BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC QUY NHƠN NGUYỄN VĂN TRỌNG NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VÀ TÍNH CHẤT XÚC TÁC QUANG CỦA VẬT LIỆU TiO2 / GRAPHEN OXIT BIẾN TÍNH LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC Bình Định - Năm 2017 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC QUY NHƠN NGUYỄN VĂN TRỌNG NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VÀ TÍNH CHẤT XÚC TÁC QUANG CỦA VẬT LIỆU TiO2 / GRAPHEN OXIT BIẾN TÍNH Chuyên ngành: Hóa lý thuyết Hóa lý Mã số : 60 44 01 19 Người hướng dẫn: PGS.TS NGUYỄN THỊ VƯƠNG HOÀN LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan công trình nghiên cứu riêng tôi, thực hướng dẫn khoa học PGS.TS Nguyễn Thị Vương Hoàn Các số liệu, kết nghiên cứu trình bày luận văn trung thực chưa công bố hình thức Tôi xin chịu trách nhiệm nghiên cứu LỜI CẢM ƠN Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới PGS.TS Nguyễn Thị Vương Hoàn, người trực tiếp hướng dẫn tận tình bảo suốt thời gian qua Tôi xin gửi lời cảm ơn đến Ban chủ nhiệm thầy, cô Khoa Hóa trường Đại học Quy Nhơn tạo điều kiện thuận lợi nhất, giúp đỡ thời gian học tập, nghiên cứu trường Cuối xin bày tỏ lời cảm ơn sâu sắc đến gia đình, người thân bạn bè quan tâm, khích lệ, động viên tạo điều kiện thuận lợi cho suốt thời gian thực luận văn MỤC LỤC Trang LỜI CAM ĐOAN LỜI CẢM ƠN MỤC LỤC DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT DANH MỤC CÁC BẢNG DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ MỞ ĐẦU 1 TỔNG QUAN TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI MỤC TIÊU 4 ĐỐI TƯỢNG VÀ PHẠM VI NGHIÊN CỨU PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU NỘI DUNG NGHIÊN CỨU CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Vật liệu graphit 1.2 Vật liệu graphit oxit 1.3 Graphen oxit (GO) graphen oxit biến tính (GO-S) 1.4 Graphen 13 1.5 Tâm hoạt động graphen graphen oxit 16 1.6 Vật liệu titan đioxit (TiO2) 17 1.6.1 Các dạng cấu trúc TiO2 17 1.6.2 Tính chất lý - hóa TiO2 19 1.6.3 Tính chất xúc tác quang TiO2 20 1.6.3.1 Phản ứng xúc tác quang chất bán dẫn 20 1.6.3.2 Cơ chế phân hủy chất hữu ô nhiễm xúc tác quang TiO2 21 1.6.4 Các yếu tố ảnh hưởng đến hoạt tính xúc tác quang TiO2 22 1.6.4.1 Thành phần pha anatase rutile 22 1.6.4.2 Kích thước hạt 22 1.6.4.3 Tính chất hấp phụ 23 1.6.4.4 Hàm lượng chất xúc tác .23 1.6.4.5 Nhiệt độ 23 1.6.4.6 pH 24 1.6.4.7 Bước sóng cường độ xạ kích thích 24 1.6.5 Phương pháp tổng hợp TiO2 .25 1.6.5.1 Phương pháp cổ điển 25 1.6.5.2 Phương pháp tổng hợp lửa 25 1.6.5.3 Phương pháp ngưng tụ hoá học .25 1.6.5.4 Phương pháp plasma 25 1.6.5.5 Phương pháp vi nhũ tương 26 1.6.5.6 Phương pháp sol-gel .26 1.6.5.7 Phương pháp thuỷ nhiệt .26 1.6.6 Một số ứng dụng TiO2 27 1.6.6.1 Ứng dụng xúc tác quang hóa xử lý môi trường 27 1.6.6.2 Ứng dụng làm chất độn lĩnh vực sơn tự làm sạch, chất dẻo .27 1.6.6.3 Xử lý ion kim loại nặng nước .28 1.6.6.4 Diệt vi khuẩn, vi rút, nấm, tế bào ung thư 29 1.6.6.5 Các ứng dụng khác bột titan đioxit kích thước nano mét 29 1.7 Xúc tác quang hóa TiO2 / graphen oxit biến tính dạng khử (graphen ) .29 1.8 Chất hoạt động bề mặt ứng dụng 32 1.9 Giới thiệu xanh metylen .33 Chương CÁC PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM 35 2.1 Thiết bị, hóa chất 35 2.1.1 Thiết bị, dụng cụ 35 2.1.2 Hóa chất 35 2.2 Tổng hợp vật liệu 35 2.2.1 Vật liệu graphen oxit 35 2.2.2 Vật liệu graphen oxit biến tính 36 2.2.3 Vật liệu graphen oxit biến tính dạng khử 36 2.2.4 Tổng hợp TiO2 37 2.2.4.1 Ảnh hưởng nồng độ TiCl4 37 2.2.4.2 Ảnh hưởng tỉ lệ etanol nước dung môi 37 2.2.5 Vật liệu TiO2/graphen oxit biến tính dạng khử 37 2.2.5.1 Phương pháp trực tiếp 37 2.2.5.2 Phương pháp gián tiếp 38 2.3 Các phương pháp đặc trưng vật liệu 38 2.3.