vi chia 0.1mL 2.2.5 Thit b cõn phự hp vi Tiờu chun M231 Loi A 2.2.6 Thit b cõn phự hp vi Tiờu chun M231 Loi G2 2.2.7 Bp in, nung núng b mt ti nhit t 250-400oC 2.2.8 2.2.9 Dng c thu tinh, cỏc cc 100 v 250 mL, phu lc, khuy, kớnh, ng nh git, chai Sng Tiờu chun US 300 àm (No.50) 2.2.10 Giy lc No 40 v No 41 mỏc Whatman (hoc tng ng) Chỳ thớch Nu dựng giy lc tng ng, cn phi kim tra xỏc nh chỳng khụng cha clo cú th nhim vo mu 3.1 CHT PHN NG HNO3 c (t trng 1.42) AASHTO T 260-4 AASHTO T 260-97 (2005) TCVN xxxx:xxFINAL DRAFT 3.2 NaCl, cp cht phn ng (Tiờu chun chớnh) 3.3 Dung dch tiờu chun NaCl nng 0.01 Sy NaCl cp cht phn ngtrong lũ nhit 105oC ngui bỡnh hỳt m, xỏc nh lng ca khong 0,5844g vi chớnh xỏc 0,0001g, hũa tan nc ct, v chuyn sang bỡnh thớ nghim cú th tớch lớt nc ct ti vch ỏnh du v trn Tớnh toỏn chớnh xỏc nng N nh sau: N NaCl = (0,0100) (Wactual ) 0,5844 (1) Trong ú: Wactual = Khi lng thc t ca NaCl, v NNaCl = Nng N ca dung dch NaCl 3.4 Dung dch tiờu chun AgNO nng 0.01 Xỏc nh lng ca 1,7g cht phn ng AgNO3, hũa tan nc ct, lc vo chai thy tinh mu nõu, y v trn u Chun húa 25,00 mL dung dch NaCl bng phng phỏp chun in th dung dch theo mc 5.4 Tớnh toỏn nng N chớnh xỏc nh sau: N AgNO3 = (V NaCl )( N NaCl ) V AgNO3 (2) Trong ú: NAgNO = nng ca dung dch AgNO3 VNaCl = Th tớch (mL) ca dung dch NaCl NNaCl = Nng N ca dung dch NaCl VAgNO =Th tớch (mL) ca dung dch AgNO3 3.5 Nc ct Chỳ thớch Cú th dựng nc ó kh ion thay cho nc ct cho cỏc mu nu khụng yờu cu chớnh xỏc cao 3.6 Cht th mu da cam Methyl 3.7 Ethanol tng hp, hoc methanol k thut 3.8 Hydrogen Peroxide (30%) 4.1 PHNG PHP LY MU Mu bờ tụng: 4.1.1 Xỏc nh sõu cn xỏc nh hm lng Clo bờ tụng Chỳ thớch Cú mt phng phỏp tin li cho vic xỏc nh v trớ v sõu ca ct thộp l dựng thit b o chiu dy pachometer cú kh nng xỏc nh v trớ v sõu ca ct thộp vi chớnh xỏc ti 3mm (0,125 in) 4.1.2 Phng phỏp ly lừi Khoan ly lừi sõu ó chn AASHTO T 260-55 TCVN xxxx:xx AASHTO T 260-97 (2005) 4.1.2.1 Khi nhn mu phũng thớ nghim khụng phi dng bt, mu phi c nghin v tỏn thnh bt Mi cụng vic ct hoc nghin mu phi lm khụ (khụng dựng nc) Tt c vt liu phi lt qua sng 0,300mm (No 50) Mi dng c tỏn bt v sng phi c bng ru cn hoc nc ct v phi khụ trc s dng cho tng mu riờng (Xem Chỳ thớch Mc 4.1.3.7 sau) 4.1.3 Phng phỏp tỏn bt: 4.1.3.1 t sn thc o chiu sõu ca mỏy khoan p nú khoan ti 13mm (0.5 in) trc ti sõu mong mun 4.1.3.2 Dựng mi khoan hoc mi khoan to bt khoan cho n thc o chm mt bờ tụng 4.1.3.3 Lm sch hon ton l khoan v vựng xung quanh bng bỡnh xt hoc dng c phự hp khỏc 4.1.3.4 t li thc o chiu sõu cho phộp khoan thờm 13mm (0.5 in) 4.1.3.5 Lm bờ tụng ti thnh bt cho n thc o sõu li chm mt bờ tụng Chỳ thớch Trong lm ti bờ tụng, phi cn thn phũng mi khoan mi bờ tụng bờn thnh l trc khoan ti sõu ly mu m bo chc chn iu ny, mt s ngi dựng ó s dng mi khoan cú ng kớnh nh hn 6mm (0.25 in) so vi mi khoan dựng theo Mc 4.1.3.2 4.1.3.6 Dựng thỡa thu hi ớt nht 10g vt liu cũn li l khoan v b vo tỳi ng mu 4.1.3.7 Nu mu thu hi c khụng lt qua sng 0,300mm (No 50), phi tỏn nghin thờm phũng thớ nghim cho n ton b mu mn hn 0,300mm (No 50) Chỳ thớch Trong thu hi v tỏn mu thnh bt, mi ngi phi chỳ ý khụng c tip xỳc mu bng tay hoc tip xỳc vi cỏc ngun thi ca c th hoc ngun b nhim bn Hn na, tt c dng c ly mu (mi khoan, thỡa, chai l, sng v.v) phi c bng ru cn hoc nc ct v phi sy khụ trc dựng cho tng mu riờng Ru cn thng c a dựng hn vỡ nú nhanh khụ mt cỏch t nhiờn 4.2 4.2.1 Mu vt liu thụ: Phi ly mu xi mng v ch b nh ó miờu t Tiờu chun T 127 v cỏch ly mu v s lng xi mng thy phõn Portland 4.2.2 Phi ly mu ct liu mn v thụ theo miờu t Tiờu chun T v ly mu ct liu Mu phi c lm nh li theo Tiờu chun T 248 v thu nh mu ct liu n kớch thc thớ nghim 4.2.3 Cỏc mu thớ nghim phi cú ti thiu qui mụ sau: Xi mng 100g, Cỏt 300g, Ct liu thụ - 3000g AASHTO T 260-97 (2005) TCVN xxxx:xxFINAL DRAFT 4.2.4 Mu ct liu thụ phi c nghin lt qua sng 4.75mm (No 4) v sau ú thu li cũn khong 300g Phn 300g cui cựng ca ct liu thụ hoc ct liu mn phi c nghin lt qua sng 0,300mm (No 50) QUY TRèNH Hai quy trỡnh riờng bit trỡnh by õy xỏc nh hm lng ion clo tan axit hoc hm lng ion clo tan nc i vi hm lng ion clo tan axit, phi lm theo Mc 5.1 v 5.2, sau ú tip tc vi Mc 5.4 i vi hm lng ion clo tan nc, phi lm theo Mc 5.1 v 5.3, sau ú tip tc vi Mc 5.4 5.1 Xỏc nh lng ca 3g mu bt i din cho vt liu thớ nghim vi chớnh xỏc ti miligram Chỳ thớch Mt s ngi sy khụ mu lũ nhit 105 oC n nh mu v xỏc nh mu khụ trc phõn tớch Quy trỡnh tu chn ny to mt c s n nh so sỏnh tt c cỏc kt qu qua vic trit tiờu m nh l mt bin s Núi chung, tin rng vic sy khụ ch cn thit mun cú chớnh xỏc rt cao (Xem ti liu tham kho v cỏc d liu lnh vc ny) 5.2 5.2.1 Quy trỡnh xỏc nh hm lng ion clo tan axit: Chuyn mu mt cỏch nh lng vo mt cỏi cc; 10 mL nc ct, khuy cho bt dng l lng mL axit HNO c v tip tc khuy cho n vt liu phõn ly ton b Dựng khuy ly mt cc bt k v pha vo 50mL nc núng Khuy u cho n m bo mu tan ton b Nu mu cú cha x lũ cao hoc vt liu cú cha hp cht lu hunh, phi thờm mL dung dch hydrogen peroxide (dung dch 30%) git cht ch th mu da cam methyl v khuy Nu mu vng n vng da cam xut hin, dung dch khụng lng axit Cho thờm tng git axit HNO c v tip tc khuy cho n dung dch tn ti mu hng nht n y cc li bng mt tm kớnh theo dừi, gi li khuy cc un dung dch axit hoc va n sụi trờn bp in vi nhit trung bỡnh t 250-400oC khong phỳt Ly bp, lc qua giy lc ỳp (loi giy lc s 40-41 mỏc Whatman hoc tng ng) 5.2.2 Ra giy lc 10 ln bng nc ct núng, chỳ ý khụng ly giy lc b mt phu Cui cựng, ly giy lc phu cn thn v b mt ngoi giy vi nc ct núng; Sau ú chúp phu Lng dung dch ó lc cui cựng phi vo