Đang tải... (xem toàn văn)
Cân 0,3166g H2C2O4.2H2O vào trong cốc cân 100 ml, hòa tan bằng nước cất rồi chuyển qua phễu vào bình định mức 100 ml. Tráng cốc cân 3 lần bằng nước cất vào bình định mức. Sau đó thêm nước cất đến vạch định mức, lắc kỹ để trộn đều, ta có dung dịch chuẩn acid oxalic 0,0500N.
BÀI 3: PHƯƠNG PHÁP PERMANGANAT XÁC ĐỊNH Fe2+, Ca2+ ỨNG DỤNG XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ PERMANGANAT TRONG NƯỚC I Mục Tiêu - Thực pha hóa chất dung dịch chuẩn, xác định nồng độ xác dung dịch chuẩn - Rèn luyện kĩ chuẩn độ, sử dụng thị, nhận biết điểm dừng chuẩn độ thể tích - Rèn luyện kĩ lấy mẫu sử lý mẫu, xác định hàm lượng phân tích số permanganat nước II hóa chất - KmnO4 rắn H2C2O4.2H2O rắn Dung dịch KmnO4 0.05N H3PO4 đậm đặc Muối Mohr FeSO4 Dung dịch H2SO4 2N Dung dịch NH4)2C2O4 5% Dung dịch CH3COOH 10% Dugn dịch NH4OH 2N III Thực nghiệm Pha hóa chất Thí nghiệm 1.Pha chế dung dịch chuẩn gốc acid oxalic để xác định dung dịch chuẩn KMnO4 a Nguyên tắc Người ta cân lượng xác định chất gốc cân phân tích có độ xác 0,0001g, hòa tan lượng cân chuyển vào bình định mức có dung tích thích hợp, định nước nước tới vạch b Cách tiến hành mH 2C2O4 H 2O = (C N × V ) × Đ 0,05 ×100 ×126 = = 0,3166( g ) 10 × p ×10 × 99,5 - Cân 0,3166g H2C2O4.2H2O vào cốc cân 100 ml, hòa tan nước cất chuyển qua phễu vào bình định mức 100 ml - Tráng cốc cân lần nước cất vào bình định mức Sau thêm nước cất đến vạch định mức, lắc kỹ để trộn đều, ta có dung dịch chuẩn acid oxalic 0,0500N ≈ Thí nghiệm 2.Pha 250 ml dung dịch KMnO4 0,05N từ dung dịch a Nguyên tắc KMnO4 chất rắn, rắn màu tím đen thường có tạp chất, MnO2, chất oxy hóa mạnh nên hòa tan vào nước bị phân hủy chất khử có NH3, chất hữu bụi,…Phải bảo quản KMnO4 tối chai màu thẫm để tránh phản ứng xảy bị ánh sáng kích thích 4KMnO4 +2H2O = 4MnO2 +3O2 +4KOH Vì KMnO4 sử dụng làm chất chuẩn gốc Dung dịch KMnO4 sau pha cần loại bỏ hết lượng MnO2 xác định lại xác theo dung dịch chuẩn gốc H2C2O4 b Cách tiến hành mKMnO4 = V × C N × DKMnO4 1000 × 100 250 × 0,05 ×158,03 = = p × 10 × - Cân lượng KMnO4 để pha dung dịch chuẩn 0,05N (thường lớn lượng cân lý thuyết) - Hóa tan định mức để thành 250 ml có nồng độ 0,05N Thí nghiệm 3.Xác định xác nồng độ dung dịch chuẩn KMnO4 theo chất gốc a Nguyên tắc Chuẩn độ dung dịch H2C2O4 0,05N môi trường H2SO4 đến xuất màu hồng nhạt bền vững Phản ứng chuẩn độ: 2MnO4- + 5C2O42- +16H+ =2Mn2+ +10CO2 + 8H2O Sản phẩm Mn2+ xúc tác cho phản ứng, phản ứng chuẩn độ xảy nhanh dần Tuy nhiên giai đoạn đầu cần đun nóng 60-800C để tăng tốc độ phản ứng b Cách tiến hành - Hút xác 10,00 ml H2C2O4 0,0500N vào erlen, thêm 10 ml nước cất ml H2SO4 2N, đun nóng khoảng 60-800C - Chuẩn độ erlen KMnO4 đến dung dịch có màu hồng nhạt Ghi thể tích dung dịch KMnO4 tiêu tốn - Từ thể tích KMnO4 tiêu tốn lần thí nghiệm, tính thể tích trung bình KMnO4,từ tính nồng độ đương lượngcủa dung dịch KMnO4 c Kết Lần VKMnO4 (ml ) 10,4 10,2 10,1 V KMnO4 = 10,23ml (CV ) KMnO4 = (CV ) H 2C2O4 ⇔ C ×10,23 = 0,05 × 10 ⇒ C N = 0,05 × 10 = 0,049N 10,23 Thí nghiệm 4.Xác định nồng độ Ca2+ dung dịch chuẩn KMnO4 a Nguyên tắc - Ion Ca2+ chuyển thành kết tủa CaC2O4 dung dịch (NH4)2C2O4 môi - trường acid CH3COOH (pH= 4-5) Hòa tan kết tủa môi trường H2SO4 chuẩn độ lượng C2O42- tách tương đương dung dịch chuẩn KMnO4, điểm tương đương nhận dung dịch có màu hồng nhạt Phương trình phản ứng: Ca 2+ + (NH4)2C2O4 = CaC2O4 + 2NH4+ CaC2O4 + H2SO4 = H2C2O4 + CaSO4 2MnO4- + 5C2O42- +16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O b Cách tiến hành - Hút xác 10,00 ml dung dịch mẫu, thêm 20 ml (NH4)2C2O4 5%, ml CH3COOH 10%, giọt thị MO thêm từ từ giọt NH4OH 2N để chỉnh dung dịch màu vàng Đun sôi erlen phút sau để kết tủa lắng bếp cách thủy 30 phút Lọc dung dịch qua giấy lọc băng xanh kỹ thuật lọc gạn chuyển hết phần dung dịch lên giấy lọc, gạn kết tủa dung dịch (NH4)2C2O4 1% (3 lần lần 10 ml) Bỏ dung dịch qua lọc - Rửa kết tủa giấy lọc cất nóng hết ion C 2O42- (kiểm tra hết C2O42- CaCl2) - Thu kết tủa hòa tan kết tủa nhay giấy lọc 25 ml H2SO4 10% Thu dung dịch qua lọc thêm nước cất đến thể tích 50 ml Đun nón 80-900C - Chuẩn độ dung dịch KMnO4 0,049N có màu hồng bền 30 giây Ghi thể tích dung dịch KMnO4 tiêu tốn , từ tính CN Ca2+ có mẫu c Kết - VKMnO4 = 14,4ml (CV ) Ca 2+ = (CV ) KMnO4 ⇔ C × 10 = 0,049 ×14,4 ⇒ CCa 2+ = 0,049 × 14,4 = 0,0756N 10 Thí nghiệm 5.Xác định nồng độ Fe2+ dung dịch chuẩn KMnO4 a Nguyên tắc - Trong môi trường acid, ion Fe2+ bị permanganat oxy hóa lên Fe3+ điểm tương đương nhận dư giọt dung dịch chuẩn KMnO4, dung dịch xuất màu hồng nhạt (bền 30 giây) Khi dung dịch chưas nhiều ion Cl-, ta phải dùng hỗn hợp bảo vệ Zymmerman - Phản ứng chuẩn độ: MnO42- + 5Fe2+ + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O b Cách tiến hành - Hút xác 10,00 ml mẫu cho vào erlen, thêm 10 ml nước cất, ml H 3PO4 đậm đặc ml H2SO4 2N lắc (hoặc 10 ml hỗn hợp bảo vệ Zymmerman) - Chuẩn độ erlen dung dịch KMnO4 0,049N đến dung dịch có màu hồng nhạt Ghi thể tích dung dịch KMnO4 tiêu tốn - Từ thể tích KMnO4 tiêu tốn lần thí nghiệm, tính thể tích trung bình KMnO4, từ tính CN dung dịch Fe2+ c Kết Lần VKMnO4 (ml ) 9,5 9,5 V KMnO4 = 9,43ml 9,3 (CV ) Fe2+ = (CV ) KMnO4 ⇔ C ×10 = 0,049× 9,43 ⇒ C Fe2+ = 0,049 × 9,34 = 0,046N 10 Thí nghiệm 6.Xác định số permanganat nướcTCVB 6186:1996 a Nguyên tắc Đun nóng mẫu nồi cách thủy với lượng kali permanganat acid sunfuric biết khoảng thời gian định (10 phút) Khử phần permanganat chất có khả oxi hóa mẫu xác định lượng permanganat dùng việc thêm dung dịch oxalat dư, sau chuẩn độ permanganat b Cách tiến hành - Dùng xác 25,00 ml mẫu nước (Vm) cho vào erlen 100 ml Thêm 10 ml acid sunfuric 2N, lắc Đặt erlen 100 ml cách thủy 10 phút - Thêm V2 = ml dung dịch chuẩn KMnO4 0,01N - Sau 10 phút, thêm V3 = ml dung dịch chuẩn H2C2O4 = 0,01N đợi đến dung dịch trở nên không màu Đun nóng lại dung dịch, tới khoảng 800C - Chuẩn độ nóng với dung dịch chuẩn KMnO4 0,01N tới màu hồng nhạt khoảng 30 giây Ghi thể tích V1 ml dung dịch KMnO4 dùng - Tiến hành thử mẫu trắng song song với mẫu thử Ghi thể tích V0 permanganat dùng Từ tính số permanganat mẫu ban đầu c Kết V1=V2=V3=5ml, V0=0,2ml, I Mn = (V1 − V0 )C KMnO4 × Đ0 × 1000 f = Với Vm CHN2C2O4 × V3 N C KMnO × V2 =1 Vm=25ml ×f = (5 − 0,2) × 0,01×16 ×1000 ×1 = 30,72 25 ... dung dịch Fe2+ c Kết Lần VKMnO4 (ml ) 9,5 9,5 V KMnO4 = 9,43ml 9 ,3 (CV ) Fe2+ = (CV ) KMnO4 ⇔ C ×10 = 0,049× 9, 43 ⇒ C Fe2+ = 0,049 × 9 ,34 = 0,046N 10 Thí nghiệm 6.Xác định số permanganat nướcTCVB... c Kết Lần VKMnO4 (ml ) 10,4 10,2 10,1 V KMnO4 = 10,23ml (CV ) KMnO4 = (CV ) H 2C2O4 ⇔ C ×10, 23 = 0,05 × 10 ⇒ C N = 0,05 × 10 = 0,049N 10, 23 Thí nghiệm 4.Xác định nồng độ Ca2+ dung dịch chuẩn... mẫu ban đầu c Kết V1=V2=V3=5ml, V0=0,2ml, I Mn = (V1 − V0 )C KMnO4 × Đ0 × 1000 f = Với Vm CHN2C2O4 × V3 N C KMnO × V2 =1 Vm=25ml ×f = (5 − 0,2) × 0,01×16 ×1000 ×1 = 30 ,72 25