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X ( X-ray Diffraction, XRD) 38 2.3.2 Phương pháp quang phổ hồng ngoại (Infrared Spectroscopy IR) .40 2.3.3 Phương pháp quang phổ tia X phân tán lượng (Energy Dispersive X ray Spectrocopy, EDX) .41 2.3.4 Phương pháp hiển vi điển tử quét (SEM) 41 2.3.5 Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua (Transmission electron microscopy-TEM) .42 2.3.6 Phương pháp hấp phụ - khử hấp phụ Nitơ .43 2.4 Khảo sát hoạt tính quang xúc tác phản ứng phân hủy xanh metylen .44 2.4.1 Xây dựng đường chuẩn xanh metylen .44 2.4.2 Khảo sát hoạt tính quang xúc tác phản ứng phân hủy xanh metylen 45 Chương KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 47 3.1 Đặc trưng vật liệu .47 3.1.1 Graphen oxit graphen oxit biến tính 47 3.1.2 Vật liệu TiO2/graphen oxit biến tính dạng khử (TiO2/rGO-S) 50 3.1.2.1 Vật liệu TiO2 / rGO-S tổng hợp theo phương pháp trực tiếp .50 3.1.2.2 Vật liệu TiO2 / rGO-S tổng hợp theo phương pháp gián tiếp .55 3.2 Khảo sát hoạt tính xúc tác quang vật liệu tổng hợp 60 3.2.1 Khảo sát hoạt tính xúc tác quang vật liệu TiO2/ rGO-S tổng hợp theo phương pháp trực tiếp 60 3.2.1.1 Vật liệu GO-S, TiO2, TiO2 / rGO-S .60 3.2.1.2 Vật liệu TiO2 / rGO-S thay đổi hàm lượng GO-S .63 3.2.2 Khảo sát hoạt tính xúc tác quang vật liệu TiO2 / rGO-S tổng hợp theo phương pháp gián tiếp 65 3.2.2.1 Vật liệu TiO2 / rGO-S với nồng độ TiCl4 khác .65 3.2.2.2 Vật liệu TiO2 / rGO-S với tỉ lệ nước etanol khác .66 3.2.2.3 Vật liệu TiO2/rGO-S với hàm lượng GO-S khác 67 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 73 DANH MỤC CÔNG TRÌNH KHOA HỌC ĐÃ CÔNG BỐ 74 TÀI LIỆU THAM KHẢO 75 QUYẾT ĐỊNH GIAO ĐỀ TÀI LUẬN VĂN THẠC SĨ (Bản sao) DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU GO GO-S Graphit oxit (Graphen oxit) GO biến tính muối điazoni axit rGO-S sulfanilic GO biến tính muối điazoni axit TiO2 / rGO-S sulfanilic dạng khử Vật liệu tổ hợp TiO2 graphen oxit biến tính TiO2 / rGO-STT (x) dạng khử Vật liệu TiO2 / rGO-S điều chế trực tiếp với x TiO2 / rGO-SGT (y) lượng rGO-S (x = 0,1; 0,3; 0,5; 1,0%) Vật liệu TiO2 / rGO-S điều chế gián tiếp với y lượng rGO-S (y = 0,1; 0,3; 0,5; 1,0%) DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT DLVO Derjaguin Landau Verwey and Overbeek EDX Energy-dispersive X-ray spectroscopy (Phổ tán xạ lượng HĐBM tia X) Hoạt động bề mặt HPHH Hấp phụ hóa học HPVL Hấp phụ vật lý IR Infrared Spectroscopy (Quang phổ hồng ngoại) MB Metylene blue (xanh metylen) SDS Natri Dodecyl Sulfate SEM Scanning Electron Microscopy (Hiển vi điện tử quét) TEM Transmission Electron Microscopy (Hiển vi điện tử truyền qua) UV-vis Ultraviolet - Visible (Phổ tử ngoại khả kiến) XRD X-Ray Diffraction (Nhiễu xạ tia X) DANH MỤC CÁC BẢNG Số hiệu bảng Tên bảng Trang TiO2 / rGO-SGT (0,757) Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - TG-10 d=3.249 1000 900 800 700 500 400 d=1.687 d=2.488 d=1.360 d=1.346 d=1.477 d=1.865 d=2.134 100 d=1.624 d=2.052 200 d=1.451 d=2.187 300 d=2.297 Lin (Cps) 600 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: TrongQNU TG-10.