khong t 125 n 150mL y li bng tm thy tinh v ngui ti nhit phũng khụng cú khúi HCl Chỳ thớch Do s cú mt tng i ca vt liu khụng hũa tan mu, núi chung mu s cú mu xỏm ti, khin cho vic phỏt hin mu ch th khú khn ti thi im th Vỡ vy, nờn tin hnh thc hin vi mu th nghim cú kinh nghim phõn tớch vic phỏt hin mu ch th Chỳ thớch 10 Núi chung, vi mt mu ó ch b lt 100% qua sng 0,300mm (No.50) cho phộp xỏc nh bt k mc clo d tớnh no vi chun xỏc thớch hp Cỏc mu cha ct liu cú thnh phn silic cao cú th yờu cu phi nghin mn hn ti thiu húa vic va chm quỏ trỡnh thc hin Bc 5.2 Vic ny cng l trng hp bờ tụng cú cha cht bin tớnh nh latex hoc polymer AASHTO T 260-77 TCVN xxxx:xx AASHTO T 260-97 (2005) 5.3 Quy trỡnh xỏc nh hm lng ion clo tan nc: 5.3.1 Chuyn mu mt cỏch nh lng vo mt cỏi cc, 60-70mL nc ct vo y cc bng mt tm thy tinh quan sỏt v un n sụi trờn mt bp inkhuy t bng mt nam chõm nh un sụi phỳt, sau ú yờn 24 gi khụng khớ khụng cú hi HCl 5.3.2 Lc lp cht lng sut phớa trờn cc bng giy lc ỳp (loi giy s 41 trờn 40 mỏc Whatman hoc tng ng) vo mt cc 250mL; cn chỳ ý chuyn cht lng khụng git no dớnh vo tm kớnh thy tinh, v dựng khuy tr giỳp vic di chuyn nc ct núng H 2O vo lm ngp bt k phn cũn sút li cc u tiờn, khuy u mt phỳt trờn thit b khuy in t, v lc vo cc 250mL cựng vi vic lc cc Ra cc v khuy mt ln bng nc ct núng vo phu lc Ra giy lc mt ln vi nc ct núng Nhc giy lc cn thn phu v mt ngoi giy bng nc ct núng t giy lc bờn cnh v bờn phu v u phu vi nc ct núng Cui cựng, nh 1-2 git cht th mu da cam methyl vo cc 150mL; sau ú tng git axit HNO c vo v tip tc khuy cho n cú mu t hng n Nu mu cú cha x lũ cao hoc vt liu khỏc cú lu hunh thỡ phi thờm 3mL hydrogen peroxide (30% dung dch) B sung dung dch t 125 n 150mL bng nc ct 5.4 Cú ba phng phỏp k tip xỏc nh hm lng ion clo ca dung dch Tt c cỏc phng phỏp u s dng mt in cc la chn ion (Cl - hoc Ag+) v mi phng phỏp nhm mc ớch phõn tớch ny u cho kt qu cú chun xỏc gn bng 5.4.1 Phng phỏp I: Chun in th - y dung dch clo nh sn xut kin ngh vo in cc Cl- hoc in cc Ag+, cm in cc vo milivon k (nờn dựng loi k thut s hn l loi c a s), v xỏc nh im xp x tng ng bng cỏch dỡm in cc vo mt cc ng nc ct Ghi li ch s gn ỳng ca milivon k (thng khụng n nh nc) cn thn 4,00mL dung dch NaCl cú nng N 0,0100 vo cc ng mu ó ngui c chun b Phn 5.3 v, liờn tc khuy lc Ly in cc cc ng nc ct, lau in cc bng giy thm, v dỡm in cc vo dung dch mu t ton b t hp cc - in cc lờn thit b khuy t v bt u khuy nh Dựng mt ng chun ó hiu chnh t t v ghi chộp lng dung dch AgNO cú nng 0,01 tiờu chun cn thit milivon k cú ch s ti - 40mV ca im tng ng ó xỏc nh nc ct Sau ú tng 0.10mL dung dch AgNO3 cú nng N 0.01 tiờu chun v ghi li ch s o ca milivon k sau mi ln Khi gn tip cn im tng ng, lng dung dch AgNO thờm tng ng s gõy s thay i cng ln v ch s o ca milivon k Khi ó qua im tng ng, s thay i theo tng n v th tớch s gim dn Tip tc chun in th cho n s o ca milivon k i qua im xp x tng ng ớt nht 40mV im cui ca chun in th thng gn vi im xp x tng ng nc ct v cú th xỏc nh c bng (1) v th gia lng dung dch AgNO3 thờm v ch s ca milivon k im cui s tng ng vi im un ca ng cong cỏc kt qu ó lm trn hoc (2) tớnh hiu s cỏc AASHTO T 260-97 (2005) TCVN xxxx:xxFINAL DRAFT ch s o ca milivon k gia cỏc ln thờm dung dch AgNO v tớnh tng lng dung dch AgNO3 tng ng vi mi hiu s (cú ngha l cỏc im trung bỡnh gia cỏc ln thờm k tip nhau) D liu thụ Hiu s Dung lng chun Ch s ca milivon k im gia chun Sai s milivon 4.2 mL 130.0 4.25 mL 5.0 4.3 mL 135.0 4.35 mL 7.0 4.4 mL 142.0 4.45 mL 10.0 4.5 mL 152.0 v.v im cui s nm gn vi im gia to s thay i ln nht s o ca milivon k Nú cú th xỏc nh bng cỏch v th gia cỏc im gia v cỏc hiu s ri xỏc nh lng AgNO tng ng vi hiu s ln nht trờn ng cong u v qua cỏc im Tuy nhiờn, nú thng c c lng chớnh xỏc m khụng cn v ng cong qua cỏc im gia c chn tng ng vi hiu s ln nht cú iu chnh s khụng i xng, nu cú Núi cỏch khỏc, nu hiu s trờn tng phớa ca hiu s ln nht khụng i xng, phi iu chnh im cui bng toỏn hc theo hng ca cỏc hiu s ln nht Xem cỏc vớ d chi tit v vic iu chnh ny ti liu tham kho 5.4.1.1 Tớnh toỏn: Xỏc nh im cui ca chun in th nh ó miờu t Mc 5.4.1 bng cỏch v mt ng cong hoc c lng t cỏc s d liu Tớnh toỏn phn trm Cl- theo cụng thc: Phn trm Cl- = (3.5453(V1 N1 V2 N )) W (3) Trong ú: V1 = im cui tớnh bng mL ca AgNO3; N1 = Nng ca AgNO3, W = Khi lng mu bờ tụng gc tớnh bng gram; V2 = Lng dung dch NaCl thờm tớnh bng mL, v N2 = Nng ca dung dch NaCl 5.4.2 Phng phỏp II: Phng phỏp v Gran Phng phỏp ny tng thớch vi mt in cc la chn ion Ag+ hoc Cl Gn in cc ó chn vo mt milivon AASHTO T 260-99 TCVN xxxx:xx AASHTO T 260-97 (2005) k k thut s tng thớch sau ó vo mt lng dung dch cn thit theo ch dn ca nh sn xut in cc Ra sch in cc vi nc ct H 2O v lau khụ bng giy thm Xỏc nh lng dung dch v cc theo Mc 5.3 nhng khụng cú tm kớnh y v ghi li lng Dựng mt ng chun ó hiu chnh chun in th ca mu ti 225 mV (i vi in cc Cl _) hoc 310 mV (i vi in cc Ag+) vi dung dch AgNO3 cú nng N l 0.01 tiờu chun Ghi li lng dung dch thờm v ch s o ca milivon k Tip tc chun in th theo mc tng 0.50 mL, ghi li lng thờm v ch s o ca milivon k mi thờm Ghi chộp li d liu ca ớt nht ln thờm Sau ú ht dung dch cc i, lm sch, sy khụ v xỏc nh lng ca cc v Tr i lng cc t lng cc v lng dung dch xỏc nh lng dung dch Th nng in cc, mV Vớ d c minh Hỡnh Thụng tin b sung v phng phỏp Gran xin xem ti liu tham kho S im cui = 3,45 0,02 mL Dung dch AgNO3, mL Hỡnh S dng phng phỏp Gran xỏc nh im cui vic chun in th ca axit t bờ tụng 5.4.2.1 Tớnh toỏn theo phng phỏp Gran Tớnh toỏn cỏc giỏ tr ó hiu chnh cho tng dung lng ghi c Mc 5.4.2 bng phng trỡnh: 10 AASHTO T 260-97 (2005) Vcorrect = TCVN xxxx:xxFINAL DRAFT Vrecord W / 100 (4) W = Lng dung dch ban u tớnh bng gram, v Vrecord = Dung lng ghi c, tớnh bng mL Nu cú bt k giỏ tr chớnh xỏc V no ln hn 10, xem Mc 5.4.2.2 Nu nh hn 10, phi v th ca cỏc giỏ tr ó iu chnh ny vi cỏc s o milivon tng ng trờn giy v th Orion Gran Plot (loi ó iu chnh 10% lng vi mi vch chia chớnh trờn trc tung tng ng vi milivon) hoc tng ng V ng thng nht qua cỏc im v c im cui ti im giao gia ng thng v trc honh trờn th Tớnh im cui thc t bng cụng thc: W Ea ti im cui = E g 100 (5) Trong ú: Eg = im cui xỏc nh trờn th, tớnh bng mL, v W = lng dung dch, tớnh bng g Sau ú: Phn trm Cl = 3.5453E a N Wc (6) Trong ú: Ea = im cui thc t, mL, N = Nng N ca dung dch AgNO3 , v Wc = lng mu bờ tụng, gr 5.4.2.2 Tớnh toỏn b sung cho phng phỏp Gran Khi th tớch hiu chnh V xỏc nh c Mc 5.4.2.1 ln hn 10, phi loi b giỏ tr ny v lm theo qui trỡnh sau: Chn mt hng s sau ó tr tt c cỏc dung lng V ghi c s cho mt giỏ tr nh hn 10mL Chỳ thớch 11 Hng s ny c ký hiu l X cụng thc sau, thng c ly l s chn l 5, 10, 15, 20 v.v Tớnh lng dung dch W ó iu chnh bng: Wr = W + X (7) Trong ú: W = lng dung dch ban u, gr, v X = hng s Sau ú tớnh dung lng ó hiu chnh cho tng dung lng ghi c theo: AASHTO T 260-1111 TCVN xxxx:xx Vcorrect = AASHTO T 260-97 (2005) Vrecord X Wr / 100 (8) V cỏc giỏ tr ny v xỏc nh im cui E g trờn th nh ó miờu t Mc 5.4.2.1 Khi ú im cui thc t Ea l: Wr + X Ea = E g (9) 100 Trong ú: Ea = im cui thc t, mL, Eg = im cui theo th, mL, Wr = lng dung dch ó hiu chnh, gr v X = hng s ó chn nh trờn Tớnh hm lng clo theo cụng thc ó cho Mc 5.4.2.1 5.4.3 Phng phỏp chun nguyờn t Phng phỏp ny tng thớch vi cỏc in cc la chn ion Cl - hoc Ag+ Vic xỏc nh im cui milivon v qui trỡnh thớ nghim phi phự hp vi kin ngh ca nh sn xut thit b 5.4.3.1 Tớnh toỏn chun nguyờn t Sau ó xỏc nh c im cui vi chun nguyờn t, vic tớnh toỏn s tng t nh Mc 5.4.1.1 5.5 S phn trm Clo cú th chuyn i thnh kg ca Cl/m (lb/yd3) ca bờ tụng nh sau: UW Kg Cl/m3 = % Cl (10) 100 UW lbCl / yd = %Cl (11) 100 Trong ú: UW = n v lng ca bờ tụng trờn (yard khi) Chỳ thớch 12 - n v lng l 2323 kg/m (3915 lb/yd3) thng c gi nh cho lng bờ tụng kt cu bỡnh thng cha bit n v lng thc t CHNH XC 6.1 Cỏc bỏo cỏo v chớnh xỏc trỡnh by di õy da trờn c s hng dn ASTM C 670, Chun b bỏo cỏo v chớnh xỏc ca cỏc phng phỏp thớ nghim vt liu xõy dng Cỏc phng phỏp nht thit cú sai lch chỳt ớt lch chun phũng thớ nghim l hng s cho ton b lng Clo c kim tra lỳc chớnh xỏc gia cỏc phũng thớ nghim thay i theo hm lng Clo Tuy nhiờn, c hai bỏo cỏo u da trờn s khỏc ca gii hn sigma (D2S) Ch s (D2S) l s khỏc gia hai kt qu thớ nghim riờng bit v chỳng ỏng l phi bng hoc ch vt quỏ i vi 20 trng hp vic thc hin bỡnh thng, ỳng trỡnh t ca vic phõn tớch húa hc 12 AASHTO T 260-97 (2005) TCVN xxxx:xxFINAL DRAFT 6.2 chớnh xỏc mt ngi thc hin thớ nghim- lch tiờu chun mt ngi thc hin thớ nghim c ly l 0,0024% Clo Vỡ vy, kt qu ca hai thớ nghim riờng bit cựng mt ngi thc hin vi vt liu nh khụng c chờnh quỏ 0,0068% Clo 6.3 chớnh xỏc t nhiu phũng thớ nghim Tiờu ỏnh giỏ kh nng chp thun kt qu thớ nghim nng ion clo nhiu phũng thớ nghim thc hin bng phng phỏp thớ nghim ny c th hin Bng Bng - chớnh xỏc t nhiu phũng thớ nghim chớnh xỏc nhiu phũng thớ nghim thc hin v nng ion clo lch chuna Phm vi chp thun ca kt qua 0.0176 0.0030 0.0085 0.0268 0.0031 0.0088 0.0313 0.0032 0.0091 0.0592 0.0037 0.0105 0.1339 0.0048 0.0136 0.2618 0.0069 0.0195 a Cỏc ch s ny th hin riờng cho cỏc gii hn (1S) v (D2S) ó miờu t ASTM 670, gii thiu kinh nghim chun b bỏo cỏo v chớnh xỏc ca cỏc phng phỏp thớ nghim vt liu xõy dng Chỳ thớch: AASHTO Cỏc ch s ct l lch chun v c coi l phự hp vi nng ion clo Ct Cỏc s Ct l cỏc gii hn m cỏc kt qu gia phũng thớ nghim thc hin khụng c vt quỏ T 260-1313 TCVN xxxx:xx AASHTO T 260-97 (2005) QUY TRèNH B XC NH HM LNG ION CLO TAN TRONG AXIT BNG PHNG PHP HP TH NGUYấNT (PHNG PHP TH NGHIM TRONG PHềNG) DNG C V THIT B 7.1 Xem Mc 2.1 v Thit b ly mu 7.2 Thit b thớ nghim húa hc 7.2.1 Thit b o nh ph hp th nguyờn t Chỳ thớch 13 Bi vit v phng phỏp ny hu ht cú th ỏp dng cho thit b Perkin Elmer Model 503 A.A cú chiu di m hn 50mm (2 in) v c kt qu bng k thut s Cỏc phũng thớ nghim s dng cỏc thit b khỏc thay vỡ thit b Perkin Elmer cn ỏp dng y theo phng phỏp ny 7.2.2 T hp lc No XX1104710 (ng kớnh 47mm) hoc tng ng Mng lc No HAWPO4700 (mng 0.45 àm) hoc tng ng Chỳ thớch 14 Nu s dng mng lc tng ng, phi kim tra xỏc nh chỳng cú cha Clo s nhim vo mu hay khụng 7.2.3 Bỡnh chun 100mL cú np chn bng thy tinh (thy tinh sut) 7.2.4 Bỡnh chun 100mL (cú quang hoỏ thp, cú np chn bng thy tinh) 7.2.5 Cỏc ng hỳt húa hc vi kớch thc phự hp ỏp ng hoc vt yờu cu sai s theo quy nh thụng bỏo No NBS Circular 602 v thit b o dung lng loi A 7.2.6 Cn phõn tớch cú nhy ti 0.0001g phự hp vi M 231 loi A 7.2.7 Thit b lc chõn khụng Fisher vi mt cc thy tinh hoc mt bỡnh nha c nga, cao t bỡnh chun 100mL di 7.2.8 Bp in 7.2.9 Ngun chõn khụng 7.2.10 ng nha Vinyl CHT PHN NG 8.1 Cacbonat calcium cp cht phn ng 8.2 Hydrogen peroxide (30%) 8.3 Cht phn ngmu Methyl da cam 8.4 Axit Nitric c (t trng 1.42) 14 AASHTO T 260-97 (2005) 8.5 Nitrate bc, cp cht phn ng(Tiờu chun ch yu) 8.6 Sodium clo, cp cht phn ng(Tiờu chun ch yu) 8.7 Sodium nitrate, cp cht phn ng 8.8 Nc ct PHNG PHP LY MU TCVN xxxx:xxFINAL DRAFT Xem Phn v Phng phỏp ly mu 10 TIấU CHUN HểA 10.1 Sy khụ t lng vt liu tiờu chun (AgNO 3, NaCl, CaCO3 v NaNO3) nhit 105oC ti cú lng n nh Lm ngui v lũ hỳt m 10.1.1 Xỏc nh lng ca tng vt liu tiờu chun núi trờn tỏc ng vi cỏc dung dch sau: Ag+, 100 mg/L, Cl-, 100 mg/L, Na+, 100 mg/L, v Ca++, 500 mg/L 10.2 10 mL gm 1+9 HNO3 vo mi bỡnh chun 100mL cú actinic thp c lng dung dch Clo cho mi bỡnh s cha nng ion clo l 0.0, 0.1, 0.25, 0.50, 0.75, 1.0, 2.0 v 3.0 mg/L Nng 0.0 s l tiờu chun bc (Ag) 10 mg/L 10.3 Thc hin cụng vic vi bỡnh chun theo Mc 11.7.1 n 11.7.3 10.4 t cỏc thụng s hot ng v A.A theo qui trỡnh ca nh sn xut s dng mt ốn bng bc 10.5 Hỳt 10 mg/L dung dch Ag+ tiờu chun vi nng ion clo bng v 10 mg ca s c s liu 10.6 Hỳt bỡnh chun cũn li cha t 0.1 n 3.0 mg/L nng ion clo, v ghi li s o Lp li qui trỡnh ny ớt nht ln ngy khỏc thu c s o trung bỡnh Xõy dng d liu chun húa bng hỳt mt cỏch ngu nhiờn 10.7 V mt ng cong trờn giy v th tuyn tớnh, v th gia lng Ag + ion xỏc nh c bng thit b A.A v tiờu chun clo (Xem Hỡnh 2a) AASHTO T 260-1515 mg/L (Ag+) TCVN xxxx:xx AASHTO T 260-97 (2005) Phng phỏp B Nng Ag+ V Nng Cl- mg/l (cl-) Hỡnh 2a - Phng phỏp B 11 TRèNH T 11.1 Sau nhn mu v ó loi ht bt k ion t phỏt sinh chun b mu, nghin mu lt qua sng 300 àm (S 50) Nu mu nhn c quỏ to, cn phi p v lm bn trc nghin 11.2 Sy mu nhit 105 o n n nh lng v ngui bỡmh hỳt m 11.3 Xỏc nh lng ca bt mu c trng cho vt liu thớ nghim vi chớnh xỏc ti mg Chuyn sang cc 150 mL v 10 mL axit pha loóng (1+9) lm tan mu cng nhiu cng tt ỏnh tan cỏc cc vún bng khuy 11.4 Nu cú s hin din ca cacbonate, mu yờn cho n ht bong búng 11.5 Nu ti thi im ú dung dch khụng cú tớnh axit, ch cho lng axit nitric va to mu vi cht th methyl da cam 11.6 un núng va trờn bp in cho n va sụi ti, sụi phỳt hoc cho n mi phn ng ngng Ly bp v ngui Lc chõn khụng (bng thit b lc Fisher hoc tng ng qua mt mng 0.45 àm hoc t hp lc l nh s XX1104710, mng lc s HAWP04700 hoc tng ng) vo mt 16 AASHTO T 260-97 (2005) TCVN xxxx:xxFINAL DRAFT bỡnh chun 100mL (Xem Hỡnh 2b) Ra cỏc cht kt ta bng ba hoc bn phn nc ct, pha loóng dung dch Phu l nh (cú ren) Giy lc l nh C giy lc cú ren Np chõn khụng ca ca c phu vi trai ng cú chiu di lt ming bỡnh chõn khụng ng ni di Bỡnh chun 100 ml Bỡnh chõn khụng Tm m cao su chai chõn khụng L chõn khụng Ngun chõn khụng Nỳm iu khin chõn khụng Hỡnh 2b S thit b lc Phng phỏp B 11.7 Ly khong 10mL dung dch mu ó lc vo bỡnh chun 100mL (cú quang hoỏ thp) Khụng phi cõn mu; cú th pha loóng thờm nu nng tng i cao 11.7.1 1.5mL hydrogen peroxide v lc mnh mt phỳt 11.7.2 10mL dung dch nitrat bc 100 mg/L Lc mnh bỡnh mt ln na v yờn mt gi 11.7.3 Dựng thit b lc l nh hoc thit b tng ng núi trờn lc chõn khụng vo bỡnh chun 100 mL ( quang húa thp) cha mL dung dch sodium v mL dung dch canxi Ra cht kt ta bng ba hoc bn phn nc lc Pha loóng dung dch Cht lc ny cha cỏc ion bc khụng phn ng t kt ta ca clorua bc Cỏc ion khụng phn ng ny c tỡm thy bng qui trỡnh hp thu nguyờn t tiờu chun ca bc, bao gm vic o cỏc tiờu chun thớch hp quỏ trỡnh xỏc nh 11.7.4 V thờm cỏc ion Ag+ cũn li vo ng cong (Hỡnh 1) v xỏc nh nng clo (mg/L) 12 TNH TON AASHTO T 260-1717 TCVN xxxx:xx 12.1 AASHTO T 260-97 (2005) Tớnh toỏn s phn trm Clo bờ tụng hoc cỏc ct liu thụ ca bờ tụng nh sau: l V S phn trm Cl = mg / LCl W (12) Trong ú: V = lng dung dch ó dựng Phn 11.7; mL v W = lng mu bờ tụng ban u; g Phng trỡnh ny gi nh rng lng dung dch c pha loóng ti 100mL 13 CHNH XC Cỏc d liu ó c tng hp phự hp cho vic s dng a s cụng b v chớnh xỏc ca phng phỏp ny 14 CC TI LIU THAM KHO 14.1 Clear, K.C ỏnh giỏ bờ tụng xi mng Portland sa cha mt cu vnh cu Report FHWA-RD-74-5 Federal Highway Administration, U.S Department of Transportation, February 1974 14.2 Clemena, G.C., J.W Reynolds, and R M Mc Cormick Nghiờn cu so sỏnh Clo bờ tụng ụng cng - Report No FHWA-RD-77-84 77-R7 Virginia Highway and Transportation Research Council, August 1976 _ Cỏc ch s c trng cho cỏc gii hn (1S) v (D2S) ó c miờu t ASTM C 670, chun b bỏo cỏo chớnh xỏc ca phng phỏp thớ nghim vt liu xõy dng 18 AASHTO T 260-97 (2005) TCVN xxxx:xxFINAL DRAFT 2.1.1 2.1.2 2.1.2.1 2.1.2.2 2.1.2.3 2.1.2.4 3.1 3.2 3.3 AASHTO T 260-1919 TCVN xxxx:xx AASHTO T 260-97 (2005) 3.4 3.5 3.6 3.7 3.8 4.1 4.1.1 4.1.2 4.1.2.1 4.1.3 4.1.3.1 4.1.3.2 4.1.3.3 4.1.3.4 4.1.3.5 4.1.3.6 4.1.3.7 4.2 5.1 20 AASHTO T 260-97 (2005) TCVN xxxx:xxFINAL DRAFT 5.2 5.2.1 5.2.2 5.3 5.3.1 5.4 5.4.1 5.4.1.1 5.4.2 AASHTO T 260-2121 Thế điện cực, mV TCVN xxxx:xx AASHTO T 260-97 (2005) Điểm cuối = 3,45 0,02 mL Dung dịch AgNO3, mL 5.4.2.1 5.4.2.2 5.4.3 5.4.3.1 6.1 6.2 6.3 22 AASHTO T 260-97 (2005) TCVN xxxx:xxFINAL DRAFT 7.1 7.1.1 7.1.2 7.1.3 7.1.4 7.1.5 8.1 8.2 8.3 8.4 10.1 10.2 10.3 AASHTO T 260-2323 TCVN xxxx:xx AASHTO T 260-97 (2005) 10.4 10.5 mg/L (Ag+) 10.6 Phơng pháp B Nồng độ Ag+ Nồng độ Cl- mg/l (cl-) 11 11.1 11.2 11.3 11.4 11.5 11.6 Phễu lỗ nhỏ (có ren) Giấy lọc lỗ nhỏ ống nối dài Bình chuẩn độ 100 ml Cổ có đớ giấy lọc có ren ống đủ chiều dài để lọt miệng bình chân không Nắp vặn chân không của cổ đỡ phễu 24với trai Bình chân không Tấm đệm cao su đỡ chai chân không AASHTO T 260-97 (2005) TCVN xxxx:xxFINAL DRAFT Lỗ chân không Nguồn chân không Núm điều khiển chân không 11.7 11.7.1 11.7.2 11.7.3 12 12.1 13 14 14.1 14.2 AASHTO T 260-2525 ... chun QUY TRèNH A XC NH HM LNG ION CLO TAN TRONG AXIT V HM LNG ION CLO TAN TRONG NC BNG THIT B CHUN IN TH HOC IN CC LA CHN ION (PHNG PHP TH NGHIM TRONG PHềNG) DNG C V THIT B 2.1 Cỏc thit b ly mu... cht cha clo khụng tan axit cú th cú mt bờ t ng v cỏc ct liu thụ ca bờ t ng Nhng thnh phn ny cú th tr nờn hũa tan axit quỏ trỡnh tip xỳc lõu di vi mụi trng kim bờ t ng hoc va 1.3 Tui va bờ t ng... nng ion clo Ct Cỏc s Ct l cỏc gii hn m cỏc kt qu gia phũng thớ nghim thc hin khụng c vt quỏ T 260-1313 TCVN xxxx:xx AASHTO T 260-97 (2005) QUY TRèNH B XC NH HM LNG ION CLO TAN TRONG AXIT BNG