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° 1) Left Angle: 26.450 ° - Right Angle: 28.400 ° - Left Int.: 7.86 Cps - Right Int.: 7.96 Cps - Obs Max: 27.442 ° - d (Obs Max): 3.248 - Max Int.: 871 Cps - Net Height: 864 Cps - FWHM: 0.218 ° - Chord Mid.: 27.440 ° - Int Br 00-021-1276 (*) - Rutile, syn - TiO2 - Y: 30.17 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 4.59330 - b 4.59330 - c 2.95920 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P42/mnm (136) - - 62.4344 - I/Ic PDF 80 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - TiO2-1 TiO2 / rGO-SGT (0,151) 800 700 600 d=3.254 d=1.687 400 d=1.360 d=1.343 d=1.478 d=1.625 d=1.892 d=2.554 100 d=2.296 d=2.188 200 d=2.054 d=2.025 d=2.486 300 d=3.506 Lin (Cps) 500 20 30 40 50 60 70 80 2-Theta - Scale File: TrongQN TiO2-1.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X 1) Left Angle: 24.260 ° - Right Angle: 26.210 ° - Left Int.: -0.70 Cps - Right Int.: 4.47 Cps - Obs Max: 25.384 ° - d (Obs Max): 3.506 - Max Int.: 82.3 Cps - Net Height: 80.0 Cps - FWHM: 0.918 ° - Chord Mid.: 25.420 ° - Int 2) Left Angle: 26.210 ° - Right Angle: 28.940 ° - Left Int.: 4.47 Cps - Right Int.: 5.62 Cps - Obs Max: 27.402 ° - d (Obs Max): 3.252 - Max Int.: 369 Cps - Net Height: 364 Cps - FWHM: 0.408 ° - Chord Mid.: 27.393 ° - Int Br 00-021-1272 (*) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 17.26 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78520 - b 3.78520 - c 9.51390 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - - 136.313 - I/Ic 00-021-1276 (*) - Rutile, syn - TiO2 - Y: 98.25 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 4.59330 - b 4.59330 - c 2.95920 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P42/mnm (136) - - 62.4344 - I/Ic PDF TiO2 / rGO-SGT (0,038) Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - TG-05 1000 900 800 700 d=1.305 d=1.345 d=1.360 d=1.378 d=1.453 d=1.479 d=1.526 d=1.624 d=1.688 d=1.705 d=1.890 d=2.053 100 d=2.184 200 d=2.373 d=2.482 300 d=2.292 400 d=3.250 500 d=3.508 Lin (Cps) 600 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: TrongQNU TG-05.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X 1) Left Angle: 23.000 ° - Right Angle: 26.660 ° - Left Int.: 16.4 Cps - Right Int.: 19.1 Cps - Obs Max: 25.430 ° - d (Obs Max): 3.500 - Max Int.: 273 Cps - Net Height: 255 Cps - FWHM: 0.628 ° - Chord Mid.: 25.363 ° - Int Br 2) Left Angle: 27.140 ° - Right Angle: 27.770 ° - Left Int.: 13.5 Cps - Right Int.: 14.2 Cps - Obs Max: 27.426 ° - d (Obs Max): 3.249 - Max Int.: 338 Cps - Net Height: 324 Cps - FWHM: 0.283 ° - Chord Mid.: 27.429 ° - Int Br 00-021-1272 (*) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 63.52 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78520 - b 3.78520 - c 9.51390 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - - 136.313 - I/Ic 00-021-1276 (*) - Rutile, syn - TiO2 - Y: 49.55 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 4.59330 - b 4.59330 - c 2.95920 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P42/mnm (136) - - 62.4344 - I/Ic PDF 80 Phụ lục 3: Giản đồ XRD TiO2 / rGO-SGT (40-80), TiO2 / rGO-SGT (60-60), TiO2 / rGO-SGT (80-40), TiO2 / rGO-SGT (100-20), TiO2 / rGO-SGT (120-0) TiO2 / rGO-SGT (20-100) Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - TiO2-1 800 700 600 d=3.254 d=1.687 400 d=1.360 d=1.343 d=1.478 d=1.625 d=1.892 d=2.554 100 d=2.296 d=2.188 200 d=2.054 d=2.025 d=2.486 300 d=3.506 Lin (Cps) 500 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: TrongQN TiO2-1.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X 1) Left Angle: 24.260 ° - Right Angle: 26.210 ° - Left Int.: -0.70 Cps - Right Int.: 4.47 Cps - Obs Max: 25.384 ° - d (Obs Max): 3.506 - Max Int.: 82.3 Cps - Net Height: 80.0 Cps - FWHM: 0.918 ° - Chord Mid.: 25.420 ° - Int 2) Left Angle: 26.210 ° - Right Angle: 28.940 ° - Left Int.: 4.47 Cps - Right Int.: 5.62 Cps - Obs Max: 27.402 ° - d (Obs Max): 3.252 - Max Int.: 369 Cps - Net Height: 364 Cps - FWHM: 0.408 ° - Chord Mid.: 27.393 ° - Int Br 00-021-1272 (*) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 17.26 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78520 - b 3.78520 - c 9.51390 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - - 136.313 - I/Ic 00-021-1276 (*) - Rutile, syn - TiO2 - Y: 98.25 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 4.59330 - b 4.59330 - c 2.95920 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P42/mnm (136) - - 62.4344 - I/Ic PDF 80 TiO / rGO-SGT (40-80) Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - TG40E2 150 140 130 120 d=3.249 110 100 80 d=1.687 d=3.520 70 60 d=2.486 50 d=1.265 d=1.252 d=1.360 d=1.346 d=1.481 d=1.664 d=1.451 d=1.552 10 d=1.625 20 d=2.051 30 d=1.892 d=2.186 40 d=2.381 d=2.337 d=2.295 Lin (Cps) 90 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: TrongQNU TG40Ejune.raw - Type: 2Th/Th locked - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Anode: Cu - WL1: 1.5406 - Generator kV: 40 kV - Generator mA: 40 mA - Creation: 12/06/2017 3:32:07 PM 1) Left Angle: 24.080 ° - Right Angle: 26.750 ° - Obs Max: 25.262 ° - d (Obs Max): 3.523 - Max Int.: 70.1 Cps - Net Height: 65.2 Cps - FWHM: 0.606 ° - Raw Area: 60.72 Cps x deg - Net Area: 47.19 Cps x deg 2) Left Angle: 26.660 ° - Right Angle: 28.400 ° - Obs Max: 27.431 ° - d (Obs Max): 3.249 - Max Int.: 91.3 Cps - Net Height: 85.4 Cps - FWHM: 0.322 ° - Raw Area: 40.66 Cps x deg - Net Area: 30.49 Cps x deg 00-021-1272 (*) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 55.52 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78520 - b 3.78520 - c 9.51390 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - - 136.313 - I/Ic 00-021-1276 (*) - Rutile, syn - TiO2 - Y: 76.19 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 4.59330 - b 4.59330 - c 2.95920 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P42/mnm (136) - - 62.4344 - I/Ic PDF 80 TiO / rGO-SGT (60-60) Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - TG60E 150 140 130 120 d=3.512 110 100 80 70 10 d=1.262 d=1.360 d=1.342 d=1.893 d=1.665 d=1.482 d=1.453 20 d=2.058 30 d=2.187 40 d=2.381 d=2.341 d=2.488 50 d=1.623 60 d=1.689 d=3.246 Lin (Cps) 90 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: TrongQNU TG60Ejune.raw - Type: 2Th/Th locked - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Anode: Cu - WL1: 1.5406 - Generator kV: 40 kV - Generator mA: 40 mA - Creation: 12/06/2017 