Ngày đăng: 14/09/2017, 21:40

Từ khóa liên quan

Mục lục

  • 1 PHẠM VI ÁP DỤNG

    • 1.1 Phương pháp này giới thiệu việc xác định hàm lượng ion clo tan trong axit hoặc hàm lượng ion clo tan trong nước của các cốt liệu, xi măng Portland, vữa hoặc bê tông.

    • 1.2 Tổng hàm lượng clo thường tương đương với lượng clo tan trong axit. Tuy nhiên, các phụ gia hữu cơ hoặc khoáng chất chứa clo không tan trong axit có thể có mặt trong bê tông và các cốt liệu thô của bê tông. Những thành phần này có thể trở nên hòa tan trong axit trong quá trình tiếp xúc lâu dài với môi trường kiềm trong bê tông hoặc vữa.

    • 1.3 Tuổi vữa bê tông hoặc xi măng thủy hóa Portland tại thời điểm lấy mẫu sẽ có tác động đến hàm lượng ion clo tan trong nước. Vì vậy, trừ phi muốn nghiên cứu về sớm ngày tuổi, bê tông phải được bảo dưỡng tốt và đủ ít nhất 28 ngày tuổi trước khi lấy mẫu.

    • 1.4 Tiêu chuẩn này cung cấp hai qui trình xác định hàm lượng ion clo. Quy trình A, xác định hàm lượng ion clo tan trong axit và hàm lượng ion clo tan trong nước bằng chuẩn độ điện thế hoặc điện cực lựa chọn ion (Phương pháp thí nghiệm trong phòng); và qui trình B, xác định hàm lượng clo tan trong axit bằng điện cực lựa chọn ion (Phương pháp thí nghiệm trong phòng).

    • 1.5 Lưu huỳnh được biết là chất gây cản trở trong việc xác định hàm lượng clo. Cốt liệu xỉ lò cao và xi măng chứa nhiều hợp chất lưu huỳnh và lưu huỳnh gây ra sự cản trở đó. Sự cản trở này có thể được triệt tiêu qua việc xử lý như đã lưu ý trong trình tự thí nghiệm. Các cốt liệu khác tạo ra khí nặng mùi như khí H2S khi đổ axit vào cũng phải được xử lý tương tự.

    • 1.6 Các giá trị báo cáo trong hệ đơn vị SI được coi là giá trị tiêu chuẩn

  • 2 DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ

    • 2.1 Các thiết bị lấy mẫu cho Quy trình A và B được liệt kê ở Phần 2.1.1 hoặc 2.1.2.

      • 2.1.1 Máy khoan lõi

      • 2.1.2 Máy khoan kiểu xoay đập với thước đo độ sâu và mũi khoan hoặc mũi khoan tạo bột với đủ loại đường kính để cung cấp một mẫu đặc trưng có đủ kích thước cho thí nghiệm.

        • 2.1.2.1 Hộp chứa mẫu phải có khả năng giữ mẫu trong tình trạng không bị bẩn.

        • 2.1.2.2 Thìa có kích thước phù hợp để lấy mẫu từ trong các lỗ khoan.

        • 2.1.2.3 Bình xịt hoặc thiết bị phù hợp khác để loại bỏ vật liệu bột thừa ra khỏi lỗ trước khi khoan lại.

        • 2.1.2.4 Thiết bị có khả năng xác định vị trí và độ sâu cốt thép chính xác tới  3 mm ( 1/8 in.).

    • 2.2 Thiết bị dùng cho thí nghiệm hóa học:

      • 2.2.1 Ion clo hoặc điện cực lựa chọn ion bạc/ sulfat và các dung dịch do nhà sản xuất kiến nghị.

      • 2.2.2 Một millivon kế tương thích với điện cực ion.

      • 2.2.3 Khuấy điện từ và các thanh khuấy Teflon.

      • 2.2.4 Ống burette chuẩn độ với độ chia 0.1mL.

      • 2.2.5 Thiết bị cân phù hợp với Tiêu chuẩn M231 – Loại A

      • 2.2.6 Thiết bị cân phù hợp với Tiêu chuẩn M231 – Loại G2.

      • 2.2.7 Bếp điện, nung nóng bề mặt tới nhiệt độ từ 250-400oC.

      • 2.2.8 Dụng cụ thuỷ tinh, các cốc 100 và 250 mL, phễu lọc, thanh khuấy, kính, ống nhỏ giọt, chai rửa.

      • 2.2.9 Sàng – Tiêu chuẩn US 300 m (No.50).

      • 2.2.10 Giấy lọc No. 40 và No. 41 mác Whatman (hoặc tương đương).

  • 3 CHẤT PHẢN ỨNG

    • 3.1 HNO3 đặc (tỷ trọng 1.42).

    • 3.2 NaCl, cấp chất phản ứng (Tiêu chuẩn chính).

    • 3.3 Dung dịch tiêu chuẩn NaCl nồng độ 0.01. Sấy NaCl cấp chất phản ứngtrong lò ở nhiệt độ 105oC. Để nguội trong bình hút ẩm, xác định khối lượng của khoảng 0,5844g với độ chính xác 0,0001g, hòa tan trong nước cất, và chuyền sang bình thí nghiệm có thể tích 1 lít. Đổ nước cất tới vạch đánh dấu và trộn. Tính toán chính xác nồng độ N như sau:

    • 3.4 Dung dịch tiêu chuẩn AgNO3 nồng độ 0.01. Xác định khối lượng của 1,7g chất phản ứng AgNO3, hòa tan trong nước cất, lọc vào chai thủy tinh màu nâu, đổ đầy và trộn đều. Chuẩn hóa 25,00 mL dung dịch NaCl bằng phương pháp chuẩn độ điện thể dung dịch theo mục 5.4. Tính toán nồng độ N chính xác như sau:

    • 3.5 Nước cất

    • 3.6 Chất thử màu da cam Methyl.

    • 3.7 Ethanol tổng hợp, hoặc methanol kỹ thuật.

    • 3.8 Hydrogen Peroxide (30%).

  • 4 PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU

    • 4.1 Mẫu bê tông:

      • 4.1.1 Xác định độ sâu cần xác định hàm lượng Clo trong bê tông.

      • 4.1.2 Phương pháp lấy lõi – Khoan lấy lõi ở độ sâu đã chọn.

        • 4.1.2.1 Khi nhận mẫu trong phòng thí nghiệm không phải ở dạng bột, mẫu phải được nghiền và tán thành bột. Mọi công việc cắt hoặc nghiền mẫu phải làm khô (không dùng nước). Tất cả vật liệu phải lọt qua sàng 0,300mm (No. 50). Mội dụng cụ tán bột và sàng phải được rửa bằng rượu cồn hoặc nước cất và phải để khô trước khi sử dụng cho từng mẫu riêng (Xem Chú thích ở Mục 4.1.3.7 sau).

      • 4.1.3 Phương pháp tán bột:

        • 4.1.3.1 Đặt sẵn thước đo chiều sâu của máy khoan đập để nó khoan tới 13mm (0.5 in) trước khi tới độ sâu mong muốn.

        • 4.1.3.2 Dùng mũi khoan hoặc mũi khoan tạo bột để khoan cho đến khi thước đo chạm mặt bê tông.

        • 4.1.3.3 Làm sạch hoàn toàn lỗ khoan và vùng xung quanh bằng bình xịt hoặc dụng cụ phù hợp khác.

        • 4.1.3.4 Đặt lại thước đo chiều sâu để cho phép khoan thêm 13mm (0.5 in).

        • 4.1.3.5 Làm bê tông tơi thành bột cho đến khi thước đo độ sâu lại chạm mặt bê tông.

        • 4.1.3.6 Dùng thìa để thu hồi ít nhất 10g vật liệu còn lại trong lỗ khoan và bỏ vào túi đựng mẫu.

        • 4.1.3.7 Nếu mẫu thu hồi được không lọt qua sàng 0,300mm (No. 50), phải tán nghiền thêm trong phòng thí nghiệm cho đến khi toàn bộ mẫu mịn hơn 0,300mm (No. 50).

    • 4.2 Mẫu vật liệu thô:

      • 4.2.1 Phải lấy mẫu xi măng và chế bị như đã miêu tả trong Tiêu chuẩn T 127 về cách lấy mẫu và số lượng xi măng thủy phân Portland.

      • 4.2.2 Phải lấy mẫu cốt liệu mịn và thô theo miêu tả trong Tiêu chuẩn T 2 về lấy mẫu cốt liệu. Mẫu phải được làm nhỏ lại theo Tiêu chuẩn T 248 về thu nhỏ mẫu cốt liệu đến kích thước thí nghiệm.

      • 4.2.3 Các mẫu thí nghiệm phải có tối thiểu qui mô sau:

      • 4.2.4 Mẫu cốt liệu thô phải được nghiền để lọt qua sàng 4.75mm (No. 4) và sau đó thu lại còn khoảng 300g. Phần 300g cuối cùng của cốt liệu thô hoặc cốt liệu mịn phải được nghiền để lọt qua sàng 0,300mm (No. 50).

  • 5 QUY TRÌNH

    • 5.1 Xác định khối lượng của 3g mẫu bột đại diện cho vật liệu thí nghiệm với độ chính xác tới miligram.

    • 5.2 Quy trình xác định hàm lượng ion clo tan trong axit:

      • 5.2.1 Chuyển mẫu một cách định lượng vào một cái cốc; đổ 10 mL nước cất, khuấy để cho bột ở dạng lơ lửng. Đổ 3 mL axit HNO3 đặc và tiếp tục khuấy cho đến khi vật liệu phân ly toàn bộ. Dùng thanh khuấy lấy ra một cục bất kỳ và pha vào 50mL nước nóng. Khuấy đều cho đến khi đảm bảo mẫu tan toàn bộ. Nếu mẫu có chứa xỉ lò cao hoặc vật liệu có chứa hợp chất lưu huỳnh, phải đổ thêm 3 mL dung dịch hydrogen peroxide (dung dịch 30%).

      • 5.2.2 Rửa giấy lọc 10 lần bằng nước cất nóng, chú ý không lấy giấy lọc ra khỏi bề mặt phễu. Cuối cùng, lấy giấy lọc ra khỏi phễu cẩn thận và rửa bề mặt ngoài giấy với nước cất nóng; Sau đó rửa chóp phễu. Lượng dung dịch đã lọc cuối cùng phải vào khoảng từ 125 đến 150mL. Đậy lại bằng tấm thủy tinh và để nguội tới nhiệt độ phòng không có khói HCl.

    • 5.3 Quy trình xác định hàm lượng ion clo tan trong nước:

      • 5.3.1 Chuyển mẫu một cách định lượng vào một cái cốc, đổ 60-70mL nước cất vào. Đậy cốc bằng một tấm thủy tinh để quan sát và đun đến sôi trên một bếp điện- khuấy từ bằng một nam châm nhỏ. Đun sôi 5 phút, sau đó để yên 24 giờ trong không khí không có hơi HCl.

      • 5.3.2 Lọc lớp chất lỏng trong suốt phía trên trong cốc bằng giấy lọc đúp (loại giấy số 41 trên 40 mác Whatman hoặc tương đương) vào một cốc 250mL; cần chú ý khi chuyển chất lỏng không để giọt nào dính vào tấm kính thủy tinh, và dùng thanh khuấy để trợ giúp việc di chuyển. Đổ đủ nước cất nóng H2O vào để làm ngập bất kỳ phần còn sót lại trong cốc đầu tiên, khuấy đều trong một phút trên thiết bị khuấy điện từ, và lọc vào cốc 250mL cùng với việc lắc cốc. Rửa cốc và thanh khuấy một lần bằng nước cất nóng vào phễu lọc. Rửa giấy lọc một lần với nước cất nóng. Nhấc giấy lọc cẩn thận ra khỏi phễu và rửa mặt ngoài giấy bằng nước cất nóng. Đặt giấy lọc ra bên cạnh và rửa bên trong phễu và đầu phễu với nước cất nóng. Cuối cùng, nhỏ 1-2 giọt chất thử màu da cam methyl vào cốc 150mL; sau đó đổ từng giọt axit HNO3 đặc vào và tiếp tục khuấy cho đến khi có màu từ hồng đến đỏ. Nếu mẫu có chứa xỉ lò cao hoặc vật liệu khác có lưu huỳnh thì phải đổ thêm 3mL hydrogen peroxide (30% dung dịch). Bổ sung dung dịch từ 125 đến 150mL bằng nước cất.

    • 5.4 Có ba phương pháp kế tiếp nhau để xác định hàm lượng ion clo của dung dịch. Tất cả các phương pháp đều sử dụng một điện cực lựa chọn ion (Cl- hoặc Ag+) và mọi phương pháp nhằm mục đích phân tích này đều cho kết quả có độ chuẩn xác gần bằng nhau.

      • 5.4.1 Phương pháp I: Chuẩn độ điện thế - Đổ đầy dung dịch clo nhà sản xuất kiến nghị vào điện cực Cl- hoặc điện cực Ag+, cắm điện cực vào milivon kế (nên dùng loại kỹ thuật số hơn là loại đọc đĩa số), và xác định điểm xấp xỉ tương đương bằng cách dìm điện cực vào một cốc đựng nước cất. Ghi lại chỉ số gần đúng của milivon kế (thường không ổn định trong nước). Đổ cẩn thận 4,00mL dung dịch NaCl có nồng độ N 0,0100 vào cốc đựng mẫu đã nguội được chuẩn bị ở Phần 5.3 và, liên tục khuấy lắc. Lấy điện cực ra khỏi cốc đựng nước cất, lau điện cực bằng giấy thấm, và dìm điện cực vào dung dịch mẫu. Đặt toàn bộ tổ hợp cốc - điện cực lên thiết bị khuấy từ và bắt đầu khuấy nhẹ. Dùng một ống chuẩn độ đã hiệu chỉnh để đổ từ từ và ghi chép lượng dung dịch AgNO3 có nồng độ 0,01 tiêu chuẩn cần thiết để milivon kế có chỉ số tới - 40mV của điểm tương đương đã xác định trong nước cất. Sau đó đổ từng 0.10mL dung dịch AgNO3 có nồng độ N 0.01 tiêu chuẩn và ghi lại chỉ số đo của milivon kế sau mỗi lần đổ.

        • 5.4.1.1 Tính toán:

      • 5.4.2 Phương pháp II: Phương pháp vẽ Gran – Phương pháp này tương thích với một điện cực lựa chọn ion Ag+ hoặc Cl‑-. Gắn điện cực đã chọn vào một milivon kế kỹ thuật số tương thích sau khi đã đổ vào một lượng dung dịch cần thiết theo chỉ dẫn của nhà sản xuất điện cực. Rửa sạch điện cực với nước cất H2O và lau khô bằng giấy thấm.

        • 5.4.2.1 Tính toán theo phương pháp Gran

        • 5.4.2.2 Tính toán bổ sung cho phương pháp Gran

      • 5.4.3 Phương pháp chuẩn độ nguyên tử – Phương pháp này tương thích với các điện cực lựa chọn ion Cl- hoặc Ag+. Việc xác định điểm cuối milivon và qui trình thí nghiệm phải phù hợp với kiến nghị của nhà sản xuất thiết bị.

        • 5.4.3.1 Tính toán chuẩn độ nguyên tử

    • 5.5 Số phần trăm Clo có thể chuyển đổi thành kg của Cl/m3 (lb/yd3) của bê tông như sau:

  • 6 ĐỘ CHÍNH XÁC

    • 6.1 Các báo cáo về độ chính xác trình bày dưới đây dựa trên cơ sở hướng dẫn trong ASTM C 670, “Chuẩn bị báo cáo về độ chính xác của các phương pháp thí nghiệm vật liệu xây dựng”. Các phương pháp nhất thiết có sai lệch nhau chút ít do độ lệch chuẩn trong phòng thí nghiệm là hằng số cho toàn bộ lượng Clo được kiểm tra trong lúc độ chính xác giữa các phòng thí nghiệm thay đổi theo hàm lượng Clo. Tuy nhiên, cả hai báo cáo đều dựa trên sự khác nhau của giới hạn sigma 2 (D2S). Chỉ số (D2S) là sự khác nhau giữa hai kết quả thí nghiệm riêng biệt và chúng đáng lẽ phải bằng nhau hoặc chỉ vượt quá đối với 1 trong 20 trường hợp trong việc thực hiện bình thường, đúng trình tự của việc phân tích hóa học.

    • 6.2 Độ chính xác khi một người thực hiện thí nghiệm- Độ lệch tiêu chuẩn do một người thực hiện thí nghiệm được lấy là 0,0024% Clo1. Vì vậy, kết quả của hai thí nghiệm riêng biệt do cùng một người thực hiện với vật liệu như nhau không được chênh nhau quá 0,0068% Clo.

    • 6.3 Độ chính xác từ nhiều phòng thí nghiệm – Tiêu chí đánh giá khả năng chấp thuận kết quả thí nghiệm nồng độ ion clo do nhiều phòng thí nghiệm thực hiện bằng phương pháp thí nghiệm này được thể hiện ở Bảng 1.

  • 7 DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ

    • 7.1 Xem Mục 2.1 về Thiết bị lấy mẫu.

    • 7.2 Thiết bị thí nghiệm hóa học.

      • 7.2.1 Thiết bị đo ảnh phổ hấp thụ nguyên tử.

      • 7.2.2 Tổ hợp lọc No. XX1104710 (đường kính 47mm) hoặc tương đương. Màng lọc No. HAWPO4700 (màng 0.45 m) hoặc tương đương.

      • 7.2.3 Bình chuẩn độ 100mL có nắp chặn bằng thủy tinh (thủy tinh trong suốt).

      • 7.2.4 Bình chuẩn độ 100mL (có độ quang hoá thấp, có nắp chặn bằng thủy tinh).

      • 7.2.5 Các ống hút hóa học với kích thước phù hợp đáp ứng hoặc vượt yêu cầu sai số theo quy định trong thông báo No. NBS Circular 602 về thiết bị đo dung lượng loại A.

      • 7.2.6 Cần phân tích có độ nhạy tới 0.0001g phù hợp với M 231 loại A.

      • 7.2.7 Thiết bị lọc chân không Fisher với một cốc thủy tinh hoặc một bình nhựa cổ ngựa, đủ cao để đặt bình chuẩn độ 100mL ở dưới.

      • 7.2.8 Bếp điện

      • 7.2.9 Nguồn chân không

      • 7.2.10 Ống nhựa Vinyl

  • 8 CHẤT PHẢN ỨNG

    • 8.1 Cacbonat calcium cấp chất phản ứng.

    • 8.2 Hydrogen peroxide (30%).

    • 8.3 Chất phản ứngmàu Methyl da cam.

    • 8.4 Axit Nitric đặc (tỷ trọng 1.42).

    • 8.5 Nitrate bạc, cấp chất phản ứng(Tiêu chuẩn chủ yếu).

    • 8.6 Sodium clo, cấp chất phản ứng(Tiêu chuẩn chủ yếu).

    • 8.7 Sodium nitrate, cấp chất phản ứng

    • 8.8 Nước cất.

  • 9 PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU

  • 10 TIÊU CHUẨN HÓA

    • 10.1 Sấy khô đạt lượng vật liệu tiêu chuẩn (AgNO3, NaCl, CaCO3 và NaNO3) ở nhiệt độ 105oC tới khi có khối lượng ổn định. Làm nguội và để trong lò hút ẩm.

      • 10.1.1 Xác định đủ khối lượng của từng vật liệu tiêu chuẩn nói trên để tác động với các dung dịch sau:

    • 10.2 Đổ 10 mL gồm 1+9 HNO3 vào mỗi bình độ chuẩn 100mL có actinic thấp. Ước lượng đủ dung dịch Clo sao cho mỗi bình sẽ chứa nồng độ ion clo là 0.0, 0.1, 0.25, 0.50, 0.75, 1.0, 2.0 và 3.0 mg/L. Nồng độ 0.0 sẽ là tiêu chuẩn bạc (Ag) 10 mg/L.

    • 10.3 Thực hiện công việc với 8 bình chuẩn độ theo Mục 11.7.1 đến 11.7.3.

    • 10.4 Đặt các thông số hoạt động về A.A theo qui trình của nhà sản xuất khi sử dụng một đèn bằng bạc.

    • 10.5 Hút 10 mg/L dung dịch Ag+ tiêu chuẩn với nồng độ ion clo bằng 0 và để 10 mg ở cửa sổ đọc số liệu.

    • 10.6 Hút 7 bình chuẩn độ còn lại chứa từ 0.1 đến 3.0 mg/L nồng độ ion clo, và ghi lại số đo. Lập lại qui trình này ít nhất 3 lần ở 3 ngày khác nhau để thu được số đo trung bình. Xây dựng dữ liệu chuẩn hóa bằng hút một cách ngẫu nhiên.

    • 10.7 Vẽ một đường cong trên giấy vẽ đồ thị tuyến tính, vẽ đồ thị giữa lượng Ag+ ion xác định được bằng thiết bị A.A. và 7 tiêu chuẩn clo (Xem Hình 2a).

  • 11 TRÌNH TỰ

    • 11.1 Sau khi nhận mẫu và đã loại hết bất kỳ ion tự do phát sinh khi chuẩn bị mẫu, nghiền mẫu để lọt qua sàng 300 m (Số 50). Nếu mẫu nhận được quá to, cần phải đập vỡ làm bốn trước khi nghiền.

    • 11.2 Sấy mẫu ở nhiệt độ 105o đến ổn định khối lượng và để nguội trong bìmh hút ẩm.

    • 11.3 Xác định khối lượng của bột mẫu đặc trưng cho vật liệu thí nghiệm với độ chính xác tới mg. Chuyển sang cốc 150 mL và đổ 10 mL axit pha loãng (1+9) để làm tan mẫu càng nhiều càng tốt. Đánh tan các cục vón bằng thanh khuấy.

    • 11.4 Nếu có sự hiện diện của cacbonate, để mẫu yên cho đến khi hết bong bóng.

    • 11.5 Nếu tại thời điểm đó dung dịch không có tính axit, chỉ cho lượng axit nitric vừa đủ để tạo ra màu đỏ với chất thử methyl da cam.

    • 11.6 Đun nóng vữa trên bếp điện cho đến khi vừa sôi tới, để sôi 5 phút hoặc cho đến khi mọi phản ứng ngừng. Lấy ra khỏi bếp và để nguội. Lọc chân không (bằng thiết bị lọc Fisher hoặc tương đương qua một màng 0.45 m hoặc tổ hợp lọc lỗ nhỏ số XX1104710, màng lọc số HAWP04700 hoặc tương đương) vào một bình chuẩn độ 100mL (Xem Hình 2b). Rửa các chất kết tủa bằng ba hoặc bốn phần nước cất, pha loãng dung dịch.

    • 11.7 Lấy khoảng 10mL dung dịch mẫu đã lọc đổ vào bình chuẩn độ 100mL (có độ quang hoá thấp). Không phải cân mẫu; có thể pha loãng thêm nếu nồng độ tương đối cao.

      • 11.7.1 Đổ 1.5mL hydrogen peroxide và lắc mạnh trong một phút.

      • 11.7.2 Đổ 10mL dung dịch nitrat bạc 100 mg/L. Lắc mạnh bình một lần nữa và để yên trong một giờ.

      • 11.7.3 Dùng thiết bị lọc lỗ nhỏ hoặc thiết bị tương đương nói trên để lọc chân không vào bình chuẩn độ 100 mL (độ quang hóa thấp) chứa 5 mL dung dịch sodium và 1 mL dung dịch canxi. Rửa chất kết tủa bằng ba hoặc bốn phần nước lọc. Pha loãng dung dịch. Chất lọc này chứa các ion bạc không phản ứng từ kết tủa của clorua bạc. Các ion không phản ứng này được tìm thấy bằng qui trình hấp thu nguyên tử tiêu chuẩn của bạc, bao gồm việc đo các tiêu chuẩn thích hợp trong quá trình xác định.

      • 11.7.4 Vẽ thêm các ion Ag+ còn lại vào đường cong (Hình 1) và xác định nồng độ clo (mg/L).

  • 12 TÍNH TOÁN

    • 12.1 Tính toán số phần trăm Clo trong bê tông hoặc trong các cốt liệu thô của bê tông như sau:

  • 13 ĐỘ CHÍNH XÁC

  • 14 CÁC TÀI LIỆU THAM KHẢO

    • 14.1 Clear, K.C. Đánh giá bê tông xi măng Portland để sửa chữa mặt cầu vĩnh cửu. Report FHWA-RD-74-5. Federal Highway Administration, U.S. Department of Transportation, February 1974.

    • 14.2 Clemena, G.C., J.W. Reynolds, and R. M. Mc Cormick. Nghiên cứu so sánh Clo trong bê tông đông cứng -. Report No. FHWA-RD-77-84 77-R7. Virginia Highway and Transportation Research Council, August 1976.

Tài liệu cùng người dùng

Tài liệu liên quan