3:42:51 PM 1) Left Angle: 23.870 ° - Right Angle: 26.660 ° - Obs Max: 25.334 ° - d (Obs Max): 3.513 - Max Int.: 90.5 Cps - Net Height: 82.4 Cps - FWHM: 0.584 ° - Raw Area: 80.73 Cps x deg - Net Area: 58.37 Cps x deg 2) Left Angle: 26.510 ° - Right Angle: 28.340 ° - Obs Max: 27.462 ° - d (Obs Max): 3.245 - Max Int.: 57.1 Cps - Net Height: 48.4 Cps - FWHM: 0.396 ° - Raw Area: 38.28 Cps x deg - Net Area: 22.40 Cps x deg 00-021-1272 (*) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 70.83 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78520 - b 3.78520 - c 9.51390 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - - 136.313 - I/Ic 00-021-1276 (*) - Rutile, syn - TiO2 - Y: 57.67 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 4.59330 - b 4.59330 - c 2.95920 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P42/mnm (136) - - 62.4344 - I/Ic PDF 80 TiO / rGO-SGT (80-40) Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - TG80E 150 140 d=3.523 130 120 110 100 80 70 d=3.249 60 d=1.265 d=1.360 d=1.339 d=1.482 d=1.665 d=1.894 10 d=1.624 20 d=2.186 30 d=2.047 40 d=1.687 50 d=2.487 d=2.428 d=2.379 Lin (Cps) 90 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: TrongQNU TG80Ejune.raw - Type: 2Th/Th locked - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Anode: Cu - WL1: 1.5406 - Generator kV: 40 kV - Generator mA: 40 mA - Creation: 12/06/2017 3:53:42 PM 1) Left Angle: 23.480 ° - Right Angle: 26.690 ° - Obs Max: 25.275 ° - d (Obs Max): 3.521 - Max Int.: 107 Cps - Net Height: 101 Cps - FWHM: 0.594 ° - Raw Area: 90.48 Cps x deg - Net Area: 71.47 Cps x deg 2) Left Angle: 26.930 ° - Right Angle: 28.010 ° - Obs Max: 27.437 ° - d (Obs Max): 3.248 - Max Int.: 55.1 Cps - Net Height: 49.4 Cps - FWHM: 0.375 ° - Raw Area: 24.73 Cps x deg - Net Area: 18.56 Cps x deg 00-021-1272 (*) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 74.76 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78520 - b 3.78520 - c 9.51390 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - - 136.313 - I/Ic 00-021-1276 (*) - Rutile, syn - TiO2 - Y: 37.81 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 4.59330 - b 4.59330 - c 2.95920 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P42/mnm (136) - - 62.4344 - I/Ic PDF 80 TiO / rGO-SGT (100-20) Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - TG100E 150 140 d=3.520 130 120 110 100 80 70 60 d=1.263 d=1.361 d=1.342 d=1.623 d=1.479 d=1.665 10 d=2.056 20 d=2.186 30 d=1.687 d=2.376 d=2.487 d=2.430 40 d=1.892 50 d=3.249 Lin (Cps) 90 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: TrongQNU TG100Ejune.raw - Type: 2Th/Th locked - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Anode: Cu - WL1: 1.5406 - Generator kV: 40 kV - Generator mA: 40 mA - Creation: 12/06/2017 4:04:17 PM 1) Left Angle: 23.150 ° - Right Angle: 26.930 ° - Obs Max: 25.288 ° - d (Obs Max): 3.519 - Max Int.: 115 Cps - Net Height: 110 Cps - FWHM: 0.622 ° - Raw Area: 101.8 Cps x deg - Net Area: 86.57 Cps x deg 2) Left Angle: 26.900 ° - Right Angle: 28.100 ° - Obs Max: 27.425 ° - d (Obs Max): 3.250 - Max Int.: 32.3 Cps - Net Height: 27.4 Cps - FWHM: 0.435 ° - Raw Area: 18.31 Cps x deg - Net Area: 12.53 Cps x deg 00-021-1272 (*) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 70.83 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78520 - b 3.78520 - c 9.51390 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - - 136.313 - I/Ic 00-021-1276 (*) - Rutile, syn - TiO2 - Y: 25.39 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 4.59330 - b 4.59330 - c 2.95920 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P42/mnm (136) - - 62.4344 - I/Ic PDF 80 Phụ lục 4: Giản đồ XRD vật liệu TiO2 /rGO-SGT (0,1), TiO2 / rGO-SGT (0,3), TiO2 / rGO-SGT (0,5), TiO2 / rGO-SGT(1,0) TiO2 / rGO-SGT (0,1) Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - TG90 200 190 180 170 160 150 d=3.520 140 130 110 100 90 80 70 10 d=1.261 d=1.340 d=1.363 d=1.478 d=1.558 d=1.544 20 d=1.623 30 d=1.694 d=2.484 d=2.427 d=2.376 40 d=2.186 50 d=1.889 60 d=3.245 Lin (Cps) 120 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: TrongQNU TG90.raw - Type: 2Th/Th locked - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Anode: Cu - WL1: 1.5406 - Generator kV: 40 kV - Generator mA: 40 mA - Creation: 19/06/2017 12:26:10 PM 1) Left Angle: 23.540 ° - Right Angle: 26.690 ° - Obs Max: 25.277 ° - d (Obs Max): 3.521 - Max Int.: 115 Cps - Net Height: 109 Cps - FWHM: 0.682 ° - Raw Area: 103.6 Cps x deg - Net Area: 84.41 Cps x deg 2) Left Angle: 26.690 ° - Right Angle: 28.070 ° - Obs Max: 27.459 ° - d (Obs Max): 3.246 - Max Int.: 29.4 Cps - Net Height: 22.8 Cps - FWHM: 0.273 ° - Raw Area: 16.58 Cps x deg - Net Area: 7.520 Cps x deg 00-021-1272 (*) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 66.94 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78520 - b 3.78520 - c 9.51390 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - - 136.313 - I/Ic 00-021-1276 (*) - Rutile, syn - TiO2 - Y: 22.73 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 4.59330 - b 4.59330 - c 2.95920 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P42/mnm (136) - - 62.4344 - I/Ic PDF 80 TiO2 / rGO-SGT (0,3) Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - TG93 200 190 180 d=3.519 170 160 150 140 130 110 100 90 80 70 d=1.266 d=1.340 d=1.698 d=1.480 d=1.365 20 d=1.665 d=2.492 30 d=2.189 d=2.373 50 40 d=1.897 60 d=3.252 Lin (Cps) 120 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: TrongQNU TG93.raw - Type: 2Th/Th locked - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Anode: Cu - WL1: 1.5406 - Generator kV: 40 kV - Generator mA: 40 mA - Creation: 19/06/2017 12:40:58 PM 1) Left Angle: 23.390 ° - Right Angle: 26.930 ° - Obs Max: 25.288 ° - d (Obs Max): 3.519 - Max Int.: 142 Cps - Net Height: 132 Cps - FWHM: 0.536 ° - Raw Area: 120.5 Cps x deg - Net Area: 85.79 Cps x deg 2) Left Angle: 26.900 ° - Right Angle: 27.860 ° - Obs Max: 27.409 ° - d (Obs Max): 3.251 - Max Int.: 25.9 Cps - Net Height: 16.8 Cps - FWHM: 0.280 ° - Raw Area: 13.67 Cps x deg - Net Area: 4.853 Cps x deg 00-021-1272 (*) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 76.72 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78520 - b 3.78520 - c 9.51390 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - - 136.313 - I/Ic 00-021-1276 (*) - Rutile, syn - TiO2 - Y: 16.25 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 4.59330 - b 4.59330 - c 2.95920 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P42/mnm (136) - - 62.4344 - I/Ic PDF 80 TiO2 / rGO-SGT (0,5) Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - TG95 200 190 180 d=3.520 170 160 150 140 130 110 100 90 80 d=1.264 d=1.362 d=1.339 20 d=2.487 30 d=1.704 40 d=1.482 50 d=1.626 d=2.378 d=1.890 60 d=1.670 70 d=3.247 Lin (Cps) 120 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: TrongQNU TG95.raw - Type: 2Th/Th locked - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Anode: Cu - WL1: 1.5406 - Generator kV: 40 kV - Generator mA: 40 mA - Creation: 19/06/2017 10:05:20 AM 1) Left Angle: 23.540 ° - Right Angle: 26.900 ° - Obs Max: 25.286 ° - d (Obs Max): 3.519 - Max Int.: 144 Cps - Net Height: 139 Cps - FWHM: 0.552 ° - Raw Area: 116.0 Cps x deg - Net Area: 99.08 Cps x deg 2) Left Angle: 26.900 ° - Right Angle: 28.340 ° - Obs Max: 27.451 ° - d (Obs Max): 3.246 - Max Int.: 16.2 Cps - Net Height: 11.2 Cps - FWHM: 0.360 ° - Raw Area: 12.58 Cps x deg - Net Area: 5.734 Cps x deg 00-021-1272 (*) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 75.81 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78520 - b 3.78520 - c 9.51390 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - - 136.313 - I/Ic 00-021-1276 (*) - Rutile, syn - TiO2 - Y: 10.42 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 4.59330 - b 4.59330 - c 2.95920 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P42/mnm (136) - - 62.4344 - I/Ic PDF 80 TiO2 / rGO-SGT (1,0) Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - TG97 200 190 180 170 d=3.517 160 150 140 130 110 100 90 80 70 d=1.264 d=1.481 d=1.363 20 d=2.436 30 d=1.667 40 d=1.699 50 d=1.893 d=2.376 60 d=3.260 Lin (Cps) 120 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: TrongQNU TG97.raw - Type: 2Th/Th locked - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Anode: Cu - WL1: 1.5406 - Generator kV: 40 kV - Generator mA: 40 mA - Creation: 19/06/2017 11:01:45 AM 1) Left Angle: 22.910 ° - Right Angle: 26.840 ° - Obs Max: 25.308 ° - d (Obs Max): 3.516 - Max Int.: 139 Cps - Net Height: 134 Cps - FWHM: 0.584 ° - Raw Area: 118.3 Cps x deg - Net Area: 99.37 Cps x deg 2) Left Angle: 26.840 ° - Right Angle: 28.640 ° - Obs Max: 27.343 ° - d (Obs Max): 3.259 - Max Int.: 15.0 Cps - Net Height: 10.1 Cps - FWHM: 0.518 ° - Raw Area: 13.61 Cps x deg - Net Area: 5.961 Cps x deg 00-021-1272 (*) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 68.98 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78520 - b 3.78520 - c 9.51390 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - - 136.313 - I/Ic 00-021-1276 (*) - Rutile, syn - TiO2 - Y: 10.84 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 4.59330 - b 4.59330 - c 2.95920 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P42/mnm (136) - - 62.4344 - I/Ic PDF 80 ... với hàm lượng GO-S khác 67 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 73 DANH MỤC CÔNG TRÌNH KHOA HỌC ĐÃ CÔNG BỐ 74 TÀI LIỆU THAM KHẢO 75 QUYẾT ĐỊNH GIAO ĐỀ TÀI LUẬN VĂN THẠC SĨ (Bản sao) DANH MỤC... tôi, thực hướng dẫn khoa học PGS.TS Nguyễn Thị Vương Hoàn Các số liệu, kết nghiên cứu trình bày luận văn trung thực chưa công bố hình thức Tôi xin chịu trách nhiệm nghiên cứu LỜI CẢM ƠN Tôi xin... người thân bạn bè quan tâm, khích lệ, động viên tạo điều kiện thuận lợi cho suốt thời gian thực luận văn MỤC LỤC Trang LỜI CAM ĐOAN LỜI CẢM ƠN MỤC LỤC DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT